CN108675312B - 一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法，属于无机矿物技术领域。本发明先将电石渣和复配金属盐球磨混合，得球磨料；再将球磨料升温后保温煅烧，制得煅烧料，随后将煅烧料趁热倒入冰水中，搅拌混合，得浆料，并将浆料经液氮冷冻和微波解冻循环4～8次，得解冻浆料；并向解冻浆料中加入尿素和脲酶，恒温搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得干燥酶解料；再将干燥酶解料和正硅酸乙酯稀释液混合后，超声分散，得分散液，再向分散液中滴加氨水，待氨水滴加完毕后，水热反应，再经过滤、洗涤和干燥，即得电石渣基纳米多孔硅酸钙。本发明所得电石渣基纳米多孔硅酸钙粒度较小，分布均匀。

Description

一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法
技术领域
本发明公开了一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法，属于无机矿物技术领域。
背景技术
电石渣是水解电石生产乙炔系列产品过程中产生的废渣，其主要成分为氢氧化钙，含有少量硫化氢、乙炔气等杂质。目前，电石渣的开发利用方向仍以生产水泥、生石灰、砌块等建筑材料为主，且利用率尚不足30%。电石渣的长期堆存，不仅占用大量土地资源，还易对土壤、大气和水资源等造成环境污染。电石渣资源的高效合理开发利用已成为亟待解决的问题。
多孔硅酸钙是一种新的白色、硬质无机硅酸盐材料，无毒无味，不溶于水、酒精和碱，溶于酸。由于具有密度小、孔隙率高、导热系数小、比表面积高和吸附性强等特点，多孔硅酸钙被广泛应用于医药、化工、造纸、橡胶、塑料和环保等领域。多孔硅酸钙的制备方法包括微乳法、水热合成、溶胶－凝胶法等，硅质原料为硅藻土、水玻璃、石英等，而钙质原料主要为石灰石。以电石渣为钙质原料制备多孔硅酸钙原料易得，成本低廉，既可以减少石灰石自然资源的消耗，又能够为电石渣的综合利用创造有效途径，提高产品的附加值。
目前传统的以电石渣作为钙源制备多孔硅酸钙过程中，还存在制备得到的多孔硅酸钙粒度较大，且分布不均匀的问题。产生上述现象原因可能是由于消化时间太短，电石渣煅烧活化后的化乳不充分颗粒太粗；而消化时间太长生成的石灰乳颗粒容易团聚，使得制备的多孔硅酸钙粒度较大。因此，电石渣活化后，制备石灰乳的消化反应时间应当控制在2h以内。所以还需对此进行进一步研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统以电石渣作为钙源制备多孔硅酸钙过程中，制备得到的多孔硅酸钙粒度较大，且分布不均匀的问题，提供了一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将电石渣和复配金属盐按质量比为1：3～1：10球磨混合，得球磨料；
（2）将球磨料程序升温至900～940℃，保温煅烧，得煅烧料；
（3）将煅烧料趁热倒入冰水中，搅拌混合，得浆料，并将浆料经液氮冷冻和微波解冻循环4～8次，得解冻浆料；
（4）向解冻浆料中加入尿素和脲酶，恒温搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得干燥酶解料；
（5）将干燥酶解料和正硅酸乙酯稀释液按质量比为1：10～1：30混合后，超声分散，得分散液，再向分散液中滴加正硅酸乙酯稀释液质量0.5～1.0倍的氨水，待氨水滴加完毕后，水热反应3～5h，再经过滤、洗涤和干燥，即得电石渣基纳米多孔硅酸钙。
步骤（1）所述复配金属盐是由氯化钙和硝酸钙按质量比为3：1～10：1复配而成。
步骤（2）所述程序升温为：以3～5℃/min速率程序升温。
步骤（3）所述液氮冷冻和微波解冻循环为：将浆料用液氮冷冻20～30s后，于微波功率为180～250W条件下，解冻10～15min。
步骤（5）所述正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：5～1：10配制而成。
步骤（5）所述氨水为质量分数为10～15%的氨水。
步骤（5）所述超声分散为：于温度为45～50℃，频率为40～60kHz条件下，超声分散40～80min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案以电石渣为基础原料，与氯化钙和硝酸钙组成的复配金属盐混合均匀后进行煅烧，在煅烧过程中，随着温度的逐渐上升，硝酸钙发生分解，在产生气体的同时转变为氧化钙，气体具有良好的致孔作用，有利于电石渣形成丰富的孔隙，随着温度的进一步升高，氯化钙发生熔融，电石渣得以活化，而熔融的氯化钙在高温条件下逐渐渗透进入电石渣的孔隙中，在冷却过程中，孔隙结构中分散的氯化钙快速溶解，从而将煅烧料内部孔隙打通，有利于煅烧料充分消化反应，且由于煅烧料从热的状态瞬间接触到温度较低的冰水，因热胀冷缩作用而发生开裂，随着后续液氮冷冻和微波解冻过程的进行，在该过程中，在液氮冷冻作用下，使孔隙中水结冰，使体积增大产生巨大压力，从而使裂隙加深加宽，再利用微波加热解冻，使水分沿扩大的裂隙更深入的进入孔隙内部，经再次冰冻后，使煅烧料崩裂，在水分渗透渗入的过程中也伴随着消化反应的发生，而消化反应也为放热反应，因此在液氮冷冻过程中也伴随着热胀冷缩，该过程的采用不仅有利于消化反应充分进行，还有利于煅烧料的充分细化，从而形成具有多孔结构的细化浆料；
