CN104876462A - 一种能够吸收co2的新型胶结材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种能够吸收CO2的新型胶结材料及其制备方法；其特征在于其矿物组成各组分及各组分占矿物组成总质量的百分含量分别为：硅灰石18～40％，钙硅石58～80％，铁辉石1～4％；这种材料具有低钙硅比、低烧成温度、养护过程不消耗水和吸收CO2的特点。其制备方法是以石英岩为硅源，石灰石作为钙源，混合均匀后，经过干燥、压片、煅烧和粉磨后得到低钙硅比碳化材料。本发明具有原料易得、煅烧设备简单及工艺简捷的优点，利用该技术可以缓解传统硅酸盐水泥高能耗、高排放对环境的压力，并且还能够极大的起到节约水资源的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种能够吸收CO2的新型胶结材料及其制备方法，即一种利用石灰石和石英岩制备低钙硅比、低温烧成碳化材料的方法，并作为特种建筑工程的材料，属于土木工程材料技术领域。
背景技术
全球气候变化是人类迄今面临的最重大环境问题，也是21世纪人类面临的最复杂挑战之一，围绕减缓气候变暖的国际谈判不仅关系到人类的生存环境，而且直接影响发展中国家的现代化与可持续发展进程。现在国家面临能源约束趋紧、环境污染严重、生态系统退化的严峻形势,以不断消耗能源和排放二氧化碳为代价的传统发展模式已经难以持续，目前国际科学界认为，解决气候变化问题的根本措施之一是减少温室气体的人为排放。而传统的水泥工业作为占据总CO2排放5～10％的大户更是需要进行技术的改革和产品的升级，减少水泥产业的碳排放从根本上来讲有两个途径：(1)减少胶结材料的产量，也就是通过不断提高水泥的性能从而提高其耐久性(2)降低胶结材料生产的能耗，从这方面来讲改变传统硅酸盐水泥的生产制度难度比较大，还有一个思路就是研究出新型的水泥胶结材料。
硅酸盐矿物中硅酸三钙(3CaO·SiO2，即C3S)和α-硅酸二钙(α-2CaO·SiO2，即α-C2S)都是具有早期水化能力的，他们能够水化生成C-S-H凝胶并胶结其他物料产生一定的机械强度，而钙硅石(3CaO·2SiO2，即C3S2)，硅灰石(CaO·SiO2，即CS)等却没有水化能力(或者前期水化活性很低)，这些矿物在水泥发展的早期没有受到水泥研究者们太多的关注，然而后来的研究发现它们具有吸收CO2的能力，但对于这类硅酸盐矿物碳化的研究也仅仅局限于研究其碳化的速率、程度和产物，而对碳化后强度发展情况的研究很少。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种能够吸收CO2的新型胶结材料，这种材料具有低钙硅比、低烧成温度以及养护过程不消耗水(水在养护过程中只是介质的作用)和吸收CO2的特点，并且碳化后能够提供一定的强度，从而发掘其作为结构材料的潜力；本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法。
本发明的技术方案为：传统硅酸盐水泥有较高的钙硅比和烧成温度，并且在烧成的过程中会排放大量的CO2。本发明所需要的原料和硅酸盐水泥的原料相同，但是钙硅比较低(这就意味着需要更少的石灰石)，烧成温度低(能耗低)，养护过程中不会消耗水，能够吸收CO2，碳化产物提供一定的后期强度。主要思路是：首先制备出低钙硅比的碳化胶结材料，然后对该胶结材料进行碳化以及碳化产物的表征。
本发明的具体技术方案为：一种能够吸收CO2的新型胶结材料，其特征在于其矿物组成各组分及各组分占矿物组成总质量的百分含量分别为：硅灰石(即CaO·SiO2)18～40％，钙硅石(即3CaO·2SiO2)58～80％，铁辉石(即(Ca,Mg,Fe,Al)SiO3)1～4％。
优选上述新型胶结材料的勃氏比表面积为450～500m2/Kg；在碳化条件：温度25±2℃，相对湿度：50±3％，CO2的体积浓度：90±4％，压力为1atm时其28d的表层碳化产物为结晶状态的方解石，7d的碳化样品孔隙率为30～40％。
本发明还提供了制备上述的新型胶结材料的方法，其具体步骤如下：
(1)湿法旋混制备生料
