CN110218430A - 一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子导热材料技术领域，尤其是一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料，按重量份数计包含以下组分：高分子聚合物/石墨烯母粒1～50份和高分子聚合物50～100份，通过预干燥、预处理、预分散、造粒、混合干燥的步骤制得，利用二次分散策略，将石墨烯导热填料分散在易熔融、低密度、低黏度的高分子聚合物单体中，制得母粒，再将母粒分散至高分子聚合物中，以母粒形式添加至高分子聚合物中的方法，可以有效避免石墨烯导热填料发生团聚而降低复合材料的导热性能，解决石墨烯分散性能差，并可减轻分散时的阻力，降低能耗，在较小的添加量下形成有效的石墨烯导热网络，且不会影响高分子聚合物原有的机械性能，同时制备工艺简单、成本低廉。

Description

一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子导热材料技术领域，尤其是一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
工业技术发展中，机电、电子及照明等设备在工作时产生的热量会直接影响设备的工作效率及使用寿命，因此，具有良好的散热条件是这些设备所必须的。导热材料在诸多工业领域中都有广泛应用，传统的导热材料均是以金属材料和无机材料为主。随着工业技术的发展和进步，人们对导热材料提出了更多新要求，如电绝缘性、耐腐蚀性和更好的加工性能等。与传统的金属导热材料相比，高分子导热材料具有诸多优势：（1）重量轻，高分子材料密度约为1.4g/cm3，约为铝的一半；（2）良好的加工性能，通过注塑成型加工，可以制造结构复杂的组件，提高设计自由度；（3）兼具优良的耐高温、耐腐蚀性能和机械性能；（4）具有高导热性的同时仍保留高度的绝缘性等。因此，在散热领域高导热的热塑性复合材料有望取代传统金属或无机导热材料。
在众多的高分子聚合物材料中，PC、PA6、PA66、PET以及HDPE等都是性能优良的热塑性工程材料，它们普遍具有较好的力学和电学性能，以及耐磨、耐腐蚀和良好的加工性能等，广泛应用于汽车、电子电器、机械、航空航天等工业领域和日常生活中。然而，通常纯的高分子材料不能满足导热和散热领域的需要，由于本身结构的原因大多数高分子材料均是热的绝缘体或不良导体。在高分子基体中掺杂导热填料，制得导热高分子复合材料，是提高高分子聚合物材料导热性能的有效途径。采用添加填料的方式来制备导热材料的方法简单易于实现，但目前常用的导热填料如氮化硼、氮化铝、氮化硅和碳化硅等由于本身的热导率较低，需要较大的添加量才能实现复合材料热导率的明显提高，但这会对高分子基体的力学性能等产生不良的影响。
作为近来纳米科学领域的研究热点，新兴的石墨烯由于具有独特的二维结构、高比表面积和优异的力学和热学性能受到了广泛关注。研究表明，石墨烯的导热性能优于其他任何已知材料，单层石墨烯的导热系数高达3000~5000 W/m·K，热辐射率在0.98以上，并且具有大的比表面积（理论上可达2600 m2/g）。石墨烯超高的性能使其成为理想的高分子复合材料的导热填料。由于非常高的热导率，石墨烯导热填料可以实现很低的添加量，同时其优异的力学性质也能保持甚至提升高分子材料本身的机械性能。此外，石墨烯本身就具有优异的热稳定性、耐候性和耐老化性能等，因此，把石墨烯添加到高分子材料中，对于导热高分子材料的广泛应用具有重大意义。
但是现有技术中在高分子聚合物中添加石墨烯，石墨烯的分散性能差，易出现石墨烯再堆垛聚合，导致石墨烯分散不均、导热性能差且能耗大，导致最终的导热材料产品性能易出现缺陷。
发明内容
