CN115709991A - 一种多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，包括如下制备步骤：将氧化石墨烯滤饼用去离子分散，制得浓度为2.0～3.0wt％的氧化石墨烯分散液；均质处理，制得粘度为4000～5000cps氧化石墨烯浆料；涂布成膜；烧结处理，制得石墨烯膜；将石墨烯膜进行单层辊压，打孔，得到石墨烯散热膜基材；将石墨烯、丙烯酸树脂、助剂、去离子水混合均匀后，用砂磨机研磨，制成散热浆料，将散热浆料刮涂于所述石墨烯散热膜基材的打孔面上，烘干制得多孔结构石墨烯复合散热膜。本发明制得的石墨烯散热膜基材表面不掉粉，散热膜热导系数高、热扩散性能好，散热持久性好。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯领域，尤其是涉及一种多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法。
背景技术
导热散热膜在当今的电子、通讯、航空、国防军工等诸多领域具有重大的应用，其中石墨烯散热膜因其高导热系数、重量轻、体积小等优势被广泛应用并迅速替代传统材料。
目前石墨烯散热膜主流的制备方法有涂布热处理法。涂布热处理法的工艺流程包括配置浆料、涂布、热处理、压延等工序，然后根据实际需要切割成片材。这种工艺制备的石墨烯散热膜，虽然具有较高的热导率，但在实际使用过程中，石墨烯散热膜的外表面易掉粉，导致其散热性能不持久。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，在石墨烯散热膜基材的打孔面涂覆一层散热浆料，石墨烯散热膜基材与散热浆料层复合效果好，石墨烯散热膜基材表面不掉粉，散热膜热导系数高、热扩散性能好，散热持久性好。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
浆料的制备：将氧化石墨烯滤饼用去离子分散，制得浓度为2.0～3.0wt％的氧化石墨烯分散液；
均质处理：将所述氧化石墨烯分散液转入高压均质机，在80～100MPa的压力下均质处理30～60min，得到粘度为4000～5000cps氧化石墨烯浆料；
涂布成膜：通过涂布机将所述氧化石墨烯浆料刮涂于PET离型膜上，刮刀间距3～5mm，以3～5m/min的速度进入100℃的隧道炉，烘干，剥离PET离型膜，得到预处理石墨烯膜；
烧结处理：将所述预处理石墨烯膜于200～350℃低温烧结1～3h，再于1800～2500℃的高温烧结20～30min，制得石墨烯膜；
压延处理：将所述石墨烯膜以1～5米速度通过辊压机进行单层辊压，压延压力60～70MPa，压延后石墨烯膜的厚度为30～60μm；
打孔：将压延后的石墨烯膜进行打孔，打孔距离1.0～1.5mm，打孔深度25～40μm，得到石墨烯散热膜基材；
散热浆料制备：将石墨烯、丙烯酸树脂、助剂、去离子水混合均匀后，用砂磨机研磨，制成散热浆料；
制备多孔结构石墨烯复合散热膜：将所述散热浆料通过涂布机刮涂于所述石墨烯散热膜基材的打孔面上，刮刀间距100～500μm，以3～5m/min的速度进入100℃的隧道炉，烘干，于隧道炉尾端收卷，制得多孔结构石墨烯复合散热膜。
进一步地，所述氧化石墨烯滤饼是天然鳞片石墨通过HUMMERS法制成氧化石墨烯后再经过压滤形成，氧化石墨烯滤饼的固含量为40～47wt％。
进一步地，所述散热浆料制备中：将10～20重量份的石墨烯、10～30重量份的丙烯酸树脂、0.1～1wt％助剂、50～70wt％去离子水混合均匀后，用砂磨机研磨，制成散热浆料。
进一步地，所述散热浆料的石墨烯为机械法制得，所述石墨烯为5～10层多层石墨烯，片径为5～10μm，厚度为5～15nm。
进一步地，所述散热浆料的粘度为1500～2200cps，细度≤15μm。
进一步地，所述高压均质机的流量300L/h，工作温度≤40℃，工作中用冷水机冷却水降温。
进一步地，所述烧结处理为真空烧结，真空度为2×10-3Pa，升温速率是65～75℃/min。
进一步地，所述多孔结构石墨烯复合散热膜的厚度是40～80μm。
进一步地，所述多孔结构石墨烯复合散热膜的比热容为1.57～1.63MJ/m3K、热扩散率为367.0～410.1mm2/s、热导率系数为598.9～623.8W/mK。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过复合散热膜的制备，在石墨烯散热膜基材上打孔，打孔后散热膜厚度不变，打孔深度不穿透基膜的另一面，在石墨烯散热膜基材的打孔面涂覆一层散热浆料，经打孔后散热膜表面形成的多孔表面可以使石墨烯散热膜基材与散热浆料层之间有更多的表面积，有利于双层散热膜之间的垂直热传导；本发明复合散热膜的多孔结构有利于两层之间的一种锚固状态，使两层之间的贴合更牢固，石墨烯散热膜基材表面不掉粉。本发明的散热膜热导系数高、热扩散性能好，散热效果好。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施方式，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，包括如下制备步骤：
