CN111303521A - 一种柔性高导热聚合物纳米复合膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性高导热聚合物纳米复合膜，采用h‑BN导热填充剂，以HDPE为基体；其制备是：将h‑BN与HDPE经过物理预混合后，经过双螺杆挤出机熔融共混以增加h‑BN在HDPE中分散性，利用单螺杆挤出机对h‑BN‑HDPE复合材料进行挤出并冷却拉伸制片；最后对该复合材料进行热拉伸处理诱导层状h‑BN在HDPE中取向。其中，填充剂的含量决定其柔性和导热性能，而填充剂的含量又取决于其在聚合物基体中的分散性。本发明制备的聚合物纳米导热复合膜具有超高的导热率、散热能力佳、柔性佳、可大批量生产、综合性能优良，可制成各种元器件，在电子封装领域、LED照明系统、汽车以及航空航天等行业中具有广泛的应用前景。

Description

一种柔性高导热聚合物纳米复合膜及制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有超高导热率的柔性聚合物纳米导热复合膜的配方和加工制备方法，尤其涉及一种高分散层状氮化硼填充的二元导热聚合物纳米复合材料的制备及其薄膜的加工制备方法。
背景技术
随着微型化、集成化、轻量化和数字化工业电子设备的快速发展，对电子设备的散热性能的要求也越来越高，尤其是在航空航天领域，对电子设备塑封材料的轻质化、电绝缘性、力学性能以及散热性能的要求特别严格。作为传统的导热材料，金属材料由于其导电性在某些领域中的应用受到一定的限制，因此，研究开发新型的轻质、柔性且电绝缘导热材料成为当前航空航天领域的主要热点之一。
聚合物基复合材料因具有电绝缘、质轻、耐腐蚀、易加工等优点而被认为是可取代金属材料用于热控制领域的理想材料之一。然而，由于聚合物自身的导热性能不佳，其导热率在0.1W/m·K左右，无法满足工业用高导热材料的要求。为获得高导热聚合物材料，目前常用的方法是在聚合物基体中添加大量高导热的粒子，如专利文献CN1775860A《注射成型的导热绝缘塑料》、CN101280109A《一种抗静电导热塑料》、CN101280108A《一种高机械强度的绝缘导热塑料》和CN106009445A《一种导热聚合物纳米复合材料及其制备方法》等公开了一系列导热塑料的制备，其主要思想是在聚合物基体中添加大量的导热材料来增加聚合物的导热性能。然而这些发明所涉及的导热塑料具有较低的导热率，并且大量导热添加剂的存在极大的恶化聚合物力学性能，尤其会严重降低聚合物的塑性和韧性，导致无法满足其在热扩散领域应用的性能要求。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种六方层状氮化硼增强高密度聚乙烯的柔性高导热聚合物纳米复合膜的制备方法，为多性能聚合物基高导热复合材料的制备提供新思路和新方法，为掌握多功能聚合物基导热复合材料的导热原理提供新的理论和实验依据。本发明主要采用目前在材料领域内较先进的单、双螺杆共混熔融技术进行原位剥离六方层状氮化硼使其均匀的分散到HDPE基体中，最后利用热拉伸技术对该复合材料进行拉伸成膜，具有安全性好、成本较低、易于控制等诸多优点。
为了解决上述技术问题，本发明提出的一种柔性高导热聚合物纳米复合膜，采用六方层状氮化硼为导热填充剂，以高密度聚乙烯为基体，其制备方法的具体步骤如下：
步骤一、将六方层状氮化硼与高密度聚乙烯按照质量比为0.1％-30％，经过物理预混合后，再经过双螺杆挤出机对混合物进行熔融共混，以增加六方层状氮化硼在高密度聚乙烯中的分散性；造粒后得到氮化硼与高密度聚乙烯复合材料颗粒；
步骤二、利用单螺杆挤出机对氮化硼与高密度聚乙烯复合材料颗粒进行挤出并冷却拉伸制片，得到厚度为0.5-5mm的聚乙烯氮化硼薄片；
步骤三、对聚乙烯氮化硼薄片进行单向热拉伸处理，诱导六方层状氮化硼在高密度聚乙烯中取向，拉伸条件是：快速升温到170℃，恒温6-10min，快速冷却到120℃，拉伸比为1～5，
拉伸温度为120℃，拉伸比为1～5，最终获得厚度为0.1～1.0mm的柔性高导热聚合物纳米复合膜。
进一步讲，本发明所述的制备方法的步骤一中，六方层状氮化硼与高密度聚乙烯的质量比优选为5％～15％。步骤二得到的聚乙烯氮化硼薄片的厚度为1mm。
步骤三中，所述拉伸比为优选为3～5，最终获得的柔性高导热聚合物纳米复合膜的厚度为0.1～0.4mm。
本发明中，通过改变六方层状氮化硼的填充含量以及单向热拉伸处理的拉伸条件，制备出具有优异的柔性、且导热率在1.0～91W m-1K-1的聚合物纳米复合膜。
本发明制备得到的聚合物纳米复合膜具有优异的柔性，如图5所示，其弯曲次数至少为100次。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在现有技术基础上，通过特定的制备方法使导热填充剂氮化硼均匀的分散到聚合物中制备出具有超高导热率的柔性聚合物纳米导热复合膜，相比于其他制备方法，本发明制备出的导热聚合物纳米复合膜具有诸多优点，如具有优异的导热性能、柔性佳、电绝缘特性、化学稳定性较好，成本低廉，易于成型和大规模生产等优点，可广泛地应用于电子封装、电子传感器和场发射器件、自控温加热元件、检测元件等领域。
本发明的有益效果在于，通过单、双螺杆熔融共混技术剥离六方层状氮化硼并使其均匀的分散到高密度聚乙烯基体中；然后通过热拉伸技术对该共混复合材料进行热拉伸处理，使氮化硼纳米片沿着拉伸方向取向并制得具有超高导热率的柔性聚合物纳米导热复合膜。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过单、双螺杆挤出机螺杆与氮化硼颗粒的强剪切作用，可以有效的剥离六方层状氮化硼，形成纳米片结构，该纳米片随着剪切力的作用进一步分散到聚乙烯熔体中，从而实现氮化硼纳米片在聚乙烯基体中的均匀分散，有利于导热路径的形成，从而提高其导热能力。同时，通过热拉伸技术对复合材料进行拉伸处理后，氮化硼纳米片可以沿着拉伸方向取向从而进一步提高其导热能力。众所周知，对于二维材料而言，其层数越少，并沿着一定方向取向后，其导热性能就越好，因此通过对六方氮化硼进行剥离处理后形成的氮化硼纳米片不仅能均匀的分散在聚合物基体中，而且通过拉伸处理后使其沿着拉伸方向取向，可以获得优异的导热效果。与以往导热聚合物材料制备技术比较而言，具有超高导热率的柔性聚合物导热纳米复合膜制备工艺简单、成本低廉、机械加工性能优良并可大规模生产等优点，可在电子封装、电子传感器和场发射器件等行业中具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备方法中双螺杆挤出机螺杆剪切元件排列分布模型示意图；
图2是本发明制备方法的流程图；
图3为本发明制备方法中单螺杆挤出机制备连续薄片示意图；
图4为本发明制备方法中热拉伸示意图；
图5为对本发明制备得到的聚合物纳米复合膜弯曲实验照片。
具体实施方式
本发明以保护生态环境为前提，以制备低密度、高导热率的柔性导热材料为目的，通过一种新型的单、双螺杆挤出机和热拉伸设备来制备高导热率的柔性聚合物导热纳米复合膜，通过调节改变氮化硼纳米片的相对含量和拉伸比，可以制备出具有不同导热率的柔性聚合物导热纳米复合膜，以满足不同的工业应用要求。
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明有任何限制。
本发明提出的一种柔性高导热聚合物纳米复合膜，采用六方层状氮化硼(h-BN)为导热填充剂，以高密度聚乙烯(HDPE)为基体，对于柔性聚合物基导热复合膜而言，其中导热填充剂的含量决定其柔性和导热性能，而导热填充剂的含量又取决于其在聚合物基体中的分散性；因此，本发明制备方法中通过单、双螺杆挤出机对h-BN/HDPE混合物进行熔融共混处理以增加h-BN在HDPE中分散性，最后对该复合材料进行热拉伸处理诱导层状h-BN在HDPE中取向，使得所获得的聚合物纳米复合膜具有超高导热率和优异的柔性。如图2所示，制备该柔性高导热聚合物纳米复合膜的具体步骤如下：
步骤一、将六方层状氮化硼与高密度聚乙烯按照质量比为0.1％-30％，在高速搅拌仪中高速搅拌30min，搅拌速度为1500转/min，使其充分，经过物理预混合后，再经过一个长径比为30的双螺杆挤出机(如图1所示)对混合物进行熔融共混，以增加六方层状氮化硼在高密度聚乙烯中的分散性，挤出机机筒温度从喂料口到机头分别设置为175℃、220℃、220℃、215℃、210℃和200℃，螺杆转速为20转/min，喂料速度为10转/min。熔融共混处理后进行切粒，烘干共混粒子后得到氮化硼与高密度聚乙烯复合材料颗粒；
步骤二、将熔融共混的聚乙烯氮化硼复合材料粒子经过配有冷却完工砑光机拉伸系统的单螺杆挤出机(如图3所示)对氮化硼与高密度聚乙烯复合材料颗粒进行挤出并冷却拉伸制备连续薄片，挤出机机筒温度分别设置为175℃、220℃、220℃、215℃、210℃和200℃，螺杆转速为13转/min，喂料速度为6转/min，冷却完工砑光机拉伸系统拉伸速度为100mm/min，得到厚度为0.5-5mm、宽度为100mm的连续的聚乙烯氮化硼复合材料薄片；
步骤三、最后通过热拉伸设备(如图4所示)对聚乙烯氮化硼薄片进行单向热拉伸处理，诱导六方层状氮化硼在高密度聚乙烯中取向，基准操作条件为：将样品快速升温到170℃，恒温6-10min，快速冷却到120℃，开始单向拉伸处理，拉伸比为1～5，拉伸速率为100mm/min。拉伸结束后将样品冷却到室温，最终获得厚度为0.1～1.0mm的柔性高导热聚合物纳米复合膜。
实施例1-10中采用的双螺杆挤出、单螺杆挤出和单向热拉伸处理的有关工艺条件同上。表1示出了实施例1-10的六方层状氮化硼与高密度聚乙烯质量比、单向热拉伸处理的拉伸比，膜厚和导热率。
实施例1
首先，将500g六方层状氮化硼(粒径为1-3mm)与9500g聚乙烯混合后，在高速搅拌仪中高速搅拌30min获得预混合物，得5w.t.％的聚乙烯氮化硼混合物。然后将该混合物经双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒，烘干后经过拉伸设备在温度为120℃拉伸比为1的条件下进行拉伸，制得聚乙烯氮化硼纳米复合膜。然后将该薄膜制成直径为25.4mm的圆形样品供导热率的测量。此例得到的导热聚合物纳米复合材料的导热率为0.32W m-1K-1。
实施例2
首先，将500g六方层状氮化硼(粒径为1-3mm)与9500g聚乙烯混合后，在高速搅拌仪中高速搅拌30min获得预混合物，得5w.t.％的聚乙烯氮化硼混合物。然后将该混合物经双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒，烘干后经过拉伸设备在温度为120℃拉伸比为2的条件下进行拉伸，制得聚乙烯氮化硼纳米复合膜。然后将该薄膜制成直径为25.4mm的圆形样品供导热率的测量。此例得到的导热聚合物纳米复合材料的导热率为0.58W m-1K-1。
实施例3
将500g六方层状氮化硼(粒径为1-3mm)与9500g聚乙烯混合后，在高速搅拌仪中高速搅拌30min获得预混合物，得5w.t.％的聚乙烯氮化硼混合物。然后将该混合物经双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒，烘干后经过拉伸设备在温度为120℃拉伸比为3的条件下进行拉伸，制得聚乙烯氮化硼纳米复合膜。然后将该薄膜制成直径为25.4mm的圆形样品供导热率的测量。此例得到的导热聚合物纳米复合材料的导热率为1.3W m-1K-1。
实施例4
