CN102303978A - 一种制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法 - Google Patents

一种制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法 Download PDF

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刘中国
赵宏生
杨晖
李自强
张凯红
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Abstract

本发明公开了属于多孔陶瓷技术领域的一种制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法。其包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤,在原有包混工艺的老化步骤调节体系的pH值,制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体。本发明在制备具有硅-树脂核壳结构先驱体粉体的包混工艺老化步骤调节体系的pH值,从而改变树脂交联度,提高树脂稳定性,提高包覆效率,使最终得到的碳化硅陶瓷具备高强度(抗弯强度为10~30MPa)、低热膨胀系数等优点,同时原有工艺的高孔隙率(大于80%),平均孔径在100~300μm且孔径分布均匀、抗热震性高(800℃热震30次强度损失6.5~30%)等特点均得以保留。

Description

一种制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法
技术领域
本发明属于多孔陶瓷技术领域,特别涉及一种制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法。
背景技术
多孔碳化硅陶瓷是一种新型精细陶瓷,具有以下特点:孔隙率高、气孔分布均匀且为立体网状结构、骨架中存在微孔(骨架体积约占30%)、体积密度小、比表面积大、压力损失小、耐化学腐蚀、耐高温、耐磨损、耐辐照、热导率高、比电阻小(室温下电阻率一般为1-2Ω·cm,通电可发热)、易加工成型。
多孔碳化硅陶瓷兼备多孔陶瓷和碳化硅的特性,在介质腐蚀性强、高温、高辐照等特殊环境得到广泛应用。例如,在冶金领域,可用作熔融金属过滤器、出铁槽、出钢口、冷滑轨和蒸馏器等;在硅酸盐生产领域,可用作各种窑炉的内衬和匣钵等;在空间科学领域,可用作火箭喷管和高温燃气透平叶片等;在核能领域,如在清华大学自主研发的高温气冷堆中,可用作过滤器来过滤高温气冷堆燃料元件制备过程中产生的放射性废液和高温气冷堆中含有石墨颗粒的高温氦气等;在环境领域,被广泛用于过滤各种流体,尤其被视为柴油机尾气过滤器的最佳候选材料。
多孔碳化硅陶瓷的制备技术在各种文献中皆有陆续报道,不同方法制备出的材料性质各异。一项中国专利(申请号:200610119233.9)报道了一种凝胶-冷冻-干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法,该法所得多孔碳化硅陶瓷孔隙率较高,具有定向、互连的孔隙结构;缺点是工艺复杂,产品纯度不高。“MaterialsCharacterization,2008,59(2):140-143”报道了在1400~1550℃下,以Al2O3为添加剂,通过碳化硅表面氧化生成的二氧化硅和氧化铝反应生成多铝红柱石形成烧结颈,制得孔径分布较窄、平均孔径为1.9μm的多孔碳化硅陶瓷。其中,提高烧结温度可以增加多孔陶瓷的强度,但同时导致开孔孔隙率降低,且该法制得的多孔碳化硅陶瓷纯度不高。另一项中国专利(专利号:200510076993.1)采用包混工艺制备了具有硅——树脂核壳结构的先驱体粉体,再经过成型、碳化和高温烧结反应制备得到高孔隙率(大于80%)的多孔碳化硅陶瓷。该法工艺简单、生产效率高、节能、环境相容性好,是一种能够制备高孔隙率多孔碳化硅陶瓷的方法,但烧结温度较高,产品抗热震性较差,强度不高。
发明内容
本发明的目的是针对已有包混工艺制备多孔碳化硅陶瓷的不足,在原有工艺基础上进行改进,提供一种除了具备工艺成本低、孔隙率高、孔隙大小可控、能耗低、容易过渡到大批量生产、烧结温度低、抗热震性能好等优点,还具有强度高、热膨胀系数低等特点的高孔隙率多孔碳化硅陶瓷的制备方法:在包混工艺的老化步骤,通过添加pH调节剂的方法调节体系pH值,制得包覆效果良好的硅-树脂核壳结构先驱体粉体,采用原工艺的添加剂配方,通过先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤制备多孔碳化硅陶瓷材料。
一种制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法,包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤,其中,先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体,包混工艺如下:将硅粉、酚醛树脂和酒精混合成浆料,将混合浆料热处理,再冷处理,然后将冷处理后的混合浆料注射入水中,再进行老化处理,最后真空干燥,制得先驱体粉体,其特征在于:在包混工艺的老化步骤调节体系的pH值,以制备硅粉表面包覆完整和包覆不完整树脂壳层的硅-树脂核壳结构先驱体粉体。