浆料的制备：将固含量为45wt％的氧化石墨烯滤饼用去离子分散，制得浓度为2.5wt％的氧化石墨烯分散液；其中，氧化石墨烯滤饼是天然鳞片石墨通过HUMMERS法制成氧化石墨烯后再经过压滤形成。
均质处理：将氧化石墨烯分散液转入高压均质机，高压均质机的流量300L/h，工作温度≤40℃，工作中用冷水机冷却水降温，在90MPa的压力下均质处理40min，得到粘度为4300cps氧化石墨烯浆料。
涂布成膜：通过涂布机将氧化石墨烯浆料刮涂于PET离型膜上，刮刀间距4mm，以4m/min的速度进入100℃的隧道炉，烘干，剥离PET离型膜，得到预处理石墨烯膜。
烧结处理：将预处理石墨烯膜于300℃低温真空烧结2h，再于2300℃高温真空烧结20min，制得石墨烯膜。其中，真空度为2×10-3Pa，烧结升温速率是70℃/min。
压延处理：将石墨烯膜以3米速度通过辊压机进行单层辊压，压延压力65MPa，散热膜的厚度为50μm。
打孔：将压延后的石墨烯膜进行打孔，打孔距离1.0～1.5mm，打孔深度30μm，得到石墨烯散热膜基材。
散热浆料制备：将15重量份的石墨烯、20重量份的丙烯酸树脂、0.5wt％助剂、60wt％去离子水混合均匀后，用砂磨机研磨，制成粘度为2080cps、细度≤15μm的散热浆料；其中，石墨烯为5～10层多层石墨烯，片径为5～10μm，厚度为5～15nm，助剂为常用消泡剂和分散剂。
制备多孔结构石墨烯复合散热膜：将散热浆料通过涂布机刮涂于石墨烯散热膜基材的打孔面上，刮刀间距300μm，以4m/min的速度进入100℃的隧道炉，烘干，于隧道炉尾端收卷，制得厚度是60μm的多孔结构石墨烯复合散热膜。
进一步地，在多孔结构石墨烯复合散热膜的石墨烯散热膜基材面涂覆一层不干胶，再贴合PET离型膜；在多孔结构石墨烯复合散热膜背离石墨烯散热膜基材的一面贴合一层麦拉及保护蓝膜，再根据需要模切成型。
实施例2
一种多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，包括如下制备步骤：
浆料的制备：将固含量为40wt％的氧化石墨烯滤饼用去离子分散，制得浓度为3wt％的氧化石墨烯分散液；其中，氧化石墨烯滤饼是天然鳞片石墨通过HUMMERS法制成氧化石墨烯后再经过压滤形成。
均质处理：将氧化石墨烯分散液转入高压均质机，高压均质机的流量300L/h，工作温度≤40℃，工作中用冷水机冷却水降温，在80MPa的压力下均质处理60min，得到粘度为4120cps氧化石墨烯浆料。
涂布成膜：通过涂布机将氧化石墨烯浆料刮涂于PET离型膜上，刮刀间距3mm，以3m/min的速度进入100℃的隧道炉，烘干，剥离PET离型膜，得到预处理石墨烯膜。
烧结处理：将预处理石墨烯膜于350℃低温真空烧结1h，再于1800℃高温真空烧结30min，制得石墨烯膜。其中，真空度为2×10-3Pa，烧结升温速率是75℃/min。
压延处理：将石墨烯膜以1米速度通过辊压机进行单层辊压，压延压力70MPa，散热膜的厚度为30μm。
打孔：将压延后的石墨烯膜进行打孔，打孔距离1.0～1.5mm，打孔深度25μm，得到石墨烯散热膜基材。
散热浆料制备：将10重量份的石墨烯、10重量份的丙烯酸树脂、0.2wt％助剂、50wt％去离子水混合均匀后，用砂磨机研磨，制成粘度为1530cps、细度≤15μm的散热浆料；其中，石墨烯为5～10层多层石墨烯，片径为5～10μm，厚度为5～15nm，助剂为常用消泡剂和分散剂。
制备多孔结构石墨烯复合散热膜：将散热浆料通过涂布机刮涂于石墨烯散热膜基材的打孔面上，刮刀间距100μm，以3m/min的速度进入100℃的隧道炉，烘干，于隧道炉尾端收卷，制得厚度是40μm的多孔结构石墨烯复合散热膜。
进一步地，在多孔结构石墨烯复合散热膜的石墨烯散热膜基材面涂覆一层不干胶，再贴合PET离型膜；在多孔结构石墨烯复合散热膜背离石墨烯散热膜基材的一面贴合一层麦拉及保护蓝膜，再根据需要模切成型。
实施例3
一种多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，包括如下制备步骤：
