CN115534350A - 一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法，属于树脂基复合材料成型技术领域。所述的方法步骤如下：制备氧化石墨烯增强尼龙复合材料；加热熔融氧化石墨烯增强尼龙复合材料；辊压定向；冷却定型；多次熔融、定向。本发明通过辊轮对熔融的氧化石墨烯增强尼龙复合材料施力，使得氧化石墨烯受到一定力的作用而在尼龙基体中定向分布，重复上述过程后制备了一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料。该方法通过尼龙基体传递、作用于氧化石墨烯上的剪切力比仅靠尼龙分子链间提供的剪切力大，而且尼龙的热塑性使得材料可多次辊压，有利于提高氧化石墨烯在尼龙中的分散、定向程度。
Description
技术领域
本发明属于树脂基复合材料成型技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法。
背景技术
高分子材料凭借着其自身低密度、优异的耐磨损性、耐腐蚀性、耐烧蚀性、隔热性、阻燃性以及经济性，自问世以来，在衣、食、住、行乃至能源、信息、航空等领域都有了广泛的应用。尼龙作为第一种合成高分子材料，是工程塑料中最早开发的品种，经过多年的研究发展，是目前应用最广泛的高分子材料之一。尼龙线型分子结构使得其具有热塑性，即能够反复受热软化、冷却硬化，这使得尼龙具有良好的加工性和可回收、重复利用性，有利于减少资源浪费和环境污染，因此在环境问题日益严重的今天仍具有巨大的应用前景。但尼龙本身强度不高，因此需添加一定的增强相改善其性能。
氧化石墨烯是一种二维纳米材料，与石墨烯相似的物理结构使得其具有优异的力学性能，同时，氧化石墨烯表面大量的含氧官能团增加了其与尼龙等树脂基体的相容性，这使得氧化石墨烯作为增强体加入树脂基体时能更好地发挥其增强性能，有利于获得高性能氧化石墨烯增强树脂复合材料。
在树脂基复合材料中，纳米增强相材料中的形态、尺寸、含量、分布及排列等均会对复合材料的最终性能产生极大的影响。尤其对于氧化石墨烯这种各向异性的增强相，有效控制其在基体中的定向排列可以使得复合材料表现出显著的各向异性，为复合材料性能的提升提供更广阔的空间。
目前，获得氧化石墨烯定向增强树脂基复合材料的方法有力场诱导法、外加磁场法、外加电场法、定向凝固法、冷冻干燥法等。其中，力场诱导法是热塑性树脂基复合材料特有的获得定向结构的方法，该方法操作简便、适用于大规模生产，包括机械拉伸法、挤出成型法、刮片法等，但目前来看，此类方法均利用热塑性树脂分子链间的剪切作用对纳米增强相进行定向，导致增强相的取向程度较低。
综上所述，研究制备一种氧化石墨烯定向增强热塑性树脂基复合材料成型方法对于提高该种复合材料性能、扩大其应用领域具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的氧化石墨烯定向增强树脂基复合材料中增强相取向程度低的问题，提供一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法，该方法通过对氧化石墨烯增强尼龙复合材料施加外力使得二维纳米增强相氧化石墨烯在尼龙中定向分布，进而获得一种沿氧化石墨烯定向方向强度提高的尼龙基复合材料。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法，所述方法步骤为：
步骤一：加热熔融氧化石墨烯增强尼龙复合材料；
步骤二：辊压使氧化石墨烯定向；
步骤三：冷却定型；
步骤四：多次熔融、定向。
进一步地，步骤一中，所述氧化石墨烯增强尼龙复合材料通过以下方法制备：将氧化石墨烯分散液与尼龙6单体己内酰胺及催化剂氨基己酸均匀混合，在Ar气气氛的保护下，混合溶液首先在180℃保温2h，然后升温至260℃保温3h，最后降温至240℃保温15h，得到氧化石墨烯增强尼龙复合材料。
进一步地，步骤一中，将加热台升温至360-380℃，然后铺设一层脱模布，将步骤一制得的氧化石墨烯增强尼龙复合材料置于加热台上待其熔融。
进一步地，步骤一中，加热台温度为360℃。
进一步地，步骤一中，加热台温度为370℃。
进一步地，步骤一中，加热台温度为380℃。
进一步地，步骤二中，在步骤一中熔融的氧化石墨烯增强尼龙复合材料表面铺设一层脱模布，即需在氧化石墨烯增强尼龙复合材料与辊轮间铺设一层脱模布，然后用辊轮反复辊压施力至复合材料成型为厚度均匀的片状复合材料，使氧化石墨烯在复合材料中定向。
进一步地，步骤三中，将步骤二所得的片状复合材料连同上下两层脱模布取下加热台，置于一重物的平整平面下以减少冷却过程中复合材料的翘曲，待其自然冷却后即可得到一次辊压定向增强的氧化石墨烯增强尼龙复合材料。
进一步地，步骤四中，为了提高氧化石墨烯在尼龙中的分散度及定向性，利用尼龙的热塑性，可将步骤三所得样品剪成小块，重复步骤一～三，由于复合材料已经成型为片状，厚度减小、与加热台的接触面积增大，单位时间内吸收的热量多，再次熔融时可根据实际情况调整加热台温度，使复合材料熔融而不熔化，仍具有一定粘度。
进一步地，步骤四中，所述多次为两次或三次。
