CN111441139B - 一种液晶聚合物薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是步骤为：将干燥的LCP树脂投入熔融纺丝设备中，通过压缩空气进行熔融喷丝，得到熔喷形成的LCP纤维；经自然冷却，再在大冷鼓上冷却定形，形成LCP无纺布；将LCP无纺布两边用聚酰亚胺薄膜进行保护，再依次通过第一组预热辊、第二组热压辊进行热压，再经过冷却辊进行冷却，得到三层复合薄膜；剥离聚酰亚胺薄膜，得到LCP薄膜；再通过高温炉热处理后，冷却，即制得液晶聚合物薄膜。采用本发明，设备简单、可连续化生产，制得的LCP薄膜具有横向强度高、薄膜厚度较薄且可调、薄膜韧性好等特点，适用于高频高速覆铜板、太阳能电池背板、无线充电绝缘片等领域。

Description

一种液晶聚合物薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于有机高分子化合物的制备，涉及一种液晶聚合物薄膜的制备方法。本发明制备的液晶聚合物薄膜作为高功能薄膜，具有力学强度高、纵横向拉伸强度均匀、耐折性能较好等特点，可广泛应用于高频高速覆铜板、太阳能电池背板、无线充电绝缘片等领域。
背景技术
液晶聚合物(Liquid Crystalline Polymer,简写为LCP)，是20世纪70年代开发的一类性能优异的特种工程塑料，其结构由刚性分子链构成，在一定物理条件下能呈现既有液体的流动性又有晶体的物理性能各向异性状态的高分子材料。液晶聚合物具有高强度、高模量、突出的耐热性、极小的线膨胀系数、优良的耐燃性、电绝缘性、耐化学腐蚀性、耐气候老化和能透微波，以及优异的成型加工性能，同时液晶聚合物在高频下具有较小的介电常数和介质损耗，特别适合在5G毫米波下的天线基材使用。
随着5G时代的来临，LCP薄膜的应用蓬勃发展，其在高频条件下的低介电性能也十分优异，目前在高频及高速传输用挠性铜箔基板(Flexible Copper Clad Lamminate；FCCL)、在苹果公司的iPhone手机、Google公司的眼镜和美国NASA的航空雷达中皆可看到LCP薄膜的应用。
LCP具有明显的刚性结构分子链，在熔化状态下仍具有晶体结构，在受力方向上具有明显的成型性，导致纵向和横向具有明显的方向性差异，其薄膜加工难度极大。现有技术中，CN 1572468A中公开了一种采用吹塑工艺生产LCP薄膜的加工方法，生产的薄膜具有各向异性小、强度度的特点，但该方法对设备要求高，加工难度大，同时对LCP树脂原材料要求极高，普适性较差。CN 109664563A中公开了一种通过两个方向交错堆叠方式再进行多层压合方式生产LCP薄膜的方法，该方法不具有连续性，且压合后产品厚度较厚。CN 110181829A中公开了一种先挤出成片，再进行辊压成膜的方式，该方法因挤出成片时LCP分子链会发生较大取向，使得纵向强度较好，而横向强度较差，无法实现各向同性的片材，而在层压过程中也无法改变横向取向程度。
目前，采用LCP纤维进行成膜加工的方式尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，针对现有技术加工方法中对设备要求高、无法连续化和横向强度低等缺点，通过采用先将LCP进行纺丝处理、采用无纺布加工工艺、再对形成的无纺布进行连续辊压的方式加工成薄膜的方式，从而提供一种设备简单、可连续化生产，所制得的LCP薄膜具有横向强度高、薄膜厚度较薄且可调、薄膜韧性好的液晶聚合物薄膜(即LCP薄膜)的制备方法。
本发明的内容是：一种液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是步骤为：
a、干燥：取LCP树脂，将LCP树脂置于干燥装置(例如干燥罐等现有干燥设备)中，在干燥温度为140～150℃下，干燥时间为4～6h，得到干燥的LCP树脂，备用；
