CN110964228A - 一种碳化硅-氮化硼纳米片异质填料及制备方法、环氧树脂导热复合材料及制备方法 - Google Patents

一种碳化硅-氮化硼纳米片异质填料及制备方法、环氧树脂导热复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳化硅‑氮化硼纳米片异质填料的制备方法、环氧树脂导热复合材料及制备方法，属于纳米材料领域。本发明将碳化硅(SiC)与氮化硼纳米片(BNNS)原位生长制备异质结构导热填料碳化硅‑氮化硼纳米片(SiC‑BNNS)，基于化学键产生的紧密结合力可以降低直接掺杂BNNS和SiC引入的界面热阻，同时可以有效避免BNNS和SiC的团聚现象，更易在环氧树脂内构筑高效的SiC‑SiC和BNNS‑SiC‑BNNS导热通路，环氧树脂为基体，能够在低导热填料用量下促进导热通路的高效形成，进而实现环氧树脂复合材料高导热和高性能化。

Description

一种碳化硅-氮化硼纳米片异质填料及制备方法、环氧树脂导 热复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种碳化硅-氮化硼纳米片异质填料的制备方法、环氧树脂导热复合材料及制备方法。
背景技术
环氧树脂具有优异的化学稳定性、机械性能、低收缩率和廉价的成本等优势，被广泛应用在电子电气、机械制造和航空航天等领域。然而环氧树脂本体的导热系数仅为0.22W/mK左右，无法满足更广泛领域的导热/散热要求。因此，如何提高环氧树脂及其复合材料的导热性能成为拓宽其应用范围，促进电子电气等更广泛领域的发展具有重要的实际研究意义和应用价值。
传统的制备聚合物基导热复合材料以填充单一导热填料为主。然而，为大幅度提高聚合物基复合材料的导热性能，往往需要添加大量的导热填料，常常会造成加工困难。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳化硅-氮化硼纳米片异质填料的制备方法、环氧树脂导热复合材料及制备方法。本发明制得的碳化硅-氮化硼纳米片异质填料能够在低导热填料用量下促进导热通路的高效形成，进而实现环氧树脂复合材料高导热。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碳化硅-氮化硼纳米片异质填料的制备方法，包括以下步骤：
将酚醛树脂、无水乙醇和硅粉混合，得到Si-C二元体系溶胶；
将氮化硼纳米片与无水乙醇超声分散，得到氮化硼纳米片分散液；
将所述Si-C二元体系溶胶和氮化硼纳米片分散液混合，得到异质结构的碳化硅-氮化硼纳米片前驱体溶液；
将所述异质结构的碳化硅-氮化硼纳米片前驱体溶液与水混合后依次进行离心、底物干燥、研磨和热处理，得到所述碳化硅-氮化硼纳米片异质填料。
优选地，所述酚醛树脂、硅粉和氮化硼纳米片的质量比为3～21：0.5～7.5：0.5～7.5。
优选地，所述硅粉的粒径为30～100nm。
优选地，所述氮化硼纳米片的厚度为10～30nm。
优选地，所述热处理的过程为：以5～12℃/min的升温速率升温至 750～900℃，保温1～3h，然后再以2～4℃/min的升温速率升温至1400～1650℃，保温1～2.5h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的碳化硅-氮化硼纳米片异质填料。
本发明还提供了一种环氧树脂导热复合材料，包括以下重量份数的组分： 1.17～29.99份上述技术方案所述的碳化硅-氮化硼纳米片异质填料、 55.34～78.26份环氧树脂和14.67～20.74份胺类固化剂。
本发明还提供了上述技术方案所述的环氧树脂导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
依次将碳化硅-氮化硼纳米片异质填料、环氧树脂和胺类固化剂混合，得到混合液；
将所述混合液倒入预热模具中进行固化，自然冷却后脱模，得到所述环氧树脂导热复合材料。
优选地，所述预热模具的温度为70～90℃。
优选地，所述固化的温度为120℃，时间为4～6h。
本发明提供了一种碳化硅-氮化硼纳米片异质填料的制备方法，包括以下步骤：将酚醛树脂、无水乙醇和硅粉混合，得到Si-C二元体系溶胶；将氮化硼纳米片与无水乙醇超声分散，得到氮化硼纳米片分散液；将所述Si-C二元体系溶胶和氮化硼纳米片分散液混合，得到异质结构的碳化硅-氮化硼纳米片前驱体溶液；将所述异质结构的碳化硅-氮化硼纳米片前驱体溶液与水混合后依次进行离心、底物干燥、研磨和热处理，得到所述碳化硅-氮化硼纳米片异质填料。本发明将碳化硅(SiC)与氮化硼纳米片(BNNS)原位生长制备异质结构导热填料碳化硅-氮化硼纳米片(SiC-BNNS)，基于化学键产生的紧密结合力可以降低直接掺杂BNNS和SiC引入的界面热阻，同时可以有效避免 BNNS和SiC的团聚现象，更易在环氧树脂内构筑高效的SiC-SiC和 BNNS-SiC-BNNS导热通路，环氧树脂为基体，能够在低导热填料用量下促进导热通路的高效形成，进而实现环氧树脂复合材料高导热和高性能化。实施例的数据表明，本发明提供的环氧树脂导热复合材料的热导率高达0.89W/mK。