为了克服现有的高分子聚合物石墨烯复合材料制备时石墨烯的分散性能差、易再堆垛聚合的不足，本发明提供了一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料及其制备方法。
一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料，按重量份数计包含以下组分：高分子聚合物/石墨烯母粒1～50份和高分子聚合物50～100份。
优选的，所述高分子聚合物/石墨烯母粒按重量份数计包含以下组分：1～5份石墨烯导热填料、1～5份无机填料、90～100份高分子聚合物单体和0.1～1份石蜡，所述高分子聚合物单体为易熔融、低密度、低黏度的高分子聚合物。
石墨烯导热填料可以为1份，2份，3份，4份，5份。
无机填料可以为1份，2份，3份，4份，5份。
高分子聚合物单体可以为90份，92份，95份，98份，100份。
石蜡可以为0.1份，0.2份，0.3份，0.5份，0.9份，1份。
优选的，所述石墨烯导热填料为石墨烯、氧化石墨烯、氧化还原石墨烯、炭黑、石墨、碳纳米管、膨胀石墨中的任意一种。
优选的，所述无机填料为氮化硼、氧化铝、氮化铝、二氧化硅中的任意一种或至少两组的混合物。
优选的，所述高分子聚合物单体为PC、PA6、PET、HDPE中的任意一种或至少两组的混合物。
值得一提的是，所述高分子聚合物可以与高分子聚合物单体相同或不同，可以是易熔融、低密度、低黏度的高分子聚合物，也可以是高密度高粘度的高分子聚合物。
另一方面，本发明提供了一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料的制备方法，包含以下步骤：
①预干燥步骤：将高分子聚合物单体放入烘箱中，烘干即得到干燥的高分子聚合物单体；
②预处理步骤：在步骤①得到的干燥的高分子聚合物单体表面喷石蜡，得到预处理高分子聚合物单体；
③预分散步骤：在步骤②得到的预处理高分子聚合物单体中加入石墨烯导热填料和无机填料，搅拌均匀，得到预分散的材料；
④高分子聚合物/石墨烯复合母粒造粒步骤：将步骤③所得到的材料加入到双螺杆挤出机中，经出料、造粒后得到高分子聚合物/石墨烯复合母粒；
⑤高导热高分子聚合物石墨烯复合材料制备步骤：将步骤④得到的高分子聚合物/石墨烯复合母粒和高分子聚合物搅拌、混合均匀后，放入烘箱中，烘干，即得到高导热高分子聚合物石墨烯复合材料。
优选的，所述步骤①的烘干温度均为90℃～110℃，可以为90℃、92℃、95℃、100℃、103℃、108℃、110℃，烘干时间均为4～6小时，可以为4小时，4.5小时，5小时，5.5小时，6小时。
优选的，所述步骤⑤的烘干温度均为90℃～110℃，烘干时间均为4～6小时。
优选的，所述步骤③和⑤均用混料机搅拌，机械搅拌，均匀快速。
本发明的有益效果是，利用二次分散策略，先将石墨烯导热填料分散在易熔融、低密度、低黏度的高分子聚合物单体中，制得母粒，再将母粒分散至高分子聚合物中，以导热母粒的形式添加至高分子聚合物中的方法，可以有效避免石墨烯导热填料发生团聚而降低复合材料的导热性能，解决了石墨烯分散性能差，并可减轻分散时的阻力，降低能耗，添加的石墨烯导热填料维持其原有的力学性能和高热导率等优异性能，在较小的添加量下能够在高分子聚合物中形成有效的石墨烯导热网络，且不会影响高分子聚合物原有的机械性能，同时制备工艺简单、成本低廉，可广泛应用于输变电、LED、汽车、家电等散热领域。
具体实施方式
一方面，本发明提供了一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料，按重量份数计包含以下组分：高分子聚合物/石墨烯母粒1～50份和高分子聚合物50～100份。
