CN105152672A - Cf/(BN-SiC)复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种C_f/(BN-SiC)复合材料的制备方法，包括以下步骤：将三维针刺碳毡进行真空热处理，然后置于BN浆料中进行真空浸渍，烘干，并将BN浆料均匀注射到烘干后的三维针刺碳毡内部，烘干，得到C_f/BN_p中间体；以硼酸和尿素的饱和溶液为BN先驱体，在C_f/BN_p中间体内部制备BN基体，得到C_f/BN中间体；以LPVCS为SiC先驱体，在C_f/BN中间体内部制备SiC基体，得到C_f/(BN-SiC)复合材料。本发明的制备方法具有周期短、设备简单、成本低廉、污染和毒害作用小、制品特别适用于作为摩擦制动材料等优点。

Description

Cf/(BN-SiC)复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及碳化硅基复合材料领域，尤其涉及一种C_f/(BN-SiC)复合材料的制备方法。

背景技术

随着人类科技水平的发展，如何进一步提高结构材料的性能逐渐成为加快推进科技进步的重要突破口。陶瓷材料因脆性大、可靠性差等致命弱点严重阻碍了它作为结构材料的实用化进程。纤维增强的陶瓷基复合材料能够在很大程度上改善了单向陶瓷材料的脆性，在断裂过程中通过裂纹偏转、纤维断裂和纤维拔出等机制吸收能量，增强材料的强度和韧性。具有高比强度、高比模量、高硬度、摩擦系数稳定、耐磨损、抗氧化、抗腐蚀、高温热稳定好、热导率高、热膨胀系数小等优异性能，已成为航空航天领域最理想的新一代结构材料。

在航空航天领域广泛应用的纤维增强的陶瓷基复合材料主要有C_f/C和C_f/SiC复合材料。C_f/SiC复合材料主要用于航天领域的高超声速推进系统、热防护结构等方面，而在航空刹车材料中广泛应用的复合材料主要为C_f/C复合材料。刹车装置一般要求配副的两种材料间摩擦系数适中(0.3～0.4)，从而保证刹车过程的平稳性，摩擦系数不能过大也不能过小。摩擦系数相对过小，起不到制动的作用；摩擦系数过大，刹车曲线不稳定，容易产生抱死现象，摩擦材料与对偶磨损较大，使用寿命降低。C_f/C复合材料基体中的C成分主要起到润滑摩擦组元，降低磨损的作用。然而，C_f/C复合材料存在以下缺点：①在潮湿环境下摩擦系数不稳定；②抗氧化性能差，在空气中500℃以上发生严重氧化；③制备成本太高等。C_f/SiC复合材料虽然能克服C_f/C复合材料的缺点，但作为刹车材料使用时，其摩擦系数太大，对偶间的磨损较为严重。

现有的纤维增强陶瓷基复合材料的制备工艺主要有气相工艺和液相工艺。气相工艺主要指化学气相渗透(CVI)工艺；液相工艺主要有溶胶-凝胶(sol-gel)工艺和先驱体浸渍裂解(PIP)工艺。对C_f/SiC复合材料而言，CVI工艺制备所得的β-SiC纯度与结晶度高，但复合材料存在10％～15％的气孔率，SiC基体致密化速度低，制备周期较长，成本高，摩擦系数大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺周期短、工艺设备简单、成本低廉、污染和毒害作用小、且制品特别适用于作为摩擦制动材料的C_f/(BN-SiC)复合材料的制备方法，该方法制备的C_f/(BN-SiC)复合材料的成分、结构和性能可控，且该方法能够制备大型和形状复杂的复合材料构件。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种C_f/(BN-SiC)复合材料(即碳纤维增强氮化硼-碳化硅复合材料)的制备方法，包括以下步骤：

