CN113148985A - 一种石墨烯膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种石墨烯膜的制备方法，将沥青粉加入含有表面活性剂的水溶液中，配成混合体系，进行磨砂处理，形成分散稳定的乳状液；氧化石墨加入去离子水中分散，配成浆料，分散得到氧化石墨烯浆料；乳状液和氧化石墨烯浆料混合，压力处理得到氧化石墨烯/沥青的复合浆料；将复合浆料涂布干燥得到氧化石墨烯/沥青的复合膜；复合膜热压，得到致密化的氧化石墨烯复合膜，复合膜升温至1500℃，保温完成碳化，然后温度升温至2850℃，保温完成石墨化，制备得到密度0.6‑0.8g/cm3的石墨烯膜；进一步辊压，压实至密度达到1.8‑2.1g/cm3，得到高导热石墨烯散热膜。本发明可有效改善石墨烯的导热通路，提高导热效。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯领域，特别是涉及一种石墨烯膜的制备方法。
背景技术
随着微电子集成技术的高速发展，高功率密度电子器件例如智能手机、平板电脑等会产生大量的热量，其工作环境温度也急剧增高，从而影响电子器件的的工作性能及寿命。尤其随着5G时代的来临，其运行功率相当于4G的2-5倍，发热量也成倍提升，对散热材料提出了更高的需求。
石墨散热膜是一种面内热导率超高的膜状材料，可将芯片所释放的热量迅速在面内扩散，实现降温。但当前成熟的石墨散热膜都是通过PI膜碳化、石墨化后制备得到，该方法对原材料要求较高，只有较薄的PI膜才能得到热导率高的人工石墨膜，因此，产品普遍在25微米以下，难以获得更厚的石墨膜。这导致石墨膜尽管热导率可高达1200W/(mK)以上，但其热通量不够，难以散出更多的热量，应用进一步受限。
单层石墨烯理论导热系数约为5300W/(mK)，高于人工石墨膜，是一种理想的热界面传导材料。在现有技术中，以氧化石墨烯为原料，通过涂布、干燥、成膜、碳化、石墨化工艺制备高导热石墨烯薄膜是一种常见思路。专利CN 105860939A通过将氧化石墨烯涂布、干燥成膜、浸泡还原剂还原、高温热处理、滚压致密等工艺制备出高导热石墨烯薄膜；专利CN106495133 A通过将氧化石墨烯粉体与还原剂液相混合得到石墨烯浆料，并涂布、干燥成膜、热处理制备石墨烯薄膜；专利CN107555419A由氧化石墨烯经过溶液成膜、化学还原、低温热处理、高温热压等步骤，获得低褶皱密度石墨烯膜。但以上方法均未涉及到更厚的石墨烯膜的具体制备方法。专利CN103449423A将氧化石墨在去离子水中超声分散，涂布得到氧化石墨烯薄膜，干燥、高温还原得到石墨烯导热膜，但该方法在氧化石墨烯浆料涂布后再进行还原反应，最终获得的石墨烯膜的厚度受限，小于100微米。专利CN102573413A公开了一种石墨烯散热膜，包括互相结合在一起的支撑层、石墨烯层和粘合层，可制作多层石墨烯散热膜，但该工艺方法复杂，成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯膜的制备方法，主要解决现有石墨/石墨烯均热膜材料导热系数不够、热通量不足等问题。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：一种石墨烯膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将一定量的沥青粉加入含有表面活性剂的水溶液中，配成沥青含量为1-10％的混合体系，进行磨砂处理，直至颗粒度达到100nm以下，形成分散稳定的乳状液；
步骤S2，将一定量的氧化石墨加入去离子水中分散，配成固含量为2-6％的浆料，超声、搅拌分散，得到分散均匀的氧化石墨烯浆料；
步骤S3，将步骤S1的乳状液和步骤S2的氧化石墨烯浆料在真空搅拌机中充分混合，并经过均质机，在120mpa的压力下处理2-3遍，得到氧化石墨烯/ 沥青的复合浆料；
步骤S4，将步骤S3所得复合浆料在涂布机上涂布成膜，涂布厚度为2-10mm 厚，干燥成膜后得到氧化石墨烯/沥青的复合膜；
