CN110181829B - 一种液晶聚酯薄膜工业生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液晶聚酯薄膜工业生产工艺，本工艺是以对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2‑羟基‑6‑萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸为原材料，合成液晶聚酯共聚物的预聚物，经挤出成预聚物片材，粉碎切粒、干燥，经密炼、熔体经T型模具挤出成含有聚酰亚胺薄膜—液晶聚酯熔体—聚酰亚胺薄膜的夹层结构，冷却成含有液晶聚酯共聚物的初生液晶聚酯薄膜，经双向牵伸后，冷却定形成含有液晶聚酯共聚物薄膜的夹层结构，随后将表面的聚酰亚胺薄膜从液晶聚酯薄膜表面分离除去，剥离后的液晶聚酯薄膜，经收卷成液晶聚酯薄膜。采用本发明工艺技术生产的液晶聚酯薄膜，广泛用于电子、电器、汽车、机械、航空、航天和化工等行业领域。

Description

一种液晶聚酯薄膜工业生产工艺
技术领域
本发明属于液晶聚酯新材料工业生产领域，特别涉及一种液晶聚酯薄膜工业生产工艺。
背景技术
液晶聚合物的英文名称为LIQUID CRYSTAL POLYMER，简称LCP，它是一种新型的高分子材料，在熔融态时一般呈现各向同性，具有优异的耐热性能和成型加工性能，聚合方法以熔融缩聚为主，全芳香族LCP多辅以固相缩聚以制得高分子量产品，非全芳香族LCP材料常采用一步或二步熔融聚合制取产品，连续熔融缩聚制取高分子量LCP的技术得到发展，拉伸强度和弯曲模量可超过发展起来的各种热塑性工程塑料，机械性能、尺寸稳定性、光学性能、电性能、耐化学药品性、阻燃性、加工性良好，耐热性好，热膨胀系数较低。
液晶聚合物是在熔融、溶液、和固态状态下显示出较高有序结构的一族原材料，它们可以大致分为两种类型，溶致性的是在溶液状态下具有液晶的性能特征，热致性的是在熔融状态下具有液晶的性能特征。
大多数液晶聚合物显示出极好的物理性能，如高强度、高耐热性、低热膨胀系数、电绝缘性能特征好、低吸湿性、气流隔离性好，像这样使用它们这些特性，可以使它们广泛用于制成纤维、注塑成模制件、片材，如印刷电路板、封装材料、以及类似的电子原料。
液晶聚合物的许多物理性质与聚合物中液晶区域的取向方向是非常敏感的，在加工过程中，在剪切力的作用下，容易使有序结构的液晶聚合物受到定向的影响，在固态的条件下，结果可以开发出保持较高均衡性、较高各向异性的液晶链，可以获得较为令人满意的特定产品，如:长丝、纤维、线和类似的产品，在通常情况下，各向异性的特性是不令人满意的，然而，在制成具有平面结构的产品时，如:带子、薄膜、片材以及类似的型材。
用于生产具有更平衡、更少各向异性的液晶聚合物材料的平面有许多种方法，这包含使用多层平面挤出模具，如：其成形方式是在交叉的角度上挤出的重叠层，在模具内部使用静态搅拌器，以及类似的搅拌器，最近，在工艺技术中，旋转或反向旋转表面模具为人所知，以及应用成功，在工艺技术中，分别使用或结合其他所知的这些挤出技术方法，如:吹膜，可以生产多轴取向的液晶薄膜和片材，这样，可以在超过一个方向上取向，以获得更具均衡的物理性质。
这些方法的特点是片面的，如:在片材或薄膜的表面，在平面的横向或/和纵向方向上，分子是通过在挤出表面给予的剪切来取向的，在厚度的方向上，即通过厚度来取向的，横向或/和纵向方向的分子将从一个表面的取向逐渐转变到所制成平面的另外一个表面的取向，该方法的缺点在于，当企图将多轴向薄膜制造得非常薄时，如：薄膜的厚度为25μm或更薄，当在挤出表面减小和在膜中形成针孔、撕裂和其他缺陷时，在液晶聚合物薄膜的过度区域的取向是通过在挤出表面的反方向上给予施加一定的增力。
另外，特别是，在熔融加工热致性液晶聚合物的情况下，其具有非常高的加工黏度，通过上述的加工工艺，要获得表面均匀光滑和厚度的薄膜是困难的，如：薄膜卷曲、条纹、以及撕裂敏感性的问题，是与薄膜中的表面粗糙度和不规则性或不均匀厚度有关。
在中国专利申请号码No:200510119948.X中介绍一种芳族液晶聚酯组合物，它包含至少一种选自脂肪族羧酸芳基酯和芳族羧酸酐的化合物、芳族液晶聚酯和溶剂，该溶剂包含至少30％卤代酚化合物，使用该组合物可以获得在熔融状态具有低粘度的芳族液晶聚酯薄膜，由于在该液晶聚酯聚合物中，含有一定的脂肪族化合物，使得液晶聚酯的流动性相对于全芳基聚酯化合物要高得多，在以此共聚物来制备液晶薄膜，在成型的过程中需要很好的密封性，为此，需要精密度更高的薄膜制造机械。
在美国专利号码No:5288529中介绍了一种可以采用层压两个连续双轴取向薄膜的方法来制造平整和几乎机械性能各向同性的液晶聚合物薄膜，层压薄膜有两层薄的外表面，该外表面部分取向是一个方向，相对于内部取向是相反的，该薄膜也可以采用将聚合物输入配置有三个园形的管状转子来制造，该管状转子的表面是圆形的，在内圆环和外圆环之间有一聚合物流道这些转子可以同向或反向转动，还有一个方法是采用裂缝型模具使聚合物像一个方向来制备薄膜；当环在横向方向连续转动时，这些用于制造规整的聚合物薄膜，由于该LCP液晶薄膜的制造过程中，是采用三层同心圆结构的薄膜制造方法，其中最里面的圆形转子和最外边的圆形转子的旋转方向是相反的，同时，在中间的同心圆是有挤出机挤出的LCP液晶，该液晶薄膜在中间同心圆成形，并使得液晶薄膜取向后，得到各向同性的薄膜，虽然这样可以得到各向同性和厚度相对一致的LCP液晶薄膜，但是最后定形的时候，还是需要平面定形模具来定形，因此使得LCP液晶薄膜的生产效率显得较低。
在中国专利申请号码No:201380017491.4中介绍了一种叠层膜的制造方法，该方法是将含有具有聚合性基团且在25℃为固体的液晶性化合物的液晶性组合物固化来形成层，也就是在光学各向异性层上涂布聚合物层制作用的组合物来形成上述那样的叠层膜，以此来观察液晶性化合物迁移到聚合物层中并以结晶的形式析出、产生浑浊的情况。
鉴于以上发明的缺点，本发明为了得到各项同性的液晶聚酯薄膜，尤其是耐热性、尺寸稳定性等均优异的液晶聚酯薄膜，这有利于液晶聚酯薄膜的工业化大生产和应用。