(1)将三维针刺碳毡进行真空热处理；

(2)将经过真空热处理后的三维针刺碳毡置于BN(氮化硼)浆料中进行真空浸渍，烘干；

(3)将BN浆料均匀注射到步骤(2)中经烘干后的三维针刺碳毡内部，烘干，得到C_f/BN_p中间体；

(4)以硼酸和尿素的饱和溶液为BN先驱体，在上述C_f/BN_p中间体内部制备BN基体，得到C_f/BN中间体；

(5)以LPVCS(液态含乙烯基聚碳硅烷)为SiC先驱体，在上述C_f/BN中间体内部制备SiC基体，得到C_f/(BN-SiC)复合材料。

上述的制备方法中，优选的，所述BN浆料是以BN粉为固相、无水乙醇为溶剂并加入分散剂配制而成；所述BN浆料中固相和溶剂的质量比为1～2∶20；所述BN粉的粒径为0.3μm～1μm；所述分散剂为罗门哈斯分散剂D3005。

上述的制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述BN浆料的注射方式是：将所述BN浆料沿三维针刺碳毡上的针刺孔注入到碳毡内部，注射量为0.2mL/针～1mL/针，注射密度为1针/平方厘米～9针/平方厘米。

上述的制备方法中，优选的，所述步骤(4)中，在C_f/BN_p中间体内部制备BN基体的过程如下：

将所述C_f/BN_p中间体置于所述硼酸和尿素的饱和溶液中进行真空浸渍，然后将浸渍后的C_f/BN_p中间体进行烘干，再将烘干后所得预制体在流动氨气气氛下进行高温裂解，重复真空浸渍-烘干-高温裂解的工艺循环过程，并且仅在第一次工艺循环的烘干过程中施加压力，制备C_f/BN中间体，直至C_f/BN中间体的密度达到1.1g/cm³～1.3g/cm³。

上述的制备方法中，优选的，所述步骤(4)中，所述C_f/BN_p中间体的真空浸渍时间为6h～12h；所述烘干的条件为：烘干温度80℃～100℃，烘干时间2h～4h；所述高温裂解的条件为：裂解温度800℃～1100℃，保温时间1h～5h，升温速率1℃/min～50℃/min；所述第一次工艺循环的烘干过程中施加的压力为0.1MPa～5MPa；所述真空浸渍-烘干-高温裂解的工艺循环过程的重复次数为5次～8次。

上述的制备方法中，优选的，所述步骤(4)中，所述硼酸和尿素的饱和溶液是以硼酸与尿素为溶质、无水乙醇为溶剂配制而成，其中，硼酸与尿素的摩尔比为1∶3～1，所述硼酸和尿素的饱和溶液的温度为20℃～80℃。

上述的制备方法中，优选的，所述步骤(5)中，在所述C_f/BN中间体内部制备SiC基体的过程如下：

将C_f/BN中间体置于所述LPVCS中进行真空浸渍，然后将真空浸渍后的C_f/BN中间体进行交联，再将交联后所得复合材料预制体在流动氮气气氛下进行高温裂解，重复真空浸渍-交联-高温裂解的工艺循环过程，直至C_f/BN-SiC复合材料相较于前一工艺循环的增重率低于1％，制备C_f/(BN-SiC)复合材料。

上述的制备方法中，优选的，所述步骤(5)中，所述交联的具体过程为：将真空浸渍后的C_f/BN中间体置于流动氮气气氛下，先升温至100℃～200℃，保温0.5h～5h，然后升温至交联温度200℃～500℃，保温1h～5h，交联过程中的升温速率为1℃/min～10℃/min。

上述的制备方法中，优选的，所述步骤(5)中，所述C_f/BN中间体的真空浸渍时间为6h～12h；所述高温裂解过程中，裂解的温度为800℃～1500℃，时间为1h～10h，升温速率1℃/min～50℃/min；所述真空浸渍-交联-高温裂解的工艺循环过程的重复次数为3次～5次。

上述的制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，所述真空热处理的温度为1000℃～1600℃，时间1h～5h；所述步骤(2)中，所述真空浸渍的时间为6h～12h。