浆料的制备：将固含量为47wt％的氧化石墨烯滤饼用去离子分散，制得浓度为2wt％的氧化石墨烯分散液；其中，氧化石墨烯滤饼是天然鳞片石墨通过HUMMERS法制成氧化石墨烯后再经过压滤形成。
均质处理：将氧化石墨烯分散液转入高压均质机，高压均质机的流量300L/h，工作温度≤40℃，工作中用冷水机冷却水降温，在100MPa的压力下均质处理30min，得到粘度为4900cps氧化石墨烯浆料。
涂布成膜：通过涂布机将氧化石墨烯浆料刮涂于PET离型膜上，刮刀间距5mm，以3m/min的速度进入100℃的隧道炉，烘干，剥离PET离型膜，得到预处理石墨烯膜。
烧结处理：将预处理石墨烯膜于200℃低温真空烧结3h，再于2500℃高温真空烧结20min，制得石墨烯膜。其中，真空度为2×10-3Pa，烧结升温速率是65℃/min。
压延处理：将石墨烯膜以5米速度通过辊压机进行单层辊压，压延压力60MPa，散热膜的厚度为60μm。
打孔：将压延后的石墨烯膜进行打孔，打孔距离1.0～1.5mm，打孔深度40μm，得到石墨烯散热膜基材。
散热浆料制备：将20重量份的石墨烯、30重量份的丙烯酸树脂、1wt％助剂、70wt％去离子水混合均匀后，用砂磨机研磨，制成粘度为2190cps，细度≤15μm的散热浆料；其中，石墨烯为5～10层多层石墨烯，片径为5～10μm，厚度为5～15nm，助剂为常用消泡剂和分散剂。
制备多孔结构石墨烯复合散热膜：将所述散热浆料通过涂布机刮涂于石墨烯散热膜基材的打孔面上，刮刀间距500μm，以3m/min的速度进入100℃的隧道炉，烘干，于隧道炉尾端收卷，制得厚度是80μm的多孔结构石墨烯复合散热膜。
进一步地，在多孔结构石墨烯复合散热膜的石墨烯散热膜基材面涂覆一层不干胶，再贴合PET离型膜；在多孔结构石墨烯复合散热膜背离石墨烯散热膜基材的一面贴合一层麦拉及保护蓝膜，再根据需要模切成型。
对比例1
一种多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，包括如下制备步骤：
浆料的制备：将固含量为40wt％的氧化石墨烯滤饼用去离子分散，制得浓度为3wt％的氧化石墨烯分散液；其中，氧化石墨烯滤饼是天然鳞片石墨通过HUMMERS法制成氧化石墨烯后再经过压滤形成。
均质处理：将氧化石墨烯分散液转入高压均质机，高压均质机的流量300L/h，工作温度≤40℃，工作中用冷水机冷却水降温，在80MPa的压力下均质处理60min，得到粘度为4120cps氧化石墨烯浆料。
涂布成膜：通过涂布机将氧化石墨烯浆料刮涂于PET离型膜上，烘干，剥离PET离型膜，得到预处理石墨烯膜。
烧结处理：将预处理石墨烯膜于350℃低温真空烧结1h，再于1800℃高温真空烧结30min，制得石墨烯膜。其中，真空度为2×10-3Pa，烧结升温速率是75℃/min。
压延处理：将石墨烯膜以1米速度通过辊压机进行单层辊压，压延压力70MPa，散热膜的厚度为500μm。
打孔：将压延后的石墨烯膜进行打孔，打孔距离1.0～1.5mm，打孔深度50μm，得到石墨烯散热膜基材。
散热浆料制备：将10重量份的石墨烯、10重量份的丙烯酸树脂、0.2wt％助剂、50wt％去离子水混合均匀后，用砂磨机研磨，制成粘度为1530cps、细度≤15μm的散热浆料；其中，石墨烯为5～10层多层石墨烯，片径为5～10μm，厚度为5～15nm，助剂为常用消泡剂和分散剂。
制备多孔结构石墨烯复合散热膜：将散热浆料通过涂布机刮涂于石墨烯散热膜基材的打孔面上，烘干，于隧道炉尾端收卷，制得厚度是530μm的多孔结构石墨烯复合散热膜。
对比例2
一种多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，包括如下制备步骤：
浆料的制备：将固含量为40wt％的氧化石墨烯滤饼用去离子分散，制得浓度为3wt％的氧化石墨烯分散液；其中，氧化石墨烯滤饼是天然鳞片石墨通过HUMMERS法制成氧化石墨烯后再经过压滤形成。
均质处理：将氧化石墨烯分散液转入高压均质机，高压均质机的流量300L/h，工作温度≤40℃，工作中用冷水机冷却水降温，在80MPa的压力下均质处理60min，得到粘度为4120cps氧化石墨烯浆料。
涂布成膜：通过涂布机将氧化石墨烯浆料刮涂于PET离型膜上，刮刀间距3mm，以3m/min的速度进入100℃的隧道炉，烘干，剥离PET离型膜，得到预处理石墨烯膜。
烧结处理：将预处理石墨烯膜于350℃低温真空烧结1h，再于1800℃高温真空烧结30min，制得石墨烯膜。其中，真空度为2×10-3Pa，烧结升温速率是75℃/min。
压延处理：将所述石墨烯膜以1米速度通过辊压机进行单层辊压，压延压力70MPa，散热膜的厚度为30μm。