优选的，所述高分子聚合物/石墨烯母粒按重量份数计包含以下组分：1～5份石墨烯导热填料、1～5份无机填料、90～100份高分子聚合物单体和0.1～1份石蜡，所述高分子聚合物单体为易熔融、低密度、低黏度的高分子聚合物。
石墨烯导热填料可以为1份，2份，3份，4份，5份。
无机填料可以为1份，2份，3份，4份，5份。
高分子聚合物单体可以为90份，92份，95份，98份，100份。
石蜡可以为0.1份，0.2份，0.3份，0.5份，0.9份，1份。
优选的，所述石墨烯导热填料为石墨烯、氧化石墨烯、氧化还原石墨烯、炭黑、石墨、碳纳米管、膨胀石墨中的任意一种。
优选的，所述无机填料为氮化硼、氧化铝、氮化铝、二氧化硅中的任意一种或至少两组的混合物。
优选的，所述高分子聚合物单体为PC、PA6、PET、HDPE中的任意一种或至少两组的混合物。
值得一提的是，所述高分子聚合物可以与高分子聚合物单体相同或不同，可以是易熔融、低密度、低黏度的高分子聚合物，也可以是高密度高粘度的高分子聚合物。
另一方面，本发明提供了一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料的制备方法，包含以下步骤：
①预干燥步骤：将高分子聚合物单体放入烘箱中，烘干即得到干燥的高分子聚合物单体；
②预处理步骤：在步骤①得到的干燥的高分子聚合物单体表面喷石蜡，得到预处理高分子聚合物单体；
③预分散步骤：在步骤②得到的预处理高分子聚合物单体中加入石墨烯导热填料和无机填料，搅拌均匀，得到预分散的材料；
④高分子聚合物/石墨烯复合母粒造粒步骤：将步骤③所得到的材料加入到双螺杆挤出机中，经出料、造粒后得到高分子聚合物/石墨烯复合母粒；
⑤高导热高分子聚合物石墨烯复合材料制备步骤：将步骤④得到的高分子聚合物/石墨烯复合母粒和高分子聚合物搅拌、混合均匀后，放入烘箱中，烘干，即得到高导热高分子聚合物石墨烯复合材料。
相对于传统的制备高分子聚合物石墨烯复合材料的方法，本发明中增加了预处理步骤和预分散步骤，取得的效果是，预处理步骤中增加的石蜡可以作为分散剂，有效提高石墨烯导热填料的分散性能，预分散步骤是将石墨烯导热填料置于易熔融、低密度、低黏度的高分子聚合物单体中进行预分散处理，有效提高石墨烯导热填料的分散性能，同时易熔融、低密度、低黏度的高分子聚合物单体，能有效降低混合时的能耗，得到预分散处理的材料后，再利用挤出机进行造粒，得到高分子聚合物/石墨烯复合母粒，高分子聚合物/石墨烯复合母粒再分散到高分子聚合物中，即经二次分散，得到最终的高导热高分子聚合物石墨烯复合材料，这种以母粒的形式添加至高分子聚合物中的方法，可以有效避免石墨烯导热填料发生团聚而降低复合材料的导热性能，添加的石墨烯导热填料维持其原有的力学性能和高热导率等优异性能，在较小的添加量下就能够在高分子聚合物中形成有效的石墨烯导热网络，且不会影响高分子聚合物原有的机械性能。
值得一提的是，二次分散中的高分子聚合物，可以与高分子聚合物单体相同或不同，可以是易熔融、低密度、低黏度的高分子聚合物，也可以是高密度高粘度的高分子聚合物，由于预分散步骤中已将石墨烯导热填料均匀地分散到高分子聚合物单体中，二次分散时，高分子聚合物/石墨烯复合母粒可以较方便地分散到高分子聚合物中，且有效避免石墨烯导热填料发生团聚。
优选的，所述步骤①的烘干温度均为90℃～110℃，可以为90℃、92℃、95℃、100℃、103℃、108℃、110℃，烘干时间均为4～6小时，可以为4小时，4.5小时，5小时，5.5小时，6小时。
优选的，所述步骤⑤的烘干温度均为90℃～110℃，烘干时间均为4～6小时。
优选的，所述步骤③和⑤均用混料机搅拌，机械搅拌，均匀快速。
实施例一
①预干燥步骤：将重量份数为98份的高分子聚合物单体PC放入烘箱中，在95℃烘干5.5小时，即得到干燥的高分子聚合物单体；
