CN111916681B - 一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法 - Google Patents

一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法，所述方法是将硅粉、分散剂、导电剂和锂水玻璃制成粘稠浆料，然后将球形石墨粉、PVA共混压制得到碳膜，接着依次向模具中贴铜集流体、碳膜，涂布浆体，再贴碳膜，进行等静压成型，在成型过程中向模具中注入酸液，保压烘干，经无水乙醇洗涤干燥，获得锂电池硅碳负极极片。本发明提供的方法，通过简单的压制、涂布、成型工艺在集流体上一步形成硅碳负极层，免去现有工艺中的硅碳复合和高温烧结工艺，整个工艺方便简便实用，适宜于大规模工业化生产。

Description

一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法
技术领域
本发明涉及锂电池负极材料的技术领域，特别是涉及一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法。
背景技术
锂离子电池作为现有新能源汽车的主要动力来源之一，因其优异的性能已经在便携式消费电子、电动工具、医疗电子等领域获得了广泛应用。同时，在纯电动汽车、混合动力汽车以及储能等领域也显示了良好的应用前景。
锂离子电池的负极材料主要为改性天然石墨和人造石墨，尽管制备技术已相当成熟，但其理论比容量小，难以满足市场对大容量锂离子电池的需求。锂离子电池大容量负极材料的研究和应用普遍受到重视，其中，硅碳负极材料因其大容量性能而受到关注。
作为负极材料，硅具有较高的理论比容量和较低的嵌锂电位而引起广泛关注。但硅作负极却存在天然的缺陷，即锂嵌入脱出硅的晶胞时，会导致硅材料发生严重的体积变化，造成容量衰减迅速。经过科学家大量的研究发现，将硅与其他材料复合能够有效缓解硅的体积效应，增长其循环寿命，而硅-碳复合物是其中最具有应用前景的复合材料。硅-碳复合负极材料中硅作为活性物质提供储锂容量；碳作为分散基体缓冲硅颗粒嵌脱锂时的体积变化，保持电极结构的完整性，并维持电极内部电接触。硅-碳复合负极材料受到了越来越高的重视，科学家称之为“锂电负极材料的新大陆”。目前的硅碳负极生产方案较为复杂，这也是制约硅碳负极发展的重要因素。
中国发明专利申请号201811061348.6公开了一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法，它是用球形石墨与纳米硅复合，并在外层包覆碳层得到核壳结构的硅碳复合材料；该发明先是采用湿法球磨使球形石墨与纳米硅均匀分散，并产生一定的机械结合，而后将得到的浆料喷雾干燥，从而使复合结构表面包覆有机碳层，烧结碳化，最终得到相应硅碳负极材料。中国发明专利申请号201910753059.0公开了一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法，所述负极材料为核壳结构，核为纳米硅、多孔隙石墨和碳纳米管，纳米硅通过超细研磨制备，多孔隙石墨由天然石墨或人造石墨经强酸侵蚀而成，纳米硅通过液相法渗入石墨的孔隙中，碳纳米管通过CVD沉积穿插纳米硅颗粒之间，壳为有机裂解碳。
为了简化硅碳负极材料的制备工艺，特别是解决球磨法生产硅碳负极工艺复杂、循环性能差的问题，有必要提出一种新型简易化生产硅碳负极材料的方法，进而促进硅碳负极材料的规模化工业生产。
发明内容
针对目前球磨法生产硅碳负极工艺复杂，循环性能差的问题，本发明提出一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法，从而简化了硅碳负极材料的制备工艺，适宜于规模化工业生产。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法，具体生产方法如下：
（1）将硅粉、分散剂、导电剂和锂水玻璃混合，快速机械搅拌均匀，形成粘稠浆料；
（2）将球形石墨粉、PVA混合均匀，然后置于压力成型机中，压制得到厚度为100-200μm的碳膜；
（3）将锂电池用铜集流体置于模具底部，将碳膜紧贴在铜集流体表面，加压后保压5-8min，然后向表面涂布粘稠浆体，接着加压后保压5-8min，贴合碳膜，再进行等静压成型，压制10-30min后缓慢加入酸液，保压1-2h，接着对模具进行加热烘干处理，最后使用无水乙醇洗涤烘干，即可得到所需的动力锂电池硅碳负极极片。
优选的，所述硅粉的平均粒度为50-300nm。
优选的，所述分散剂为PVP30。
优选的，所述导电剂为平均粒度为10-20nm的纳米碳。
优选的，所述球形石墨粉的平均粒径为1-50μm。
优选的，所述酸液为醋酸、磷酸中的一种。
优选的，所述压力成型机压制及保压的压力为10-50Mpa。
优选的，步骤（1）中粘稠浆料制备中，硅粉、分散剂、导电剂、锂水玻璃的质量比例为5-10：0.5-1：1-10：20-30。其中，锂水玻璃的质量浓度为15%。
优选的，步骤（2）中所述碳膜制备中，球形石墨粉、PVA的质量比例为5-10：0.2-0.5。
优选的，步骤（3）中所述加热烘干处理温度为60-80℃，加热时间1-3h。
公知的，锂电池硅碳负极材料在使用过程中硅锂合金的形成伴随着巨大的体积变化，导致硅碳负极材料的循环容量不佳，目前解决这一问题的主要手段为使用碳对硅进行包覆，目前的硅碳负极生产方案较为复杂，通常需要高能球磨和高温碳化工艺。本发明创造性地通过球形碳颗粒的自发堆积形成的四面体空隙将硅粉包覆在内部，通过无机粘接剂固化形成硅碳负极材料，实现了简易化生产硅碳负极材料的目的。
本发明首先将硅粉、分散剂、导电剂与锂水玻璃混合制成粘稠浆料，其中，硅粉、分散剂、导电剂有助于在后续工艺制得的碳膜表面形成膜层并深入碳粉内部，而锂水玻璃在固化后使得浆料中的有效成分与碳膜中的碳粉牢固结合，形成结合紧密的硅碳负极材料。
进一步的，将球形石墨粉与PVA共混压制成碳膜，然后再碳膜表面涂布含有硅粉的锂水玻璃粘稠浆料，进行压制后，碳粉密集堆积形成四面体空隙，涂布的硅粉与锂水玻璃形成的浆体被限制在四面体空隙中，在保持压力下加入酸液，可以将锂水玻璃固化，烘干后形成球形石墨密堆积结构嵌入硅粉的复合结构。
更进一步的，本发明通过简单的叠合使硅粉嵌入球形石墨密堆积结构形成的四面体空隙中，经锂水玻璃固化形成石墨包覆硅粉的复合结构，其制备方法简单，可以在集流体表面一步成型，对于传统工艺中的合成、涂布、装配等工艺具有较为明显的简化。
现有的球磨法生产硅碳负极工艺复杂，循环性能差的问题，限制了其应用。鉴于此，本发明提出一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法，将硅粉、分散剂、导电剂和锂水玻璃混合后均匀搅拌，形成粘稠浆料；将球形石墨与PVA共混后置于压力成型机中压制为膜；将铜集流体置于模具底部，厚膜紧贴在铜集流体表面，加压后保压，之后向表面涂布粘稠浆体，加压后保压，贴合碳膜，之后进行等静压成型，压制后缓慢加入酸液，保压；最后对模具进行加热烘干处理，使用无水乙醇洗涤，获得所需的硅碳负极。本发明提供的方法，通过简单的压制、涂布、成型工艺在集流体上一步形成硅碳负极层，免去现有工艺中的硅碳复合和高温烧结工艺，整个工艺方便简便实用，适宜于大规模工业化生产。
本发明提出一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明通过球形石墨压制为膜状，形成密堆积结构，将硅粉与分散剂、锂水玻璃混合涂布后进行反复压制，形成碳-硅-碳复合层状结构，压制完成后的酸液促进锂水玻璃固化，烘干后使四面体内部的硅粉完全被限制在碳粉大颗粒内部，得到性能优异的碳硅负极材料。
2、本发明通过简单的压制、涂布、成型工艺在集流体上一步形成硅碳负极层，免去现有工艺中的硅碳复合和高温烧结工艺，整个工艺方便简便实用，适宜于大规模工业化生产。
附图说明
图1：本发明的方法生产过程中粉末成型示意图，其中，1-球形碳粉，2-纳米硅颗粒。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将7.5kg平均粒度为180nm的硅粉、0.5kgPVP30、6kg平均粒度为15nm的纳米碳和25kg质量浓度为15%的锂水玻璃混合，快速机械搅拌均匀，形成粘稠浆料；
（2）将7.5kg平均粒径为26μm的球形石墨粉、0.5kgPVA混合均匀，然后置于压力成型机中，以30Mpa的压力压制得到厚度为150μm的碳膜；
（3）将锂电池用铜集流体置于模具底部，将碳膜紧贴在铜集流体表面，加压到30Mpa后保压6.5min，然后向表面涂布粘稠浆体，接着加压后保压6.5min，贴合碳膜，再进行等静压成型，压制20min后缓慢加入醋酸，保压1.5h，接着对模具进行加热到70℃烘干处理2h，最后使用无水乙醇洗涤烘干，即可得到所需的动力锂电池硅碳负极极片。
实施例2
（1）将6kg平均粒度为100nm的硅粉、0.5kgPVP30、2kg平均粒度为12nm的纳米碳和25kg质量浓度为15%的锂水玻璃，快速机械搅拌均匀，形成粘稠浆料；
（2）将6kg平均粒径为1μm的球形石墨粉、0.3kgPVA混合均匀，然后置于压力成型机中，以20Mpa的压力压制得到厚度为120μm的碳膜；
（3）将锂电池用铜集流体置于模具底部，将碳膜紧贴在铜集流体表面，加压到20Mpa后保压7min，然后向表面涂布粘稠浆体，接着加压后保压7min，贴合碳膜，再进行等静压成型，压制15min后缓慢加入磷酸，保压2h，接着对模具进行加热到65℃烘干处理2.5h，最后使用无水乙醇洗涤烘干，即可得到所需的动力锂电池硅碳负极极片。
实施例3
（1）将9kg平均粒度为200nm的硅粉、1kgPVP30、8kg平均粒度为18nm的纳米碳和30kg质量浓度为15%的锂水玻璃混合，快速机械搅拌均匀，形成粘稠浆料；
（2）将9kg平均粒径为40μm的球形石墨粉、0.4kgPVA混合均匀，然后置于压力成型机中，以40Mpa的压力压制得到厚度为100-200μm的碳膜；
（3）将锂电池用铜集流体置于模具底部，将碳膜紧贴在铜集流体表面，加压到40Mpa后保压6min，然后向表面涂布粘稠浆体，接着加压后保压6min，贴合碳膜，再进行等静压成型，压制25min后缓慢加入醋酸，保压2h，接着对模具进行加热到75℃烘干处理1.5h，最后使用无水乙醇洗涤烘干，即可得到所需的动力锂电池硅碳负极极片。
实施例4
（1）将5kg平均粒度为50nm的硅粉、0.5kgPVP30、1kg平均粒度为10nm的纳米碳和20kg质量浓度为15%的锂水玻璃混合，快速机械搅拌均匀，形成粘稠浆料；
（2）将5kg平均粒径为10μm的球形石墨粉、0.2kgPVA混合均匀，然后置于压力成型机中，以10Mpa的压力压制得到厚度为100μm的碳膜；
（3）将锂电池用铜集流体置于模具底部，将碳膜紧贴在铜集流体表面，加压到10Mpa后保压8min，然后向表面涂布粘稠浆体，接着加压后保压8min，贴合碳膜，再进行等静压成型，压制30min后缓慢加入磷酸，保压2h，接着对模具进行加热到60℃烘干处理3h，最后使用无水乙醇洗涤烘干，即可得到所需的动力锂电池硅碳负极极片。
实施例5
（1）将10kg平均粒度为300nm的硅粉、1kgPVP30、10kg平均粒度为20nm的纳米碳和30kg质量浓度为15%的锂水玻璃混合，快速机械搅拌均匀，形成粘稠浆料；
（2）将10kg平均粒径为50μm的球形石墨粉、0.5kgPVA混合均匀，然后置于压力成型机中，以50Mpa的压力压制得到厚度为200μm的碳膜；
（3）将锂电池用铜集流体置于模具底部，将碳膜紧贴在铜集流体表面，加压到50Mpa后保压5min，然后向表面涂布粘稠浆体，接着加压后保压5min，贴合碳膜，再进行等静压成型，压制10min后缓慢加入醋酸，保压1h，接着对模具进行加热到80℃烘干处理1h，最后使用无水乙醇洗涤烘干，即可得到所需的动力锂电池硅碳负极极片。