打孔：将压延后的石墨烯膜进行打孔，打孔距离1.0～1.5mm，打孔深度25μm，得到石墨烯散热膜。
对实施例1-3及对比例1-2所制得的散热膜材料模切成5mm*5mm片材进行比热容、热扩散率、热导率系数的测试：
1、在常温下测试，测试结果如表1所示；
2、在45℃下放置30天，测试结果如表2所示；
3、在45℃下放置60天，测试结果如表3所示；
4、在常温下放置60天测试，测试结果如表4所示；
5、在60℃下放置30天，测试结果如表5所示。
测试状态：平板测试模块；使用探头7577F1，测试功率：400mw，测试时间：0.5s。
表1
表2
表3
表4
表5
以上数据可知，本发明制得的石墨烯散热膜基材表面不掉粉，散热膜热导系数高、热扩散性能好，散热持久性好。
根据上述说明书的揭示，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (9)
1.一种多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
浆料的制备：将氧化石墨烯滤饼用去离子分散，制得浓度为2.0～3.0wt％的氧化石墨烯分散液；
均质处理：将所述氧化石墨烯分散液转入高压均质机，在80～100MPa的压力下均质处理30～60min，得到粘度为4000～5000cps氧化石墨烯浆料；
涂布成膜：通过涂布机将所述氧化石墨烯浆料刮涂于PET离型膜上，刮刀间距3～5mm，以3～5m/min的速度进入100℃的隧道炉，烘干，剥离PET离型膜，得到预处理石墨烯膜；
烧结处理：将所述预处理石墨烯膜于200～350℃低温烧结1～3h，再于1800～2500℃的高温烧结20～30min，制得石墨烯膜；
压延处理：将所述石墨烯膜以1～5米速度通过辊压机进行单层辊压，压延压力60～70MPa，压延后石墨烯膜的厚度为30～60μm；
打孔：将压延后的石墨烯膜进行打孔，打孔距离1.0～1.5mm，打孔深度25～40μm，得到石墨烯散热膜基材；
散热浆料制备：将石墨烯、丙烯酸树脂、助剂、去离子水混合均匀后，用砂磨机研磨，制成散热浆料；
制备多孔结构石墨烯复合散热膜：将所述散热浆料通过涂布机刮涂于所述石墨烯散热膜基材的打孔面上，刮刀间距100～500μm，以3～5m/min的速度进入100℃的隧道炉，烘干，于隧道炉尾端收卷，制得多孔结构石墨烯复合散热膜。
2.根据权利要求1所述的多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯滤饼是天然鳞片石墨通过HUMMERS法制成氧化石墨烯后再经过压滤形成，氧化石墨烯滤饼的固含量为40～47wt％。
3.根据权利要求1所述的多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，其特征在于：所述散热浆料制备中：将10～20重量份的石墨烯、10～30重量份的丙烯酸树脂、0.1～1wt％助剂、50～70wt％去离子水混合均匀后，用砂磨机研磨，制成散热浆料。
4.根据权利要求3所述的多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，其特征在于：所述散热浆料的石墨烯为机械法制得，所述石墨烯为5～10层多层石墨烯，片径为5～10μm，厚度为5～15nm。
5.根据权利要求3所述的多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，其特征在于：所述散热浆料的粘度为1500～2200cps，细度≤15μm。
6.根据权利要求1所述的多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，其特征在于：所述高压均质机的流量300L/h，工作温度≤40℃，工作中用冷水机冷却水降温。
7.根据权利要求1所述的多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，其特征在于：所述烧结处理为真空烧结，真空度为2×10-3Pa，升温速率是65～75℃/min。
8.根据权利要求1所述的多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，其特征在于：所述多孔结构石墨烯复合散热膜的厚度是40～80μm。
9.根据权利要求1所述的多孔结构石墨烯复合散热膜的制备方法，其特征在于：所述多孔结构石墨烯复合散热膜的比热容为1.57～1.63MJ/m3K、热扩散率为367.0～410.1mm2/s、热导率系数为598.9～623.8W/mK。
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