可调节系统的pH值为2~10。
包混工艺老化步骤中,可通过滴加浓度为0.1-5mol/L的pH值调节剂调节体系的pH值。所述pH调节剂为酸性调节剂或碱性调节剂中的至少一种,其中,酸性调节剂包括:盐酸、甲酸、乙酸等酸性物质;碱性调节剂包括:氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡等碱性物质。
包混工艺老化步骤中,保持体系的pH值为一定值的条件下,在25-55℃保温搅拌0.5-5小时。
上述方法中,硅粉、酚醛树脂和酒精的质量比为1∶(0.25~1.1)∶2。
上述方法中,热处理在30~80℃进行,并搅拌,搅拌时间为30~120min。
上述方法中,冷处理在0~10℃范围内进行,同时搅拌,搅拌时间为10~60min。
上述方法中,注射压力0.11~1.2MPa。
上述方法中,真空干燥温度为20~100℃,干燥时间为10~120min。
上述方法中,添加的助剂为氧化铝、二氧化硅和氧化钇,其中,先驱体粉体、氧化铝、二氧化硅、氧化钇的质量比范围为100∶(0.5~10)∶(0.1~5)∶(0.1~5)。
压力成型步骤中,粉体经压力成型为生坯的成型温度范围为40~180℃;成型压力范围为0.5~80MPa;保温时间10~180min。
炭化处理步骤中,炭化处理陶瓷生坯的工艺条件为:碳化温度600~1000℃;升温速率0.3~5℃/min;氩气流量5~200ml/min,保温时间1~4h。
烧结步骤中,烧结处理的工艺条件为:烧结温度1200~1800℃;升温速率1-20℃/min;氩气气氛,气压0~20MPa;保温时间1~4小时。
本发明的有益效果为:
本发明是在制备具有硅-树脂核壳结构先驱体粉体的包混工艺老化步骤调节体系的pH值,从而改变树脂交联度,提高树脂稳定性,提高包覆效率,使最终得到的碳化硅陶瓷具备高强度(抗弯强度为10~30MPa)、低热膨胀系数(4.55~5.20×10-6/K)等优点,同时原有工艺的高孔隙率(大于80%),平均孔径在100~300μm且孔径分布均匀、抗热震性提高(800℃热震30次强度损失6.5~30%)等特点均得以保留。
本方法原料普遍,工艺简单,效果明显。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
本发明的目的是在原有工艺基础上进行改进,提供一种除了具备原有工艺成本低、孔隙率高、孔隙大小可控、烧结温度低、抗热震性高、容易过渡到大批量生产等优点,还具有强度高、热膨胀系数低等特点的高孔隙率多孔碳化硅陶瓷的制备方法。其特征是在制备硅-树脂核壳结构先驱体粉体的老化步骤调节系统的pH值,采用原工艺的添加剂配方,通过粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理和烧结五个步骤制备多孔碳化硅陶瓷材料。具体步骤如下:
(1)先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体,包混工艺如下:将硅粉、酚醛树脂和酒精混合成浆料,硅粉、酚醛树脂和酒精的质量比为1∶(0.25~1.1)∶2,将混合浆料热处理,热处理在30~80℃进行,并搅拌,搅拌时间为30~120min;再冷处理,冷处理在0~10℃范围内进行,同时搅拌,搅拌时间为10~60min;然后将冷处理后的混合浆料注射入水中,注射压力0.11~1.2MPa;再进行老化处理,在老化步骤中,调节体系的pH值,可调节pH值为2~10,然后,在25-55℃保温搅拌0.5-5小时,完成老化处理,可通过添加浓度为0.1-5mol/L的pH调节剂调节体系pH值;最后真空干燥,真空干燥温度为20~100℃,干燥时间为10~120min;,从而制得先驱体粉体,所得先驱体粉体为硅粉表面包覆完整和包覆不完整树脂的硅——树脂核壳结构先驱体粉体,包覆效果较好;
(2)将先驱体粉体、氧化铝、二氧化硅和氧化钇按质量比范围为100∶(0.5~10)∶(0.1~5)∶(0.1~5)混匀,混匀方法为手动或机械的搅拌、球磨或摇晃,混匀时间为5分钟~24小时;
(3)粉体经压力成型的生坯成型温度40~180℃,成形压力0.5~80MPa,保温时间10~180min;
(4)将生坯进行炭化处理,工艺条件为:炭化温度600~1000℃,升温速率0.3~5℃/min,氩气流量5~200ml/min,保温时间1~4h;
(5)将炭化后的坯体在氩气气氛或真空中进行高温烧结,工艺条件为:烧结温度1200~1800℃,升温速率1-20℃/min,氩气气氛,气压0~20MPa,保温时间1~4小时。
为了更好的解释本发明,列举如下实施例:
实施例1
制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法,包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤。