将500g六方层状氮化硼(粒径为1-3mm)与9500g聚乙烯混合后，在高速搅拌仪中高速搅拌30min获得预混合物，得5w.t.％的聚乙烯氮化硼混合物。然后将该混合物经双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒，烘干后经过拉伸设备在温度为120℃拉伸比为4的条件下进行拉伸，制得聚乙烯氮化硼纳米复合膜。然后将该薄膜制成直径为25.4mm的圆形样品供导热率的测量。此例得到的导热聚合物纳米复合材料的导热率为1.9W m-1K-1。
实施例5
将500g六方层状氮化硼(粒径为1-3mm)与9500g聚乙烯混合后，在高速搅拌仪中高速搅拌30min获得预混合物，得5w.t.％的聚乙烯氮化硼混合物。然后将该混合物经双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒，烘干后经过拉伸设备在温度为120℃拉伸比为5的条件下进行拉伸，制得聚乙烯氮化硼纳米复合膜。然后将该薄膜制成直径为25.4mm的圆形样品供导热率的测量。此例得到的导热聚合物纳米复合材料的导热率为2.1W m-1K-1。
实施例6
将500g六方层状氮化硼(粒径为1-3mm)与3000g聚乙烯混合后，在高速搅拌仪中高速搅拌30min获得预混合物，得14.28w.t.％的聚乙烯氮化硼混合物。然后将该混合物经双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒，烘干后经过拉伸设备在温度为120℃拉伸比为1的条件下进行拉伸，制得聚乙烯氮化硼纳米复合膜。然后将该薄膜制成直径为25.4mm的圆形样品供导热率的测量。此例得到的导热聚合物纳米复合材料的导热率为1.6W m-1K-1。
实施例7
将500g六方层状氮化硼(粒径为1-3mm)与3000g聚乙烯混合后，在高速搅拌仪中高速搅拌30min获得预混合物，得14.28w.t.％的聚乙烯氮化硼混合物。然后将该混合物经双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒，烘干后经过拉伸设备在温度为120℃拉伸比为2的条件下进行拉伸，制得聚乙烯氮化硼纳米复合膜。然后将该薄膜制成直径为25.4mm的圆形样品供导热率的测量。此例得到的导热聚合物纳米复合材料的导热率为7W m-1K-1。
实施例8
将500g六方层状氮化硼(粒径为1-3mm)与3000g聚乙烯混合后，在高速搅拌仪中高速搅拌30min获得预混合物，得14.28w.t.％的聚乙烯氮化硼混合物。然后将该混合物经双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒，烘干后经过拉伸设备在温度为120℃拉伸比为3的条件下进行拉伸，制得聚乙烯氮化硼纳米复合膜。然后将该薄膜制成直径为25.4mm的圆形样品供导热率的测量。此例得到的导热聚合物纳米复合材料的导热率为18W m-1K-1。
实施例9
将500g六方层状氮化硼(粒径为1-3mm)与3000g聚乙烯混合后，在高速搅拌仪中高速搅拌30min获得预混合物，得14.28w.t.％的聚乙烯氮化硼混合物。然后将该混合物经双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒，烘干后经过拉伸设备在温度为120℃拉伸比为4的条件下进行拉伸，制得聚乙烯氮化硼纳米复合膜。然后将该薄膜制成直径为25.4mm的圆形样品供导热率的测量。此例得到的导热聚合物纳米复合材料的导热率为58W m-1K-1。
实施例10
将500g六方层状氮化硼(粒径为1-3mm)与3000g聚乙烯混合后，在高速搅拌仪中高速搅拌30min获得预混合物，得14.28w.t.％的聚乙烯氮化硼混合物。然后将该混合物经双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒，烘干后经过拉伸设备在温度为120℃拉伸比为5的条件下进行拉伸，制得聚乙烯氮化硼纳米复合膜。然后将该薄膜制成直径为25.4mm的圆形样品供导热率的测量。此例得到的导热聚合物纳米复合材料的导热率为91W m-1K-1。