b、熔融喷丝:将干燥的LCP树脂投入熔融纺丝设备(设备提供企业有深圳市联得自动化装备股份有限公司、浙江精诚模具机械有限公司或东莞市杰伟机械制造有限公司等)中，挤出温度为300～350℃，通过压缩空气进行熔融喷丝，压缩空气压力为0.1～0.8MPa，得到熔喷形成的LCP纤维；
c、冷却定形：熔喷形成的LCP纤维(通过空气)经自然冷却，再在大冷鼓上(进一步)冷却定形，冷鼓温度为15～35℃，形成LCP无纺布；
d、热压：将LCP无纺布两边(即LCP无纺布的两面)覆盖聚酰亚胺薄膜(进行保护)；再依次通过第一组预热辊、第二组热压辊(两组热辊)进行热压，第一组预热辊的温度为240～280℃，上下辊温度相同；第二组热压辊的温度为300～350℃，上下两辊温度相同，轧辊线压力：80～120daN/cm，再经过冷却辊进行冷却，冷却辊温度为160～200℃，得到三层复合薄膜；
e、剥离聚酰亚胺薄膜：将三层复合薄膜中的两层聚酰亚胺薄膜进行剥离，可以采用手动剥离，再将两层聚酰亚胺进行单独收卷，可回收再利用，得到LCP薄膜；
f、热处理：将LCP薄膜通过高温炉(设备提供企业有山东永健机械有限公司、北京机械工业自动化研究所有限公司或无锡烘漆设备厂等)进行热处理，高温炉的温度为220～250℃、车速为1～5m/min、热处理时间为1-4min，得到热处理后的LCP薄膜；
g、冷却：将热处理后的LCP薄膜进行冷却，即制得液晶聚合物薄膜(即LCP薄膜)；进一步经测厚仪后进行单独收卷。
本发明的内容中：步骤a中所述LCP树脂是产品型号为A950、C950或E950i(Polyplastics、塞拉尼斯)、VicrystR80和VicrystR84(金发)、V400P(塞拉尼斯)、KD100和KE100(沃特)、F600BB(世洋伟业)、A5000(上野制药)中的任一种或两种以上LCP树脂的混合物。
本发明的内容中：步骤a中所述熔融纺丝设备中的喷丝板为108孔结构、孔直径为0.3mm。
本发明的内容中：步骤d中所述聚酰亚胺薄膜厚度为0.125～0.188mm。
本发明的内容中：步骤g中所述制得液晶聚合物薄膜(即LCP薄膜)的厚度为0.03～0.075mm。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)本发明方法采用将LCP树脂先熔融纺成纤维，再将LCP纤维加工成无纺布，形成各向同性的无纺布材料；将各向同性的无纺布进行热压处理，通过温度和压力使LCP纤维发生熔化，熔融后的LCP纤维会流动填补无纺布材料中的孔洞，冷却后形成无孔洞的LCP薄膜，所得到的LCP薄膜具有各向同性、拉伸强度度、韧性好、厚度均匀的特点；
(2)本发明方法中采用聚酰亚胺保护LCP无纺布，防止LCP熔化后粘在热辊上，同时聚酰亚胺易得、耐高温、可重复使用，聚酰亚胺与LCP粘结性不强、易于剥离，可实现良好的保护功能；
(3)本发明方法中剥离后的LCP薄膜通过高温炉进行热处理，可改善薄膜的耐温性和平整性、减小收缩，达到柔性覆铜板的使用要求；
(4)本发明方法不采用熔融挤出铸片、吹膜及双向拉伸方法成型，薄膜的纵横向匹配性更好，纵横向拉伸强度相差小，有利于大规模工业化生产；
(5)采用本发明方法制备LCP薄膜，具有制备工艺简单、设备成熟、可操作性强、产品性能优异、实用性强和可重复性好等特点，是实现LCP薄膜生产的有效方法；得到的LCP薄膜具有介电常数低、介质损耗因子小，特别适用于高频高速用FCCL产品的传输基材。
附图说明
图1是本发明及实施例生产工艺流程示意图；
图2是本发明及实施例中LCP薄膜制备过程示意图；
图3是本发明及实施例中LCP熔融喷丝示意图；
图4是本发明及实施例中喷丝板结构示意图。
具体实施方式