附图说明
图1为本发明制得的碳化硅-氮化硼纳米片异质填料的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳化硅-氮化硼纳米片异质填料的制备方法，包括以下步骤：
将酚醛树脂、无水乙醇和硅粉混合，得到Si-C二元体系溶胶；
将氮化硼纳米片(BNNS片)与无水乙醇超声分散，得到氮化硼纳米片分散液；
将所述Si-C二元体系溶胶和氮化硼纳米片分散液混合，得到异质结构的碳化硅-氮化硼纳米片前驱体溶液；
将所述异质结构的碳化硅-氮化硼纳米片前驱体溶液与水混合后依次进行离心、底物干燥、研磨和热处理，得到所述碳化硅-氮化硼纳米片异质填料。
本发明将酚醛树脂、无水乙醇和硅粉混合，得到Si-C二元体系溶胶。在本发明中，所述酚醛树脂与无水乙醇(EtOH)的用量比优选为3～21g：30～120 mL。
在本发明中，所述硅粉的粒径优选为30～100nm。
在本发明中，所述混合优选为在40～60℃下搅拌0.5～3h。
本发明将氮化硼纳米片与无水乙醇超声分散，得到氮化硼纳米片分散液。在本发明中，所述氮化硼纳米片的厚度优选为10～30nm，更优选为20nm。
在本发明中，所述氮化硼纳米片与无水乙醇的用量比优选为0.5～7.5g： 30～60mL。
在本发明中，所述超声分散的参数优选为：功率150W～350W，时间5～25 min。
在本发明中，所述酚醛树脂、硅粉和氮化硼纳米片的质量比优选为3～21： 0.5～7.5：0.5～7.5。
得到Si-C二元体系溶胶和氮化硼纳米片分散液后，本发明将所述Si-C二元体系溶胶和氮化硼纳米片分散液混合，得到异质结构的碳化硅-氮化硼纳米片前驱体溶液。在本发明中，上述混合优选为在45～70℃下搅拌1～3.5h。
得到异质结构的碳化硅-氮化硼纳米片前驱体溶液后，本发明将所述异质结构的碳化硅-氮化硼纳米片前驱体溶液与水混合后依次进行离心、底物干燥、研磨和热处理，得到所述碳化硅-氮化硼纳米片异质填料。
在本发明中，所述混合优选为在搅拌条件下进行1～3h，本发明对所述搅拌的转速没有特殊的限定，能够使物料混合均匀即可。
在本发明中，所述离心的转速优选为3500～6500rpm，时间优选为5～15 min。在本发明中，所述底物干燥的温度优选为45～65℃，时间优选为6～12h。
在本发明中，所述热处理的过程优选为：以5～12℃/min的升温速率升温至750～900℃，保温1～3h，然后再以2～4℃/min的升温速率升温至1400～1650℃，保温1～2.5h。在本发明中，所述热处理优选在高温管式炉中进行。
本发明在BNNS片层表面原位生成SiC制备异质结构BNNS/SiC填料，基于化学键产生的紧密结合力可以降低直接掺杂BNNS和SiC引入的界面热阻；同时可以有效避免BNNS和SiC的团聚现象，更易在环氧树脂内构筑高效的SiC-SiC和BNNS-SiC-BNNS导热通路。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的碳化硅-氮化硼纳米片异质填料。
本发明还提供了一种环氧树脂导热复合材料((SiC-BNNS)/环氧树脂导热复合材料)，包括以下重量份数的组分：1.17～29.99份上述技术方案所述的碳化硅-氮化硼纳米片异质填料、55.34～78.26份环氧树脂和14.67～20.74份胺类固化剂。本发明对所述胺类固化剂的具体种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的胺类固化剂即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的环氧树脂导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
依次将碳化硅-氮化硼纳米片异质填料、环氧树脂和胺类固化剂混合，得到混合液；
将所述混合液倒入预热模具中进行固化，自然冷却后脱模，得到所述环氧树脂导热复合材料。
本发明依次将碳化硅-氮化硼纳米片异质填料、环氧树脂和胺类固化剂混合，得到混合液。在本发明的具体实施例中，优选为将碳化硅-氮化硼纳米片异质填料与环氧树脂基体混合均匀后静置20～24h，然后在室温下将所得混合物机械搅拌2～4h，再在70℃下，加入胺类固化剂继续搅拌2～4.5h。