②预处理步骤：在步骤①得到的干燥的高分子聚合物单体表面喷石蜡，石蜡的重量份数为0.2份，得到预处理高分子聚合物单体；
③预分散步骤：在步骤②得到的预处理高分子聚合物单体中加入石墨烯导热填料和无机填料，石墨烯导热填料的重量份数为3份，无机填料的重量份数为2份，搅拌均匀，得到预分散的材料；
④高分子聚合物/石墨烯复合母粒造粒步骤：将步骤③所得到的材料加入到双螺杆挤出机中，设定挤出机的温度为255℃，经出料、造粒后得到高分子聚合物/石墨烯复合母粒；
⑤高导热高分子聚合物石墨烯复合材料制备步骤：将步骤④得到的高分子聚合物/石墨烯复合母粒和高分子聚合物搅拌、混合均匀后，其中高分子聚合物/石墨烯复合母粒的重量份数为10份，高分子聚合物的重量份数为80份，放入烘箱中，在100℃烘干5小时，即得到高导热高分子聚合物石墨烯复合材料。
实施例二
①预干燥步骤：将重量份数为100份的高分子聚合物单体PA6放入烘箱中，在103℃烘干4.5小时，即得到干燥的高分子聚合物单体；
②预处理步骤：在步骤①得到的干燥的高分子聚合物单体表面喷石蜡，石蜡的重量份数为0.3份，得到预处理高分子聚合物单体；
③预分散步骤：在步骤②得到的预处理高分子聚合物单体中加入石墨烯导热填料和无机填料，石墨烯导热填料的重量份数为4份，无机填料的重量份数为3份，搅拌均匀，得到预分散的材料；
④高分子聚合物/石墨烯复合母粒造粒步骤：将步骤③所得到的材料加入到双螺杆挤出机中，设定挤出机的温度为250℃，经出料、造粒后得到高分子聚合物/石墨烯复合母粒；
⑤高导热高分子聚合物石墨烯复合材料制备步骤：将步骤④得到的高分子聚合物/石墨烯复合母粒和高分子聚合物搅拌、混合均匀后，其中高分子聚合物/石墨烯复合母粒的重量份数为20份，高分子聚合物的重量份数为100份，放入烘箱中，在105℃烘干4小时，即得到高导热高分子聚合物石墨烯复合材料。
实施例三
①预干燥步骤：将重量份数为90份的高分子聚合物单体PET放入烘箱中，在90℃烘干6小时，即得到干燥的高分子聚合物单体；
②预处理步骤：在步骤①得到的干燥的高分子聚合物单体表面喷石蜡，石蜡的重量份数为0.1份，得到预处理高分子聚合物单体；
③预分散步骤：在步骤②得到的预处理高分子聚合物单体中加入石墨烯导热填料和无机填料，石墨烯导热填料的重量份数为3份，无机填料的重量份数为3份，搅拌均匀，得到预分散的材料；
④高分子聚合物/石墨烯复合母粒造粒步骤：将步骤③所得到的材料加入到双螺杆挤出机中，设定挤出机的温度为220℃，经出料、造粒后得到高分子聚合物/石墨烯复合母粒；
⑤高导热高分子聚合物石墨烯复合材料制备步骤：将步骤④得到的高分子聚合物/石墨烯复合母粒和高分子聚合物搅拌、混合均匀后，其中高分子聚合物/石墨烯复合母粒的重量份数为10份，高分子聚合物的重量份数为80份，放入烘箱中，在110℃烘干4小时，即得到高导热高分子聚合物石墨烯复合材料。
实施例四
①预干燥步骤：将重量份数为92份的高分子聚合物单体HDPE放入烘箱中，在108℃烘干4.5小时，即得到干燥的高分子聚合物单体；
②预处理步骤：在步骤①得到的干燥的高分子聚合物单体表面喷石蜡，石蜡的重量份数为0.5份，得到预处理高分子聚合物单体；
③预分散步骤：在步骤②得到的预处理高分子聚合物单体中加入石墨烯导热填料和无机填料，石墨烯导热填料的重量份数为5份，无机填料的重量份数为5份，搅拌均匀，得到预分散的材料；
④高分子聚合物/石墨烯复合母粒造粒步骤：将步骤③所得到的材料加入到双螺杆挤出机中，设定挤出机的温度为150℃，经出料、造粒后得到高分子聚合物/石墨烯复合母粒；
⑤高导热高分子聚合物石墨烯复合材料制备步骤：将步骤④得到的高分子聚合物/石墨烯复合母粒和高分子聚合物搅拌、混合均匀后，其中高分子聚合物/石墨烯复合母粒的重量份数为10份，高分子聚合物的重量份数为50份，放入烘箱中，在110℃烘干4小时，即得到高导热高分子聚合物石墨烯复合材料。