发明内容
本发明提供一种液晶聚酯薄膜工业生产工艺，目的是克服目前液晶聚酯薄膜生产工艺造成产品性能不佳、生产效率较低等缺陷。
本发明提供的技术方案是：
液晶聚酯聚合物分子链中含有
Figure GDA0002910780320000041
节，其中Ar为苯基，A为萘基；该液晶聚酯聚合物，是以对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸为原材料，在一定的反应条件下，以一定的摩尔比例加入的搅拌釜中，合成可以用作液晶聚酯薄膜制造的液晶聚酯共聚物，该共聚物经过切粒、干燥、双螺杆挤出的熔融挤出输入配置有T模具的保温箱，熔体经T型模具挤出，输入配置有双层聚酰亚胺薄膜旋转方向相反的加热辊之间，使液晶聚酯熔体和两层聚酰亚胺薄膜在加热辊转动之下，层压成聚酰亚胺薄膜—液晶聚酯熔体—聚酰亚胺薄膜的夹层结构，这种夹层结构输入冷却辊，冷却成含有液晶聚酯共聚物的初生液晶聚酯薄膜，该初生液晶聚酯薄膜输入加热甬道，在加热辊的转动之下，处理一定时间，在输入装配有红外加热装置的双向牵伸甬道，含有液晶聚酯共聚物初生液晶薄膜经双向牵伸后，输入定形模具中，在定形模具的后段冷却成含有液晶聚酯共聚物的薄膜，该液晶聚酯薄膜输入剥离机，将表面的聚酰亚胺薄膜从液晶聚酯薄膜表面分离除去，剥离后的液晶聚酯薄膜，经收卷成液晶聚酯薄膜。
具体工艺流程如下：
将对苯二酚的一部分、对苯二甲酰氯以及氯仿以1.0∶1.0∶3.3的摩尔比加入搅拌釜中，在搅拌釜釜盖上抽真空和反应温度控制为-3.0～3.0℃的条件下，反应18～45min，其中真空度为-0.048～-0.066MPa，逐渐将搅拌釜的温度上升至58～68℃，在搅拌速度为61～93rpm的条件下，直到搅拌釜里的物料在搅拌桨叶的作用下，变成1.0～2.0mm颗粒状时，加入对羟基苯甲酸、对苯二酚对苯二甲酸、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸，使搅拌釜中的所有对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸原材料的摩尔比变成0.6～0.8∶0.15～0.07∶0.075～0.05∶0.15～0.04∶0.10～0.06∶1.06～1.09∶0.33～0.48；逐渐将搅拌釜的温度上升至138～158℃，在搅拌速度为41～63rpm的条件下，保温1～1.5h；随后，继续将搅拌釜的温度上升至238～258℃，在搅拌速度为31～43rpm以及真空度为-0.018～-0.036MPa的条件下，保温1～1.5h后；再次将搅拌釜的温度上升至278～298℃，在搅拌速度为31～43rpm以及真空度为-0.068～-0.086MPa的条件下，保温1～1.5h后；再次将搅拌釜的温度上升至318～328℃，在搅拌速度为31～43rpm以及真空度为-0.068～-0.086MPa的条件下，保温1～1.5h后；输入螺杆直径为50mm的单螺杆挤出机，由机头挤成8cm×2cm的片材；
将以上工艺工序得到的片材，输入粉碎机，粉碎成0.5～0.8mm的细小颗粒，随即将该细小颗粒输入温度为150～170℃的真空干燥器，干燥24～36h，其中真空度为-0.068～-0.086MPa；液晶聚酯颗粒经过干燥后，输入长径比为75∶1的双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机密炼后，输入装配有T型模具的保温箱；
将以上工艺工序得到的液晶聚酯熔体由裂缝长为20～40cm宽为0.8～1.2mm的T型模具喷出与下端由两个加热辊上带动的两层聚酰亚胺薄膜层压形成一定厚度和宽度的初生夹层结构液晶聚酯薄膜，从两个加热辊夹缝之间通过，在距离加热辊30～40cm处的冷却辊输入24～30℃的空气，使液晶聚酯初生液晶聚酯薄膜在3～6s内将温度降到130～160℃，然后将初生液晶聚酯薄膜输送入由红外线加热器保温为220～260℃的带式通道，在其中热处理6～18min，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向6～8级牵伸，输入用转动方向相反的12级转动辊来定形的定形模具热处理成一定厚度和幅宽的液晶聚酯薄膜，在定形模具后端的后四级转动辊夹住的定形模具的夹套中输入温度为-6～0℃冷空气，使液晶聚酯薄膜在3～6s内，冷却成厚度为2～300μm，幅宽为1200～2400mm，表面平整度高于99.999％，粗糙度低于0.001％的液晶聚酯薄膜，再输入剥离辊，液晶聚酯薄膜经过剥离辊剥离表面的聚酰亚胺薄膜之后，通过收卷机的收卷成液晶聚酯薄膜卷；
其中，双向牵伸的甬道热处理温度控制在285～305℃之间，牵伸倍率在6～8之间，牵伸速度为1.5～3.0m/min,并通入氮气，热牵伸处理时间为8～16秒，收卷机的收卷速度在1.5-3.0m/min。
本发明在含有以上液晶薄膜制造工艺的同时，还包含从液晶聚合物薄膜表面除去支撑膜的工艺工序。
本发明的工艺流程简述：
本发明公开了一种液晶聚酯薄膜工业生产工艺，其特征在于，其中液晶聚酯聚合物分子链中含有
Figure GDA0002910780320000071
节，该液晶聚酯聚合物，是以对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸为原材料，在一定的反应条件下，以一定的摩尔比例加入的搅拌釜中，先合成可以用作液晶聚酯薄膜制造的液晶聚酯共聚物的预聚物，该预聚物经过单螺杆挤出机挤出成一定宽度和厚度的片材，用该片材加工粉碎成一定直径的细小颗粒，该细小可以在真空条件下干燥一定时间，输入双螺杆密炼，在控制双螺杆挤出机螺杆的转动速度的条件下，可挥发的低分子化合物从双螺杆挤出的排气孔排出，熔体从挤出机的机头挤出，输入配置有计量泵和T模具的保温箱，在计量泵的转动之下，向T型模具供给液晶聚酯聚合物熔体，从T型裂缝模具口喷出后，输入配置有双层聚酰亚胺支撑膜——液晶聚酯薄膜旋转方向相反的加热辊之间，使液晶聚酯熔体和两层聚酰亚胺薄膜在加热辊转动之下，层压成聚酰亚胺薄膜——液晶聚酯熔体——聚酰亚胺薄膜的夹层结构，这种夹层结构输入冷却辊，在控制冷却辊的冷却温度，使该夹层结构冷却成含有液晶聚酯共聚物的初生液晶聚酯薄膜，该初生液晶聚酯薄膜输入加热甬道，在加热辊的转动之下，热处理一定时间，在输入装配有红外加热装置的双向牵伸甬道，含有液晶聚酯共聚物初生液晶薄膜经双向牵伸后，输入定形模具中，在定形模具的后段冷却成含有液晶聚酯共聚物的薄膜，该液晶聚酯薄膜输入剥离机，将表面的聚酰亚胺薄膜从液晶聚酯薄膜表面分离除去，剥离后的液晶聚酯薄膜，经收卷成液晶聚酯薄膜。
