CN107325542A - 各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107325542A
CN107325542A CN201710574107.0A CN201710574107A CN107325542A CN 107325542 A CN107325542 A CN 107325542A CN 201710574107 A CN201710574107 A CN 201710574107A CN 107325542 A CN107325542 A CN 107325542A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nylon
graphene
nanocomposite material
anisotropic thermal
master batch
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710574107.0A
Other languages
English (en)
Inventor
宋娜
施利毅
丁鹏
侯兴双
潘海东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN201710574107.0A priority Critical patent/CN107325542A/zh
Publication of CN107325542A publication Critical patent/CN107325542A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L77/00—Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L77/02—Polyamides derived from omega-amino carboxylic acids or from lactams thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/005—Additives being defined by their particle size in general
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法。该复合材料的质量分数组成为，尼龙6：97~99.9%，石墨烯：0.1~3%。制备方法包括以下步骤：（1）按石墨烯添加量为10%的配方，将尼龙6与石墨烯加入转矩流变仪中，加热熔融混合，造粒，干燥得到尼龙6/石墨烯母粒。（2）将尼龙6/石墨烯母粒与尼龙6按石墨烯质量分数的0.1~3%混合，加入转矩流变仪中，熔融共混，出料后即得尼龙6/石墨烯纳米复合材料。该复合材料中的石墨烯片层之间不会发生团聚，其面内导热系数≥3W•m‑1•K‑1，垂直导热系数≤0.6W•m‑1•K‑1，导热系数各向异性比例≥5。