本发明的步骤(1)中，所述三维针刺碳毡是采用T300无纬碳布与网胎叠层，相邻的无纬碳布纤维方向垂直，以接力穿刺工艺制备得到。

本发明的步骤(2)中，所述烘干的条件优选为：温度为80℃～100℃，时间2h～4h。

本发明的步骤(3)中，所述烘干的条件优选为：温度为80℃～100℃，时间2h～4h。

本发明的步骤(5)中，优选的，所述SiC先驱体是以LPCS(液态聚碳硅烷)、V4(四甲基四乙烯基环四硅氧烷)和催化剂(如氯铂酸催化剂)制成的LPVCS先驱体浸渍液，催化剂与(LPCS+V4)的质量比为1∶20000～5000(更优选1∶10000)，LPCS与V4的质量比为1∶0.6。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、本发明的C_f/(BN-SiC)复合材料的制备方法，通过注射工艺均匀地添加了一定质量的惰性BN微粉，减少了后续液相工艺中基体的收缩，降低了复合材料的孔隙率，有效地缩短了材料制备周期。

2、本发明采用了复合液相工艺制备纤维增强陶瓷基复合材料，以sol-gel工艺制备复合材料中的BN基体，以PIP工艺制备复合材料中的SiC基体，可根据复合材料的具体使用要求，通过两种工艺的循环次数来调节复合材料中两种基体的比例。

3、本发明的C_f/(BN-SiC)复合材料的制备方法中，采用的BN先驱体为市场价格较低的硼酸和尿素，降低了制备成本；采用的SiC先驱体裂解质量保留率较高，缩短了复合材料的制备周期。

4、本发明的C_f/(BN-SiC)复合材料作为摩擦材料使用时，基体中的BN和SiC都具有良好的抗氧化性能，BN作为润滑组元，能够降低材料磨损率，SiC作为摩擦组元，能够增加材料的摩擦系数。一般作为刹车材料使用时，摩擦系数应控制在0.3～0.4之间，本发明可实现该技术目标。

附图说明

图1为本发明实施例1中C_f/(BN-SiC)复合材料的制备工艺流程图。

图2为本发明实施例1中三维针刺碳毡在真空浸渍和注射工艺中引入BN粉后经LPVCS一次固化未经裂解的电镜照片，(a)～(f)的放大倍数分别为25、50、100、200、500和1000倍，其中，长方形框表示BN粉末，正方形框表示碳纤维。

图3为本发明实施例1中制得的C_f/(BN-SiC)复合材料的断口形貌电镜照片，放大100倍。

图4为本发明实施例1中制得的C_f/(BN-SiC)复合材料的断口形貌电镜照片，放大1000倍。

图5为本发明实施例1中制得的C_f/(BN-SiC)复合材料与45#钢对偶时摩擦系数随测试时间变化的曲线图。

图6为对比例1中制得的C_f/SiC复合材料的断口形貌电镜照片，放大100倍。

图7为对比例1中制得的C_f/SiC复合材料的断口形貌电镜照片，放大2000倍。

图8为对比例1中制得的C_f/SiC复合材料与45#钢对偶时摩擦系数随测试时间变化的曲线图。

图9为对比例2中制得的C_f/(BN_p-SiC)复合材料的断口形貌电镜照片，放大100倍。

图10为对比例2中制得的C_f/(BN_p-SiC)复合材料的断口形貌电镜照片，放大2000倍。

图11为对比例2中制得的C_f/(BN_p-SiC)复合材料与45#钢对偶时摩擦系数随测试时间变化的曲线图。

具体实施方式：

以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。

以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。

实施例1：

一种本发明的C_f/(BN-SiC)复合材料的制备方法，制备流程如图1所示，包括以下步骤：

(1)三维针刺碳毡：采用T300无纬碳布与网胎叠层，相邻的无纬碳布纤维方向垂直，以接力穿刺工艺制备碳毡。

(2)真空热处理：以三维针刺碳毡为预制件，在真空气氛中以适当的升温速率(10℃/min)升温至1400℃进行真空热处理，保温时间为1h。

(3)配制BN浆料：以粒径为0.6μm的BN微粉为固相，无水乙醇为溶剂，罗门哈斯分散剂D3005为分散剂配制BN浆料，固相与溶剂质量比为2∶20，并在行星式球磨机中球磨6h(球磨6h～12h均可实施)。