本发明的有益效果：
1、在本发明的液晶聚酯聚合物中含有
Figure GDA0002910780320000081
节，其中Ar为苯基，A为萘基，其目的是，一方面使本发明的液晶聚酯聚合物是全芳基聚酯，另外通过这种分子链节有利于提高聚合物的结晶度，同时还可以提高聚合物的刚性，由于在分子链结构中含有
Figure GDA0002910780320000082
酯基，该基团在聚合物分子链结构中是一个柔性基团，根据分子链之间范德华的作用，在一定程度上降低液晶聚合物的刚性，虽然降低的程度有限，但是，可以适当地提高液晶聚合物的韧性，有利于液晶聚酯聚合物的加工，同时也有利于液晶聚合物的应用。
2、本发明采用以上工艺流程来制备液晶聚酯薄膜的目的是，提供一种常规液晶聚酯薄膜的制造工艺流程，一方面降低液晶聚酯薄膜的生产成本，另一方面缩短液晶聚酯薄膜制造的工艺流程，还有一方面是使复杂的机械设备结构变得相对简单。
3、根据液晶聚酯薄膜的制造工艺特点，和液晶聚酯薄膜的特性，本发明充分利用液晶聚酯聚合物在超过其熔点的高温条件下，流动性差，以及熔体强度高等特点，在液晶聚酯薄膜的制造工艺流程中，采用夹层结构等特殊工艺，其目的是在液晶聚酯薄膜的制造过程中，充分利用液晶聚酯薄膜与支撑膜之间存在一定的粘附性，一方面有利于液晶聚酯薄膜的双向牵伸，另外一方面有利于液晶聚酯高分子聚合物在双向牵伸过程发生分子取向，这样，有利于使制得的液晶聚酯高分子聚合物处于各项同性的状态，以便于液晶聚酯薄膜的应用。
4、本发明在液晶聚酯薄膜的制造工艺流程中，为了提高液晶聚酯熔体的流动性，当液晶聚酯熔体从T型裂缝中挤出时，为了防止液晶聚酯熔体固化，在制成夹层结构之前的两个加热辊通入导热油或采用电加热，其目的是在液晶聚酯薄膜制成夹层结构时，一方面有利于液晶聚酯聚合物保持熔融状态，另一方面是防止液晶聚酯聚合物因温度下降呈固化状态，在制成夹层结构时，因液晶聚酯聚合物固化形成不规则的凹凸不平的平面，从而造成聚酰亚胺支撑薄膜被压穿，这样制成的夹层结构中的液晶聚酯聚合物层不平整，不利于随后的液晶聚酯薄膜的双向牵伸。
5、在本发明的工艺流程中，为了提高液晶聚酯薄膜的生产效率和成品率，在液晶聚酯薄膜的制造工艺流程中，采用两层聚酰亚胺薄膜来作为夹层结构的支撑薄膜，其目的是一方面有利于液晶聚酯薄膜的双向牵伸，另外一方面，液晶聚酯薄膜的取向，还有一个方面，有利于液晶薄膜的定形处理。
6、在本发明的工艺流程中，为了使液晶聚酯聚合物熔体的流动性相对较好，采用单螺杆挤出机的目的是，一方面可以使液晶聚酯预聚物在其得到相对均匀的混合，另外一方面，可以利用单螺杆挤出机机身上的排气孔进一步排出预聚物的中可挥发的低分子化合物，这样有利于减少液晶聚酯薄膜中气孔的产生。
7、本发明为了降低液晶聚酯聚合物中可挥发的低分子化合物含量，采用单螺杆挤出机的同时，还采用T型裂缝模具，其目的是为了使得到液晶聚酯预聚物片材更为均匀，便于随后的液晶聚酯预聚物的粉碎，这样不仅有利于粉碎工艺工序的操作，还有利于粉碎后的液晶聚酯预聚物的颗粒相对于搅拌或采用其他粉碎方式得到的颗粒更为均匀，同时还有利于在液晶聚酯预聚物的干燥工艺中，从液晶聚酯预聚物中排出更多的可挥发的低分子化合物。
8、本发明的工艺流程中，进一步采用双螺杆挤出机密炼的目的是，一方面是充分利用双螺杆挤出机的密炼使得液晶聚酯预聚物在高温条件发生熔融聚合，同时也有利于可挥发性的低分子化合物从双螺杆挤出机的排气孔中排出，另一方面因双螺杆挤出机的密炼，有利于液晶聚酯聚合物的反应更为彻底，也不会造成液晶聚酯聚合物发生局部过热等现象，使得局部液晶聚酯聚合物缩聚反应更为剧烈。
9、本发明为了控制液晶聚合物熔体的输送量，需要在熔体保温箱上装配计量泵，其目的是，一方面通过计量泵的转动来调节液晶聚合物熔体的输送量，另一方面是避免造成从T型裂缝模具挤出的液晶聚酯熔体在两个加热辊之间堆积过多，不利于聚酰亚胺支撑薄膜的移动，同时造成液晶聚酯薄膜的夹层结构厚度不均匀的现象发生，这样不利于平整度均匀的液晶聚酯薄膜的制造。
10、本发明为提高液晶聚酯薄膜的各向同性的性能，需要在液晶聚酯聚合物熔点之上进行多级双向牵伸，其目的是，通过双向牵伸使液晶聚酯聚合物的分子取向达到各向同性，同时，在液晶聚酯聚合物熔点之上，使液晶聚酯聚合物保持熔融状态，这样就可以使液晶聚酯聚合物在横向或/和纵向以及厚度方向的取向一致。
11、本发明为了消除液晶聚酯薄膜内的残余应力，需要在一定温度条件下，保温一定时间，其目的是消除在液晶聚酯薄膜的压制成夹层结构的时候产生的应力，以防止液晶聚酯薄膜在冷却过程中发产生翘曲的现象。
12、本发明为了防止得到的液晶聚酯薄膜表面不平整，以及在双向牵伸过程中，横向或纵向牵伸比例不一致，致使液晶聚酯薄膜的表面不平整，因此，在液晶聚酯薄膜双向牵伸之后，通过定形模具上下表面转动方向相反的转动辊的转动使液晶聚酯薄膜的表面达到光滑平整。
附图说明
图1为本发明的液晶聚酯薄膜夹层结构的压制示意图
图2为本发明的液晶聚酯薄膜夹层结构的定形示意图
图3为本发明的液晶聚酯薄膜夹层结构的支撑薄膜剥离示意图
图4为本发明的液晶聚酯薄膜特性
附图标记：1、T型模具；2、液晶聚酯聚合物(LCP)熔体；3、聚酰亚胺支撑(PI)薄膜；4、加热辊；5、夹层结构；6、定形模具；7、转动辊；8、定形模具冷却区；9、夹层结构定形；10、夹层结构；11、剥离辊；12、剥离后的PI薄膜；13、收卷剥离后的PI薄膜；14、LCP薄膜；15、收卷的液晶聚酯薄膜卷。
附图说明简介：
