CN103012913A - 一种导热耐磨复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能够有效导热、耐磨复合材料及其制备方法。本发明的复合材料由以下重量份数的组分制备而成：塑料树脂100份、填料10~70份、偶联剂0~2份、加工助剂0~2份。本发明采用MoSi2作为填料制备得到了一种比传统导热材料更好的复合导热材料，该复合材料具有更佳的导热耐磨性能，导热效率比采用传统的导热填料（如：Al2O3、MgO、SiO2等）制得的复合材料更高，可用于包括汽车、电子电气、航空航天、武器装备等领域，应用领域广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料改性领域，尤其涉及一种导热耐磨复合材料及其制备方法。
背景技术
二硅化钼（MoSi2）是钼-硅（Mo-Si）二元合金系中含硅量最高的一种中间相，具有金属与陶瓷的双重特性，是一种性能优异的高温材料。极好的高温抗氧化性，抗氧化温度高达1600℃以上；有适中的密度（6.24g/cm3）、较低的热膨胀系数（8.1×10-6K-1）、良好的电热传导性（热导率45W/(m·K)，体积电阻率2.15×10-5Ω·cm），较高的脆韧转变温度即1000℃以下有陶瓷般的硬脆性，1000℃以上呈金属般的软塑性。MoSi2主要应用作发热元件、集成电路、高温抗氧化涂层及高温结构材料。
如江莞等人总结了“二硅化钼材料的研究现状及应用前景”，其中二硅化钼主要用于无机高温发热元件（《无机材料学报》，2001年04期）；马勤等人总结了“二硅化钼及其复合材料的应用及展望”（《材料导报》，1997年02期），其中二硅化钼可以韧化SiC、Si3N4等材料制得性能优异的合金化无机复合材料。但将MoSi2用于塑料的导热、耐磨至今尚未见报道。
发明内容
本发明提供了一种有效导热、耐磨复合材料，本发明采用MoSi2作为填料制备得到的复合材料具有更有效的导热耐磨性能。
本发明的导热耐磨复合材料，包括如下重量份数的组分：塑料树脂100份、填料10~70份、偶联剂0~2份、加工助剂0~2份。
所述塑料树脂优选为聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚酰胺（PA）、聚酯、聚苯硫醚（PPS）、聚醚醚酮（PEEK）中的至少一种。
所述聚酰胺优选为聚酰胺6（PA6）、聚酰胺66（PA66）、聚酰胺610（PA610）、聚酰胺1010（PA1010）中的至少一种。
所述聚酯优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PPT）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）中的至少一种。
所述填料优选为二硅化钼；所述二硅化钼的粒径优选为1500目~5000目。
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土铝酸酯偶联剂中的至少一种。
所述硅烷偶联剂优选为3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）；钛酸酯偶联剂优选为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯（NDZ-102）；稀土铝酸酯偶联剂优选为铝酸三异丙酯（DL-411）。
所述加工助剂优选为硅酮粉、N,N’－乙撑双硬脂酰胺（EBS）中的一种。
本发明的导热耐磨复合材料的制备方法为：先将100份塑料树脂和0~2份偶联剂经常温高速混合机混合，再将10~70份填料加入其中进行常温高速混合，最后将0~2份加工助剂加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为100~300转/min，混合时间为2~8min，接着通过挤出机熔融、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。挤出机的各区温度保持在100~400℃之间，挤出螺杆长径比为30~40之间，挤出螺杆转速为150~350转/min，喂料速度为10~30转/min。
本发明的有益效果：
本发明采用MoSi2作为填料制备得到了一种比传统导热、耐磨材料更好的复合导热、耐磨材料，该复合材料具有更佳的导热、耐磨性能。在相同的含量下，MoSi2对材料的导热效率比采用传统的导热填料（如：Al2O3、MgO、SiO2等）制得的复合材料导热效率要高，MoSi2对材料的耐磨性能的提高比传统的耐磨填料（如：Al2O3）提高的幅度大。拓宽了MoSi2的应用领域，制得的导热、耐磨复合材料可用于包括汽车、电子电气、航空航天、武器装备等领域，应用领域广阔。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的具体实施例采用塑料树脂聚丙烯（PP）、聚酰胺66（PA66）、聚苯硫醚（PPS）为典型实施例。但本发明的保护范围并不局限于此。以下所有实施例中，使用填料的目数相同。以下测试项目均执行相应的国家标准，即耐磨性能执行GB 3960，导热性能执行GB/T 3399。
实施例1
在100重量份PP中加入0.25份KH550和0.25份NDZ-102经高速混合机常温混合，再将50份MoSi2且粒径为1500目加入其中进行常温高速混合，最后将0.2份硅酮粉加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为180℃、200℃、200℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、225℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为200℃、220℃、220℃、230℃、230℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表1。
对比实施例1
在100重量份PP中加入0.25份KH550和0.25份NDZ-102经高速混合机常温混合，再将50份Al2O3且粒径为1500目加入其中进行常温高速混合，最后将0.2份硅酮粉加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为180℃、200℃、200℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、225℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为200℃、220℃、220℃、230℃、230℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表1。
对比实施例1-1