(4)真空浸渍：将步骤(2)中经过真空热处理的三维针刺碳毡置于步骤(3)中配制的BN浆料中进行真空浸渍，浸渍时间为12h。

(5)烘干：除去步骤(4)中经真空浸渍后的三维针刺碳毡表面残留的BN微粉，然后置于100℃的烘箱中，烘干时间2h。

(6)注射：采用普通医用注射器将步骤(3)中配制的BN浆料沿碳毡上的针刺孔注入到步骤(5)中烘干后的三维针刺碳毡内部，注射量0.5mL/针，注射密度4针/平方厘米，进一步提高毡体中的BN微粉含量。

(7)烘干：将步骤(6)中经注射BN浆料的三维针刺碳毡置于80℃的烘箱中，烘干时间4h，得到C_f/BN_p中间体。

(8)配制BN先驱体：以硼酸和尿素为溶质，摩尔比1∶1，无水乙醇为溶剂配制80℃下的饱和溶液作为BN先驱体。

(9)真空浸渍：将步骤(7)中得到的C_f/BN_p中间体置于步骤(8)中配制的BN先驱体中进行真空浸渍，浸渍时间12h。

(10)烘干：将步骤(9)中经浸渍的C_f/BN_p中间体放入石墨模具中，加压至1MPa，保持压力，然后置于100℃的烘箱中，烘干时间4h。

(11)高温裂解：将步骤(10)中经烘干后的预制体放入裂解炉中，在流动氨气气氛下进行高温裂解，裂解的温度800℃，升温速率6℃/min，保温时间2h。

重复步骤(9)至步骤(11)的处理过程，继续循环6次(仅上述第一次烘干过程中加压，此处的6次循环中烘干无需加压)，在C_f/BN_p中间体内部制备BN基体，得到C_f/BN中间体，密度为1.24g/cm³。

(12)配制SiC先驱体：将LPCS(数均分子量为302)、V4和氯铂酸配制成LPVCS(液态含乙烯基聚碳硅烷)先驱体浸渍液，氯铂酸与(LPCS+V4)的质量比为1∶10000，LPCS与V4的质量比1∶0.6，即为SiC先驱体，避光避热保存。

(13)真空浸渍：将上述制备的C_f/BN中间体置于步骤(12)配制的SiC先驱体中进行真空浸渍，浸渍时间12h。

(14)交联：将步骤(13)中经真空浸渍后的C_f/BN中间体置于流动氮气气氛下进行交联，先升温至200℃，保温2h，然后升温至交联温度400℃，保温4h，交联过程中的升温速率为2℃/min。

(15)高温裂解：将步骤(14)中经交联后得到的复合材料放入裂解炉中，在流动氮气气氛下进行高温裂解，裂解的温度1300℃，升温速率10℃/min，保温时间1h。

重复步骤(13)至步骤(15)的处理过程，在C_f/BN中间体内部制备SiC基体，循环3次，直至复合材料相较于前一工艺循环的增重率低于1％，得到C_f/BN-SiC复合材料。

性能测试：

图2为本实施例三维针刺碳毡在真空浸渍和注射工艺中引入BN微粉后经LPVCS一次固化未经裂解的扫描电镜照片，六张照片(a)～(f)的放大倍数分别为25、50、100、200、500和1000倍。由图2中的(a)～(d)可以看出，在纤维束之间存在BN微粉；由图2中的(e)和(f)可以看出，深色的碳纤维被浅色的BN粉末包埋。图2表明，真空浸渍和注射工艺成功地向三维针刺碳毡中引入BN微粉。