先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体,包混工艺如下:按硅粉、酚醛树脂和酒精的质量比为1∶1.1∶2混合成浆料,将混合浆料在50℃进行热处理,并搅拌60min;然后在10℃进行冷处理,同时搅拌30min;将混合浆料注射入水中,注射压力0.3MPa;再进行老化处理,老化步骤中,先通过添加浓度为1.5mol/L盐酸调节体系pH值为2,再在50℃保温并搅拌1.5小时,然后真空干燥,真空干燥温度为40℃,干燥时间为100min,制得硅-树脂核壳结构的先驱体粉体。将制得的先驱体粉体和氧化铝、二氧化硅、氧化钇混合,混合质量比为100∶3∶1∶0.5,采用球磨机使其混合24小时。将混合粉体在80℃,10MPa下保温保压40min制得生坯。将生坯在氩气气氛下进行炭化处理,氩气流量15ml/min,升温速率0.5℃/min,炭化温度700℃,保温4小时。将坯体在高纯氩洗过的烧结炉中进行真空烧结,升温速率5℃/min,烧结温度1200℃,保温4小时,随炉冷却制得强度高孔隙率高的多孔碳化硅陶瓷。
实施例2
制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法,包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤。
先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体,包混工艺如下:按硅粉、酚醛树脂和酒精的质量比为1∶0.25∶2混合成浆料,将混合浆料在50℃进行热处理,并搅拌60min;然后在10℃进行冷处理,同时搅拌30min;将混合浆料注射入水中,注射压力0.3MPa;再进行老化处理,老化步骤中,先通过添加浓度为1.5mol/L盐酸调节体系pH值为3,再在50℃保温并搅拌1.5小时,然后真空干燥,真空干燥温度为40℃,干燥时间为100min,制得硅-树脂核壳结构的先驱体粉体。将制得的先驱体粉体和氧化铝、二氧化硅、氧化钇混合,混合质量比为100∶5∶2∶0.6,采用球磨机使其混合24小时。将混合粉体在160℃,20MPa下保温保压20min制得生坯。将生坯在氩气气氛下进行炭化处理,氩气流量25ml/min,升温速率1℃/min,炭化温度750℃,保温4小时。将坯体在高纯氩洗过的烧结炉中进行真空烧结,升温速率5℃/min,烧结温度1300℃,保温4小时,随炉冷却制得强度高孔隙率高的多孔碳化硅陶瓷。
实施例3
制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法,包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤。
先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体,包混工艺如下:按硅粉、酚醛树脂和酒精的质量比为1∶0.7∶2混合成浆料,将混合浆料在50℃进行热处理,并搅拌60min;然后在10℃进行冷处理,同时搅拌30min;将混合浆料注射入水中,注射压力0.3MPa;再进行老化处理,老化步骤中,先通过添加浓度为1mol/L盐酸调节体系pH值为4,再在50℃保温并搅拌1.5小时,然后真空干燥,真空干燥温度为40℃,干燥时间为100min,制得硅-树脂核壳结构的先驱体粉体。将制得的先驱体粉体和氧化铝、二氧化硅、氧化钇混合,混合质量比为100∶4∶1∶0.7,采用球磨机使其混合24小时。将混合粉体在90℃,30MPa下保温保压30min制得生坯。将生坯在氩气气氛下进行炭化处理,氩气流量30ml/min,升温速率1℃/min,炭化温度800℃,保温4小时。将坯体在高纯氩洗过的烧结炉中进行真空烧结,升温速率5℃/min,烧结温度1500℃,保温1小时,随炉冷却制得强度高孔隙率高的多孔碳化硅陶瓷。
实施例4
制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法,包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤。
先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体,包混工艺如下:按硅粉、酚醛树脂和酒精的质量比为1∶1.1∶2混合成浆料,将混合浆料在50℃进行热处理,并搅拌60min;然后在10℃进行冷处理,同时搅拌30min;将混合浆料注射入水中,注射压力0.3MPa;再进行老化处理。老化步骤中,先通过添加浓度为1mol/L盐酸调节体系pH值为5,再在50℃保温并搅拌1.5小时,然后真空干燥,真空干燥温度为40℃,干燥时间为100min,制得硅-树脂核壳结构的先驱体粉体。将制得的先驱体粉体和氧化铝、二氧化硅、氧化钇混合,混合质量比为100∶6∶1∶0.8,采用球磨机使其混合24小时。将混合粉体在100℃,25MPa下保温保压30min制得生坯。将生坯在氩气气氛下进行炭化处理,氩气流量25ml/min,升温速率0.5℃/min,炭化温度850℃,保温4小时。将坯体在高纯氩洗过的烧结炉中进行真空烧结,升温速率5℃/min,烧结温度1600℃,保温2小时,随炉冷却制得强度高孔隙率高的多孔碳化硅陶瓷。
