CN114836007A - 一种高导热树脂绝缘材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热树脂绝缘材料及其制备方法,包括以下质量份数的原料:环氧树脂30~40份,环氧树脂固化剂30~40份,环氧树脂稀释剂20~30份,环氧树脂促进剂2~3份,氮化硼纳米片‑POSS骨架一组,所述氮化硼纳米片‑POS骨架的制备过程中所使用的氮化硼纳米片粒径为15~50μm,均由对应粒径六方氮化硼剥离得到,所述氮化硼纳米片‑POSS骨架的制备过程中所使用的POSS为γ‑缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷(Glycidyl POSS)材料,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E51型环氧树脂,或流动性更大的环氧树脂。该绝缘材料在本身绝缘性能较好的情况下,大幅提升了导热性能,且拥有3D骨架结构,力学性能优异,生产过程消耗填料极少,成本极低,且工艺简单安全,易于批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘材料技术领域,特别是涉及一种高导热树脂绝缘材料及其制备方法。
背景技术
随着大功率电气、电子产品的快速发展,必然出现越来越多的发热问题,产生的热量又会引发产品的功效降低,使用寿命缩短及造成多种事故等问题。因此采用有效的方法解决结构散热和研制高导热的材料成为当务之急。电力工业是关系到国际民生的大事。大中型高压发电机、电动机运行过程中的发热、传热、冷却,直接影响到其工作效率、使用寿命和可靠性等重要指标,已成为现代电机技术发展急需解决的问题之一。
针对现有的大型电力设备中大量使用的环氧树脂材料导热性能差,易出现热老化,而常规的填料改性环氧树脂的方式需要消耗大量填料,生产成本的较高,且对环氧树脂的绝缘性能有一定影响的技术缺陷。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种高导热树脂绝缘材料及其制备方法。
本发明的技术方案是:一种高导热树脂绝缘材料,包括以下质量份数的原料:环氧树脂30~40份,环氧树脂固化剂30~40份,环氧树脂稀释剂20~30份,环氧树脂促进剂2~3份,氮化硼纳米片-POSS骨架一组。
优选地,所述氮化硼纳米片-POSS骨架的制备过程中所使用的氮化硼纳米片粒径为15~50μm,均由对应粒径六方氮化硼剥离得到。
优选地,所述氮化硼纳米片-POSS骨架的制备过程中所使用的POSS为γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷(Glycidyl POSS)材料。
优选地,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E51型环氧树脂。
优选地,所述环氧树脂稀释剂为AGE(C12-14烷基缩水甘油醚)或BGE(丁基缩水甘油醚)。
优选地,所述环氧树脂固化剂为甲基六氢苯酐或甲基四氢苯酐,环氧树脂促进剂为常用的DMP-30促进剂。
另一方面,本发明还提供该高导热树脂绝缘材料的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
(1)将100mg 氮化硼纳米片与10mg的POSS置于50ml去离子水中,使用超声处理30分钟以上,同时使用玻璃棒搅拌,使其均匀分散在去离子水中,得到共混溶液;
(2)将共混溶液倒入四氟乙烯模具当中,并使用液氮冷却模具,使共混溶液冻结;
(3)将模具取出并放入真空冷冻干燥机,通过冻干处理使水分直接升华,得到氮化硼纳米片-POSS骨架;
(4)按照上述的一种高导热树脂绝缘材料来准备原料以及2份溶剂,将环氧树脂、环氧树脂稀释剂、环氧树脂固化剂、环氧树脂促进剂和溶剂进行搅拌预混,然后将其放入真空环境脱气处理1小时,得到树脂基材;其中,所述溶剂为丙酮或者异丙醇中的一种;
(5)将氮化硼纳米片-POSS骨架浸泡到树脂基材中,并置于常温、真空环境3小时以上,得到氮化硼纳米片-POSS骨架树脂预浸体;
(6)将氮化硼纳米片-POSS骨架树脂预浸体放入烘箱中80℃预固化1小时,然后升温到120℃固化2小时,最后继续升温到130℃固化2小时,保温预定时间后(例如,保温1小时、2小时或3小时后)自然冷却至室温,即可得到一种高导热绝缘树脂材料。
优选地,步骤(1)中所述共混溶液的配置量、四氟乙烯模具的大小、形状应按照实际使用中需要的骨架的大小来选择。
优选地,步骤(4)中所述树脂基材的配置总量按照骨架体积的一倍以上进行,通常骨架每立方厘米需要配置树脂基材4克以上。
所述搅拌预混的搅拌速度为300~400 转/分钟,时间为0.8~1.3小时。
