CN113347854A - 一种石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺，包括以下步骤，a、对人工石墨膜进行活化处理：采用臭氧氧化处理方式，让膜表面产生活性官能团；b、对人工石墨膜进行粗糙化处理：在石墨膜表面形成多孔和/或网格式纹路的粗糙表面；c、涂布石墨烯浆料：将石墨烯浆料涂布在人工石墨膜表面，经过烘干、碳化、石墨化和对辊后，形成得到所述石墨烯、人工石墨复合导热膜。本发明提供的石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺可以大幅度降低生产成本，减少了石墨和辅材的浪费，大大提升了生产效率，减少了设备种类，节约了占地面积以及降低厂房建设的难度。
Description
技术领域
本发明涉及高分子导热膜技术领域，尤其涉及一种石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺。
背景技术
随着电子设备智能化越来越高，集成程度越来越高，电子响应速度越来越快，导致电子设备发热量也随之急剧上升，因此需要高导热且高热通量的散热部件进行散热。目前电子设备有通过新一代的石墨烯导热膜作为散热部件进行散热，因为石墨烯导热膜相比天然石墨纸有更高的热导率，相比人工石墨膜有更高的厚度而有更高的热通量，因此成为高导热市场产品领域的宠儿。
目前石墨烯导热膜的制备方法如下是将石墨烯浆料涂布干燥成石墨膜，再通过碳化、石墨化、平压成具有高导热性能的石墨膜片材，由于材料柔韧性不足，导致只能裁切成片材后再进行碳化与石墨化等后段工序，因此该主流的石墨烯导热膜制备方法有如下缺点：
(1)生产效率低：只能裁切成片再进行高温烧结，需要大量的人工叠膜、转移、综合生产效率太低
(2)不利于后段加工：采用片材进行模切时，会产生大量的石墨和辅材浪费；不利于后段形状的设计排版加工
针对上述缺点，急需发明一种全新的石墨烯导热膜制备方法来解决现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、工艺简单的石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺。
为实现前述目的，本发明提供了一种石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺，包括以下步骤，
a、对人工石墨膜进行活化处理：采用臭氧氧化处理方式，让膜表面产生活性官能团；
b、对人工石墨膜进行粗糙化处理：在石墨膜表面形成多孔和/或网格式纹路的粗糙表面；
c、涂布石墨烯浆料：将石墨烯浆料涂布在人工石墨膜表面，经过烘干、碳化、石墨化和对辊后，形成得到所述石墨烯、人工石墨复合导热膜。
作为本发明的进一步改进，所述采用臭氧氧化处理方式，让膜表面产生活性官能团具体包括：将成卷的人工石墨膜置于带有臭氧发生器的流化床中，使石墨烯与臭氧充分接触和反应得到微氧化的人工石墨膜。
作为本发明的进一步改进，所述流化床中控制臭氧气流速度为0.35-0.45m3/h，控制浓度为0.5-15mg/L，人工石墨膜在流化床中的反应时间为1.5-3h。
作为本发明的进一步改进，所述成卷的人工石墨膜的厚度为25-35mm。
作为本发明的进一步改进，所述石墨膜表面的多孔结构由机械针刺穿石墨膜形成，孔径的大小为0.1-2mm，相邻孔之间的距离保持的0.5-0.8cm。
作为本发明的进一步改进，所述石墨膜表面的网格式纹路由网纹辊的方式对石墨膜表面进行辊压后形成。
作为本发明的进一步改进，所述活性官能团为羟基、羧基和环氧基。
作为本发明的进一步改进，所述将石墨烯浆料涂布在人工石墨膜表面包括：采用涂布机在人工石墨膜表面均匀涂布上0.01-1000mm厚度的石墨烯浆料。
作为本发明的进一步改进，所述经过烘干、碳化、石墨化具体包括将涂布石墨烯浆料的人工石墨膜经过50-100℃的低温干燥1-5h、800-1200℃的中温碳化10-50h，2700-3200的高温石墨化10-50h。
作为本发明的进一步改进，所述涂布机的温度依次设置为70℃、80℃和70℃。
本发明有益效果：
本发明提供的石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺可以大幅度降低生产成本，减少了石墨和辅材的浪费，大大提升了生产效率，减少了设备种类，节约了占地面积以及降低厂房建设的难度。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细描述。
本实施方式提供了本发明提供了一种石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺，包括以下步骤，