实施例5
制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法,包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤。
先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体,包混工艺如下:按硅粉、酚醛树脂和酒精的质量比为1∶1.1∶2混合成浆料,将混合浆料在50℃进行热处理,并搅拌60min;然后在10℃进行冷处理,同时搅拌30min;将混合浆料注射入水中,注射压力0.3MPa;再进行老化处理,老化步骤中,先通过添加浓度为1mol/L乙酸调节体系pH值为6,再在30℃保温并搅拌2.5小时,然后真空干燥,真空干燥温度为40℃,干燥时间为100min,制得硅-树脂核壳结构的先驱体粉体。将制得的先驱体粉体和氧化铝、二氧化硅、氧化钇混合,混合质量比为100∶10∶3∶1,采用球磨机使其混合24小时。将混合粉体在150℃,15MPa下保温保压20min制得生坯。将生坯在氩气气氛下进行炭化处理,氩气流量40ml/min,升温速率1℃/min,炭化温度900℃,保温3小时。将坯体在高纯氩洗过的烧结炉中进行真空烧结,升温速率5℃/min,烧结温度1700℃,保温2小时,随炉冷却制得强度高孔隙率高的多孔碳化硅陶瓷。
实施例6
制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法,包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤。
先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体,包混工艺如下:按硅粉、酚醛树脂和酒精的质量比为1∶1.1∶2混合成浆料,将混合浆料在50℃进行热处理,并搅拌60min;然后在10℃进行冷处理,同时搅拌30min;将混合浆料注射入水中,注射压力0.3MPa;再进行老化处理,老化步骤中,先通过添加浓度为0.5mol/L甲酸调节体系pH值为7,再在35℃保温并搅拌2小时,然后真空干燥,真空干燥温度为40℃,干燥时间为100min,制得硅-树脂核壳结构的先驱体粉体。将制得的先驱体粉体和氧化铝、二氧化硅、氧化钇混合,混合质量比为100∶9∶2∶1,采用球磨机使其混合24小时。将混合粉体在130℃,10MPa下保温保压30min制得生坯。将生坯在氩气气氛下进行炭化处理,氩气流量50ml/min,升温速率0.8℃/min,炭化温度850℃,保温3小时。将坯体在高纯氩洗过的烧结炉中进行真空烧结,升温速率5℃/min,烧结温度1550℃,保温3.5小时,随炉冷却制得强度高孔隙率高的多孔碳化硅陶瓷。
实施例7
制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法,包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤。
先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体,包混工艺如下:按硅粉、酚醛树脂和酒精的质量比为1∶1.1∶2混合成浆料,将混合浆料在50℃进行热处理,并搅拌60min;然后在10℃进行冷处理,同时搅拌30min;将混合浆料注射入水中,注射压力0.3MPa;再进行老化处理,老化步骤中,先通过添加浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节体系pH值为8.5,再在55℃保温并搅拌1小时,然后真空干燥,真空干燥温度为40℃,干燥时间为100min,制得硅-树脂核壳结构的先驱体粉体。将制得的先驱体粉体和氧化铝、二氧化硅、氧化钇混合,混合质量比为100∶4∶2∶1,采用球磨机使其混合24小时。将混合粉体在110℃,15MPa下保温保压25min制得生坯。将生坯在氩气气氛下进行炭化处理,氩气流量60ml/min,升温速率1℃/min,炭化温度820℃,保温4小时。将坯体在高纯氩洗过的烧结炉中进行真空烧结,升温速率5℃/min,烧结温度1450℃,保温2.5小时,随炉冷却制得强度高孔隙率高的多孔碳化硅陶瓷。
实施例8
制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法,包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤。