（2）本发明通过利用尿素、脲酶和解冻浆料混合反应，在反应过程中，脲酶将尿素逐渐转化为碳酸根离子和铵根离子，产生的碳酸根离子可与体系中的游离钙离子结合，形成碳酸钙，且由于该过程反应条件温和，过程可控，一旦有碳酸钙晶核产生即可被多孔结构的细化浆料吸附，从而使细化浆料中的孔隙结构重新分布，避免钙源流失的同时，使孔隙结构的比表面积进一步增大；再通过以正硅酸乙酯为硅源，调控后续制备过程的制备工艺，控制正硅酸乙酯的水解过程，使其水解产物和酶解料水热反应形成硅酸钙，在形成硅酸钙过程中，正硅酸乙酯水解产生的醇以及氨水等成分在后续真空冷冻干燥过程中皆可直接挥发，并进一步丰富产品的孔隙结构，最终得到纳米级别的多孔硅酸钙。
具体实施方式
将电石渣和复配金属盐按质量比为1：3～1：10混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为10：1～30：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为280～300r/min，自转转速为560～600r/min，每30min正反向交替运行，交替间隔时间为0min，频率为40～50Hz条件下，球磨混合4～6h，出料，得球磨料；再将所得球磨料倒入坩埚中，并将坩埚移入马弗炉中，以3～5℃/min速率程序升温至900～940℃，保温煅烧2～4h，得煅烧料，再将所得煅烧料趁热倒入冰水中，搅拌混合10～20min，得浆料，再将所得浆料用液氮冷冻20～30s后，转入微波加热器中，于微波功率为180～250W条件下，解冻10～15min，如此液氮冷冻和微波解冻循环4～8次，收集最后一次微波解冻的浆料，得解冻浆料；再将所得解冻浆料加入酶解罐中，并向酶解罐中加入解冻浆料质量0.1～0.2倍的尿素和解冻浆料质量0.03～0.04倍的脲酶，随后于温度为32～35℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应4～8h后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥酶解料；再将所得干燥酶解料和正硅酸乙酯稀释液按质量比为1：10～1：30混合倒入烧杯中，并将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为40～60kHz，温度为45～50℃条件下，恒温超声分散40～80min，得分散液，再通过滴液漏斗以3～5mL/min速率向分散液中滴加正硅酸乙酯稀释液质量0.5～1.0倍的氨水，待氨水滴加完毕后，将烧杯中物料转入水热反应釜中，于温度为150～180℃，转速为600～800r/min条件下，水热反应3～5h，出料，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣4～8次，再将洗涤后的滤渣真空冷冻干燥，即得电石渣基纳米多孔硅酸钙。所述复配金属盐是由氯化钙和硝酸钙按质量比为3：1～10：1复配而成。所述正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：5～1：10配制而成。所述氨水为质量分数为10～15%的氨水。
实例1
将电石渣和复配金属盐按质量比为1：10混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为300r/min，自转转速为600r/min，每30min正反向交替运行，交替间隔时间为0min，频率为50Hz条件下，球磨混合6h，出料，得球磨料；再将所得球磨料倒入坩埚中，并将坩埚移入马弗炉中，以5℃/min速率程序升温至940℃，保温煅烧4h，得煅烧料，再将所得煅烧料趁热倒入冰水中，搅拌混合20min，得浆料，再将所得浆料用液氮冷冻30s后，转入微波加热器中，于微波功率为250W条件下，解冻15min，如此液氮冷冻和微波解冻循环8次，收集最后一次微波解冻的浆料，得解冻浆料；再将所得解冻浆料加入酶解罐中，并向酶解罐中加入解冻浆料质量0.2倍的尿素和解冻浆料质量0.04倍的脲酶，随后于温度为35℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应8h后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥酶解料；再将所得干燥酶解料和正硅酸乙酯稀释液按质量比为1：30混合倒入烧杯中，并将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为60kHz，温度为50℃条件下，恒温超声分散80min，得分散液，再通过滴液漏斗以5mL/min速率向分散液中滴加正硅酸乙酯稀释液质量1.0倍的氨水，待氨水滴加完毕后，将烧杯中物料转入水热反应釜中，于温度为180℃，转速为800r/min条件下，水热反应5h，出料，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣8次，再将洗涤后的滤渣真空冷冻干燥，即得电石渣基纳米多孔硅酸钙。所述复配金属盐是由氯化钙和硝酸钙按质量比为10：1复配而成。所述正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：10配制而成。所述氨水为质量分数为15%的氨水。
实例2