本发明相对于现有技术的有益效果为：本发明通过辊压法对氧化石墨烯增强尼龙复合材料施加外力，因此通过尼龙基体传递、作用于氧化石墨烯上的剪切力比仅靠尼龙分子链间提供的剪切力大，而且尼龙的热塑性使得材料可多次辊压，有利于提高氧化石墨烯在尼龙中的分散、定向程度(如图4所示)。同时，本发明设备简单、操作简便，最终产品厚度可控，适用于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1步骤一中制得的定向处理前的氧化石墨烯增强尼龙复合材料示意图；
图2为实施例1步骤五中定向处理后的复合材料示意图；
图3为实施例1步骤五中定向处理后的复合材料与与纯尼龙的应力-应变曲线对比图；
图4为实施例1步骤五中定向处理后的复合材料的拉伸断口SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
实施例1：
一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法，所述方法步骤如下：
一、原位聚合法制备氧化石墨烯增强尼龙复合材料(实物如图1所示)：将15ml、3.4mg/ml的氧化石墨烯分散液与5.42g尼龙6单体己内酰胺及0.26g催化剂氨基己酸均匀混合，在Ar气气氛的保护下，混合溶液首先在180℃保温2h，然后升温至260℃保温3h，最后降温至240℃保温15h即可得到2.2wt％的氧化石墨烯增强尼龙复合材料。
二、加热熔融氧化石墨烯增强尼龙复合材料：将加热台升温至370℃，然后铺设一层脱模布，将步骤一制得的氧化石墨烯增强尼龙复合材料置于加热台上待其熔融。
三、辊压使氧化石墨烯定向：在步骤二中熔融的氧化石墨烯增强尼龙复合材料表面铺设一层脱模布，然后用辊轮反复辊压至复合材料成型为厚度较均匀的片状。
四、冷却定型：将步骤三所得的片状复合材料连同上下两层脱模布取下加热台，置于一重物的平整平面下以减少冷却过程中复合材料的翘曲，待其自然冷却后即可得到一次辊压定向增强的氧化石墨烯增强尼龙复合材料。
五、多次熔融、定向：将步骤四所得样品剪成小块，同时根据实际情况调整加热台温度，使复合材料熔融而不熔化，仍具有一定粘度，重复步骤二、三、四3次，最终得到氧化石墨烯定向增强的复合材料(如图2所示)。
Claims (10)
1.一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法，其特征在于：所述方法步骤为：
步骤一：加热熔融氧化石墨烯增强尼龙复合材料；
步骤二：辊压使氧化石墨烯定向；
步骤三：冷却定型；
步骤四：多次熔融、定向。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法，其特征在于：步骤一中，所述氧化石墨烯增强尼龙复合材料通过以下方法制备：将氧化石墨烯分散液与尼龙6单体己内酰胺及催化剂氨基己酸均匀混合，在Ar气气氛的保护下，混合溶液首先在180℃保温2h，然后升温至260℃保温3h，最后降温至240℃保温15h，得到氧化石墨烯增强尼龙复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法，其特征在于：步骤一中，将加热台升温至360-380℃，然后铺设一层脱模布，将步骤一制得的氧化石墨烯增强尼龙复合材料置于加热台上待其熔融。
4.根据权利要求1或3所述的一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法，其特征在于：步骤一中，加热台温度为360℃。
5.根据权利要求1或3所述的一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法，其特征在于：步骤一中，加热台温度为370℃。
6.根据权利要求1或3所述的一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法，其特征在于：步骤一中，加热台温度为380℃。
7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法，其特征在于：步骤二中，在步骤一中熔融的氧化石墨烯增强尼龙复合材料表面铺设一层脱模布，即需在氧化石墨烯增强尼龙复合材料与辊轮间铺设一层脱模布，然后用辊轮反复辊压施力至复合材料成型为厚度均匀的片状复合材料。
8.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法，其特征在于：步骤三中，将步骤二所得的片状复合材料连同上下两层脱模布取下加热台，置于一重物的平整平面下，待其自然冷却后即可得到一次辊压定向增强的氧化石墨烯增强尼龙复合材料。
9.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法，其特征在于：步骤四中，将步骤三所得样品剪成小块，重复步骤一～三，使复合材料熔融而不熔化。
10.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯定向增强尼龙复合材料的成型方法，其特征在于：步骤四中，所述多次为两次或三次。
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