下面给出的实施例(参见附图)拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：将LCP树脂C950和E950i的混合物(质量比为1：1)加入干燥罐中，在150℃下干燥4h。再将干燥好的树脂投入熔融喷丝设备中，挤出温度为350℃，热空气压力为0.2MPa，冷鼓温度为15℃，再通过两辊热压进行热压成膜，预热辊温度为280℃，热压辊温度为350℃，两边以聚酰亚胺薄膜(厚度为0.188mm)进行保护，轧辊线压力为120daN/cm，冷却辊温度为170℃。手动剥离聚酰亚胺薄膜后，LCP薄膜进行高温热处理，处理温度为240℃，车速为3.5m/min。冷却后对LCP薄膜进行收卷。
实施例2：
一种液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：将LCP树脂A950加入干燥罐中，在150℃下干燥4h。再将干燥好的树脂投入熔融喷丝设备中，挤出温度为300℃，热空气压力为0.1MPa，冷鼓温度为35℃，再通过两辊热压进行热压成膜，预热辊温度为250℃，热压辊温度为300℃，两边以聚酰亚胺薄膜(厚度为0.15mm)进行保护，轧辊线压力为90daN/cm，冷却辊温度为160℃。手动剥离聚酰亚胺薄膜后，LCP薄膜进行高温热处理，处理温度为220℃，车速为1.5m/min。冷却后对LCP薄膜进行收卷。
实施例3：
一种液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：将LCP树脂KD100加入干燥罐中，在150℃下干燥4h。再将干燥好的树脂投入熔融喷丝设备中，挤出温度为300℃，热空气压力为0.5MPa，冷鼓温度为20℃，再通过两辊热压进行热压成膜，预热辊温度为245℃，热压辊温度为295℃，两边以聚酰亚胺薄膜(厚度为0.188mm)进行保护，轧辊线压力为60daN/cm，冷却辊温度为200℃。手动剥离聚酰亚胺薄膜后，LCP薄膜进行高温热处理，处理温度为230℃，车速为5m/min。冷却后对LCP薄膜进行收卷。
实施例4：
一种液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：将LCP树脂A5000和F600BB混合物(质量比为8：2)加入干燥罐中，在150℃下干燥4h。再将干燥好的树脂投入熔融喷丝设备中，挤出温度为305℃，热空气压力为0.8MPa，冷鼓温度为15℃，再通过两辊热压进行热压成膜，预热辊温度为260℃，热压辊温度为310℃，两边以聚酰亚胺薄膜(厚度为0.188mm)进行保护，轧辊线压力为100daN/cm，冷却辊温度为170℃。手动剥离聚酰亚胺薄膜后，LCP薄膜进行高温热处理，处理温度为250℃，车速为2m/min。冷却后对LCP薄膜进行收卷。
实施例1～4制备的LCP薄膜性能指标情况见下表1：
表1：实施例1～4的LCP薄膜性能指标表
Figure BDA0002428605500000061
由表1所示的数据可以得出，本发明提供的LCP薄膜具有可在现有设备上进行生产，具有机械强度高、各向异性小、介电常数低的特点；同时LCP薄膜结合了无纺布和热压法的优点，厚度均匀性好，不粘辊，具有非常高的加工成形性。
实施例5：
一种液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：
a、干燥：取LCP树脂，将LCP树脂置于干燥装置(干燥罐或其它现有技术干燥装置，后同)中，在干燥温度为140℃下，干燥时间为6h，得到干燥的LCP树脂，备用；
b、熔融喷丝:将干燥的LCP树脂投入熔融纺丝设备(设备提供企业有深圳市联得自动化装备股份有限公司、浙江精诚模具机械有限公司或东莞市杰伟机械制造有限公司等)中，挤出温度为300℃，通过压缩空气进行熔融喷丝，压缩空气压力为0.1MPa，得到熔喷形成的LCP纤维；
c、冷却定形：熔喷形成的LCP纤维(通过空气)经自然冷却，再在大冷鼓上(进一步)冷却定形，冷鼓温度为15℃，形成LCP无纺布；