本发明的有益效果是:
相对于现有技术,本发明提供的高导热树脂绝缘材料,将一块氮化硼纳米片-POSS骨架直接浸泡在流动性较好的树脂基材中,并利用真空排气的方式,让树脂基材进入到骨架内的空隙当中,再通过升温固化的方式让二者紧密结合形成一种具有三维导热骨架类似于钢筋混凝土结构的树脂基绝缘材料。氮化硼本身具有极高的导热系数(约33 W·m-1K-1),在绝缘材料内直接形成了连续的骨架结构后,将使得声子直接从其骨架传播,这些导热通路能在树脂材料内部构成密集的导热网络,大大提升环氧树脂的导热性能。而POSS的笼型框架结构使得其具有良好的介电性能,而在增韧方面,POSS纳米粒子能组织树脂材料微裂纹的发展,同时POSS也能使得骨架中的氮化硼连接的更紧密,使得骨架更坚韧,提升材料的力学性能。
此外,环氧树脂稀释剂的加入,使得树脂基材具有较强的流动性;而溶剂的加入,也是为了提升树脂基材整体的流动性。这样树脂基材能够在骨架浸入时,深入渗透到骨架中氮化硼纳米片之间微米级的缝隙当中,从而保证材料内部无气泡,无深电子缺陷,提升介电性能。
实验证明,氮化硼纳米片的密度小于相同粒径的六方氮化硼,更低的密度使得其在构建骨架时可以形成更大的粒间缝隙,使得树脂基材更好的浸润到骨架内部。而选择15~50μm粒径的氮化硼纳米片也是因为粒径越大,三维骨架的缝隙越大。而固化剂甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐,环氧树脂稀释剂都是流动的液体,这些都是为了保证骨架预浸的效果。
环氧树脂为双酚A型环氧树脂E51,这是因为环氧值高的树脂黏度较低,因此为了保证预浸的效果,不能使用双酚A型环氧树脂E44。同时环氧值越高,树脂的脆性越大,但是骨架的加入和POSS对韧性的提升,都能够弥补这一缺陷。
该绝缘材料在本身绝缘性能较好的情况下,大幅提升了导热性能,且拥有3D骨架结构,力学性能优异,生产过程消耗填料极少,成本极低,且工艺简单安全,易于批量生产。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作进一步说明。
实施例1:
一种高导热树脂绝缘材料及其制备方法
环氧树脂30份,环氧树脂固化剂30份,环氧树脂稀释剂20份,环氧树脂促进剂2份,氮化硼纳米片-POSS骨架一组。
其制备方法如下:
(1)将100mg 氮化硼纳米片与10mg的POSS置于50ml去离子水中,使用超声处理30分钟以上,同时使用玻璃棒搅拌,使其均匀分散在去离子水中,得到共混溶液;
(2)将共混溶液倒入四氟乙烯模具当中,并使用液氮冷却模具,使共混溶液冻结;
(3)将模具取出并放入真空冷冻干燥机,通过冻干处理使水分直接升华,得到氮化硼纳米片-POSS骨架;
(4)按照上述的一种高导热树脂绝缘材料来准备原料以及2份溶剂,将环氧树脂、环氧树脂稀释剂、环氧树脂固化剂、环氧树脂促进剂和溶剂进行搅拌预混,然后将其放入真空环境脱气处理1小时,得到树脂基材;
(5)将氮化硼纳米片-POSS骨架浸泡到树脂基材中,并置于常温、真空环境3小时以上,得到氮化硼纳米片-POSS骨架树脂预浸体;
(6)将氮化硼纳米片-POSS骨架树脂预浸体放入烘箱中80℃预固化1小时,然后升温到120℃固化2小时,最后继续升温到130℃固化2小时,保温预定时间后(例如,保温1小时、2小时或3小时后)自然冷却至室温,即可得到一种高导热绝缘树脂材料。
其中,上述共混溶液的配置量、四氟乙烯模具的大小、形状应按照实际使用中需要的骨架的大小来选择;上述树脂基材的配置总量按照骨架体积的2倍进行,通常骨架每立方厘米需要配置树脂基材5克;上述搅拌预混的搅拌速度为300转/分钟,时间为1小时。
实施例2:
环氧树脂35份,环氧树脂固化剂35份,环氧树脂稀释剂25份,环氧树脂促进剂2份,氮化硼纳米片-POSS骨架一组。
其制备方法如下:
(1)将100mg 氮化硼纳米片与10mg的POSS置于50ml去离子水中,使用超声处理30分钟以上,同时使用玻璃棒搅拌,使其均匀分散在去离子水中,得到共混溶液;
(2)将共混溶液倒入四氟乙烯模具当中,并使用液氮冷却模具,使共混溶液冻结;
(3)将模具取出并放入真空冷冻干燥机,通过冻干处理使水分直接升华,得到氮化硼纳米片-POSS骨架;
(4)按照按权利要求1~5叙述的配方量和要求准备原料,以及2份溶剂,将环氧树脂、稀释剂、固化剂、促进剂和溶剂进行搅拌预混,然后将其放入真空环境脱气处理1小时,得到树脂基材;
(5)将氮化硼纳米片-POSS骨架浸泡到树脂基材中,并置于常温、真空环境3小时以上,得到氮化硼纳米片-POSS骨架树脂预浸体;
(6)将树脂预浸体氮化硼纳米片-POSS骨架放入烘箱中80℃预固化1小时,然后升温到120℃固化2小时,最后继续升温到130℃固化2小时,保温预定时间后(例如,保温1小时、2小时或3小时后)自然冷却至室温,即可得到一种高导热绝缘树脂材料。