对比例1
对比例1与实施例1相比，以与实施例1相同粒径的鳞片石墨作为原料，其他与实施例1完全一致。
对比例2
对比例2与实施例1相比，等静压成型过程中压力为1Mpa，其他与实施例1完全一致。
测试方法：
性能测试：将本发明实施例和对比例的硅碳负极极片分别作为正极，以锂片为负极，六氟磷酸锂和碳酸酯作为电解液制备扣式电池，使用新威BTS4000系列电池充放电测试仪对电池进行测试，测量并计算克容量、首次循环效率及循环100圈后的容量，测试结果如表1所示。
表1：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可见，实施例的样品循环100圈后容量高于对比例1的样品，这是由于球形石墨通过反复压制使碳粉对硅粉形成碳-硅-碳复合插层，提高了硅粉与碳粉的复合能力，对比例1的样品在循环100圈后容量明显下降，这是由于使用磷片石墨，硅粉仅通过粘接剂与碳粉进行复合，未形成类似球形石墨的紧密堆积结构对硅粉进行包覆，在循环过程中因膨胀从碳粉表面脱落，导致容量迅速衰减；对比例2的样品由于等静压成型的压力较低，难以使球形碳粉实现紧密贴合，导致碳层之间的硅粉形成连续层状结构，其分散效果相对较差，容量的发挥不足。

Claims (8)

1.一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法，其特征在于具体生产方法如下：
（1）将硅粉、分散剂、导电剂和锂水玻璃混合，快速机械搅拌均匀，形成粘稠浆料；所述硅粉的平均粒度为50-300nm；
（2）将球形石墨粉、PVA混合均匀，然后置于压力成型机中，压制得到厚度为100-200μm的碳膜；所述球形石墨粉的平均粒径为1-50μm；
（3）将锂电池用铜集流体置于模具底部，将碳膜紧贴在铜集流体表面，加压后保压5-8min，然后向表面涂布粘稠浆体，接着加压后保压5-8min，贴合碳膜，再进行等静压成型，压制10-30min后缓慢加入酸液，保压1-2h，接着对模具进行加热烘干处理，最后使用无水乙醇洗涤烘干，即可得到所需的动力锂电池硅碳负极极片。
2.根据权利要求1所述的一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法，其特征在于，所述分散剂为PVP30。
3.根据权利要求1所述的一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法，其特征在于，所述导电剂为平均粒度为10-20nm的纳米碳。
4.根据权利要求1所述的一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法，其特征在于，所述酸液为醋酸、磷酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法，其特征在于，所述压力成型机压制及保压的压力为10-50Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法，其特征在于，步骤（1）中粘稠浆料制备中，硅粉、分散剂、导电剂、锂水玻璃的质量比例为5-10：0.5-1：1-10：20-30，其中，锂水玻璃的质量浓度为15%。
7.根据权利要求1所述的一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法，其特征在于，步骤（2）中所述碳膜制备中，球形石墨粉、PVA的质量比例为5-10：0.2-0.5。
8.根据权利要求1所述的一种球形石墨简易化生产动力锂电池硅碳负极极片的方法，其特征在于，步骤（3 ）中所述加热烘干处理温度为60-80℃，加热时间1-3h。
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