CN104909379A - 一种雪硅钙石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用高硅粉煤灰和氧化钙为原料，在较低温度和压力下制备雪硅钙石的方法，涉及雪硅钙石的制备技术领域。本发明实施例提供的雪硅钙石的制备方法，采用粉煤灰为硅源，氧化钙为钙源，氢氧化钠溶液为添加剂，控制粉煤灰和氧化钙的钙硅克分子比为0.8-0.82，在较低温度和较低压力下进行凝胶化反应较短时间，制备雪硅钙石，不仅解决了粉煤灰对环境造成危害的问题，具有环保的特点；同时，也避免了使用石英砂对生态平衡的破坏；而且，由于粉煤灰为非结晶态，所以，在凝胶化反应过程中，无需破坏结晶态的高能键，只需在较低温度和较低压力下反应较短时间，因此，极大的降低了能耗，提高了生产效率，具有节能的特点。
Description
技术领域
本发明涉及雪硅钙石的制备技术领域，尤其涉及一种利用高硅粉煤灰和氧化钙为原料，在较低温度和压力下制备雪硅钙石的方法。
背景技术
雪硅钙石(Tobermorite)又称为托勃莫来石，是一种水化硅酸钙，主要作为硅酸钙绝热材料的主要成分之一。其分子式为5CaO.6SiO2.6H2O。雪硅钙石多用作建筑材料的胶结料，可用作水泥、陶瓷生产等。
目前工业上生产雪硅钙石制品都是由石英砂、硅藻土碱熔融生产的工业水玻璃作为硅质原料，以电石渣等作为钙质原料合成反应得到。反应过程中，温度要达到220℃以上，反应时间一般大于15小时，反应时间较长。
上述生产雪硅钙石的工艺中，使用石英砂等不可再生的资源，对于生态平衡具有一定的破坏作用；同时，由于使用结晶态的工业水玻璃作为硅质原料，在生成雪硅钙石的反应中，需要破坏硅质原料的结晶状态，所以，反应温度高，反应时间长，能耗高。因此，现有技术中，雪硅钙石的制备工艺不具有节能环保的特点，不利于社会的发展。
粉煤灰是火力电厂的主要废弃物，其排放量逐年增大，因其侵占大量土地、影响储灰场周围的空气质量和农业生产，从而严重危害环境。因此，以粉煤灰为原料生产高附加值、环境友好型产品为导向的开发应用，能够较好的解决粉煤灰对环境危害的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种雪硅钙石的制备方法，从而解决现有技术中存在的前述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种雪硅钙石的制备方法，包括如下步骤：
S1，将粉煤灰、氧化钙、水和质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液混合均匀，得到固液混合物，控制粉煤灰和氧化钙的钙硅克分子比为0.8-0.82，粉煤灰和氧 化钙组成的硅钙源混合物与水的质量比为1:5-1:3，硅钙源混合物与氢氧化钠溶液的质量比为1000:1；
S2，固液混合物升温升压至压力为0.5-0.6Mpa、温度为120-130℃的条件后，凝胶化反应1.5-2h，制得雪硅钙石。
优选地，所述粉煤灰中SiO2的质量百分含量为60-80％。
优选地，S1中，将所述将粉煤灰、氧化钙、水和质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液混合均匀，包括如下步骤：
S101a，称取粉煤灰和氧化钙，混合均匀，得到硅钙源混合物；
S102a，向硅钙源混合物中加入水和质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液，混合均匀，得到固液混合物。
优选地，S1中，将所述将粉煤灰、氧化钙、水和质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液混合均匀，包括如下步骤：
S101b，称取粉煤灰和氧化钙，混合均匀，得到硅钙源混合物；
S102b，向硅钙源混合物中加入水，混合均匀；
S103b，在S102b得到的混合物中加入质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液，混合均匀，得到固液混合物。
优选地，S2中，采用压力为0.5-0.6Mpa、温度为120-130℃的水蒸气对固液混合物进行升温升压。
优选地，S2中，固液混合物在升温升压过程中还包括搅拌，搅拌的速率为：100-300rpm。
优选地，S2中，固液混合物升温升压的时间控制在15-18min。
优选地，S2中，凝胶化反应还包括搅拌，搅拌的速率为：100-200rpm。
优选地，S2中，固液混合物升温升压至压力为0.5Mpa、温度为120℃的条件后，凝胶化反应1.5h，制得雪硅钙石。
优选地，S2中，雪硅钙石为长度为0.5-0.6mm的针状物。
本发明的有益效果是：本发明实施例提供的雪硅钙石的制备方法，采用粉 煤灰为硅源，氧化钙为钙源，氢氧化钠溶液为添加剂，在较低温度和较低压力下进行凝胶化反应较短时间，制备雪硅钙石，不仅解决了粉煤灰对环境造成危害的问题，具有环保的特点；同时，也无需使用不可再生资源石英砂，避免了对生态平衡的破坏；而且，由于粉煤灰为非结晶态，所以，在凝胶化反应过程中，无需破坏结晶态的高能键，只需在较低温度和较低压力下反应较短时间，因此，极大的降低了能耗，提高了生产效率，具有节能的特点。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
本发明实施例提供了一种雪硅钙石的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将粉煤灰、氧化钙、水和质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液混合均匀，得到固液混合物，控制粉煤灰和氧化钙的钙硅克分子比为0.8-0.82，粉煤灰和氧化钙组成的硅钙源混合物与水的质量比为1:5-1:3，硅钙源混合物与氢氧化钠溶液的质量比为1000:1。
其中，粉煤灰和氧化钙的质量比可以根据雪硅钙石分子式中硅钙克分子比进行推算，计算出使用的粉煤灰和氧化钙的质量，然后称取相应质量的硅源和钙源，并将两者混合均匀。
根据雪硅钙石分子式可知，粉煤灰和氧化钙的钙硅克分子比的理论值为0.833。
本实施例中，在使用该理论值推算实际生产中使用的粉煤灰和氧化钙的质量时，考虑到在实际的反应过程中，氧化钙不能完全反应，所以使用过量的氧化钙，来保证粉煤灰中的硅源完全反应，提高雪硅钙石的制备效率。因此，本实施例中，将粉煤灰和氧化钙的钙硅克分子比设置为0.8-0.82，使计算出的氧化钙过量。
本实施例中，所述粉煤灰中SiO2的质量百分含量为60-80％。
本实施例中以粉煤灰为硅源，粉煤灰为火力电厂的主要废弃物，采用高硅 粉煤灰可以实现对硅源的有效的利用。本实施例中，高硅粉煤灰是指SiO2的质量百分含量在60％以上。目前，最常见的高硅粉煤灰中的SiO2的质量百分含量在60％-80％，所以，本实施例中，优选采用SiO2的质量百分含量为60-80％的粉煤灰，从而保证硅原料来源广泛，容易取得，成本低廉。
本实施例的S1中，将所述将粉煤灰、氧化钙、水和质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液混合均匀，可以包括如下步骤：
S101a，称取粉煤灰和氧化钙，混合均匀，得到硅钙源混合物；
S102a，向硅钙源混合物中加入水和质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液，混合均匀，得到固液混合物。
在实际操作中，可以根据粉煤灰和氧化钙的硅钙克分子比，计算使用的硅源和钙源的质量，再进行称取和混合。可以将硅源和钙源分别加入反应釜后，再混合均匀，也可以将硅源和钙源先混合均匀后，再将硅钙源混合物加入反应釜内，然后按照比例向反应釜内加入水和质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液，混合均匀，得到固液混合物。
本实施例的S1中，将所述将粉煤灰、氧化钙、水和质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液混合均匀，还可以包括如下步骤：
S101b，称取粉煤灰和氧化钙，混合均匀，得到硅钙源混合物；
S102b，向硅钙源混合物中加入水，混合均匀；
S103b，在S102b得到的混合物中加入质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液，混合均匀，得到固液混合物。
在实际操作中，先加入水，再加入质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液，将二者分别加入。
本实施例的凝胶化反应中，氢氧化钠溶液为添加剂，为了使其能够更好的发挥作用，可以在硅钙源混合物和水形成浆料后，再加入氢氧化钠溶液，有利于提高产品得率，提高硅源和钙源的转化率。
步骤二，固液混合物升温升压至压力为0.5-0.6Mpa、温度为120-130℃的条件后，凝胶化反应1.5-2h，制得雪硅钙石。
其中，可以采用压力为0.5-0.6Mpa、温度为120-130℃的水蒸气对固液混合 物进行升温升压。
固液混合物在升温升压过程中还包括搅拌，搅拌的速率为：100-300rpm。
在升温过程中，对物料进行搅拌，可以保证物料与热量充分的接触，加快升温速率，也会使所有的物料均得到升温，而不会造成局部升温，影响后续的凝胶化反应，降低雪硅钙石的生成效率。
本实施例中，固液混合物升温升压的时间可以控制在15-18min。
在实际操作过程中，可以通过调节热量的流量，控制物料升温升压的时间。
但是需要注意的是，物料升温升压的速度不能太快，也不能太慢，以避免影响原料的性质，进而影响雪硅钙石制品的质量以及生产效率。
本实施例中，凝胶化反应中还可以进行搅拌，搅拌的速率为：100-200rpm。
通入水蒸气使反应釜内的压力达到0.5-0.6Mpa、温度达到120-130℃的条件后，则在100-200rpm的搅拌速率条件下，保持上述温度和压力1.5-2h，使硅源和钙源之间发生凝胶化反应，生成雪硅钙石。
本发明实施例中，由于硅源粉煤灰为非结晶态，所以，与结晶态的工业水玻璃不同，本实施例提供的制备方法中，在凝胶化反应过程中，无需破坏结晶态的高能键，只需在较低温度(与现有技术中220℃的反应温度相比)和较低压力下反应较短时间(与现有技术中15个小时的反应时间相比)，即可得到雪硅钙石。因此，极大的降低了能耗，提高了生产效率，具有节能的特点。
为了使硅源和钙源能够充分的接触，完全反应，以及得到的雪硅钙石不会发生粘结，本实施例中，在反应过程中，开启搅拌，在100-200rpm的搅拌速率下，发生反应。其中，搅拌速率不能太大，如果过大，则容易将生成的雪硅钙石制品机械破碎，使制品的得率下降，搅拌速率也不能太小，如果过小，则可能导致硅源和钙源不能充分接触，发生凝胶化反应，降低制品的得率。
在凝胶化反应过程中，可以形成多种形貌和尺寸的雪硅钙石，本实施例中，通过控制反应温度、压力和搅拌转速，得到了0.5-0.6mm长的、针状的雪硅钙石。
将反应后得到的雪硅钙石的浆料降温后，经过离心脱水、干燥和粉碎后，得到直径小于10um的颗粒。该小颗粒可用于造纸、橡胶工业和涂料工业中。
本发明的一个优选实施例中，固液混合物升温升压至压力为0.5Mpa、温度 为120℃的条件后，凝胶化反应1.5h，制得雪硅钙石。在该条件下生产雪硅钙石，产品的形貌和尺寸更加可控。
本发明实施例提供的制备方法，与现有技术雪硅钙石的制备方法相比，凝胶化反应的温度较低(本实施例中反应温度为120℃，现有技术中反应温度为220℃)，时间较短(本实施例中反应时间为1.5h，现有技术中反应温度为15小时)，所以，反应能耗低，效率高，具有较高的经济效益。
实施例二
本发明实施例提供了雪硅钙石的制备方法，包括如下步骤：
以SiO2的质量百分含量为60％的粉煤灰为硅源，以氧化钙为钙源，
按照钙硅克分子比为0.8的比例，计算硅源和钙源的质量，称取相应质量的硅源和钙源后，混合均匀，得到硅钙源混合物；
将硅钙源混合物放入反应釜内，向反应釜内加入水，水的质量是硅钙源混合物的5倍，搅拌混合均匀后，再加入质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠溶液的质量为硅钙源混合物质量的0.1％，搅拌混合均匀后，得到固液混合物；
在100rpm的搅拌转速下，向反应釜内通入压力为0.5Mpa、温度为120℃的水蒸气，15min后，反应釜的压力达到0.5Mpa、温度达到120℃，保持该条件1.5h后，停止反应，得到含有长度为0.5mm的针状雪硅钙石的浆料。
待反应釜内的温度降低到室温后，将雪硅钙石浆料排出，经过后续的离心、烘干和粉碎操作后，得到雪硅钙石颗粒。
实施例三
本发明实施例提供了雪硅钙石的制备方法，包括如下步骤：
以SiO2的质量百分含量为80％的粉煤灰为硅源，以氧化钙为钙源，
按照钙硅克分子比为0.82的比例，计算硅源和钙源的质量，称取相应质量的硅源和钙源后，混合均匀，得到硅钙源混合物；
将硅钙源混合物放入反应釜内，向反应釜内加入水，水的质量是硅钙源混合物的3倍，搅拌混合均匀后，再加入质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠溶液的质量为硅钙源混合物质量的0.1％，搅拌混合均匀后，得到固液 混合物；
在400rpm的搅拌转速下，向反应釜内通入压力为0.6Mpa、温度为130℃的水蒸气，16min后，反应釜的压力达到0.6Mpa、温度达到130℃时，改变搅拌转速为200rpm，在该条件下，反应1.8h后，停止反应，得到含有长度为0.55mm的针状雪硅钙石的浆料。
待反应釜内的温度降低到室温后，将雪硅钙石浆料排出，经过后续的离心、烘干和粉碎操作后，得到雪硅钙石颗粒。
实施例四
本发明实施例提供了雪硅钙石的制备方法，包括如下步骤：
以SiO2的质量百分含量为70％的粉煤灰为硅源，以氧化钙为钙源，
按照钙硅克分子比为0.81的比例，计算硅源和钙源的质量，称取相应质量的硅源和钙源后，混合均匀，得到硅钙源混合物；
将硅钙源混合物放入反应釜内，向反应釜内加入水，水的质量是硅钙源混合物的4倍，搅拌混合均匀后，再加入质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠溶液的质量为硅钙源混合物质量的0.1％，搅拌混合均匀后，得到固液混合物；
在300rpm的搅拌转速下，向反应釜内通入压力为0.5Mpa、温度为130℃的水蒸气，18min后，反应釜的压力达到0.5Mpa、温度达到130℃时，改变搅拌转速为150rpm，在该条件下，反应2h后，停止反应，得到含有长度为0.6mm的针状雪硅钙石的浆料。
待反应釜内的温度降低到室温后，将雪硅钙石浆料排出，经过后续的离心、烘干和粉碎操作后，得到雪硅钙石颗粒。
通过采用本发明公开的上述技术方案，得到了如下有益的效果：本发明实施例提供的雪硅钙石的制备方法，采用粉煤灰为硅源，氧化钙为钙源，氢氧化钠溶液为添加剂，在较低温度和较低压力下进行凝胶化反应较短时间，制备雪硅钙石，不仅解决了粉煤灰对环境造成危害的问题，具有环保的特点；同时，也无需使用不可再生资源石英砂，避免了对生态平衡的破坏；而且，由于粉煤灰为非结晶态，所以，在凝胶化反应过程中，无需破坏结晶态的高能键，只需在 较低温度和较低压力下反应较短时间，因此，极大的降低了能耗，提高了生产效率，具有节能的特点。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
本领域人员应该理解的是，上述实施例提供的方法步骤的时序可根据实际情况进行适应性调整，也可根据实际情况并发进行。
上述实施例涉及的方法中的全部或部分步骤可以通过程序来指令相关的硬件来完成，所述的程序可以存储于计算机设备可读取的存储介质中，用于执行上述各实施例方法所述的全部或部分步骤。所述计算机设备，例如：个人计算机、服务器、网络设备、智能移动终端、智能家居设备、穿戴式智能设备、车载智能设备等；所述的存储介质，例如：RAM、ROM、磁碟、磁带、光盘、闪存、U盘、移动硬盘、存储卡、记忆棒、网络服务器存储、网络云存储等。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种雪硅钙石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将粉煤灰、氧化钙、水和质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液混合均匀，得到固液混合物，控制粉煤灰和氧化钙的钙硅克分子比为0.8-0.82，粉煤灰和氧化钙组成的硅钙源混合物与水的质量比为1:5-1:3，硅钙源混合物与氢氧化钠溶液的质量比为1000:1；
S2，固液混合物升温升压至压力为0.5-0.6Mpa、温度为120-130℃的条件后，凝胶化反应1.5-2h，制得雪硅钙石。
2.根据权利要求1所述的用高硅粉煤灰生产轻质硅酸钙板的方法，其特征在于，所述粉煤灰中SiO2的质量百分含量为60-80％。
3.根据权利要求1所述的用高硅粉煤灰生产轻质硅酸钙板的方法，其特征在于，S1中，将所述将粉煤灰、氧化钙、水和质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液混合均匀，包括如下步骤：
S101a，称取粉煤灰和氧化钙，混合均匀，得到硅钙源混合物；
S102a，向硅钙源混合物中加入水和质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液，混合均匀，得到固液混合物。
4.根据权利要求1所述的用高硅粉煤灰生产轻质硅酸钙板的方法，其特征在于，S1中，将所述将粉煤灰、氧化钙、水和质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液混合均匀，包括如下步骤：
S101b，称取粉煤灰和氧化钙，混合均匀，得到硅钙源混合物；
S102b，向硅钙源混合物中加入水，混合均匀；
S103b，在S102b得到的混合物中加入质量百分含量为20％的氢氧化钠溶液，混合均匀，得到固液混合物。
5.根据权利要求1所述的雪硅钙石的制备方法，其特征在于，S2中，采用压力为0.5-0.6Mpa、温度为120-130℃的水蒸气对固液混合物进行升温升压。
6.根据权利要求1所述的雪硅钙石的制备方法，其特征在于，S2中，固液混合物在升温升压过程中还包括搅拌，搅拌的速率为：100-300rpm。
7.根据权利要求1所述的雪硅钙石的制备方法，其特征在于，S2中，固液混合物升温升压的时间控制在15-18min。
8.根据权利要求1所述的雪硅钙石的制备方法，其特征在于，S2中，凝胶化反应还包括搅拌，搅拌的速率为：100-200rpm。
9.根据权利要求1所述的雪硅钙石的制备方法，其特征在于，S2中，固液混合物升温升压至压力为0.5Mpa、温度为120℃的条件后，凝胶化反应1.5h，制得雪硅钙石。
10.根据权利要求1所述的雪硅钙石的制备方法，其特征在于，S2中，雪硅钙石为长度为0.5-0.6mm的针状物。
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