本实施例制得的C_f/(BN-SiC)复合材料的断口形貌电镜照片，如图3和图4所示，其中，图3是放大100倍后纤维增强体断裂形貌，图4是放大1000倍后纤维增强体断裂形貌。从图3和图4中可以看出，复合材料断口参差不齐，有明显的纤维拔出现象，说明材料断裂模式为韧性断裂，而非脆性断裂。当复合材料中基体全部是SiC时，虽然力学性能更高，但摩擦系数太高，不适合用作摩擦制动材料(如刹车材料)；复合材料中含有BN基体时，力学性能会有所下降，但摩擦系数可以控制在0.3～0.4之间，并且可以满足摩擦制动材料对力学性能的要求，所以本实施例中制备的C_f/(BN-SiC)复合材料能够用作摩擦制动材料。

本实施例制得的C_f/(BN-SiC)复合材料的孔隙率为8.0％，密度为1.67g/cm³，弯曲强度为238MPa，断裂韧性为8.42MPa·m^1/2。本实施例的C_f/(BN-SiC)复合材料与45#钢配副进行环块摩擦测试时，如图5所示，最大摩擦系数为0.378，平均摩擦系数为0.301(测试机器：MM2000摩擦试验机，时间60min，步长5min)，摩擦系数先增大，随后逐渐平稳。

对比例1：

一种C_f/SiC复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)三维针刺碳毡：采用T300无纬碳布与网胎叠层，相邻的无纬碳布纤维方向垂直，以接力穿刺工艺制备碳毡。

(2)真空热处理：以三维针刺碳毡为预制件，在真空气氛中以适当的升温速率(10℃/min)升温至1400℃进行真空热处理，保温时间为1h。

(3)配制SiC先驱体：将LPCS(数均分子量为302)、V4和氯铂酸配制成LPVCS先驱体浸渍液，氯铂酸与LPCS+V4的质量比为1∶10000，LPCS与V4的质量比为1∶0.6，即为SiC先驱体，避光避热保存。

(4)真空浸渍：将步骤(2)中经真空热处理后的碳纤维预制件置于步骤(3)中配制的SiC先驱体中进行真空浸渍，浸渍时间6h。

(5)热模压交联：将步骤(4)中经真空浸渍后的碳纤维预制件装入模压模具，置于多功能热压炉内，在流动氮气气氛下，以1℃/min的升温速率升温至180℃，保温1h，继续以相同的升温速率升温至交联温度300℃，保温2h，升温和保温过程中保持模压压力2MPa，进行热模压交联。

(6)高温裂解：将步骤(5)中经热模压交联后得到的复合材料放入裂解炉中，在流动氮气气氛下进行高温裂解，裂解温度1100℃，升温速率20℃/min，保温时间1h。

重复步骤(4)至步骤(6)的处理过程，循环9次(这9次循环过程中交联阶段不施加热模压压力)，得到C_f/SiC复合材料。

性能测试：

如图6和图7所示，是对比例1制备的C_f/SiC复合材料的断口形貌电镜照片，其中图6是断口放大100倍后的形貌图，图7是断口放大2000倍后的形貌图。从图6中可看出，复合材料的断口参差不齐，有大量的纤维拔出留下的孔洞，表现出韧性断裂特性。从图7中可看出，纤维在外界负载作用下从基体中拔出，拔出时因纤维和基体之间界面结合紧密，消耗大量的能量，从而达到了提高C_f/SiC复合材料断裂韧性的目的，但基体中全部为SiC，且比较密实，会导致复合材料的摩擦系数过大。

对比例1中制备的C_f/SiC复合材料的孔隙率为9.3％，密度为1.83g/cm³，弯曲强度为236MPa，断裂韧性为12.09MPa·m^1/2。如图8所示，是该C_f/SiC复合材料与45#钢配副进行环块摩擦测试时，最大摩擦系数为0.481，平均摩擦系数为0.454(测试机器：MM2000摩擦试验机，时间60min，步长5min)，随着测试时间延长，摩擦系数先变大，随后逐渐平稳。

对比例2：

一种C_f/(BN_p-SiC)复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)三维针刺碳毡：采用T300无纬碳布与网胎叠层，相邻的无纬碳布纤维方向垂直，以接力穿刺工艺制备碳毡。