在100重量份PP中加入0.25份KH550和0.25份NDZ-102经高速混合机常温混合，接着将0.2份硅酮粉加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为180℃、200℃、200℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、225℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为200℃、220℃、220℃、230℃、230℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表1。
对比实施例1-2
在100重量份PP中加入0.25份KH550和0.25份NDZ-102经高速混合机常温混合，再将50份MgO且粒径为1500目加入其中进行常温高速混合，最后将0.2份硅酮粉加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为180℃、200℃、200℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、225℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为200℃、220℃、220℃、230℃、230℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表1。
表-1复合材料基本性能
实施例2
在100重量份PA-66中加入0.15份DL-411和0.15份NDZ-102经高速混合机常温混合，再将30份MoSi2加且粒径为2500目入其中进行常温高速混合，最后将0.2份EBS加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为220℃、240℃、260℃、260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、275℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为240℃、260℃、270℃、280℃、280℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表2。
对比实施例2
在100重量份PA-66中加入0.15份DL-411和0.15份NDZ-102经高速混合机常温混合，再将30份Al2O3且粒径为2500目加入其中进行常温高速混合，最后将0.2份EBS加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为220℃、240℃、260℃、260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、275℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为240℃、260℃、270℃、280℃、280℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表2。
对比实施例2-1
在100重量份PA-66中加入0.15份DL-411和0.15份NDZ-102经高速混合机常温混合，接着将0.2份EBS加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为220℃、240℃、260℃、260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、275℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为240℃、260℃、270℃、280℃、280℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表2。
对比实施例2-2
在100重量份PA-66中加入0.15份DL-411和0.15份NDZ-102经高速混合机常温混合，再将30份MgO且粒径为2500目加入其中进行常温高速混合，最后将0.2份EBS加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为220℃、240℃、260℃、260℃、270℃、270℃、270℃、270℃、270℃、275℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为240℃、260℃、270℃、280℃、280℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表2。
表-2复合材料基本性能
实施例3
在100重量份PPS中加入0.05份DL-411和0.05份KH550经高速混合机常温混合，再将10份MoSi2且粒径为5000目加入其中进行常温高速混合，最后将0.2份EBS加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为240℃、260℃、280℃、280℃、290℃、290℃、290℃、290℃、290℃、295℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为260℃、290℃、290℃、300℃、300℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表3。
对比实施例3
在100重量份PPS中加入0.05份DL-411和0.05份KH550经高速混合机常温混合，再将10份Al2O3且粒径为5000目加入其中进行常温高速混合，最后将0.2份EBS加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为240℃、260℃、280℃、280℃、290℃、290℃、290℃、290℃、290℃、295℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为260℃、290℃、290℃、300℃、300℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表3。
对比实施例3-1
在100重量份PPS中加入0.05份DL-411和0.05份KH550经高速混合机常温混合，接着将0.2份EBS加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为240℃、260℃、280℃、280℃、290℃、290℃、290℃、290℃、290℃、295℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为260℃、290℃、290℃、300℃、300℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表3。
对比实施例3-2
在100重量份PPS中加入0.05份DL-411和0.05份KH550经高速混合机常温混合，再将10份MgO且粒径为5000目加入其中进行常温高速混合，最后将0.2份EBS加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为240℃、260℃、280℃、280℃、290℃、290℃、290℃、290℃、290℃、295℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为260℃、290℃、290℃、300℃、300℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表3。