步骤S5，将步骤S4所得复合膜热压，让纳米沥青颗粒达到软化点，并施加压力，使软化后的沥青填补膜内部的孔隙，制备得到致密化的氧化石墨烯复合膜。
步骤S6，将步骤S5所得到的复合膜在以5℃/min的速率升温至1500℃，并保温，完成碳化，然后以20℃/min的温度升温至2850℃，并保温,完成石墨化，制备得到密度0.6-0.8g/cm3的石墨烯膜；
步骤S7，将步骤S6所得到的石墨烯膜进一步辊压，压实至密度达到 1.8-2.1g/cm3，得到高导热石墨烯散热膜。
进一步的，所述步骤S1的磨砂处理为将所述混合体系在砂磨机中砂磨2-4 小时。
进一步的，所述步骤S1的砂磨过程中体系温度保持在20℃以下。
进一步的，所述步骤S3的混合时间为2h。
进一步的，所述步骤S5热压温度为50-60℃。
进一步的，所述步骤S6的保温时间为2h。
与现有技术相比，本发明石墨烯膜的制备方法的有益效果是：以氧化石墨烯和纳米沥青颗粒成膜形成更为致密的复合前驱体，纳米沥青颗粒具有良好的填补缺陷功能，可有效改善石墨烯的导热通路，提高导热效。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将一定量的沥青粉加入含有表面活性剂的水溶液中，配成沥青含量为5％的混合体系，将该混合体系在砂磨机中砂磨2小时，直至颗粒度达到100nm以下，形成分散稳定的乳状液，砂磨过程中体系温度保持在20℃以下；
步骤S2，将一定量的氧化石墨加入去离子水中分散，配成固含量为2％的浆料，超声、搅拌分散，得到分散均匀的氧化石墨烯浆料；
步骤S3，将步骤S1的乳状液和步骤S2的氧化石墨烯浆料在真空搅拌机中充分混合2h，并经过均质机，在120mpa的压力下处理2遍，得到氧化石墨烯/ 沥青的复合浆料；
步骤S4，将步骤S3所得复合浆料在涂布机上涂布成膜，涂布厚度为2mm厚，干燥成膜后得到氧化石墨烯/沥青的复合膜；
步骤S5，将步骤S4所得复合膜在60℃热压，让纳米沥青颗粒达到软化点，并施加压力，使软化后的沥青填补膜内部的孔隙，制备得到致密化的氧化石墨烯复合膜。
步骤S6，将步骤S5所得到的复合膜在以5℃/min的速率升温至1500℃，并保温2h，完成碳化，然后以20℃/min的温度升温至2850℃，并保温2h,完成石墨化，制备得到密度0.6g/cm3的石墨烯膜；
步骤S7，将步骤S6所得到的石墨烯膜进一步辊压，压实至密度达到 1.8g/cm3，得到高导热石墨烯散热膜。
实施例2
一种石墨烯膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将一定量的沥青粉加入含有表面活性剂的水溶液中，配成沥青含量为10％的混合体系，将该混合体系在砂磨机中砂磨3小时，直至颗粒度达到 100nm以下，形成分散稳定的乳状液，砂磨过程中体系温度保持在20℃以下；
步骤S2，将一定量的氧化石墨加入去离子水中分散，配成固含量为4％的浆料，超声、搅拌分散，得到分散均匀的氧化石墨烯浆料；
步骤S3，将步骤S1的乳状液和步骤S2的氧化石墨烯浆料在真空搅拌机中充分混合2h，并经过均质机，在120mpa的压力下处理3遍，得到氧化石墨烯/ 沥青的复合浆料；
步骤S4，将步骤S3所得复合浆料在涂布机上涂布成膜，涂布厚度为6mm厚，干燥成膜后得到氧化石墨烯/沥青的复合膜；
步骤S5，将步骤S4所得复合膜在55℃热压，让纳米沥青颗粒达到软化点，并施加压力，使软化后的沥青填补膜内部的孔隙，制备得到致密化的氧化石墨烯复合膜。
步骤S6，将步骤S5所得到的复合膜在以5℃/min的速率升温至1500℃，并保温2h，完成碳化，然后以20℃/min的温度升温至2850℃，并保温2h,完成石墨化，制备得到密度0.7g/cm3的石墨烯膜；
步骤S7，将步骤S6所得到的石墨烯膜进一步辊压，压实至密度达到1.9 g/cm3，得到高导热石墨烯散热膜。
实施例3
一种石墨烯膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将一定量的沥青粉加入含有表面活性剂的水溶液中，配成沥青含量为1％的混合体系，将该混合体系在砂磨机中砂磨4小时，直至颗粒度达到 100nm以下，形成分散稳定的乳状液，砂磨过程中体系温度保持在20℃以下；