得到混合液后，本发明将所述混合液倒入预热模具中进行固化，自然冷却后脱模，得到所述环氧树脂导热复合材料。
在本发明中，所述预热模具的温度优选为70～90℃。在本发明中，所述混合液倒入预热模具中后优选还包括在真空条件下静置，本发明对所述静置的时间没有特殊的限定，能够排出混合液内部的空气即可。
在本发明中，所述固化的温度优选为120℃，时间优选为4～6h，更优选为5h。
本发明以环氧树脂为基体，采用共混-浇注工艺制备具有不同导热性能的碳化硅-氮化硼纳米片/环氧树脂导热复合材料。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的碳化硅-氮化硼纳米片异质填料的制备方法、环氧树脂导热复合材料及制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(a)称取3g的酚醛树脂溶于50mL EtOH，50℃搅拌1h。称取1g的硅粉分散于上述酚醛树脂/EtOH溶液中，获得Si-C二元体系溶胶。再将1g的 BNNS置于50mL EtOH中，并超声分散(200W、5min)；随后将上述两者溶液混合均匀并于45℃条件下搅拌1h，制得异质结构的SiC-BNNS前驱体溶液。
(b)将SiC-BNNS前驱体溶液加入到50mL去离子水中，并搅拌1h；混合均匀后于3500rpm条件下离心5min，收集底物并在45℃真空干燥6h。将烘干的样品充分研磨，置于高温管式炉以5℃/min的升温速率升温至800℃下并保温1h，以2℃/min的升温速率升温至1400℃并保温2h，得到3g异质结构SiC-BNNS导热填料。
对本实施例制得的碳化硅-氮化硼纳米片异质填料进行SEM谱图表征，结果如图1所示，由图1可知，本发明制得的导热填料具有异质结构。
(c)预先将3.5份异质结构SiC-BNNS导热填料与68.65份环氧树脂基体混合后静置20h实现充分浸润。然后在室温下将混合液机械搅拌2h。再在 70℃下，加入17.95份固化剂继续搅拌2h。随后，将混合液倒入预热温度为 70℃预热好的模具中，在120℃下固化4h后，自然冷却至室温进行脱模即得(SiC-BNNS)/环氧树脂导热复合材料。
经测试，制得的5wt％SiC-BNNS/环氧树脂导热复合材料的热导率为0.33 W/mK，此时体积电阻率为8.70×1015Ω·cm。
实施例2
(a)称取5g的酚醛树脂溶于70mL EtOH，50℃搅拌2h。称取2.5g的硅粉分散于上述酚醛树脂/EtOH溶液中，获得Si-C二元体系溶胶。再将2.5g 的BNNS置于50mL EtOH中，并超声分散(250W、8min)；随后将上述两者溶液混合均匀并于65℃条件下搅拌2h，制得不同异质结构SiC-BNNS的前驱体溶液。
(b)将SiC-BNNS的前驱体溶液加入到70mL去离子水中，并搅拌2h；混合均匀后于5000rpm条件下离心5min，收集底物并在65℃真空干燥7h。将烘干的样品充分研磨，置于高温管式炉以12℃/min的升温速率升温至 900℃下并保温2h，再以4℃/min的升温速率升温至1500℃并保温2.5h，得到6.5g异质结构SiC-BNNS导热填料。
(c)预先将7.9份异质结构SiC-BNNS导热填料与63.46份环氧树脂基体混合后静置24h实现充分浸润。然后在室温下将混合液机械搅拌2h。再在 70℃下，加入16.23份固化剂继续搅拌3h。随后，将混合液倒入预热温度为 70℃好的模具中，在120℃下固化6h后，自然冷却至室温进行脱模即得 (SiC-BNNS)/环氧树脂导热复合材料。
经测试，制得的10wt％SiC-BNNS/环氧树脂导热复合材料的热导率为 0.47W/mK，此时体积电阻率为5.50×1015Ω·cm。
实施例3
(a)称取9g的酚醛树脂溶于80mL EtOH，50℃搅拌3h。称取5g的硅粉分散于上述酚醛树脂/EtOH溶液中，获得Si-C二元体系溶胶。再将5g的 BNNS置于60mL EtOH中，并超声分散(300W、8min)；随后将上述两者溶液混合均匀并于50℃条件下搅拌3h，制得不同异质结构SiC-BNNS的前驱体溶液。
(b)将SiC-BNNS的前驱体溶液加入到80mL去离子水中，并搅拌1-2h；混合均匀后于6000rpm条件下离心5min，收集底物并在55℃真空干燥9h。将烘干的样品充分研磨，置于高温管式炉中以5℃/min的升温速率升温至750℃下并保温3h，再以2℃/min的升温速率升温至1600℃并保温2h，得到 12g异质结构SiC-BNNS导热填料。