其中,上述共混溶液的配置量、四氟乙烯模具的大小、形状应按照实际使用中需要的骨架的大小来选择;上述树脂基材的配置总量按照骨架体积的1.2倍进行,通常骨架每立方厘米需要配置树脂基材4.5克;上述搅拌预混的搅拌速度为400转/分钟,时间为1.3小时。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高导热树脂绝缘材料,其特征在于,包括以下质量份数的原料:
环氧树脂30~40份,环氧树脂固化剂30~40份,环氧树脂稀释剂20~30份,环氧树脂促进剂2~3份,氮化硼纳米片-POSS骨架一组。
2.根据权利要求1所述的一种高导热树脂绝缘材料,其特征在于,所述氮化硼纳米片-POSS骨架制备过程中所使用的氮化硼纳米片粒径为15~50μm,均由对应粒径六方氮化硼剥离得到。
3.根据权利要求1所述的一种高导热树脂绝缘材料,其特征在于,所述氮化硼纳米片-POSS骨架的制备过程中所使用的POSS为γ-缩水甘油醚氧硅丙基倍半氧烷(GlycidylPOSS)材料。
4.根据权利要求1所述的一种高导热树脂绝缘材料,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E51型环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的一种高导热树脂绝缘材料,其特征在于,所述环氧树脂稀释剂为AGE(C12-14烷基缩水甘油醚)或BGE(丁基缩水甘油醚)。
6.根据权利要求1所述的一种高导热树脂绝缘材料,其特征在于,所述环氧树脂固化剂为甲基六氢苯酐或甲基四氢苯酐,环氧树脂促进剂为常用的DMP-30促进剂。
7.一种高导热树脂绝缘材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将100mg 氮化硼纳米片与10mg的POSS置于50ml去离子水中,使用超声处理30分钟以上,同时使用玻璃棒搅拌,使其均匀分散在去离子水中,得到共混溶液;
(2)将共混溶液倒入四氟乙烯模具当中,并使用液氮冷却模具,使共混溶液冻结;
(3)将模具取出并放入真空冷冻干燥机,通过冻干处理使水分直接升华,得到氮化硼纳米片-POSS骨架;
(4)按照权利要求1~5所述的一种高导热树脂绝缘材料来准备原料,以及2份溶剂,将环氧树脂、环氧树脂稀释剂、环氧树脂固化剂、环氧树脂促进剂和溶剂进行搅拌预混,然后将其放入真空环境脱气处理1小时,得到树脂基材;其中,所述溶剂为丙酮或者异丙醇中的一种;
(5)将氮化硼纳米片-POSS骨架浸泡到树脂基材中,并置于常温、真空环境3小时以上,得到氮化硼纳米片-POSS骨架树脂预浸体;
(6)将氮化硼纳米片-POSS骨架树脂预浸体放入烘箱中80℃预固化1小时,然后升温到120℃固化2小时,最后继续升温到130℃固化2小时,保温预定时间后自然冷却至室温,即可得到一种高导热绝缘树脂材料。
8.根据权利要求7所述的一种高导热树脂绝缘材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述共混溶液的配置量、四氟乙烯模具的大小、形状应按照实际使用中需要的骨架的大小来选择。
9.根据权利要求7所述的一种高导热树脂绝缘材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中所述树脂基材的配置总量按照骨架体积的一倍以上进行,通常骨架每立方厘米需要配置树脂基材4克以上。
10.根据权利要求7所述的一种高导热树脂绝缘材料的制备方法,其特征在于,所述搅拌预混的搅拌速度为300~400 转/分钟,时间为0.8~1.3小时。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Ren Junwen Inventor after: Yang Jun Inventor after: Chi Aobing Inventor after: Lu Yuchen Inventor after: Yu Zhongshi Inventor before: Chi Aobing Inventor before: Ren Junwen Inventor before: Lu Yuchen Inventor before: Yu Zhongshi Inventor before: Yang Jun |
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CB03 | Change of inventor or designer information | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |