CN106966402B - 利用硅钙渣制备雪硅钙石的方法 - Google Patents

利用硅钙渣制备雪硅钙石的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用硅钙渣制备雪硅钙石的方法，包括如下步骤：1)将含钙原料与含硅原料混合、研磨，得到混合料；2)将所述混合料与水混合后进行水热合成反应，对反应产物进行过滤、洗涤和干燥，得到雪硅钙石；其中，所述含钙原料为硅钙渣，所述含硅原料选自硅灰、石英砂、硅藻土、硅胶和白炭黑中的一种以上。本发明的方法原料来源广泛、成本低廉、制备工艺简单、合成反应时间短，可大幅提高生产效率，减少单位生产成本，具有良好的推广应用前景。

Description

利用硅钙渣制备雪硅钙石的方法
技术领域
本发明涉及一种制备雪硅钙石的方法，具体涉及一种利用硅钙渣制备雪硅钙石的方法。
背景技术
雪硅钙石(Tobermorite、Crestmorite)又称为托贝莫来石，最早发现于苏格兰，是自然界存在的一种稀有的水合硅酸钙矿物。自然界中存在的雪硅钙石主要为
Figure BDA0001253846620000011
雪硅钙石，其理想的晶体化学式为Ca5Si6O16(OH)2·4H2O。
Figure BDA0001253846620000012
雪硅钙石多属于正交晶系，其晶格常数为a0＝1.13nm，b0＝0.73nm，c0＝2.26nm。根据加热脱水时所表现的不同性质，
Figure BDA0001253846620000013
雪硅钙石可分为两种类型，一种在300℃加热时脱去结晶水，d002值由
Figure BDA0001253846620000014
减小为
Figure BDA0001253846620000015
转变为
Figure BDA0001253846620000016
雪硅钙石，称为正常晶形雪硅钙石，其结构层的硅氧四面体三节链没有通过桥硅氧四面体相连，为单链结构；另一种在300℃加热时也脱去结晶水，但是d002值不变，称为异常晶形雪硅钙石，其结构层的硅氧四面体三节链通过桥硅氧四面体相连，为双链结构。
雪硅钙石是硅酸钙保温材料的主要矿物成分，由其组成的保温材料使用温度能够达到650℃，同时雪硅钙石具有容重小、高温热稳定性及导热系数低等优点，因而被广泛用于作为轻质保温隔热防火材料的主要原料。合成雪硅钙石通常需要含钙原料和含硅原料，其中含钙原料主要为石灰或电石渣，含硅原料主要包括石英、硅灰、硅胶、水泥、高岭土、粉煤灰，发生的主要化学反应为：
5CaO+6SiO2+5H2O→Ca5Si6O16(OH)2·4H2O。
目前，雪硅钙石的合成方法主要是水热合成法，该方法通过含钙原料和含硅原料按一定比例混合后置于高压反应釜中进行水热合成反应从而得到雪硅钙石。上述方法所采用的含钙原料大多是通过结晶完好的石灰石经严格的煅烧工艺制得，其对原料的要求相对较高，从而大大提高了生产成本；此外，上述反应过程所需时间较长，反应通常耗时16h以上。因此，寻找一种成本低廉、市场供给充足的含钙原料和含硅原料，同时能够缩短雪硅钙石合成时间的合成方法是亟待解决的问题。
同时，随着我国铝土矿资源的日益短缺，利用高铝粉煤灰、煤矸石等工业固体废弃物提取氧化铝越来越受到人们的重视。粉煤灰提取氧化铝较为成熟的生产方法是碱法，碱法又分为石灰石烧结法和碱石灰烧结法，相对于石灰石烧结法，碱石灰烧结法的物料流量及能耗物耗更低，因此更适合于工业化推广。然而，碱石灰烧结法在每生产1吨氧化铝的同时将产生2-2.5吨硅钙渣和0.7-0.8吨活性硅酸钙，如此大量的硅钙渣不仅占用大量土地资源，而且会对环境产生二次污染，因此对其进行有效利用不仅有利于节约土地资源，同时还能够提高经济效益。
发明内容
本发明提供一种利用硅钙渣制备雪硅钙石的方法，该方法具有原料来源广泛、成本低廉、合成反应时间短等优势。
本发明提供一种利用硅钙渣制备雪硅钙石的方法，包括如下步骤：
1)将含钙原料与含硅原料混合、研磨，得到混合料；
2)将所述混合料与水混合后进行水热合成反应，对反应产物进行过滤、洗涤和干燥，得到雪硅钙石；
其中，所述含钙原料为硅钙渣，所述含硅原料选自硅灰、石英砂、硅藻土、硅胶和白炭黑中的一种以上。
在本发明的具体方案中，可以控制所述混合料中钙与硅的摩尔比为1：(0.8-0.95)，进一步为1：(0.85-0.9)；该摩尔比范围有利于原料的充分利用。
本发明对所采用的原料硅钙渣的来源不作严格限定，例如可以是利用粉煤灰碱石灰烧结法提取氧化铝后得到的硅钙渣。具体地，所述硅钙渣中氧化钙的含量可以为48-60wt％，氧化硅的含量可以为20-35wt％，氧化铝的含量可以为3-8wt％，氧化钠的含量小于5wt％。
在一实施方式中，采用公开号CN 102249253A的发明专利中形成的硅钙渣；该硅钙渣中各成份的质量含量为：CaO 50～58％，SiO2 22～28％，Al2O32～7％，Fe2O3 1.52～3％，MgO 1～3％，(Na2O+0.66K2O)<2.0％。特别是，该硅钙渣中的矿物成分主要为β-硅酸二钙(β-Ca2SiO4，简称β-C2S)，其质量含量＞70％，此外还含有钙铝榴石(3CaO·Al2O3·xSiO2)、方解石(CaCO3)、铝酸三钙(3CaO·Al2O3·nH2O)等其它矿物成分。
在本发明中，对原料的研磨方式不作严格限制，例如可以分别对含钙原料与含硅原料进行研磨后混合，也可以先将含钙原料与含硅原料混合后再进行研磨。在进行研磨时，可以控制原料的粒径为0.3mm以下；相应地，得到的混合料的粒径也为0.3mm以下。
在本发明中，在进行水热合成反应时，可以控制所述混合料与水的质量比为1：(6-30)(即液固比为6-30)。此外，可以控制所述水热合成反应的反应温度为180-240℃，反应时间为2-10h；优选地，所述水热合成反应的反应温度为180-200℃，反应时间为2-6h。
特别是，在进行所述水热合成反应时，可以采用分段方式进行升温，分段方式包括：在130-150℃下保温10-15min；在150-180℃下保温10-15min；在180-240℃下保温2-10h。
进一步地，分段方式包括：在130-150℃下保温10-15min；在150-180℃下保温10-15min；在180-200℃下保温8-12min；在200-240℃下保温2-10h。
此外，可以在搅拌下进行所述水热合成反应，其中升温过程中的搅拌速度可以为100-400rpm，保温过程中的搅拌速度可以为100-200rpm。
采用上述分段升温和分段搅拌的方式，有利于形成具有良好晶型的雪硅钙石，同时有利于提高雪硅钙石的物理性能。
可以理解的是，可以在高压反应釜中进行所述水热合成反应；其中，可以控制所述水热合成反应的绝对压力为0.6-3.5MPa，优选为1.0-2.0MPa。
此外，本发明对反应产物的干燥条件不作严格限制，例如可以控制所述干燥的温度为100-120℃，时间为1-3h。
利用本发明上述方法制备得到的雪硅钙石，含水率小于2.5wt％，与现有技术制备得到的雪硅钙石的含水率相当；此外，雪硅钙石的相关性能均符合相关标准的要求。
本发明的实施，至少具有以下优势：
1、本发明以高铝粉煤灰、煤矸石、铝土矿等采用碱石灰烧结法提取氧化铝所形成的硅钙渣作为合成雪硅钙石的含钙原料，不仅有效解决了其存放和环境污染等问题，此外还有利于节约雪硅钙石水热合成过程中对钙源的需求，减少了石灰石矿的开采，极大地提高了经济效益。
2、本发明以常用的硅灰、石英砂、硅藻土、硅胶、白炭黑等高硅材料或工业固体硅废弃物作为合成雪硅钙石的含硅原料，不仅原料来源广泛，此外还大大降低了雪硅钙石的生产成本。
3、本发明的雪硅钙石的制备方法原料来源广泛、成本低廉、制备工艺简单、易于操作、能耗低、无“三废”排放，特别是该方法的合成反应时间短，可大幅提高其生产效率，减少单位生产成本，具有良好的推广应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的雪硅钙石的XRD图谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例所采用的硅钙渣取自内蒙古呼和浩特地区一氧化铝厂，石英砂取自内蒙古鄂尔多斯地区库布其沙漠，其化学成分分别见表1和表2。
表1硅钙渣的化学成分
硅钙渣 CaO SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na<sub>2</sub>O MgO
含量(wt％) 56.28 27.54 6.23 1.33 2.98 1.78
表2石英砂的化学成分
Figure BDA0001253846620000041
Figure BDA0001253846620000051
首先，将100重量份的上述硅钙渣与29重量份的上述石英砂混合，随后采用球磨机将混合物研磨至全部粒度均小于0.2mm，得到混合料；该混合料中钙与硅的摩尔比为1：0.9。
向上述混合料中加入1935重量份的水(液固比为15)混合均匀，随后放入高压反应釜中，在搅拌下进行水热合成反应；其中，采用分段方式进行升温，分段方式为：将物料升温至130℃，保温12min；继续升温至150℃，保温15min；继续升温至180℃，保温8min；继续升温至反应温度200℃，保温3h；升温过程中的搅拌速度为200rpm，保温过程中的搅拌速度为150rpm；反应绝对压力为1.62MPa。
反应结束后，将反应产物冷却产物至90℃，然后过滤，将所得到的滤饼在温度为110℃下干燥2h后，得到雪硅钙石。
经检测，得到的雪硅钙石的含水率为2.2wt％；此外，雪硅钙石的X射线衍射图谱如图1所示，由图1可知，上述制得的产品为雪硅钙石。
实施例2
本实施例所采用的硅钙渣取自内蒙古呼和浩特地区一氧化铝厂，硅灰取自内蒙古鄂尔多斯地区一冶金集团，其化学成分分别见表3和表4。
表3硅钙渣的化学成分
硅钙渣 CaO SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na<sub>2</sub>O MgO
含量(wt％) 58.29 25.45 5.83 1.83 3.56 0.82
表4硅灰的化学成分
硅灰 CaO SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na<sub>2</sub>O MgO
含量(wt％) 2.78 89.27 2.98 1.64 1.57 1.25
首先，将100重量份的上述硅钙渣和31.9重量份的上述硅灰混合，随后采用球磨机将混合物研磨至全部粒度均小于0.15mm，得到混合料；该混合料中钙与硅的摩尔比为1：0.85。
向上述混合料中加入1714.7重量份的水(液固比为13)混合均匀，随后放入高压反应釜中，在搅拌下进行水热合成反应；其中，采用分段方式进行升温，分段方式为：将物料升温至140℃，保温12min；继续升温至160℃，保温15min；继续升温至反应温度180℃，保温6h；升温过程中的搅拌速度为300rpm，保温过程中的搅拌速度为200rpm；反应绝对压力为1.06MPa。
反应结束后，将反应产物冷却产物至90℃，然后过滤，将所得到的滤饼在温度为100℃下干燥3h后，得到雪硅钙石。
经检测，得到的雪硅钙石的含水率为2.2wt％；X射线衍射图谱结果表明：上述制得的产品为雪硅钙石。
实施例3
本实施例所采用的硅钙渣取自内蒙古呼和浩特地区一氧化铝厂，白炭黑采用脱硅碱液通入二氧化碳自制，其化学成分分别见表5和表6。
表5硅钙渣的化学成分
硅钙渣 CaO SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na<sub>2</sub>O MgO
含量(wt％) 55.74 27.89 5.96 1.57 2.87 1.05
表6白炭黑的化学成分
白炭黑 CaO SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na<sub>2</sub>O MgO
含量(wt％) 0.24 72.31 1.02 0.21 1.57 0.45
首先，将100重量份的上述硅钙渣和34.2重量份的上述白炭黑混合，随后采用球磨机将混合物研磨至全部粒度均小于0.12mm，得到混合料；该混合料中钙与硅的摩尔比为1：0.88。
向上述混合料中加入1714.7重量份的水(液固比为13)混合均匀，随后放入高压反应釜中，在搅拌下进行水热合成反应；其中，采用分段方式进行升温，分段方式为：将物料升温至150℃，保温15min；继续升温至165℃，保温10min；继续升温至180℃，保温8min；继续升温至反应温度190℃，保温5h；升温过程中的搅拌速度为400rpm，保温过程中的搅拌速度为200rpm；反应绝对压力为1.33MPa。
反应结束后，将反应产物冷却产物至90℃，然后过滤，将所得到的滤饼在温度为120℃下干燥1h后，得到雪硅钙石。
经检测，得到的雪硅钙石的含水率为2.2wt％；X射线衍射图谱结果表明：上述制得的产品为雪硅钙石。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种利用硅钙渣制备雪硅钙石的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将含钙原料与含硅原料混合、研磨，得到混合料，控制所述混合料中钙与硅的摩尔比为1：(0.8-0.95)；
2)将所述混合料与水混合后进行水热合成反应，对反应产物进行过滤、洗涤和干燥，得到雪硅钙石；控制所述混合料与水的质量比为1：(6-30)；
其中，所述含钙原料为硅钙渣，所述硅钙渣为采用碱石灰烧结法提取氧化铝所形成的硅钙渣，所述硅钙渣中主要成分为β-硅酸二钙，所述β-硅酸二钙的质量含量＞70％；所述含硅原料选自硅灰、石英砂、硅藻土、硅胶和白炭黑中的一种以上；
在进行所述水热合成反应时，采用分段方式进行升温，分段方式包括：在130-150℃下保温10-15min；在150-180℃下保温10-15min；在180-240℃下保温2-10h；其中升温过程中的搅拌速度为100-400rpm，保温过程中的搅拌速度为100-200rpm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅钙渣中氧化钙的含量为48-60wt％，氧化硅的含量为20-35wt％，氧化铝的含量为3-8wt％，氧化钠的含量小于5wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制所述混合料的粒径为0.3mm以下。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制所述水热合成反应的绝对压力为0.6-3.5MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制所述干燥的温度为100-120℃，时间为1-3h。
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