(2)真空热处理：以三维针刺碳毡为预制件，在真空气氛中以适当的升温速率(10℃/min)升温至1400℃进行真空热处理，保温时间为1h。

(3)配制BN浆料：以粒径为0.6μm的BN微粉为固相，无水乙醇为溶剂，罗门哈斯分散剂D3005为分散剂配制BN浆料，固相与溶剂质量比为1∶20，并在行星式球磨机中球磨6h。

(4)真空浸渍：将步骤(2)中经过真空热处理的碳毡置于步骤(3)中配制的BN浆料中进行真空浸渍，浸渍时间为6h。

(5)烘干：除去步骤(4)中经真空浸渍后的碳毡表面残留的BN微粉，然后置于100℃的烘箱中，烘干时间2h。

(6)注射：采用普通医用注射器将步骤(3)中配制的BN浆料沿碳毡上的针刺孔注入到步骤(5)中烘干后的碳毡内部，注射量0.5mL/针，注射密度4针/平方厘米，进一步提高毡体中的BN微粉含量。

(7)烘干：将步骤(6)中经注射BN浆料的碳毡置于80℃的烘箱中，烘干时间4h，得到C_f/BN_p中间体。

(8)配制SiC先驱体：将LPCS(数均分子量为302)、V4和催化剂(氯铂酸)配制成LPVCS先驱体浸渍液，氯铂酸与LPCS+V4的质量比为1∶10000，LPCS与V4的质量比为1∶0.6，即为SiC先驱体，避光避热保存。

(9)真空浸渍：将步骤(7)中得到的C_f/BN_p中间体置于步骤(8)中配制的SiC先驱体中进行真空浸渍，浸渍时间6h。

(10)热模压交联：将步骤(9)中经真空浸渍后的C_f/BN_p中间体装入模压模具，置于多功能热压炉内，在流动氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至150℃，保温3h，继续以相同的升温速率升温至交联温度350℃，保温3h，升温和保温过程中保持模压压力为4MPa，进行热模压交联。

(11)高温裂解：将步骤(10)中经热模压交联后得到的复合材料放入裂解炉中，在流动氮气气氛下进行高温裂解，裂解的温度1200℃，升温速率30℃/min，保温时间5h。

重复步骤(9)至步骤(11)的处理过程，循环8次(这8次循环过程中交联阶段不施加热模压压力)，在C_f/BN_p中间体内部制备得到SiC基体，得到C_f/(BN_p-SiC)复合材料。

性能测试：

如图9和图10所示，是对比例2制得的C_f/(BN_p-SiC)复合材料的断口形貌电镜照片，其中图9是放大100倍后纤维增强体断裂形貌，图10是放大2000倍后纤维增强体断裂形貌。从图9中可以看出，复合材料断口参差不齐，有明显的纤维拔出现象。对比图4、图7、图10，可以看出，本发明复合材料与对比例1和对比例2有明显区别。与对比例2相比，本发明中采用了sol-gel工艺引入BN基体，其结果是C_f/(BN-SiC)复合材料中BN的含量高于C_f/(BN_p-SiC)。

对比例2中制得的C_f/(BN_p-SiC)复合材料的孔隙率为4.6％，密度为1.77g/cm³，弯曲强度为259MPa，断裂韧性为9.01MPa·m^1/2。如图11所示，对比例2的C_f/(BN_p-SiC)复合材料与45#钢配副进行环块摩擦测试时，最大摩擦系数为0.588，平均摩擦系数为0.471(测试机器：MM2000摩擦试验机，时间60min，步长5min)，随着测试时间延长，摩擦系数逐渐增大。

实施例1、对比例1和对比例2中制得的复合材料性能如下表1所示。

表1：不同复合材料的性能对比

本发明的C_f/(BN-SiC)复合材料作为摩擦制动材料使用时，基体中的BN和SiC都具有良好的抗氧化性能，BN作为润滑组元，能够降低材料磨损率，SiC作为摩擦组元，能够适当增加材料的摩擦系数。一般作为摩擦制动材料(如刹车材料)使用时，摩擦系数应控制在0.3～0.4之间，摩擦系数不能过大也不能过小，当摩擦系数过小，同等条件下使用的摩擦材料更多，否则无法消耗大量动能；而摩擦系数过大，对刹车片和刹车盘的磨损很大，而且急刹车时容易抱死。本发明制备的C_f/(BN-SiC)复合材料的稳定摩擦系数在0.3～0.4之间，能够满足摩擦制动材料的力学性能要求，因此，本发明中制备的C_f/(BN-SiC)复合材料能够用作摩擦制动材料。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种C_f/(BN-SiC)复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将三维针刺碳毡进行真空热处理；