图1所示：热致性液晶聚合物原材料将由螺杆挤出机输入保温箱，由保温箱上装配的T型裂缝模具1在计量泵的转动之下，将液晶聚酯聚合物熔体2挤出，在两个转动方向相反的加热辊4上，装配有两个支撑薄膜传动轮，在两个加热辊4之间，通过的支撑膜之间形成熔融区域，液晶聚合物熔体保持足够的输入速度，使熔融液晶聚合物在加热辊夹缝上的熔融区域形成一个储存一定量液晶聚合物熔体的储存器，通过两个加热辊4的转动，使液晶聚酯熔体于两层聚酰亚胺支撑薄膜3，层压形成一个聚酰亚胺支撑膜——液晶聚酯聚合物熔体——聚酰亚胺支撑膜的夹层结构5。
图2所示：本发明的液晶聚酯薄膜经过双向牵伸之后，输入定形模具6之中，在定形模具6的上下表面安装有十二级转动方向相反的转动辊7，转动辊7组成的夹层结构定形9，通过转动辊7的转动可以进一步消除液晶聚酯聚合物熔体的各向异性，在定形模具后端的后四级转动辊夹住的定形模具区为定形模具冷却区8。
图3所示：本发明的液晶聚酯薄膜的夹层结构10，在定形模具中定形之后，通过剥离机，将液晶聚酯薄膜表面的聚酰亚胺薄膜从液晶聚酯薄膜表面剥离，分别收卷剥离后的支撑膜和液晶聚酯薄膜。再输入剥离辊，液晶聚酯薄膜经过剥离辊11剥离表面的聚酰亚胺薄膜，得到剥离后的PI薄膜12并收卷剥离后的PI薄膜13，得到LCP薄膜14并通过收卷机得到收卷的液晶聚酯薄膜卷15。
具体实施方式
实施例1
将对苯二酚的一部分、对苯二甲酰氯以及氯仿以1.0∶1.0∶3.3的摩尔比加入搅拌釜中，在搅拌釜釜盖上抽真空和反应温度控制为-3.0℃的条件下，反应45min，其中真空度为-0.066MPa，逐渐将搅拌釜的温度上升至58℃，在搅拌速度为93rpm的条件下，直到搅拌釜里的物料在搅拌桨叶的作用下，变成1.0mm颗粒状时，加入对羟基苯甲酸、对苯二酚对苯二甲酸、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸，使搅拌釜中的所有对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸原材料的摩尔比变成0.6∶0.15∶0.075∶0.15∶0.10∶1.06∶0.33；逐渐将搅拌釜的温度上升至138℃，在搅拌速度为63rpm的条件下，保温1.5h；随后，继续将搅拌釜的温度上升至238℃，在搅拌速度为43rpm以及真空度为-0.018MPa的条件下，保温1.5h后；再次将搅拌釜的温度上升至278℃，在搅拌速度为43rpm以及真空度为-0.086MPa的条件下，保温1.5h后；再次将搅拌釜的温度上升至318℃，在搅拌速度为43rpm以及真空度为-0.068MPa的条件下，保温1.5h后；输入螺杆直径为50mm的单螺杆挤出机，由机头挤成8cm×2cm的片材；
将以上工艺工序得到的片材，输入粉碎机，粉碎成0.5mm的细小颗粒，随即将该细小颗粒输入温度为150℃的真空干燥器，干燥36h，其中真空度为-0.086MPa；液晶聚酯颗粒经过干燥后，输入长径比为75∶1的双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机密炼后，输入装配有T型模具的保温箱；
将以上工艺工序得到的液晶聚酯熔体由裂缝长为20cm、宽为1.2mm的T型模具喷出与下端由两个加热辊上带动的两层聚酰亚胺薄膜层压形成一定厚度和宽度的初生夹层结构液晶聚酯薄膜，从两个加热辊夹缝之间通过，在距离加热辊30cm处的冷却辊输入24℃的空气，使液晶聚酯初生液晶聚酯薄膜在3s内，将温度降到130℃，然后将初生液晶聚酯薄膜输送入由红外线加热器保温为220℃的带式通道，在其中热处理18min，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向6级牵伸，双向牵伸的甬道热处理温度控制在285℃之间，牵伸倍率为6，牵伸速度为1.5m/min,并通入氮气；热牵伸处理时间为16秒后，输入用转动方向相反的12级转动辊来定形的定形模具热处理成一定厚度和幅宽的液晶聚酯薄膜，在定形模具后端的后四级转动辊夹住的定形模具的夹套中输入温度为-6℃冷空气，使液晶聚酯薄膜在6s内，冷却成厚度为2μm，幅宽为1200mm，表面平整度高于99.999％，粗糙度低于0.001％的液晶聚酯薄膜，再输入剥离辊，液晶聚酯薄膜经过剥离辊剥离表面的聚酰亚胺薄膜之后，收卷机的收卷速度在1.5m/min，收卷成液晶聚酯薄膜卷。
本发明的液晶聚酯薄膜的特性将在图4中显示出来。
实施例2
将对苯二酚的一部分、对苯二甲酰氯以及氯仿以1.0∶1.0∶3.3的摩尔比加入搅拌釜中，在搅拌釜釜盖上抽真空和反应温度控制为3.0℃的条件下，反应18min，其中真空度为-0.048MPa，逐渐将搅拌釜的温度上升至68℃，在搅拌速度为61rpm的条件下，直到搅拌釜里的物料在搅拌桨叶的作用下，变成1.0mm颗粒状时，加入对羟基苯甲酸、对苯二酚对苯二甲酸、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸，使搅拌釜中的所有对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸原材料的摩尔比变成0.8∶0.07∶0.05∶0.04∶0.06∶1.09∶0.48；逐渐将搅拌釜的温度上升至158℃，在搅拌速度为41rpm的条件下，保温1h；随后，继续将搅拌釜的温度上升至258℃，在搅拌速度为31rpm以及真空度为-0.036MPa的条件下，保温1h后；再次将搅拌釜的温度上升至298℃，在搅拌速度为31rpm以及真空度为-0.068MPa的条件下，保温1h后；再次将搅拌釜的温度上升至328℃，在搅拌速度为31rpm以及真空度为-0.068MPa的条件下，保温1h后；输入螺杆直径为50mm的单螺杆挤出机，由机头挤成8cm×2cm的片材；
将以上工艺工序得到的片材，输入粉碎机，粉碎成0.8mm的细小颗粒，随即将该细小颗粒输入温度为170℃的真空干燥器，干燥24h，其中真空度为-0.068MPa；液晶聚酯颗粒经过干燥后，输入长径比为75∶1的双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机密炼后，输入装配有T型模具的保温箱；