将电石渣倒入坩埚中，并将坩埚移入马弗炉中，以5℃/min速率程序升温至940℃，保温煅烧4h，得煅烧料，再将所得煅烧料趁热倒入冰水中，搅拌混合20min，得浆料，再将所得浆料用液氮冷冻30s后，转入微波加热器中，于微波功率为250W条件下，解冻15min，如此液氮冷冻和微波解冻循环8次，收集最后一次微波解冻的浆料，得解冻浆料；再将所得解冻浆料加入酶解罐中，并向酶解罐中加入解冻浆料质量0.2倍的尿素和解冻浆料质量0.04倍的脲酶，随后于温度为35℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应8h后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥酶解料；再将所得干燥酶解料和正硅酸乙酯稀释液按质量比为1：30混合倒入烧杯中，并将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为60kHz，温度为50℃条件下，恒温超声分散80min，得分散液，再通过滴液漏斗以5mL/min速率向分散液中滴加正硅酸乙酯稀释液质量1.0倍的氨水，待氨水滴加完毕后，将烧杯中物料转入水热反应釜中，于温度为180℃，转速为800r/min条件下，水热反应5h，出料，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣8次，再将洗涤后的滤渣真空冷冻干燥，即得电石渣基纳米多孔硅酸钙。所述正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：10配制而成。所述氨水为质量分数为15%的氨水。
实例3
将电石渣和氯化钙按质量比为1：10混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为300r/min，自转转速为600r/min，每30min正反向交替运行，交替间隔时间为0min，频率为50Hz条件下，球磨混合6h，出料，得球磨料；再将所得球磨料倒入坩埚中，并将坩埚移入马弗炉中，以5℃/min速率程序升温至940℃，保温煅烧4h，得煅烧料，再将所得煅烧料趁热倒入冰水中，搅拌混合20min，得浆料，再将所得浆料用液氮冷冻30s后，转入微波加热器中，于微波功率为250W条件下，解冻15min，如此液氮冷冻和微波解冻循环8次，收集最后一次微波解冻的浆料，得解冻浆料；再将所得解冻浆料加入酶解罐中，并向酶解罐中加入解冻浆料质量0.2倍的尿素和解冻浆料质量0.04倍的脲酶，随后于温度为35℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应8h后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥酶解料；再将所得干燥酶解料和正硅酸乙酯稀释液按质量比为1：30混合倒入烧杯中，并将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为60kHz，温度为50℃条件下，恒温超声分散80min，得分散液，再通过滴液漏斗以5mL/min速率向分散液中滴加正硅酸乙酯稀释液质量1.0倍的氨水，待氨水滴加完毕后，将烧杯中物料转入水热反应釜中，于温度为180℃，转速为800r/min条件下，水热反应5h，出料，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣8次，再将洗涤后的滤渣真空冷冻干燥，即得电石渣基纳米多孔硅酸钙。所述正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：10配制而成。所述氨水为质量分数为15%的氨水。
实例4
将电石渣和复配金属盐按质量比为1：10混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为300r/min，自转转速为600r/min，每30min正反向交替运行，交替间隔时间为0min，频率为50Hz条件下，球磨混合6h，出料，得球磨料；再将所得球磨料倒入坩埚中，并将坩埚移入马弗炉中，以5℃/min速率程序升温至940℃，保温煅烧4h，得煅烧料，再将所得煅烧料料加入酶解罐中，并向酶解罐中加入解冻浆料质量0.2倍的尿素和解冻浆料质量0.04倍的脲酶，随后于温度为35℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应8h后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥酶解料；再将所得干燥酶解料和正硅酸乙酯稀释液按质量比为1：30混合倒入烧杯中，并将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为60kHz，温度为50℃条件下，恒温超声分散80min，得分散液，再通过滴液漏斗以5mL/min速率向分散液中滴加正硅酸乙酯稀释液质量1.0倍的氨水，待氨水滴加完毕后，将烧杯中物料转入水热反应釜中，于温度为180℃，转速为800r/min条件下，水热反应5h，出料，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣8次，再将洗涤后的滤渣真空冷冻干燥，即得电石渣基纳米多孔硅酸钙。所述复配金属盐是由氯化钙和硝酸钙按质量比为10：1复配而成。所述正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：10配制而成。所述氨水为质量分数为15%的氨水。
实例5