先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体,包混工艺如下:按硅粉、酚醛树脂和酒精的质量比为1∶1.1∶2混合成浆料,将混合浆料在50℃进行热处理,并搅拌60min;然后在10℃进行冷处理,同时搅拌30min;将混合浆料注射入水中,注射压力0.3MPa;再进行老化处理,老化步骤中,先通过添加浓度为1mol/L氢氧化钠溶液调节体系pH值为9,再在40℃保温并搅拌1.5小时,然后真空干燥,真空干燥温度为40℃,干燥时间为100min,制得硅-树脂核壳结构的先驱体粉体。将制得的先驱体粉体和氧化铝、二氧化硅、氧化钇混合,混合质量比为100∶5∶2∶1,采用球磨机使其混合24小时。将混合粉体在40℃,60MPa下保温保压50min制得生坯。将生坯在氩气气氛下进行炭化处理,氩气流量15ml/min,升温速率0.5℃/min,炭化温度800℃,保温4小时。将坯体在高纯氩洗过的烧结炉中进行真空烧结,升温速率5℃/min,烧结温度1350℃,保温4小时,随炉冷却制得强度高孔隙率高的多孔碳化硅陶瓷。
实施例9
制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法,包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤。
先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体,包混工艺如下:按硅粉、酚醛树脂和酒精的质量比为1∶1.1∶2混合成浆料,将混合浆料在50℃进行热处理,并搅拌60min;然后在10℃进行冷处理,同时搅拌30min;将混合浆料注射入水中,注射压力0.3MPa;再进行老化处理,老化步骤中,先通过添加浓度为1.5mol/L氢氧化钾溶液调节体系pH值为10,再在50℃保温并搅拌1.5小时,然后真空干燥,真空干燥温度为40℃,干燥时间为100min,制得硅-树脂核壳结构的先驱体粉体。将制得的先驱体粉体和氧化铝、二氧化硅、氧化钇混合,混合质量比为100∶6∶1∶0.5,采用球磨机使其混合24小时。将混合粉体在180℃,80MPa下保温保压10min制得生坯。将生坯在氩气气氛下进行炭化处理,氩气流量80ml/min,升温速率1℃/min,炭化温度750℃,保温4小时。将坯体在高纯氩洗过的烧结炉中进行真空烧结,升温速率5℃/min,烧结温度1650℃,保温2.5小时,随炉冷却制得强度高孔隙率高的多孔碳化硅陶瓷。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法,包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤,其中,先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体,包混工艺如下:将硅粉、酚醛树脂和酒精混合成浆料,将混合浆料热处理,再冷处理,然后将冷处理后的混合浆料注射入水中,再进行老化处理,最后真空干燥,制得先驱体粉体,其特征在于:在包混工艺的老化步骤调节体系的pH值。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:调节系统的pH值为2~10。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:包混工艺老化步骤中,通过添加浓度为0.1-5mol/L的pH值调节剂调节体系的pH值,所述pH值调节剂为酸性调节剂或碱性调节剂中的至少一种,其中,酸性调节剂包括:盐酸、甲酸、乙酸等酸性物质中的至少一种;碱性调节剂包括:氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡等碱性物质中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:包混工艺老化步骤中,调节体系的pH值后,在25-55℃保温搅拌0.5-5小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:硅粉、酚醛树脂和酒精的质量比为1∶(0.25~1.1)∶2。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:热处理在30~80℃进行,并搅拌,搅拌时间为30~120min;冷处理在0~10℃范围内进行,同时搅拌,搅拌时间为10~60min;注射压力0.11~1.2MPa;真空干燥温度为20~100℃,干燥时间为10~120min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:添加的助剂为氧化铝、二氧化硅和氧化钇,其中,先驱体粉体、氧化铝、二氧化硅、氧化钇的质量比范围为100∶(0.5~10)∶(0.1~5)∶(0.1~5)。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:压力成型步骤中,粉体经压力成型为生坯的成型温度范围为40~180℃;成型压力范围为0.5~80MPa;保温时间10~180min。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:炭化处理步骤中,炭化处理陶瓷生坯的工艺条件为:碳化温度600~1000℃;升温速率0.3~5℃/min;氩气流量5~200ml/min,保温时间1~4h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:烧结步骤中,烧结处理的工艺条件为:烧结温度1200~1800℃;升温速率1-20℃/min;氩气气氛,气压0~20MPa;保温时间1~4小时。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104001374A (zh) * 2014-05-30 2014-08-27 成都易态科技有限公司 烧结多孔材料过滤板及用于制备该过滤板的预制中空板坯