d、热压：将LCP无纺布两边(即LCP无纺布的两面)覆盖聚酰亚胺薄膜(进行保护)；再依次通过第一组预热辊、第二组热压辊(两组热辊)进行热压，第一组预热辊的温度为240℃，上下辊温度相同；第二组热压辊的温度为300℃，上下两辊温度相同，轧辊线压力：80daN/cm，再经过冷却辊进行冷却，冷却辊温度为160℃，得到三层复合薄膜；
e、剥离聚酰亚胺薄膜：将三层复合薄膜中的两层聚酰亚胺薄膜进行剥离，可以采用手动剥离，再将两层聚酰亚胺进行单独收卷，可回收再利用，得到LCP薄膜；
f、热处理：将LCP薄膜通过高温炉(设备提供企业有山东永健机械有限公司、北京机械工业自动化研究所有限公司或无锡烘漆设备厂等)进行热处理，高温炉的温度为220℃、车速为1m/min、热处理时间为4min，得到热处理后的LCP薄膜；
g、冷却：将热处理后的LCP薄膜进行冷却，即制得液晶聚合物薄膜(即LCP薄膜)；进一步经测厚仪后进行单独收卷。
实施例6：
一种液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：
a、干燥：取LCP树脂，将LCP树脂置于干燥装置(干燥罐或其它现有技术干燥装置)中，在干燥温度为150℃下，干燥时间为4h(小时)，得到干燥的LCP树脂，备用；
b、熔融喷丝:将干燥的LCP树脂投入熔融纺丝设备中，挤出温度为350℃，通过压缩空气进行熔融喷丝，压缩空气压力为0.8MPa，得到熔喷形成的LCP纤维；
c、冷却定形：熔喷形成的LCP纤维(通过空气)经自然冷却，再在大冷鼓上(进一步)冷却定形，冷鼓温度为35℃，形成LCP无纺布；
d、热压：将LCP无纺布两边(即LCP无纺布的两面)覆盖聚酰亚胺薄膜(进行保护)；再依次通过第一组预热辊、第二组热压辊(两组热辊)进行热压，第一组预热辊的温度为280℃，上下辊温度相同；第二组热压辊的温度为350℃，上下两辊温度相同，轧辊线压力：120daN/cm，再经过冷却辊进行冷却，冷却辊温度为200℃，得到三层复合薄膜；
e、剥离聚酰亚胺薄膜：将三层复合薄膜中的两层聚酰亚胺薄膜进行剥离，可以采用手动剥离，再将两层聚酰亚胺进行单独收卷，可回收再利用，得到LCP薄膜；
f、热处理：将LCP薄膜通过高温炉进行热处理，高温炉的温度为250℃、车速为5m/min、热处理时间为2min，得到热处理后的LCP薄膜；
g、冷却：将热处理后的LCP薄膜进行冷却，即制得液晶聚合物薄膜(即LCP薄膜)；进一步经测厚仪后进行单独收卷。
实施例7：
一种液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：
a、干燥：取LCP树脂，将LCP树脂置于干燥装置(干燥罐或其它现有技术干燥装置)中，在干燥温度为150℃下，干燥时间为4h(小时)，得到干燥的LCP树脂，备用；
b、熔融喷丝:将干燥的LCP树脂投入熔融纺丝设备中，挤出温度为325℃，通过压缩空气进行熔融喷丝，压缩空气压力为0.4MPa，得到熔喷形成的LCP纤维；
c、冷却定形：熔喷形成的LCP纤维(通过空气)经自然冷却，再在大冷鼓上(进一步)冷却定形，冷鼓温度为25℃，形成LCP无纺布；
d、热压：将LCP无纺布两边(即LCP无纺布的两面)覆盖聚酰亚胺薄膜(进行保护)；再依次通过第一组预热辊、第二组热压辊(两组热辊)进行热压，第一组预热辊的温度为260℃，上下辊温度相同；第二组热压辊的温度为325℃，上下两辊温度相同，轧辊线压力：100daN/cm，再经过冷却辊进行冷却，冷却辊温度为180℃，得到三层复合薄膜；
e、剥离聚酰亚胺薄膜：将三层复合薄膜中的两层聚酰亚胺薄膜进行剥离，可以采用手动剥离，再将两层聚酰亚胺进行单独收卷，可回收再利用，得到LCP薄膜；
f、热处理：将LCP薄膜通过高温炉进行热处理，高温炉的温度为235℃、车速为3m/min、热处理时间为3min，得到热处理后的LCP薄膜；