步骤S2，将一定量的氧化石墨加入去离子水中分散，配成固含量为6％的浆料，超声、搅拌分散，得到分散均匀的氧化石墨烯浆料；
步骤S3，将步骤S1的乳状液和步骤S2的氧化石墨烯浆料在真空搅拌机中充分混合2h，并经过均质机，在120mpa的压力下处理2遍，得到氧化石墨烯/ 沥青的复合浆料；
步骤S4，将步骤S3所得复合浆料在涂布机上涂布成膜，涂布厚度为10mm 厚，干燥成膜后得到氧化石墨烯/沥青的复合膜；
步骤S5，将步骤S4所得复合膜在50℃热压，让纳米沥青颗粒达到软化点，并施加压力，使软化后的沥青填补膜内部的孔隙，制备得到致密化的氧化石墨烯复合膜。
步骤S6，将步骤S5所得到的复合膜在以5℃/min的速率升温至1500℃，并保温2h，完成碳化，然后以20℃/min的温度升温至2850℃，并保温2h,完成石墨化，制备得到密度0.8g/cm3的石墨烯膜；
步骤S7，将步骤S6所得到的石墨烯膜进一步辊压，压实至密度达到 2.1g/cm3，得到高导热石墨烯散热膜。
本发明引入纳米沥青颗粒，起到良好构建散热通路的效果；并通过热压致密化的工艺使沥青达到高效的填缝效果，非常有效地提高了前驱体的密度，有助于后续石墨化得到较高密度的石墨烯膜，可保证通过辊压即可实现密度进一步提升至1.8g/cm3以上，且表面无气泡。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种石墨烯膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将一定量的沥青粉加入含有表面活性剂的水溶液中，配成沥青含量为1-10％的混合体系，进行磨砂处理，直至颗粒度达到100nm以下，形成分散稳定的乳状液；
步骤S2，将一定量的氧化石墨加入去离子水中分散，配成固含量为2-6％的浆料，超声、搅拌分散，得到分散均匀的氧化石墨烯浆料；
步骤S3，将步骤S1的乳状液和步骤S2的氧化石墨烯浆料在真空搅拌机中充分混合，并经过均质机，在120mpa的压力下处理2-3遍，得到氧化石墨烯/沥青的复合浆料；
步骤S4，将步骤S3所得复合浆料在涂布机上涂布成膜，涂布厚度为2-10mm厚，干燥成膜后得到氧化石墨烯/沥青的复合膜；
步骤S5，将步骤S4所得复合膜热压，让纳米沥青颗粒达到软化点，并施加压力，使软化后的沥青填补膜内部的孔隙，制备得到致密化的氧化石墨烯复合膜；
步骤S6，将步骤S5所得到的复合膜在以5℃/min的速率升温至1500℃，并保温，完成碳化，然后以20℃/min的温度升温至2850℃，并保温,完成石墨化，制备得到密度0.6-0.8g/cm3的石墨烯膜；
步骤S7，将步骤S6所得到的石墨烯膜进一步辊压，压实至密度达到1.8-2.1g/cm3，得到高导热石墨烯散热膜。
2.根据权利要求1所述的石墨烯膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的磨砂处理为将所述混合体系在砂磨机中砂磨2-4小时。
3.根据权利要求1所述的石墨烯膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的砂磨过程中体系温度保持在20℃以下。
4.根据权利要求1所述的石墨烯膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的混合时间为2h。
5.根据权利要求1所述的石墨烯膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S5热压温度为50-60℃。
6.根据权利要求1所述的石墨烯膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S6的保温时间为2h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210723 |