CN104372293B (zh) * 2014-08-22 2016-08-24 华永校 一种制备微孔贯通二氧化硅烧结体蒸镀材料的方法
CN110964228A (zh) * 2019-11-25 2020-04-07 西北工业大学 一种碳化硅-氮化硼纳米片异质填料及制备方法、环氧树脂导热复合材料及制备方法
CN112310382A (zh) * 2020-11-23 2021-02-02 山东硅纳新材料科技有限公司 一种SiCO包覆Si制备的SiCO-Si微球及其制备方法
CN112851395A (zh) * 2021-03-02 2021-05-28 武汉理工大学 定向层状多孔SiC材料及其原位合成方法
CN114315364A (zh) * 2020-09-30 2022-04-12 山东硅纳新材料科技有限公司 一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1065077A (zh) * 1992-04-10 1992-10-07 沈阳化工学院 改性酚醛泡沫
WO2004054944A1 (en) * 2002-12-16 2004-07-01 Council Of Scientific And Industrial Research Process of making silicon - silicon carbide ceramic using biopreform, silicon - silicon carbide ceramic obtained thereby
CN1699285A (zh) * 2005-06-14 2005-11-23 清华大学 一种制备高孔隙率多孔碳化硅陶瓷的方法
CN101805201A (zh) * 2010-04-19 2010-08-18 清华大学 一种高抗热震性多孔碳化硅陶瓷的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1065077A (zh) * 1992-04-10 1992-10-07 沈阳化工学院 改性酚醛泡沫
WO2004054944A1 (en) * 2002-12-16 2004-07-01 Council Of Scientific And Industrial Research Process of making silicon - silicon carbide ceramic using biopreform, silicon - silicon carbide ceramic obtained thereby
CN1699285A (zh) * 2005-06-14 2005-11-23 清华大学 一种制备高孔隙率多孔碳化硅陶瓷的方法
CN101805201A (zh) * 2010-04-19 2010-08-18 清华大学 一种高抗热震性多孔碳化硅陶瓷的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
应卫勇等: "《碳一化工主要产品生产技术》", 31 March 2004, 化学工业出版社,化学与应用化学出版中心 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104001374A (zh) * 2014-05-30 2014-08-27 成都易态科技有限公司 烧结多孔材料过滤板及用于制备该过滤板的预制中空板坯
CN104001374B (zh) * 2014-05-30 2016-08-24 成都易态科技有限公司 烧结多孔材料过滤板及用于制备该过滤板的预制中空板坯
CN104372293B (zh) * 2014-08-22 2016-08-24 华永校 一种制备微孔贯通二氧化硅烧结体蒸镀材料的方法
CN110964228A (zh) * 2019-11-25 2020-04-07 西北工业大学 一种碳化硅-氮化硼纳米片异质填料及制备方法、环氧树脂导热复合材料及制备方法
CN114315364A (zh) * 2020-09-30 2022-04-12 山东硅纳新材料科技有限公司 一种先驱体加入纳米Si粉制备净SiC陶瓷的方法
CN112310382A (zh) * 2020-11-23 2021-02-02 山东硅纳新材料科技有限公司 一种SiCO包覆Si制备的SiCO-Si微球及其制备方法
CN112851395A (zh) * 2021-03-02 2021-05-28 武汉理工大学 定向层状多孔SiC材料及其原位合成方法

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