g、冷却：将热处理后的LCP薄膜进行冷却，即制得液晶聚合物薄膜(即LCP薄膜)；进一步经测厚仪后进行单独收卷。
上述实施例5-7中：步骤a中所述LCP树脂是产品型号为A950、C950、E950i(Polyplastics)、VicrystR80、VicrystR84(金发)、V400P(塞拉尼斯)、KD100、KE100(沃特)、F600BB(世洋伟业)、A5000(上野制药)中的任一种或两种以上LCP树脂的混合物。
上述实施例5-7中：步骤a中所述熔融纺丝设备中的喷丝板为108孔结构、孔直径为0.3mm。
上述实施例5-7中：步骤d中所述聚酰亚胺薄膜厚度为0.125～0.188mm中之一。
上述实施例5-7中：步骤g中所述制得液晶聚合物薄膜(即LCP薄膜)的厚度为0.03～0.075mm中之一。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、压力等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术，所述原材料均为市售产品。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims (5)

1.一种液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是步骤为：
a、干燥：取LCP树脂，将LCP树脂置于干燥装置中，在干燥温度为140～150℃下，干燥时间为4～6h，得到干燥的LCP树脂，备用；
b、熔融喷丝:将干燥的LCP树脂投入熔融纺丝设备中，挤出温度为300～350℃，通过压缩空气进行熔融喷丝，压缩空气压力为0.1～0.8MPa，得到熔喷形成的LCP纤维；
c、冷却定形：熔喷形成的LCP纤维经自然冷却，再在大冷鼓上冷却定形，冷鼓温度为15～35℃，形成LCP无纺布；
d、热压：将LCP无纺布两面覆盖聚酰亚胺薄膜；再依次通过第一组预热辊、第二组热压辊进行热压，第一组预热辊的温度为240～280℃，上下辊温度相同；第二组热压辊的温度为300～350℃，上下两辊温度相同，轧辊线压力：80～120daN/cm，再经过冷却辊进行冷却，冷却辊温度为160～200℃，得到三层复合薄膜；
e、剥离聚酰亚胺薄膜：将三层复合薄膜中的两层聚酰亚胺薄膜进行剥离，得到LCP薄膜；
f、热处理：将LCP薄膜通过高温炉进行热处理，高温炉的温度为220～250℃、车速为1～5m/min、热处理时间为1～4min，得到热处理后的LCP薄膜；
g、冷却：将热处理后的LCP薄膜进行冷却，即制得液晶聚合物薄膜；进一步经测厚仪后进行单独收卷。
2.按权利要求1所述液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是：步骤a中所述LCP树脂是产品型号为A950、C950、E950i、VicrystR80、VicrystR84、V400P、KD100、KE100、F600BB、A5000中的任一种或两种以上LCP树脂的混合物。
3.按权利要求1或2所述液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是：步骤a中所述熔融纺丝设备中的喷丝板为108孔结构、孔直径为0.3mm。
4.按权利要求1或2所述液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是：步骤d中所述聚酰亚胺薄膜厚度为0.125～0.188mm。
5.按权利要求1或2所述液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是：步骤g中所述制得液晶聚合物薄膜即LCP薄膜的厚度为0.03～0.075mm。
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