将以上工艺工序得到的液晶聚酯熔体由裂缝长为40cm、宽为1.2mm的T型模具喷出与下端由两个加热辊上带动的两层聚酰亚胺薄膜层压形成一定厚度和宽度的初生夹层结构液晶聚酯薄膜，从两个加热辊夹缝之间通过，在距离加热辊40cm处的冷却辊输入30℃的空气，使液晶聚酯初生液晶聚酯薄膜在3s内将温度降到160℃，然后将初生液晶聚酯薄膜输送入由红外线加热器保温为260℃的带式通道，在其中热处理6min，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向8级牵伸，双向牵伸的甬道热处理温度控制在305℃之间，牵伸倍率为8，牵伸速度为3.0m/min，并通入氮气；热牵伸处理时间为8秒后，输入用转动方向相反的12级转动辊来定形的定形模具热处理成一定厚度和幅宽的液晶聚酯薄膜，在定形模具后端的后四级转动辊夹住的定形模具的夹套中输入温度为0℃冷空气，使液晶聚酯薄膜在3s内，冷却成厚度为300μm，幅宽为2400mm，表面平整度高于99.999％，粗糙度低于0.001％的液晶聚酯薄膜，再输入剥离辊，液晶聚酯薄膜经过剥离辊剥离表面的聚酰亚胺薄膜之后，收卷机的收卷速度在1.5～3.0m/min之间，收卷成液晶聚酯薄膜卷。
本发明的液晶聚酯薄膜的特性将在图4中显示出来。
实施例3
将对苯二酚的一部分、对苯二甲酰氯以及氯仿以1.0∶1.0∶3.3的摩尔比加入搅拌釜中，在搅拌釜釜盖上抽真空和反应温度控制为-1.0℃的条件下，反应23min，其中真空度为-0.051MPa，逐渐将搅拌釜的温度上升至61℃，在搅拌速度为66rpm的条件下，直到搅拌釜里的物料在搅拌桨叶的作用下，变成1.3mm颗粒状时，加入对羟基苯甲酸、对苯二酚对苯二甲酸、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸，使搅拌釜中的所有对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸原材料的摩尔比变成0.68∶0.11∶0.06∶0.10∶0.10∶1.07∶0.38；逐渐将搅拌釜的温度上升至141℃，在搅拌速度为46rpm的条件下，保温1.3h；随后，继续将搅拌釜的温度上升至243℃，在搅拌速度为36rpm以及真空度为-0.024MPa的条件下，保温1.3h后；再次将搅拌釜的温度上升至283℃，在搅拌速度为36rpm以及真空度为-0.076MPa的条件下，保温1.3h后；再次将搅拌釜的温度上升至321℃，在搅拌速度为36rpm以及真空度为-0.076MPa的条件下，保温1.3h后；输入螺杆直径为50mm的单螺杆挤出机，由机头挤成8cm×2cm的片材；
将以上工艺工序得到的片材，输入粉碎机，粉碎成0.6mm的细小颗粒，随即将该细小颗粒输入温度为155℃的真空干燥器，干燥30h，其中真空度为-0.076MPa；液晶聚酯颗粒经过干燥后，输入长径比为75∶1的双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机密炼后，输入装配有T型模具的保温箱；
将以上工艺工序得到的液晶聚酯熔体由裂缝长为30cm、宽为1.0mm的T型模具喷出与下端由两个加热辊上带动的两层聚酰亚胺薄膜层压形成一定厚度和宽度的初生夹层结构液晶聚酯薄膜，从两个加热辊夹缝之间通过，在距离加热辊33cm处的冷却辊输入26℃的空气，使液晶聚酯初生液晶聚酯薄膜在4s内将温度降到140℃，然后将初生液晶聚酯薄膜输送入由红外线加热器保温为230℃的带式通道，在其中热处理8min，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向6级牵伸，双向牵伸的甬道热处理温度控制在290℃之间，牵伸倍率为7，牵伸速度为1.8m/min,并通入氮气；热牵伸处理时间为10秒后，输入用转动方向相反的12级转动辊来定形的定形模具热处理成一定厚度和幅宽的液晶聚酯薄膜，在定形模具后端的后四级转动辊夹住的定形模具的夹套中输入温度为-5.0℃冷空气，使液晶聚酯薄膜在4s内，冷却成厚度为10μm，幅宽为1400mm，表面平整度高于99.999％，粗糙度低于0.001％的液晶聚酯薄膜，再输入剥离辊，液晶聚酯薄膜经过剥离辊剥离表面的聚酰亚胺薄膜之后，收卷机的收卷速度在1.5～3.0m/min之间，收卷成液晶聚酯薄膜卷。
本发明的液晶聚酯薄膜的特性将在图4中显示出来。
对比实施例1
将对羟基苯甲酸、对苯二酚对苯二甲酸、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸加入搅拌腹胀，使搅拌釜中的所有对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸原材料的摩尔比变成0.6∶0.15∶0.075∶0.15∶0.10∶1.06∶0.33；逐渐将搅拌釜的温度上升至138℃，在搅拌速度为63rpm的条件下，保温1.5h；随后，继续将搅拌釜的温度上升至238℃，在搅拌速度为43rpm以及真空度为-0.018MPa的条件下，保温1.5h后；再次将搅拌釜的温度上升至278℃，在搅拌速度为43rpm以及真空度为-0.068MPa的条件下，保温1.5h后；再次将搅拌釜的温度上升至318℃，在搅拌速度为43rpm以及真空度为-0.068MPa的条件下，保温1.5h后；输入螺杆直径为50mm的单螺杆挤出机，由机头挤成8cm×2cm的片材；
将以上工艺工序得到的片材，输入粉碎机，粉碎成0.5mm的细小颗粒，随即将该细小颗粒输入温度为150℃的真空干燥器，干燥36h，其中真空度为-0.068MPa；液晶聚酯颗粒经过干燥后，输入长径比为75∶1的双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机密炼后，输入装配有T型模具的保温箱；