(2)将经过真空热处理后的三维针刺碳毡置于BN浆料中进行真空浸渍，烘干；

(3)将BN浆料均匀注射到步骤(2)中经烘干后的三维针刺碳毡内部，烘干，得到C_f/BN_p中间体；

(4)以硼酸和尿素的饱和溶液为BN先驱体，在上述C_f/BN_p中间体内部制备BN基体，得到C_f/BN中间体；

(5)以LPVCS为SiC先驱体，在上述C_f/BN中间体内部制备SiC基体，得到C_f/(BN-SiC)复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述BN浆料是以BN粉为固相、无水乙醇为溶剂并加入分散剂配制而成；所述BN浆料中固相和溶剂的质量比为1～2∶20；所述BN粉的粒径为0.3μm～1μm；所述分散剂为罗门哈斯分散剂D3005。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述BN浆料的注射方式是：将所述BN浆料沿三维针刺碳毡上的针刺孔注入到碳毡内部，注射量为0.2mL/针～1mL/针，注射密度为1针/平方厘米～9针/平方厘米。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在C_f/BN_p中间体内部制备BN基体的过程如下：

将所述C_f/BN_p中间体置于所述硼酸和尿素的饱和溶液中进行真空浸渍，然后将浸渍后的C_f/BN_p中间体进行烘干，再将烘干后所得预制体在流动氨气气氛下进行高温裂解，重复真空浸渍-烘干-高温裂解的工艺循环过程，并且仅在第一次工艺循环的烘干过程中施加压力，制备C_f/BN中间体，直至C_f/BN中间体的密度达到1.1g/cm³～1.3g/cm³。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述C_f/BN_p中间体的真空浸渍时间为6h～12h；所述烘干的条件为：烘干温度80℃～100℃，烘干时间2h～4h；所述高温裂解的条件为：裂解温度800℃～1100℃，保温时间1h～5h，升温速率1℃/min～50℃/min；所述第一次工艺循环的烘干过程中施加的压力为0.1MPa～5MPa；所述真空浸渍-烘干-高温裂解的工艺循环过程的重复次数为5次～8次。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述硼酸和尿素的饱和溶液是以硼酸与尿素为溶质、无水乙醇为溶剂配制而成，其中，硼酸与尿素的摩尔比为1∶3～1，所述硼酸和尿素的饱和溶液的温度为20℃～80℃。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，在所述C_f/BN中间体内部制备SiC基体的过程如下：

将C_f/BN中间体置于所述LPVCS中进行真空浸渍，然后将真空浸渍后的C_f/BN中间体进行交联，再将交联后所得复合材料预制体在流动氮气气氛下进行高温裂解，重复真空浸渍-交联-高温裂解的工艺循环过程，直至C_f/BN-SiC复合材料相较于前一工艺循环的增重率低于1％，制备C_f/(BN-SiC)复合材料。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述交联的具体过程为：将真空浸渍后的C_f/BN中间体置于流动氮气气氛下，先升温至100℃～200℃，保温0.5h～5h，然后升温至交联温度200℃～500℃，保温1h～5h，交联过程中的升温速率为1℃/min～10℃/min。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述C_f/BN中间体的真空浸渍时间为6h～12h；所述高温裂解过程中，裂解的温度为800℃～1500℃，时间为1h～10h，升温速率1℃/min～50℃/min；所述真空浸渍-交联-高温裂解的工艺循环过程的重复次数为3次～5次。

10.根据权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述真空热处理的温度为1000℃～1600℃，时间1h～5h；所述步骤(2)中，所述真空浸渍的时间为6h～12h。