分别将石灰石和石英砂烘干后再磨细，然后将石灰石和石英砂按质量百分比50～70％和30～50％置于混料液并加入混料球，在行星磨上进行旋混后将湿料置于真空干燥箱内进行干燥处理，制备出生料；
(2)材料煅烧
将步骤(1)制得的生料进行压片处理，置于电阻炉中进行煅烧，以5～20℃/min的升温速率升至800～1000℃，保温时间为10～60min；再以10～30℃/min的升温速率升至1200～1350℃，保温时间为2～8h；
(3)材料冷却
将步骤(2)制备得到的熟料以60～100℃/min的速度在空气中冷却，得到能够吸收CO2的新型胶结材料。
优选步骤(1)中制备出生料的化学成分组分及各组分占化学成分总质量的百分含量分别为：CaO：51～53％；SiO2：43～45％；Al2O3：0.7～0.8％；Fe2O3：1～2％；MgO：0.3～0.4％；杂质：0.2～4％。
优选步骤(1)石灰石和石英砂磨细后比表面积均控制为300～350m2/Kg。
优选步骤(1)中石灰石和石英岩的烘干温度均为90～110℃。
优选步骤(1)将湿料置于真空干燥箱进行干燥处理的温度为100～120℃。
优选步骤(1)湿法混料时料球质量比为1：(1～1.8)，混料液一般采用无水酒精或水；混料液的体积占混料罐的体积的1：(2～3)；混料球用玛瑙球。
胶结材料中矿物含量用XRD全谱拟合得到，计算使用基于Rietveld方法的GSAS EXGUI软件包实现。
本发明还提供了烧成后胶结材料碳化产物的表征结果，具体过程如下：
将步骤(3)中制备的低钙硅比碳化胶结材料在振动磨中粉磨10～30s，水灰比为0.3～0.5，在震实台上震动120s后制成20mm×20mm×20mm进行碳化，碳化的条件为：温度25±2℃，相对湿度：50±3％，CO2的体积浓度：90±4％，压力为1atm
有益效果：
(1)原料简便，成本较低。本方法中钙源选择的是石灰石，和传统硅酸盐水泥胶结材料一样，因此来源丰富。硅源选择的是石英岩，在中国储量较大，比较容易获取。
(2)胶结材料钙硅比低，因此和硅酸盐水泥相比需要更少的石灰石作为原料，减少了资源消耗，而且在烧成的过程中也会排放较少的CO2，降低温室气体CO2的排放。
(3)胶结材料烧成温度低，降低了能源的消耗，进而也减少了燃烧煤过程中排放的CO2和SO2等气体，降低了温室气体CO2的排放和酸性气体SO2对大气污染。
(4)胶结材料在养护过程中可以吸收CO2，从胶结材料碳排放生命周期的方面来讲减少了胶结材料生产过程自身的碳排放，从胶结材料种类来讲可以吸收大气中的CO2。
(5)胶结材料在养护过程中不需要消耗水，水在该胶结材料中的作用是介质，没有被消耗。
附图说明
图1是实例1烧成的胶结材料全谱拟合结果的XRD图，其中A表示XRD精修的误差线，B表示物相CS的峰出现的位置，C表示铁辉石的峰出现的位置，D表示物相C3S2的峰出现的位置，E表示材料的XRD图谱，1表示C3S2，2表示CS，3表示铁辉石；Rwp表示残差值；
图2是实例1烧成的胶结材料碳化不同龄期表层产物的孔径分布图，其中■表示胶结材料碳化1d的孔径分布，●表示胶结材料碳化3d的孔径分布，▲表示胶结材料碳化7d的孔径分布；
图3是实例2中胶结材料碳化不同龄期表层产物的XRD图，其中1是碳酸钙，即结晶状态的方解石，2是单水方解石，3是硅灰石CS，4是钙硅石C3S2，5是石英，6是方石英；
图4是实例3中碳化不同龄期表层产物的TG-DTG图，其中表示胶结材料碳化1d的TG-DTG图，表示胶结材料碳化3d的TG-DTG图，表示胶结材料碳化7d的TG-DTG图，表表示胶结材料碳化28d的TG-DTG图；
图5是实例4中碳化28d表层产物的SEM图。
具体实施方式
实例1
分别将原料石灰石(干燥温度为100℃)和石英岩(干燥温度为100℃)烘干后再磨细，然后分别过80μm筛，石灰石比表面积310m2/Kg，石英岩比表面积346m2/Kg，石灰石和石英岩按质量百分比55：45进行配料，生料置于混料罐中，料球比1:1，酒精溶液占混料罐体积的1/3，在顺逆交叉旋转下混料，混料完毕后将湿料置于100℃的干燥箱内干燥。生料的化学成分组分及及组分占化学成分总质量的百分含量分别为：CaO：51％；SiO2：43％；Al2O3：0.7％；Fe2O3：2％；MgO：0.4％；杂质：2.9％。将干燥后的生料进行压片，然后置于Si-Mo棒电阻炉中进行煅烧，以7℃/min的升温速率升至850℃，在850℃时进行保温45min；再以12℃/min的升温速率升至1250℃，到终点温度时保温8h；将制得的胶结材料在空气中以70℃/min的速率冷却至室温。将胶结材料置于振动磨中粉磨20s，得到的胶结材料的勃氏比表面积为460m2/Kg，再按水灰比0.3加入水，将样品置于温度为24℃、相对湿度为47％、CO2的体积浓度为86％、压力为1atm的养护箱中养护。