将以上工艺工序得到的液晶聚酯熔体由裂缝长为20cm、宽为0.8mm的T型模具喷出与下端由两个加热辊上带动的两层聚酰亚胺薄膜层压形成一定厚度和宽度的初生夹层结构液晶聚酯薄膜，从两个加热辊夹缝之间通过，在距离加热辊30cm处的冷却辊输入24℃的空气，使液晶聚酯初生液晶聚酯薄膜在3s内将温度降到130℃，然后将初生液晶聚酯薄膜输送入由红外线加热器保温为220℃的带式通道，在其中热处理18min，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向6级牵伸，双向牵伸的甬道热处理温度控制在285℃，牵伸倍率为6，牵伸速度为1.5m/min，并通入氮气；热牵伸处理时间为16秒后，输入用转动方向相反的12级转动辊来定形的定形模具热处理成一定厚度和幅宽的液晶聚酯薄膜，在定形模具后端的后四级转动辊夹住的定形模具的夹套中输入温度为-6℃冷空气，使液晶聚酯薄膜在3s内，冷却成厚度为2μm，幅宽为1200mm，表面平整度高于99.999％，粗糙度低于0.001％的液晶聚酯薄膜，再输入剥离辊，液晶聚酯薄膜经过剥离辊剥离表面的聚酰亚胺薄膜之后，收卷机的收卷速度在1.5～3.0m/min之间，收卷成液晶聚酯薄膜卷。
本发明的液晶聚酯薄膜的特性将在图4中显示出来。
实施例4
将对苯二酚的一部分、对苯二甲酰氯以及氯仿以1.0∶1.0∶3.3的摩尔比加入搅拌釜中，在搅拌釜釜盖上抽真空和反应温度控制为-2.0℃的条件下，反应28min，其中真空度为-0.056MPa，逐渐将搅拌釜的温度上升至63℃，在搅拌速度为84rpm的条件下，直到搅拌釜里的物料在搅拌桨叶的作用下，变成1.5mm颗粒状时，加入对羟基苯甲酸、对苯二酚对苯二甲酸、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸，使搅拌釜中的所有对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸原材料的摩尔比变成0.72∶0.1∶0.05∶0.10∶0.08∶1.08∶0.41；逐渐将搅拌釜的温度上升至148℃，在搅拌速度为55rpm的条件下，保温1.4h；随后，继续将搅拌釜的温度上升至248℃，在搅拌速度为39rpm以及真空度为-0.026MPa的条件下，保温1.4h后；再次将搅拌釜的温度上升至288℃，在搅拌速度为31～43rpm以及真空度为-0.081MPa的条件下，保温1.3h后；再次将搅拌釜的温度上升至324℃，在搅拌速度为39rpm以及真空度为-0.081MPa的条件下，保温1.3h后；输入螺杆直径为50mm的单螺杆挤出机，由机头挤成8cm×2cm的片材；
将以上工艺工序得到的片材，输入粉碎机，粉碎成0.7mm的细小颗粒，随即将该细小颗粒输入温度为165℃的真空干燥器，干燥28h，其中真空度为-0.081MPa；液晶聚酯颗粒经过干燥后，输入长径比为75∶1的双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机密炼后，输入装配有T型模具的保温箱；
将以上工艺工序得到的液晶聚酯熔体由裂缝长为40cm、宽为1.2mm的T型模具喷出与下端由两个加热辊上带动的两层聚酰亚胺薄膜层压形成一定厚度和宽度的初生夹层结构液晶聚酯薄膜，从两个加热辊夹缝之间通过，在距离加热辊30cm处的冷却辊输入30℃的空气，使液晶聚酯初生液晶聚酯薄膜在6s内将温度降到130℃，然后将初生液晶聚酯薄膜输送入由红外线加热器保温为260℃的带式通道，在其中热处理18min，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向8级牵伸，双向牵伸的甬道热处理温度控制为295℃，牵伸倍率为8，牵伸速度为2.5m/min,并通入氮气；热牵伸处理时间为13秒后，输入用转动方向相反的12级转动辊来定形的定形模具热处理成一定厚度和幅宽的液晶聚酯薄膜，在定形模具后端的后四级转动辊夹住的定形模具的夹套中输入温度为-3℃冷空气，使液晶聚酯薄膜在5s内，冷却成厚度为5μm，幅宽为1600mm，表面平整度高于99.999％，粗糙度低于0.001％的液晶聚酯薄膜，再输入剥离辊，液晶聚酯薄膜经过剥离辊剥离表面的聚酰亚胺薄膜之后，收卷机的收卷速度在1.5～3.0m/min之间，收卷成液晶聚酯薄膜卷。
本发明的液晶聚酯薄膜的特性将在图4中显示出来。
实施例5
将对苯二酚的一部分、对苯二甲酰氯以及氯仿以1.0∶1.0∶3.3的摩尔比加入搅拌釜中，在搅拌釜釜盖上抽真空和反应温度为1.0℃的条件下，反应36min，其中真空度为-0.061MPa，逐渐将搅拌釜的温度上升至66℃，在搅拌速度为77rpm的条件下，直到搅拌釜里的物料在搅拌桨叶的作用下，变成1.5mm颗粒状时，加入对羟基苯甲酸、对苯二酚对苯二甲酸、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸，使搅拌釜中的所有对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸原材料的摩尔比变成0.76∶0.08∶0.075∶0.09∶0.08∶1.09∶0.44；逐渐将搅拌釜的温度上升至158℃，在搅拌速度为63rpm的条件下，保温1.5h；随后，继续将搅拌釜的温度上升至258℃，在搅拌速度为43rpm以及真空度为-0.036MPa的条件下，保温1.5h后；再次将搅拌釜的温度上升至298℃，在搅拌速度为43rpm以及真空度为-0.086MPa的条件下，保温1.5h后；再次将搅拌釜的温度上升至328℃，在搅拌速度为43rpm以及真空度为-0.086MPa的条件下，保温1.5h后；输入螺杆直径为50mm的单螺杆挤出机，由机头挤成8cm×2cm的片材；
将以上工艺工序得到的片材，输入粉碎机，粉碎成0.8mm的细小颗粒，随即将该细小颗粒输入温度为170℃的真空干燥器，干燥36h，其中真空度为-0.086MPa；液晶聚酯颗粒经过干燥后，输入长径比为75∶1的双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机密炼后，输入装配有T型模具的保温箱；