表-3复合材料基本性能
实施例4
在100重量份PPS中加入0.5份DL-411和0.5份KH550经高速混合机常温混合，再将70份MoSi2且粒径为1500目加入其中进行常温高速混合，最后将0.5份EBS加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为260℃、270℃、280℃、290℃、290℃、290℃、300℃、300℃、300℃、305℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为270℃、290℃、290℃、300℃、310℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表4。
实施例5
在100重量份PET中加入0.5份NDZ-201和0.5份KH550经高速混合机常温混合，再将70份MoSi2且粒径为2500目加入其中进行常温高速混合，最后将0.5份EBS加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为240℃、260℃、270℃、280℃、280℃、280℃、280℃、290℃、290℃、295℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为260℃、270℃、280℃、290℃、300℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表4。
实施例6
在100重量份PE中加入0.2份DL-411和0.2份KH550经高速混合机常温混合，再将40份MoSi2且粒径为5000目加入其中进行常温高速混合，最后将0.4份EBS加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为120℃、130℃、140℃、150℃、150℃、160℃、160℃、160℃、160℃、165℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为120℃、130℃、140℃、150℃、160℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表4。
实施例7
在100重量份PBT中加入0.25份NDZ-201和0.25份KH550经高速混合机常温混合，再将50份MoSi2且粒径为1500目加入其中进行常温高速混合，最后将0.5份EBS加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为200℃、220℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、245℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为220℃、230℃、240℃、240℃、250℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表4。
实施例8
在100重量份PEEK中加入0.25份DL-411和0.25份KH550经高速混合机常温混合，再将50份MoSi2且粒径为2500目加入其中进行常温高速混合，最后将0.5份EBS加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为120转/min，混合时间为5min将混合后的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的各区温度从喂料段到机头温度依次为300℃、300℃、320℃、320℃、330℃、330℃、340℃、340℃、350℃、355℃，挤出螺杆长径比为35，挤出螺杆转速为180转/分钟，喂料速度为25转/分钟；单螺杆注塑温度从喂料到机头依次为300℃、320℃、340℃、350℃、355℃，注塑机螺杆长径比为30，螺杆转速为100转/min，注塑压力为60MPa，螺杆背压为8MPa，注塑时间为8s，冷却时间为6s。所得复合材料基本性能测试如表4。
表-4复合材料基本性能
从以上测试结果，可明显看出采用MoSi2作为填料制备得到的复合导热、耐磨材料的导热效率以及摩擦系数比采用传统的导热、耐磨填料（如：Al2O3、MgO、SiO2等）制得的复合材料的导热效率及耐磨性能更高。例如：从表-1中可以看出，加入50份的MoSi2使得PP的导热率从0.23W/(m·K)上升到2.1W/(m·K)，较加入50份Al2O3的导热率1.5W/(m·K)提高了0.6W/(m·K)。
Claims (10)
1.一种导热耐磨复合材料，其特征在于，由以下重量份数的组分制备而成：塑料树脂100份、填料10~70份、偶联剂0~2份、加工助剂0~2份。
2.根据权利要求1所述导热耐磨复合材料，其特征在于：所述塑料树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚酯、聚苯硫醚、聚醚醚酮中的至少一种。
3.根据权利要求2所述导热耐磨复合材料，其特征在于：所述聚酰胺为聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺610、聚酰胺1010中的至少一种。
4.根据权利要求2所述导热耐磨复合材料，其特征在于：所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述导热耐磨复合材料，其特征在于：所述填料为二硅化钼。
6.根据权利要求5所述导热耐磨复合材料，其特征在于：所述二硅化钼的粒径为1500目~5000目。
7.根据权利要求1所述导热耐磨复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土铝酸酯偶联剂中的至少一种。
8.根据权利要求7所述导热耐磨复合材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷；钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯；稀土铝酸酯偶联剂为铝酸三异丙酯。
9.根据权利要求1所述导热耐磨复合材料，其特征在于：所述加工助剂为硅酮粉或N,N’－乙撑双硬脂酰胺。
10.一种权利要求1-9中任一项所述导热耐磨复合材料的制备方法，其特征在于：先将100份塑料树脂和0~2份偶联剂经常温高速混合机混合，再将10~70份填料加入其中进行常温高速混合，最后将0~2份加工助剂加入进行常温高速混合，整个混合过程中混合速度均为100~300转/min，混合时间为2~8min，接着通过挤出机熔融、挤出造粒。
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