我们将实施例一至四得到的高导热高分子聚合物石墨烯复合材料和现有技术中一次分散得到的复合材料进行性能测试，分别取相同规格大小的材料，分别测试其导热系数值和辐射系数值，导热系数用导热仪测试，辐射系数用热辐射计，得到的数值如下表所示：
由上表可得出，通过本发明的方法，相对现有技术来讲，得到的高导热高分子聚合物石墨烯复合材料的导热系数和辐射系数均有明显提高，具有较好的导热性。
以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离所附权利要求所限定的精神和范围的情况下，可做出许多修改、变化或等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料，其特征是，按重量份数计包含以下组分：高分子聚合物/石墨烯母粒1～50份和高分子聚合物50～100份。
2.根据权利要求1所述的一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料，其特征是，所述高分子聚合物/石墨烯母粒按重量份数计包含以下组分：1～5份石墨烯导热填料、1～5份无机填料、90～100份高分子聚合物单体和0.1～1份石蜡，所述高分子聚合物单体为易熔融、低密度、低黏度的高分子聚合物。
3.根据权利要求2所述的一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料，其特征是，所述石墨烯导热填料为石墨烯、氧化石墨烯、氧化还原石墨烯、炭黑、石墨、碳纳米管、膨胀石墨中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料，其特征是，所述无机填料为氮化硼、氧化铝、氮化铝、二氧化硅中的任意一种或至少两组的混合物。
5.根据权利要求2所述的一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料，其特征是，所述高分子聚合物单体为PC、PA6、PET、HDPE中的任意一种或至少两组的混合物。
6.一种制备权利要求1-5任意一项所述的一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料的方法，其特征是，包含以下步骤：
①预干燥步骤：将高分子聚合物单体放入烘箱中，烘干即得到干燥的高分子聚合物单体；
②预处理步骤：在步骤①得到的干燥的高分子聚合物单体表面喷石蜡，得到预处理高分子聚合物单体；
③预分散步骤：在步骤②得到的预处理高分子聚合物单体中加入石墨烯导热填料和无机填料，搅拌均匀，得到预分散的材料；
④高分子聚合物/石墨烯复合母粒造粒步骤：将步骤③所得到的材料加入到双螺杆挤出机中，经出料、造粒后得到高分子聚合物/石墨烯复合母粒；
⑤高导热高分子聚合物石墨烯复合材料制备步骤：将步骤④得到的高分子聚合物/石墨烯复合母粒和高分子聚合物搅拌、混合均匀后，放入烘箱中，烘干，即得到高导热高分子聚合物石墨烯复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种制备高导热高分子聚合物石墨烯复合材料的方法，其特征是，所述步骤①的烘干温度均为90℃～110℃，烘干时间均为4～6小时。
8.根据权利要求6所述的一种制备高导热高分子聚合物石墨烯复合材料的方法，其特征是，所述步骤⑤的烘干温度均为90℃～110℃，烘干时间均为4～6小时。
9.根据权利要求6所述的一种制备高导热高分子聚合物石墨烯复合材料的方法，其特征是，所述步骤③和⑤均用混料机搅拌。
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