a、对人工石墨膜进行活化处理：采用臭氧氧化处理方式，让膜表面产生活性官能团，所述活性官能团为羟基、羧基和环氧基；
b、对人工石墨膜进行粗糙化处理：在石墨膜表面形成多孔和/或网格式纹路的粗糙表面；
c、涂布石墨烯浆料：将石墨烯浆料涂布在人工石墨膜表面，经过烘干、碳化、石墨化和对辊后，形成得到所述石墨烯、人工石墨复合导热膜。
所述采用臭氧氧化处理方式，让膜表面产生活性官能团具体包括：将成卷的人工石墨膜置于带有臭氧发生器的流化床中，使石墨烯与臭氧充分接触和反应得到微氧化的人工石墨膜。所述流化床中控制臭氧气流速度为0.35-0.45m3/h，控制浓度为0.5-15mg/L，人工石墨膜在流化床中的反应时间为1.5-3h，所述成卷的人工石墨膜的厚度为25-35mm。
所述石墨膜表面的多孔结构由机械针刺穿石墨膜形成，孔径的大小为0.1-2mm，相邻孔之间的距离保持的0.5-0.8cm，所述石墨膜表面的网格式纹路由网纹辊的方式对石墨膜表面进行辊压后形成。
所述将石墨烯浆料涂布在人工石墨膜表面包括：采用涂布机在人工石墨膜表面均匀涂布上0.01-1000mm厚度的石墨烯浆料，所述经过烘干、碳化、石墨化具体包括将涂布石墨烯浆料的人工石墨膜经过50-100℃的低温干燥1-5h、800-1200℃的中温碳化10-50h，2700-3200的高温石墨化10-50h，所述涂布机的温度依次设置为70℃、80℃和70℃。
以下通过具体实施方式来对本发明做进一步的阐述。
实施例1
a、将成卷的30微米厚度的人工石墨膜，置于带有臭氧发生器的流化床中，控制气流速度为0.35m3/h和臭氧浓度15mg/L，反应2小时后取出待用；
b、利用机械穿孔技术，每间隔0.5厘米的距离，在上步骤的人工石墨膜表面进行机械针刺穿孔，而后采用网纹辊的方式对人工石墨膜表面进行辊压后形成网格式网纹；
c、将上述处理后的人工石墨膜表面，采用涂布机均匀涂布上500毫米厚度的石墨烯浆料，涂布机温度依次设置为70℃、80℃和70℃，而后在50℃的环境中干燥5h，在设置温度为1000℃的碳化炉中处理24小时，在设置温度为2900℃的高温石墨化炉中处理24小时后，辊压后形成成卷的石墨烯、人工石墨复合导热膜。
实施例2
a、将成卷的25微米厚度的人工石墨膜，置于带有臭氧发生器的流化床中，控制气流速度为0.45m3/h和臭氧浓度0.5mg/L，反应1.5小时后取出待用；
b、利用机械穿孔技术，每间隔0.8厘米的距离，在上步骤的人工石墨膜表面进行机械针刺穿孔，而后采用网纹辊的方式对人工石墨膜表面进行辊压后形成网格式网纹；
c、将上述处理后的人工石墨膜表面，采用涂布机均匀涂布上100毫米厚度的石墨烯浆料，涂布机温度依次设置为70℃、80℃和70℃，而后在100℃的环境中干燥1h，在设置温度为1200℃的碳化炉中处理10小时，在设置温度为3200℃的高温石墨化炉中处理10小时后，辊压后形成成卷的石墨烯、人工石墨复合导热膜。
实施例3
a、将成卷的35微米厚度的人工石墨膜，置于带有臭氧发生器的流化床中，控制气流速度为0.4m3/h和臭氧浓度4.5mg/L，反应3小时后取出待用；
b、利用机械穿孔技术，每间隔0.5厘米的距离，在上步骤的人工石墨膜表面进行机械针刺穿孔，而后采用网纹辊的方式对人工石墨膜表面进行辊压后形成网格式网纹；
c、将上述处理后的人工石墨膜表面，采用涂布机均匀涂布上1000毫米厚度的石墨烯浆料，涂布机温度依次设置为70℃、80℃和70℃，而后在60℃的环境中干燥2h，在设置温度为900℃的碳化炉中处理40小时，在设置温度为2700℃的高温石墨化炉中处理50小时后，辊压后形成成卷的石墨烯、人工石墨复合导热膜。
实施例4
a、将成卷的30微米厚度的人工石墨膜，置于带有臭氧发生器的流化床中，控制气流速度为0.38m3/h和臭氧浓度7mg/L，反应2.5小时后取出待用；
b、利用机械穿孔技术，每间隔0.8厘米的距离，在上步骤的人工石墨膜表面进行机械针刺穿孔，而后采用网纹辊的方式对人工石墨膜表面进行辊压后形成网格式网纹；
c、将上述处理后的人工石墨膜表面，采用涂布机均匀涂布上50毫米厚度的石墨烯浆料，涂布机温度依次设置为70℃、80℃和70℃，而后在50℃的环境中干燥3h，在设置温度为1100℃的碳化炉中处理30小时，在设置温度为3000℃的高温石墨化炉中处理30小时后，辊压后形成成卷的石墨烯、人工石墨复合导热膜。
实施例5
a、将成卷的32微米厚度的人工石墨膜，置于带有臭氧发生器的流化床中，控制气流速度为0.42m3/h和臭氧浓度11mg/L，反应2小时后取出待用；
b、利用机械穿孔技术，每间隔0.7厘米的距离，在上步骤的人工石墨膜表面进行机械针刺穿孔，而后采用网纹辊的方式对人工石墨膜表面进行辊压后形成网格式网纹；