(c)预先将14.35份异质结构SiC-BNNS导热填料与59.76份环氧树脂基体混合后静置20h实现充分浸润。然后在室温下将混合液机械搅拌3h。再在70℃下，加入15.52固化剂继续搅拌3h。随后，将混合液倒入预热温度为 80℃的模具中，在120℃下固化5h后，自然冷却至室温进行脱模即得 (SiC-BNNS)/环氧树脂导热复合材料。
经测试，制得的15wt％SiC-BNNS/环氧树脂导热复合材料的热导率为 0.65W/mK，此时体积电阻率为3.25×1015Ω·cm。
实施例4
(a)称取15g的酚醛树脂溶于100mL EtOH，50℃搅拌2-3h。称取7.5 g的硅粉分散于上述酚醛树脂/EtOH溶液中，获得Si-C二元体系溶胶。再将 7.5g的BNNS置于70mL EtOH中，并超声分散(350W、10min)；随后将上述两者溶液混合均匀并于70℃条件下搅拌3h，制得不同异质结构 SiC-BNNS的前驱体溶液。
(b)将SiC-BNNS的前驱体溶液加入到100mL去离子水中，并搅拌2h；混合均匀后于6500rpm条件下离心8min，收集底物并在45℃真空干燥8h。将烘干的样品充分研磨，置于高温管式炉中以5℃/min的升温速率升温至 800℃下并保温2h，再以2℃/min的升温速率升温至1650℃并保温1h，得到 20g异质结构SiC-BNNS导热填料。
(c)预先将29.99份异质结构SiC-BNNS导热填料与55.34份环氧树脂基体混合后静置20h实现充分浸润。然后在室温下将混合液机械搅拌3h。再在70℃下，加入14.67固化剂继续搅拌3h。随后，将混合液倒入预热温度为 90℃的模具中，在120℃下固化5h后，自然冷却至室温进行脱模即得 (SiC-BNNS)/环氧树脂导热复合材料。
经测试，制得的20wt％SiC-BNNS/环氧树脂导热复合材料的热导率为 0.89W/mK，此时体积电阻率为2.32×1015Ω·cm。
对比例
纯环氧树脂的热导率为0.22W/mK，体积电阻率为2.62×1015Ω·cm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳化硅-氮化硼纳米片异质填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将酚醛树脂、无水乙醇和硅粉混合，得到Si-C二元体系溶胶；
将氮化硼纳米片与无水乙醇超声分散，得到氮化硼纳米片分散液；
将所述Si-C二元体系溶胶和氮化硼纳米片分散液混合，得到异质结构的碳化硅-氮化硼纳米片前驱体溶液；
将所述异质结构的碳化硅-氮化硼纳米片前驱体溶液与水混合后依次进行离心、底物干燥、研磨和热处理，得到所述碳化硅-氮化硼纳米片异质填料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂、硅粉和氮化硼纳米片的质量比为3～21：0.5～7.5：0.5～7.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅粉的粒径为30～100nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硼纳米片的厚度为10～30nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的过程为：以5～12℃/min的升温速率升温至750～900℃，保温1～3h，然后再以2～4℃/min的升温速率升温至1400～1650℃，保温1～2.5h。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制得的碳化硅-氮化硼纳米片异质填料。
7.一种环氧树脂导热复合材料，其特征在于，包括以下重量份数的组分：1.17～29.99份权利要求6所述的碳化硅-氮化硼纳米片异质填料、55.34～78.26份环氧树脂和14.67～20.74份胺类固化剂。
8.权利要求7所述的环氧树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
依次将碳化硅-氮化硼纳米片异质填料、环氧树脂和胺类固化剂混合，得到混合液；
将所述混合液倒入预热模具中进行固化，自然冷却后脱模，得到所述环氧树脂导热复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述预热模具的温度为70～90℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述固化的温度为120℃，时间为4～6h。
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