本实例烧成的胶结材料的XRD图如图1所示。从图中可以看出胶结材料中的主要矿物为C3S2和CS，由于原料中有少量的Al2O3、Fe2O3和MgO，因此胶结材料中有一定量的铁辉石(Ferrosilite)，XRD定量结果表明：胶结材料中C3S2的矿物含量为76％，CS的百分含量为20％，Ferosilite的百分含量为4％。不同龄期表层产物的孔径分布图如图2所示，从图中可以看出随着养护龄期的延长，材料碳化层的孔径越来越小(即越来越致密)，其中7d的孔隙率为30.0241％。
实例2
分别将原料石灰石(干燥温度为90℃)和石英岩(干燥温度为90℃)烘干后再磨细，然后分别过80μm筛，石灰石比表面积326m2/Kg，石英岩比表面积306m2/Kg，石灰石和石英岩按质量百分比60：40进行配料，生料置于混料罐中，料球比1:1.5，酒精溶液占混料罐体积的1/2，在顺逆交叉旋转下混料，混料完毕后将湿料置于110℃的干燥箱内干燥。生料的化学成分组分及及组分占化学成分总质量的百分含量分别为：CaO：53％；SiO2：44％；Al2O3：0.8％；Fe2O3：1％；MgO：0.3％；杂质：0.9％。将干燥后的生料进行压片，然后置于Si-Mo棒电阻炉中进行煅烧，以12℃/min的升温速率升至950℃，在950℃时进行保温10min；再以30℃/min的升温速率升至1350℃，到终点温度时保温4.5h；将制得的胶结材料在空气中以100℃/min的速率冷却至室温。将胶结材料置于振动磨中粉磨30s，得到的胶结材料的勃氏比表面积为500m2/Kg，再按水灰比0.3加入水，将样品置于温度为23℃、相对湿度为49％、CO2的体积浓度为88％、压力为1atm的养护箱中养护。
本例中制得的胶结材料的XRD定量结果表明：胶结材料中C3S2含量为80％，CS含量为19％，Ferosilite的百分含量为1％。不同龄期表层产物的XRD图如图2所示，从图中可以看出碳化1d时表层仍有大量的CS和C3S2没有反应，随着养护龄期的延长，碳酸钙晶体生长得越来越多，逐渐将表层覆盖，碳化28d时表层已经没有胶结材料中的矿物，其中7d的孔隙率为38.1256％。
实例3
分别将原料石灰石(干燥温度为108℃)和石英岩(干燥温度为108℃)烘干后再磨细，然后分别过80μm筛，石灰石比表面积349m2/Kg，石英岩比表面积322m2/Kg，石灰石和石英岩按质量百分比70：30进行配料，生料置于混料罐中，料球比1:1.2，酒精溶液占混料罐体积的1/2.5，在顺逆交叉旋转下混料，混料完毕后将湿料置于120℃的干燥箱内干燥。生料的化学成分组分及及组分占化学成分总质量的百分含量分别为：CaO：51％；SiO2：43％；Al2O3：0.7％；Fe2O3：1％；MgO：0.3％；杂质：4％。将干燥后的生料进行压片，然后置于Si-Mo棒电阻炉中进行煅烧，以5℃/min的升温速率升至800℃，在800℃时进行保温35min；再以25℃/min的升温速率升至1200℃，到终点温度时保温2h；将制得的胶结材料在空气中以80℃/min的速率冷却至室温。将胶结材料置于振动磨中粉磨10s，得到的胶结材料的勃氏比表面积为489m2/Kg，再按水灰比0.5加入水，将样品置于温度为26℃、相对湿度为50％、CO2的体积浓度为92％、压力为1atm的养护箱中养护。
本例中胶结材料的XRD定量结果表明：胶结材料中C3S2的矿物含量为58％，CS的百分含量为40％，Ferosilite的百分含量为2％。样品碳化不同龄期表层产物的TG-DTG图如图3所示，对样品测试时，设定条件如下：起始温度：20℃，最高温度：1200℃，气氛：N2，气氛流速：100mL/min；升温速率：10℃/min。由图可以看出：100℃左右的失重来源于样品中的自由水，1d碳化产物在200℃左右有质量损失，这是因为其中存在单水方解石(CaCO3·H2O)，而其他龄期的产物中没有；所有样品在600～800℃都有质量损失，这是由于样品中都有碳酸钙(即结晶状态的方解石)，其中7d的孔隙率为32.8374％。