Description

各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料，尤其涉及一种各向异性导热的，可以在某一方向实现定向传热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料。
背景技术
石墨烯是一种新型的二维碳纳米材料，具有很高的比表面积，具有优异的机械性能和导热性能。理论研究表明，单层石墨烯的室温导热系数高达3000-5000W·m-1·K-1，是目前已知的具有最高导热系数的材料，是一种非常理想的导热填料。
尼龙6是一种性能良好的热塑性工程塑料，具有优异的加工性能，优良的机械性能，以及耐磨、耐油、耐溶剂、耐腐蚀性能，常用于电子器件、航空航天等工业领域及日常生活中，尤其近几年在导热高分子材料应用领域日益突出。
石墨烯的二维平面结构决定了其中碳沿平面的规则排列，这种规则排列能够赋予复合材料各向异性的性能。国内外对于各向异性导热材料的研究，在现有的技术中，中国专利公开号CN103740110A，公开日2014.04.23，发明名称为“一种定向柔性导热材料及其成型工艺和应用”，该发明公开了一种定向柔性导热材料，其主体成分是硅橡胶和各向异性导热填料，该导热材料在特定方向具有良好的导热性能，但是由于石墨烯与硅橡胶的相容性较差，石墨烯易在硅橡胶制品中形成不可逆的团聚。中国专利号CN106518083A，公开日2017.03.22，发明名称为“一种导热各向异性的SiC复合陶瓷块体材料及制备方法”，该发明利用碳化硅、片层状碳材料以及钇铝石榴石经球磨、干燥、烧结得到导热各向异性的SiC复合的陶瓷块体材料，复合陶瓷展示出较高的径向和轴向热导率，但导热各向程度仍然小于2。
发明内容
本发明的目的在于提供一种各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料，该方法制备的纳米复合材料的导热性能具有明显的各向异性，可以在面内方向实现定向传热。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料，其特征在于该复合材料的组成及质量百分含量为：
尼龙6 97～99.9％，
石墨烯： 0.1～3％。
上述的石墨烯平均厚度为1.0～1.2nm，平均水平尺寸≤10μm，含氧量≤2.50％。
上述的尼龙6为纯聚酰胺6，分子量为1万到5万。
一种制备上述的各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.先将添加量的10％的石墨烯与尼龙6加热熔融混合，造粒，干燥得到尼龙6/石墨烯母粒；
b.再将剩余石墨烯与尼龙6/石墨烯母粒混合，熔融共混，出料后即得尼龙6/石墨烯纳米复合材料。
上述的步骤a的具体步骤为：将石墨烯、尼龙6在210-230℃的温度下以40-45rpm的转速熔融共混5-10min；然后经挤出，剪切造粒得到尼龙6/石墨烯的母粒。
6.根据权利要求书1所述的各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料，其特征在于所述的步骤b的具体步骤为：将石墨烯与尼龙6/石墨烯母粒的在210-230℃的温度下以40-45rpm的转速熔融共混5-10min，制备得到相应含量的尼龙6/石墨烯复合材料。
将经干燥处理的尼龙6/石墨烯纳米复合材料均匀地放在压板机上，在220-240℃的温度下以15MPa的压力热压20～30min，即可得到一种各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料。
由于采用了以上技术方案，本发明的一种各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料具有以下突出优点：
(1)本发明制得的尼龙6/石墨烯母粒母粒易与塑料基体混合，解决了石墨烯在制备过程中喂料难、分散不均匀的难题，可以有效的提高复合材料的导热性能。
(2)本发明所制备的尼龙6/石墨烯纳米复合材料，其中石墨烯因热压而取向于平面方向，导热性能具有明显的各向异性，可达到以下导热性能参数：面内导热系数≥3W·m-1·K-1，垂直导热系数≤0.6W·m-1·K-1，导热系数各向异性比例≥5，所制备的尼龙6/石墨烯纳米复合材料可以使热量准确的沿高导热率方向传导至散热器上，而在另一个方向上基本上是绝热的。
附图说明
图1为不同石墨烯含量下，尼龙6/石墨烯纳米复合材料的面内导热系数和垂直导热系数。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述。
实施例1：本实施例的一种各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1.制备尼龙6/石墨烯母粒：按石墨烯质量分数为10％的配方，将石墨烯与尼龙6加入转矩流变仪中，在210-230℃的温度下以40-45rpm的转速熔融共混5-10min；然后经平行双螺杆挤出装置挤出，剪切机剪切后得到尼龙6/石墨烯的母粒。
2.制备尼龙6/石墨烯纳米复合材料：取1份步骤(1)制备的尼龙6/石墨烯母粒，与99份重量分数的尼龙6混合加入转矩流变仪中，在210-230℃的温度下以40-45rpm的转速熔融共混5-10min，制备得到0.1wt％质量含量的尼龙6/石墨烯复合材料。
3.将经干燥处理的0.1wt％质量含量的尼龙6/石墨烯纳米复合材料放在压板机上，在220-240℃的温度下以15MPa的压力热压20～30min，即可得到一种各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料。
4.采用激光闪光法对实施例1制得的各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料作多项检测，结果如图1：复合材料面内导热系数为3.84W·m-1·K-1；复合材料垂直导热系数为0.46W·m-1·K-1；复合材料的导热各向异性比为8.35。
实施例二：
本实施例的一种各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1.制备尼龙6/石墨烯母粒，按石墨烯质量分数为10％的配方，将石墨烯与尼龙6加入转矩流变仪中，在210-230℃的温度下以40-45rpm的转速熔融共混5-10min；然后经平行双螺杆挤出装置挤出，剪切机剪切后得到尼龙6/石墨烯的母粒。
2.制备尼龙6/石墨烯纳米复合材料：取5份步骤(1)制备的尼龙6/石墨烯母粒，与95份重量分数的尼龙6混合加入转矩流变仪中，在210-230℃的温度下以40-45rpm的转速熔融共混5-10min，制备得到0.5wt％质量含量的尼龙6/石墨烯复合材料。
3.将经干燥处理的0.5wt％质量含量的尼龙6/石墨烯纳米复合材料均匀地放在压板机上，在220-240℃的温度下以15MPa的压力热压20～30min，即可得到一种各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料。
4.采用激光闪光法对实施例2制得的各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料作多项检测，结果如图1：复合材料面内导热系数为6.92W·m-1·K-1；复合材料垂直导热系数为0.49W·m-1·K-1；复合材料的导热各向异性比为14.12。
实施例三：本实施例的一种各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1.制备尼龙6/石墨烯母粒：按石墨烯质量分数为10％的配方，将石墨烯与尼龙6加入转矩流变仪中，在210-230℃的温度下以40-45rpm的转速熔融共混5-10min；然后经平行双螺杆挤出装置挤出，剪切机剪切后得到尼龙6/石墨烯的母粒。
2.制备尼龙6/石墨烯纳米复合材料:取10份步骤(1)制备的尼龙6/石墨烯母粒，与90份重量分数的尼龙6混合加入转矩流变仪中，在210-230℃的温度下以40-45rpm的转速熔融共混5-10min，制备得到1wt％质量含量的尼龙6/石墨烯复合材料。
3.将经干燥处理的1wt％质量含量的尼龙6/石墨烯纳米复合材料均匀地放在压板机上，在220-240℃的温度下以15MPa的压力热压20～30min，即可得到一种各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料。
4.采用激光闪光法对实施例3制得的各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料作多项检测，结果如图1：复合材料面内导热系数为7.11W·m-1·K-1；复合材料垂直导热系数为0.47W·m-1·K-1；复合材料的导热各向异性比为15.13。
实施例4：本实施例的一种各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1.制备尼龙6/石墨烯母粒：按石墨烯质量分数为10％的配方，将石墨烯与尼龙6加入转矩流变仪中，在210-230℃的温度下以40-45rpm的转速熔融共混5-10min；然后经平行双螺杆挤出装置挤出，剪切机剪切后得到尼龙6/石墨烯的母粒。
2.制备尼龙6/石墨烯纳米复合材料：取30份步骤(1)制备的尼龙6/石墨烯母粒，与70份重量分数的尼龙6混合加入转矩流变仪中，在210-230℃的温度下以40-45rpm的转速熔融共混5-10min，制备得到3wt％质量含量的尼龙6/石墨烯复合材料。
3.将经干燥处理的3wt％质量含量的尼龙6/石墨烯纳米复合材料均匀地放在压板机上，在220-240℃的温度下以15MPa的压力热压20～30min，即可得到一种各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料
4.采用激光闪光法对实施例4制得的各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料作多项检测，结果如图1：复合材料面内导热系数为7.81W·m-1·K-1；复合材料垂直导热系数为0.55W·m-1·K-1；复合材料的导热各向异性比为14.18。