将电石渣和复配金属盐按质量比为1：10混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为300r/min，自转转速为600r/min，每30min正反向交替运行，交替间隔时间为0min，频率为50Hz条件下，球磨混合6h，出料，得球磨料；再将所得球磨料倒入坩埚中，并将坩埚移入马弗炉中，以5℃/min速率程序升温至940℃，保温煅烧4h，得煅烧料，再将所得煅烧料趁热倒入冰水中，搅拌混合20min，得浆料，再将所得浆料用液氮冷冻30s后，转入微波加热器中，于微波功率为250W条件下，解冻15min，如此液氮冷冻和微波解冻循环8次，收集最后一次微波解冻的浆料，得解冻浆料；再将所得解冻浆料加入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥酶解料；再将所得干燥酶解料和正硅酸乙酯稀释液按质量比为1：30混合倒入烧杯中，并将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为60kHz，温度为50℃条件下，恒温超声分散80min，得分散液，再通过滴液漏斗以5mL/min速率向分散液中滴加正硅酸乙酯稀释液质量1.0倍的氨水，待氨水滴加完毕后，将烧杯中物料转入水热反应釜中，于温度为180℃，转速为800r/min条件下，水热反应5h，出料，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣8次，再将洗涤后的滤渣真空冷冻干燥，即得电石渣基纳米多孔硅酸钙。所述复配金属盐是由氯化钙和硝酸钙按质量比为10：1复配而成。所述正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：10配制而成。所述氨水为质量分数为15%的氨水。
实例6
将电石渣和复配金属盐按质量比为1：10混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，于公转转速为300r/min，自转转速为600r/min，每30min正反向交替运行，交替间隔时间为0min，频率为50Hz条件下，球磨混合6h，出料，得球磨料；再将所得球磨料倒入坩埚中，并将坩埚移入马弗炉中，以5℃/min速率程序升温至940℃，保温煅烧4h，得煅烧料，再将所得煅烧料趁热倒入冰水中，搅拌混合20min，得浆料，再将所得浆料用液氮冷冻30s后，转入微波加热器中，于微波功率为250W条件下，解冻15min，如此液氮冷冻和微波解冻循环8次，收集最后一次微波解冻的浆料，得解冻浆料；再将所得解冻浆料加入酶解罐中，并向酶解罐中加入解冻浆料质量0.2倍的尿素和解冻浆料质量0.04倍的脲酶，随后于温度为35℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应8h后，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥酶解料；再将所得干燥酶解料和硅酸钠溶液按质量比为1：30混合倒入烧杯中，并将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为60kHz，温度为50℃条件下，恒温超声分散80min，得分散液，将烧杯中物料转入水热反应釜中，于温度为180℃，转速为800r/min条件下，水热反应5h，出料，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣8次，再将洗涤后的滤渣真空冷冻干燥，即得电石渣基纳米多孔硅酸钙。所述复配金属盐是由氯化钙和硝酸钙按质量比为10：1复配而成。
对比例：广州某化工科技有限公司生产的纳米多孔硅酸钙。
将实例1至6所得纳米多孔硅酸钙和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
粒径采用马尔文仪器有限公司的Mastersizer 3000型激光粒度仪进行表征。具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6 对比例
粒度/μm 17.27 34.51 23.60 31.28 27.79 25.87 42.85
由表1检测结果可知，本发明所得电石渣基纳米多孔硅酸钙粒度较小，分布均匀。

Claims (6)

1.一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将电石渣和复配金属盐按质量比为1：3～1：10球磨混合，得球磨料；所述复配金属盐是由氯化钙和硝酸钙按质量比为3：1～10：1复配而成；
（2）将球磨料程序升温至900～940℃，保温煅烧，得煅烧料；
（3）将煅烧料趁热倒入冰水中，搅拌混合，得浆料，并将浆料经液氮冷冻和微波解冻循环4～8次，得解冻浆料；
（4）向解冻浆料中加入尿素和脲酶，恒温搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得干燥酶解料；
（5）将干燥酶解料和正硅酸乙酯稀释液按质量比为1：10～1：30混合后，超声分散，得分散液，再向分散液中滴加正硅酸乙酯稀释液质量0.5～1.0倍的氨水，待氨水滴加完毕后，水热反应3～5h，再经过滤、洗涤和干燥，即得电石渣基纳米多孔硅酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述程序升温为：以3～5℃/min速率程序升温。
3.根据权利要求1所述的一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述液氮冷冻和微波解冻循环为：将浆料用液氮冷冻20～30s后，于微波功率为180～250W条件下，解冻10～15min。
4.根据权利要求1所述的一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：5～1：10配制而成。
5.根据权利要求1所述的一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述氨水为质量分数为10～15%的氨水。
6.根据权利要求1所述的一种电石渣基纳米多孔硅酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述超声分散为：于温度为45～50℃，频率为40～60kHz条件下，超声分散40～80min。
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