c、将上述处理后的人工石墨膜表面，采用涂布机均匀涂布上400毫米厚度的石墨烯浆料，涂布机温度依次设置为70℃、80℃和70℃，而后在60℃的环境中干燥2h，在设置温度为950℃的碳化炉中处理33小时，在设置温度为3050℃的高温石墨化炉中处理35小时后，辊压后形成成卷的石墨烯、人工石墨复合导热膜。
在本发明的实施例中，首先通过对人工石墨膜进行活化处理，利用臭氧氧化处理的方式，现在膜表面形成羟基、羧基和环氧基等活性官能团，这有利于在工艺的后半段使涂布的石墨烯浆料能够与人工石墨膜产生良好的结合力，因为石墨烯浆料中的石墨烯也带有大量的羟基、羧基和环氧基官能团，能够与臭氧处理后的人工石墨膜表面的活性官能团形成很好的氢键结合力。而后再通过打孔、辊压的方式，在人工石墨膜表面形成多孔的具备网纹式纹路的粗糙表面，大大增加了石墨烯浆料和人工石墨膜的接触面积，这样有利于工艺后半段使涂布的石墨烯浆料与人工石墨膜表面形成更好的物理结合力，这样一来，无论是化学结合力还是物理结合力都得到了进一步的提升，使得石墨烯浆料干燥、碳化、石墨化之后可以牢牢的结合在人工石墨膜的表面，增加了整体的可靠性。
另外，通过本发明的工艺可以将石墨烯、人工石墨复合导热膜做卷材材，大幅度降低的人工叠膜、辅助材料浪费、转移等问题，提高了综合生产效率，节约了生产成本，在工艺的后段加工更加方便，采用卷材进行模切时，大幅度减少了的石墨和辅材的浪费，利于后段形状的设计排版加工，而在工艺所需的设备方面减少了现有片材需要用到的各种辅助设备及主要压制设备，大幅度降低了厂房空间和设备的投入。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤，
a、对人工石墨膜进行活化处理：采用臭氧氧化处理方式，让膜表面产生活性官能团；
b、对人工石墨膜进行粗糙化处理：在石墨膜表面形成多孔和/或网格式纹路的粗糙表面；
c、涂布石墨烯浆料：将石墨烯浆料涂布在人工石墨膜表面，经过烘干、碳化、石墨化和对辊后，形成得到所述石墨烯、人工石墨复合导热膜。
2.根据权利要求1所述的石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺，其特征在于：所述采用臭氧氧化处理方式，让膜表面产生活性官能团具体包括：将成卷的人工石墨膜置于带有臭氧发生器的流化床中，使石墨烯与臭氧充分接触和反应得到微氧化的人工石墨膜。
3.根据权利要求2所述的石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺，其特征在于：所述流化床中控制臭氧气流速度为0.35-0.45m3/h，控制浓度为0.5-15mg/L，人工石墨膜在流化床中的反应时间为1.5-3h。
4.根据权利要求2所述的石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺，其特征在于：所述成卷的人工石墨膜的厚度为25-35mm。
5.根据权利要求1所述的石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺，其特征在于：所述石墨膜表面的多孔结构由机械针刺穿石墨膜形成，孔径的大小为0.1-2mm，相邻孔之间的距离保持的0.5-0.8cm。
6.根据权利要求1所述的石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺，其特征在于：所述石墨膜表面的网格式纹路由网纹辊的方式对石墨膜表面进行辊压后形成。
7.根据权利要求1所述的石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺，其特征在于：所述活性官能团为羟基、羧基和环氧基。
8.根据权利要求1所述的石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺，其特征在于：所述将石墨烯浆料涂布在人工石墨膜表面包括：采用涂布机在人工石墨膜表面均匀涂布上0.01-1000mm厚度的石墨烯浆料。
9.根据权利要求8所述的石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺，其特征在于：所述经过烘干、碳化、石墨化具体包括将涂布石墨烯浆料的人工石墨膜经过50-100℃的低温干燥1-5h、800-1200℃的中温碳化10-50h，2700-3200的高温石墨化10-50h。
10.根据权利要求8所述的石墨烯、人工石墨复合导热膜的制备工艺，其特征在于：所述涂布机的温度依次设置为70℃、80℃和70℃。
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