Claims (6)

1.一种各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料，其特征在于该复合材料的组成及质量百分含量为：
尼龙6 97~99.9%，
石墨烯： 0.1~3%。
2.根据权利要求1所述的各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料，其特征在于所述的石墨烯平均厚度为1.0～1.2 nm，平均水平尺寸≤ 10 μm，含氧量≤ 2.50%。
3.根据权利要求1所述的各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料，其特征在于所述的尼龙6为纯聚酰胺6，分子量为1万到5万。
4.一种制备根据权利要求1、2或3所述的各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
先将添加量的10%的石墨烯与尼龙6加热熔融混合，造粒，干燥得到尼龙6/石墨烯母粒；
再将剩余石墨烯与尼龙6/石墨烯母粒混合，熔融共混，出料后即得尼龙6/石墨烯纳米复合材料。
5.根据权利要求4所述的各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料制备方法，其特征在于所述的步骤a的具体步骤为：将石墨烯、尼龙6在210-230℃的温度下以40-45rpm的转速熔融共混5-10 min；然后经挤出，剪切造粒得到尼龙6/石墨烯的母粒。
6.根据权利要求4所述的各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料制备方法，其特征在于所述的步骤b的具体步骤为：将石墨烯与尼龙6/石墨烯母粒的在210-230℃的温度下以40-45rpm的转速熔融共混5-10 min，制备得到相应含量的尼龙6/石墨烯复合材料。
CN201710574107.0A 2017-07-14 2017-07-14 各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法 Pending CN107325542A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710574107.0A CN107325542A (zh) 2017-07-14 2017-07-14 各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710574107.0A CN107325542A (zh) 2017-07-14 2017-07-14 各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107325542A true CN107325542A (zh) 2017-11-07