将以上工艺工序得到的液晶聚酯熔体由裂缝长为20cm、宽为1.2mm的T型模具喷出与下端由两个加热辊上带动的两层聚酰亚胺薄膜层压形成一定厚度和宽度的初生夹层结构液晶聚酯薄膜，从两个加热辊夹缝之间通过，在距离加热辊40cm处的冷却辊输入30℃的空气，使液晶聚酯初生液晶聚酯薄膜在3s内将温度降到150℃，然后将初生液晶聚酯薄膜输送入由红外线加热器保温为243℃的带式通道，在其中热处理11min，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向8级牵伸，双向牵伸的甬道热处理温度为300℃，牵伸倍率为6，牵伸速度为2.1m/min，并通入氮气；热牵伸处理时间为13秒后，输入用转动方向相反的12级转动辊来定形的定形模具热处理成一定厚度和幅宽的液晶聚酯薄膜，在定形模具后端的后四级转动辊夹住的定形模具的夹套中输入温度为-3℃冷空气，使液晶聚酯薄膜在5s内，冷却成厚度为100μm，幅宽为2000mm，表面平整度高于99.999％，粗糙度低于0.001％的液晶聚酯薄膜，再输入剥离辊，液晶聚酯薄膜经过剥离辊剥离表面的聚酰亚胺薄膜之后，收卷机的收卷速度在1.5～3.0m/min之间，收卷成液晶聚酯薄膜卷。
本发明的液晶聚酯薄膜的特性将在图4中显示出来。
实施例6
将对苯二酚的一部分、对苯二甲酰氯以及氯仿以1.0∶1.0∶3.3的摩尔比加入搅拌釜中，在搅拌釜釜盖上抽真空和反应温度为1.0℃的条件下，反应18min，其中真空度为-0.058MPa，逐渐将搅拌釜的温度上升至61℃，在搅拌速度为81rpm的条件下，直到搅拌釜里的物料在搅拌桨叶的作用下，变成1.0mm颗粒状时，加入对羟基苯甲酸、对苯二酚对苯二甲酸、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸，使搅拌釜中的所有对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸原材料的摩尔比变成0.7∶0.10∶0.06∶0.04∶0.10∶1.06∶0.48；逐渐将搅拌釜的温度上升至138℃，在搅拌速度为41rpm的条件下，保温1h；随后，继续将搅拌釜的温度上升至238℃，在搅拌速度为31rpm以及真空度为-0.018MPa的条件下，保温1h后；再次将搅拌釜的温度上升至278℃，在搅拌速度为31rpm以及真空度为-0.068MPa的条件下，保温1h后；再次将搅拌釜的温度上升至318℃，在搅拌速度为31rpm以及真空度为-0.068MPa的条件下，保温1h后；输入螺杆直径为50mm的单螺杆挤出机，由机头挤成8cm×2cm的片材；
将以上工艺工序得到的片材，输入粉碎机，粉碎成0.8mm的细小颗粒，随即将该细小颗粒输入温度为150℃的真空干燥器，干燥24h，其中真空度为-0.068MPa；液晶聚酯颗粒经过干燥后，输入长径比为75∶1的双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机密炼后，输入装配有T型模具的保温箱；
将以上工艺工序得到的液晶聚酯熔体由裂缝长为40cm、宽为0.8mm的T型模具喷出与下端由两个加热辊上带动的两层聚酰亚胺薄膜层压形成一定厚度和宽度的初生夹层结构液晶聚酯薄膜，从两个加热辊夹缝之间通过，在距离加热辊30cm处的冷却辊输入30℃的空气，使液晶聚酯初生液晶聚酯薄膜在3s内将温度降到130℃，然后将初生液晶聚酯薄膜输送入由红外线加热器保温为220℃的带式通道，在其中热处理6min，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向8级牵伸，双向牵伸的甬道热处理温度为285℃，牵伸倍率为8，牵伸速度为2.5m/min，并通入氮气；热牵伸处理时间为14秒后，输入用转动方向相反的12级转动辊来定形的定形模具热处理成一定厚度和幅宽的液晶聚酯薄膜，在定形模具后端的后四级转动辊夹住的定形模具的夹套中输入温度为-1.0℃冷空气，使液晶聚酯薄膜在5s内，冷却成厚度为200μm，幅宽为2200mm，表面平整度高于99.999％，粗糙度低于0.001％的液晶聚酯薄膜，再输入剥离辊，液晶聚酯薄膜经过剥离辊剥离表面的聚酰亚胺薄膜之后，收卷机的收卷速度在1.5～3.0m/min之间，收卷成液晶聚酯薄膜卷。
本发明的液晶聚酯薄膜的特性将在图4中显示出来。
对比实施例2
将对羟基苯甲酸、对苯二酚对苯二甲酸、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸加入搅拌釜，使搅拌釜中的所有对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸原材料的摩尔比变成0.8∶0.07∶0.05∶0.04∶0.06∶1.09∶0.48；逐渐将搅拌釜的温度上升至158℃，在搅拌速度为41rpm的条件下，保温1h；随后，继续将搅拌釜的温度上升至258℃，在搅拌速度为31rpm以及真空度为-0.036MPa的条件下，保温1h后；再次将搅拌釜的温度上升至298℃，在搅拌速度为31rpm以及真空度为-0.086MPa的条件下，保温1h后；再次将搅拌釜的温度上升至328℃，在搅拌速度为31rpm以及真空度为-0.086MPa的条件下，保温1h后；输入螺杆直径为50mm的单螺杆挤出机，由机头挤成8cm×2cm的片材；
将以上工艺工序得到的片材，输入粉碎机，粉碎成0.8mm的细小颗粒，随即将该细小颗粒输入温度为170℃的真空干燥器，干燥24h，其中真空度为-0.068MPa；液晶聚酯颗粒经过干燥后，输入长径比为75∶1的双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机密炼后，输入装配有T型模具的保温箱；