实例4
分别将原料石灰石(干燥温度为110℃)和石英岩(干燥温度为110℃)烘干后再磨细，然后分别过80μm筛，石灰石比表面积348m2/Kg，石英岩比表面积318m2/Kg，石灰石和石英岩按质量百分比50：50进行配料，生料置于混料罐中，料球比1:1.8，酒精溶液占混料罐体积的1/2.8，在顺逆交叉旋转下混料，混料完毕后将湿料置于105℃的干燥箱内干燥。生料的化学成分组分及及组分占化学成分总质量的百分含量分别为：CaO：51.5％；SiO2：45％；Al2O3：0.73％；Fe2O3：1.02％；MgO：0.34％；杂质：1.41％。将干燥后的生料进行压片，然后置于Si-Mo棒电阻炉中进行煅烧，以20℃/min的升温速率升至1000℃，在1000℃时进行保温60min；再以10℃/min的升温速率升至1300℃，到终点温度时保温5h；将制得的胶结材料在空气中以60℃/min的速率冷却至室温。将胶结材料置于振动磨中粉磨20s，得到的胶结材料的勃氏比表面积为450m2/Kg，再按水灰比0.4加入水，将样品置于温度为25℃、相对湿度为52％、CO2的体积浓度为91％、压力为1atm的养护箱中养护。
本例中胶结材料的XRD定量结果表明：胶结材料中C3S2的矿物含量为60％，CS的百分含量为39％，Ferosilite的百分含量为1％。样品碳化28d表层产物的SEM图如图4所示表层存在大量的结晶完好的碳酸钙晶体，其中7d的孔隙率为38.6197％。
Claims (7)
1.一种能够吸收CO2的新型胶结材料，其特征在于其矿物组成各组分及各组分占矿物组成总质量的百分含量分别为：硅灰石18～40％，钙硅石58～80％，铁辉石1～4％。
2.根据权利要求1所述的新型胶结材料，其特征在于材料的勃氏比表面积为450～500m2/Kg；在碳化条件：温度25±2℃，相对湿度：50±3％，CO2的体积浓度：90±4％，压力为1atm时，其28d的表层碳化产物为结晶状态的方解石，7d的碳化样品孔隙率为30～40％。
3.一种制备如权利要求1所述的新型胶结材料的方法，其具体步骤如下：
(1)湿法旋混制备生料
分别将石灰石和石英砂烘干后再磨细，然后将石灰石和石英砂按质量百分比50～70％和30～50％置于混料液并加入混料球，在行星磨上进行旋混后将湿料置于真空干燥箱内进行干燥处理，制备出生料；
(2)材料煅烧
将步骤(1)制得的生料进行压片处理，置于电阻炉中进行煅烧，以5～20℃/min的升温速率升至800～1000℃，保温时间为10～60min；再以10～30℃/min的升温速率升至1200～1350℃，保温时间为2～8h；
(3)材料冷却
将步骤(2)制备得到的熟料以60～100℃/min的速度在空气中冷却，得到能够吸收CO2的新型胶结材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(1)中制备出生料的化学成分组分及各组分占化学成分总质量的百分含量分别为：CaO：51～53％；SiO2：43～45％；Al2O3：0.7～0.8％；Fe2O3：1～2％；MgO：0.3～0.4％；杂质：0.2～4％。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于选步骤(1)石灰石和石英砂磨细后比表面积均控制为300～350m2/Kg。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于选步骤(1)中石灰石和石英岩的烘干温度均为90～110℃。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(1)将湿料置于真空干燥箱进行干燥处理的温度为100～120℃。
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