Family

ID=60227277

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710574107.0A Pending CN107325542A (zh) 2017-07-14 2017-07-14 各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107325542A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110218430A (zh) * 2019-05-28 2019-09-10 常州烯源纳米科技有限公司 一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料及其制备方法
CN115534350A (zh) * 2022-09-20 2022-12-30 哈尔滨工业大学 一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103450674A (zh) * 2013-09-11 2013-12-18 上海大学 一种高导热尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法
CN105542728A (zh) * 2016-01-24 2016-05-04 北京大学 一种垂直取向石墨烯片/高聚物热界面材料的制备方法
CN105728719A (zh) * 2016-03-18 2016-07-06 北京科技大学 一种高导热铜基电子封装基板的制备方法
CN105860143A (zh) * 2016-05-14 2016-08-17 上海大学 一种柔性纳米纤维素-石墨烯复合膜及其制备方法
CN106700520A (zh) * 2016-11-24 2017-05-24 上海大学 一种含有修饰石墨烯的导热母粒及其制备方法
CN106751770A (zh) * 2016-11-07 2017-05-31 上海利物盛企业集团有限公司 一种尼龙6‑石墨烯导热功能母粒及其制备方法
CN106832261A (zh) * 2016-12-26 2017-06-13 伟星集团有限公司 一种高性能石墨烯/尼龙6纳米复合材料及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103450674A (zh) * 2013-09-11 2013-12-18 上海大学 一种高导热尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法
CN105542728A (zh) * 2016-01-24 2016-05-04 北京大学 一种垂直取向石墨烯片/高聚物热界面材料的制备方法
CN105728719A (zh) * 2016-03-18 2016-07-06 北京科技大学 一种高导热铜基电子封装基板的制备方法
CN105860143A (zh) * 2016-05-14 2016-08-17 上海大学 一种柔性纳米纤维素-石墨烯复合膜及其制备方法
CN106751770A (zh) * 2016-11-07 2017-05-31 上海利物盛企业集团有限公司 一种尼龙6‑石墨烯导热功能母粒及其制备方法
CN106700520A (zh) * 2016-11-24 2017-05-24 上海大学 一种含有修饰石墨烯的导热母粒及其制备方法
CN106832261A (zh) * 2016-12-26 2017-06-13 伟星集团有限公司 一种高性能石墨烯/尼龙6纳米复合材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周文英 等: "《导热高分子材料》", 31 January 2014, 国防工业出版社 *
蒋保江: "《石墨烯基复合材料的制备与性能研究》", 31 May 2014, 黑龙江大学出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110218430A (zh) * 2019-05-28 2019-09-10 常州烯源纳米科技有限公司 一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料及其制备方法
CN115534350A (zh) * 2022-09-20 2022-12-30 哈尔滨工业大学 一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106810877B (zh) 一种导热界面材料及其应用
KR101324707B1 (ko) 방열용 조성물 및 이를 이용한 방열제품
CN103333494B (zh) 一种导热绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法
CN105623234B (zh) 一种高导热工程塑料及其制备方法
CN104017313B (zh) 一种类石墨型氮化碳/聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法
CN103467894B (zh) 一种聚偏氟乙烯/石墨烯复合材料及其制备方法
US20150073088A1 (en) Composite of filler and polymer resin and method for preparing the same
CN103146024A (zh) 多孔石墨烯/聚合物复合结构、其制备方法及应用
CN102786815A (zh) 氮化硼粉体表面改性的方法、改性氮化硼及聚合物复合材料
CN103756298B (zh) 一种热塑性聚合物基导热复合材料及其制备方法和应用
CN108047822A (zh) 利用剪切增稠体系剥离石墨制备石墨烯导热散热复合材料的方法
CN104119627A (zh) 一种高体积分数导热复合材料及其制备方法
CN111421932A (zh) 一种具有远红外辐射功能的抗结垢塑料管材及其制备方法
CN105622983A (zh) 一种导热塑料专用石墨烯微片的制备方法
CN107325542A (zh) 各向异性导热的尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法
CN105524425A (zh) 一种用于3d打印的导热环氧树脂复合材料及其制备方法
CN108929536A (zh) 一种导热电子设备用石墨烯/聚酰胺复合材料及制备方法
CN110218430A (zh) 一种高导热高分子聚合物石墨烯复合材料及其制备方法
CN111303521A (zh) 一种柔性高导热聚合物纳米复合膜及制备方法
CN105255154A (zh) 一种热固性树脂物基导热复合材料的制备方法
CN111234430A (zh) 用于选择性激光烧结的聚乙烯醇基复合粉体及其制备方法
CN101040009A (zh) 热固性树脂复合材料和制备其的方法
CN105694102B (zh) 一种复合石墨烯微片散热母料及其制备方法和应用
CN105566898A (zh) 一种纳米尼龙6复合材料
CN105542449A (zh) 一种纳米尼龙6复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171107

RJ01 Rejection of invention patent application after publication