将以上工艺工序得到的液晶聚酯熔体由裂缝长为40cm、宽为1.2mm的T型模具喷出与下端由两个加热辊上带动的两层聚酰亚胺薄膜层压形成一定厚度和宽度的初生夹层结构液晶聚酯薄膜，从两个加热辊夹缝之间通过，在距离加热辊40cm处的冷却辊输入30℃的空气，使液晶聚酯初生液晶聚酯薄膜在3s内将温度降到160℃，然后将初生液晶聚酯薄膜输送入由红外线加热器保温为260℃的带式通道，热处理6min，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向8级牵伸，双向牵伸的甬道热处理温度为305℃，牵伸倍率为8，牵伸速度为3.0m/min，并通入氮气；热牵伸处理时间为16秒后，输入用转动方向相反的12级转动辊来定形的定形模具热处理成一定厚度和幅宽的液晶聚酯薄膜，在定形模具后端的后四级转动辊夹住的定形模具的夹套中输入温度为0℃冷空气，使液晶聚酯薄膜在3s内，冷却成厚度为200μm，幅宽为2400mm，表面平整度高于99.999％，粗糙度低于0.001％的液晶聚酯薄膜，再输入剥离辊，液晶聚酯薄膜经过剥离辊剥离表面的聚酰亚胺薄膜之后，收卷机的收卷速度在1.5～3.0m/min之间，收卷成液晶聚酯薄膜卷。
本发明的液晶聚酯薄膜的特性将在图4中显示出来。

Claims (4)

1.一种液晶聚酯薄膜工业生产工艺，其特征在于，其中液晶聚酯聚合物分子链中含有
Figure RE-FDA0002910780310000011
链节，该液晶聚酯聚合物，是以对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸为原材料，在一定的反应条件下，以一定的摩尔比例加入的搅拌釜中，合成可以用作液晶聚酯薄膜制造的液晶聚酯共聚物的预聚物，该预聚物经过粉碎切粒、干燥后，输入双螺杆挤出机密炼，挤出的熔融挤出输入配置有机计量泵和T模具的保温箱，熔体经T型模具挤出，输入配置有双层聚酰亚胺薄膜和旋转方向相反的加热辊之间，使液晶聚酯熔体和两层聚酰亚胺薄膜在加热辊转动之下，层压成聚酰亚胺薄膜—液晶聚酯熔体—聚酰亚胺薄膜的夹层结构，这种夹层结构输入冷却辊，冷却成含有液晶聚酯共聚物的初生液晶聚酯薄膜，该初生液晶聚酯薄膜输入加热甬道，在加热辊的转动之下，处理一定时间，在输入装配有红外加热装置的双向牵伸甬道，含有液晶聚酯共聚物初生液晶薄膜经双向牵伸后，输入定形模具中，在定形模具的后段冷却成含有液晶聚酯共聚物的薄膜，该液晶聚酯薄膜输入剥离机，将表面的聚酰亚胺薄膜从液晶聚酯薄膜表面分离除去，剥离后的液晶聚酯薄膜，经收卷成液晶聚酯薄膜，所述工艺如下：
1)将对苯二酚的一部分、对苯二甲酰氯以及氯仿以1.0∶1.0∶3.3的摩尔比加入搅拌釜中，在搅拌釜釜盖上抽真空和反应温度控制为-3.0～3.0℃的条件下，反应18～45min，其中真空度为-0.048～-0.066MPa，逐渐将搅拌釜的温度上升至58～68℃，在搅拌速度为61～93rpm的条件下，直到搅拌釜里的物料在搅拌桨叶的作用下，变成1.0～2.0mm颗粒状时，加入对羟基苯甲酸、对苯二酚、 对苯二甲酸、2- 羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸，使搅拌釜中的所有对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、对苯二甲酰氯、2-羟基-6-萘甲酸、乙酸酐、三氟甲磺酸原材料的摩尔比变成0.6～0.8∶0.15～0.07∶0.075～0.05∶0.15～0.04∶0.10～0.06∶1.06～1.09∶0.33～0.48，逐渐将搅拌釜的温度上升至138～158℃，在搅拌速度为41～63rpm的条件下，保温1～1.5h，随后，继续将搅拌釜的温度上升至238～258℃，在搅拌速度为31～43rpm以及真空度为-0.018～-0.036MPa的条件下，保温1～1.5h后，再次将搅拌釜的温度上升至278～298℃，在搅拌速度为31～43rpm以及真空度为-0.068～-0.086MPa的条件下，保温1～1.5h后，再次将搅拌釜的温度上升至318～328℃，在搅拌速度为31～43rpm以及真空度为-0.068～-0.086MPa的条件下，保温1～1.5h后，输入螺杆直径为50mm的单螺杆挤出机，由机头挤成8cm×2cm的片材；
2)将1)得到的片材，输入粉碎机，粉碎成0.5～0.8mm的细小颗粒，随即将该细小颗粒输入温度为150～170℃的真空干燥器，干燥24～36h，其中真空度为-0.068～-0.086MPa，液晶聚酯颗粒经过干燥后，输入长径比为75∶1的双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机密炼后，输入装配有T型模具的保温箱；
3)将2)得到的液晶聚酯熔体由T型模具喷出与下端由两个加热辊上带动的两层聚酰亚胺薄膜层压形成一定厚度和宽度的初生夹层结构液晶聚酯薄膜，从两个加热辊夹缝之间通过，在距离加热辊30～40cm处的冷却辊输入24～30℃的空气，使液晶聚酯初生液晶聚酯薄膜在3～6s内将温度降到130～160℃，然后将初生液晶聚酯薄膜输送入由红外线加热器保温为220～260℃的带式通道，在其中热处理6～18min，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向6～8级牵伸，输入定形模具热处理成一定厚度和幅宽的液晶聚酯薄膜，在定形模具后端的夹层中输入温度为-6～0℃冷空气，使液晶聚酯薄膜在3～6s内冷却成厚度为2～300μm，幅宽为1200～2400mm，表面平整度高于99.999％，粗糙度低于0.001％的液晶聚酯薄膜，再输入剥离辊，液晶聚酯薄膜经过剥离辊剥离表面的聚酰亚胺薄膜之后，通过收卷机的收卷成液晶聚酯薄膜卷；
其中，双向牵伸的甬道热处理温度控制在285～305℃之间，牵伸倍率在6～8之间，牵伸速度为1.5～3.0m/min，并通入氮气，热牵伸处理时间为8～16秒，收卷机的收卷速度在1.5～3.0m/min。
2.根据权利要求1所述的液晶聚酯薄膜工业生产工艺，其特征在于：所述T型模具的裂缝长为20～40cm，宽为0.8～1.2mm。
3.根据权利要求1所述的液晶聚酯薄膜工业生产工艺，其特征在于：所述定形模具的上下两面是用转动方向相反的12级转动辊来定形的，后四级转动辊夹住的定形模具的夹套中输入冷空气。
4.根据权利要求1所述的液晶聚酯薄膜工业生产工艺，其特征在于：其中的A为萘基。
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