表1
实施例 聚乙烯氮化硼混合物w.t.％ 拉伸比 膜厚mm 导热率W m<sup>-1</sup>K<sup>-1</sup>
1 5 1 1 0.32
2 5 2 0.6 0.58
3 5 3 0.34 1.3
4 5 4 0.21 1.9
5 5 5 0.12 2.1
6 14.28 1 1 1.6
7 14.28 2 0.6 7
8 14.28 3 0.34 18
9 14.28 4 0.21 58
10 14.28 5 0.12 91
上述表1得知，本发明制备具有超高导热率的柔性聚合物纳米复合膜，通过改变氮化硼纳米片的相对含量和拉伸比来调节该导热聚合物复合膜的导热率，本发明制备的聚合物纳米导热复合膜具有超高的导热率、散热能力佳、柔性佳、可大批量生产、综合性能优良，可以满足不同的工业使用要求。可制成各种元器件，在电子封装领域、LED照明系统、汽车以及航空航天等行业中具有广泛的应用前景。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (9)

1.一种柔性高导热聚合物纳米复合膜，其特征在于，采用六方层状氮化硼为导热填充剂，以高密度聚乙烯为基体；所述六方层状氮化硼与高密度聚乙烯的质量比为0.1％-30％。
2.一种柔性高导热聚合物纳米复合膜的制备方法，其特征在于，制备如权利要求1所述的聚合物纳米复合膜，具体步骤如下：
步骤一、将六方层状氮化硼与高密度聚乙烯按照质量比为0.1％-30％，经过物理预混合后，再经过双螺杆挤出机对混合物进行熔融共混，以增加六方层状氮化硼在高密度聚乙烯中的分散性；造粒后得到氮化硼与高密度聚乙烯复合材料颗粒；
步骤二、利用单螺杆挤出机对氮化硼与高密度聚乙烯复合材料颗粒进行挤出并冷却拉伸制片，得到厚度为0.5-5mm的聚乙烯氮化硼薄片；
步骤三、对聚乙烯氮化硼薄片进行单向热拉伸处理，诱导六方层状氮化硼在高密度聚乙烯中取向，拉伸条件是：快速升温到170℃，恒温6-10min，快速冷却到120℃，拉伸比为1～5，最终获得厚度为0.1～1.0mm的柔性高导热聚合物纳米复合膜。
3.根据权利要求2所述的柔性高导热聚合物纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述六方层状氮化硼与高密度聚乙烯的质量比为5％～15％。
4.根据权利要求2所述的柔性高导热聚合物纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述六方层状氮化硼与高密度聚乙烯的质量比为5％。
5.根据权利要求2所述的柔性高导热聚合物纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述六方层状氮化硼与高密度聚乙烯的质量比为14.28％。
6.根据权利要求4或5所述的柔性高导热聚合物纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤二得到的聚乙烯氮化硼薄片的厚度为1mm。
7.根据权利要求6所述的柔性高导热聚合物纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述拉伸比为3～5，最终获得的柔性高导热聚合物纳米复合膜的厚度为0.1～0.4mm。
8.根据权利要求2所述的柔性高导热聚合物纳米复合膜的制备方法，其特征在于，通过改变六方层状氮化硼的填充含量以及单向热拉伸处理的拉伸条件，制备出具有优异的柔性、且导热率在1.0～91W m-1K-1的聚合物纳米复合膜。
9.根据权利要求8所述的柔性高导热聚合物纳米复合膜的制备方法，其特征在于，制备得到的聚合物纳米复合膜的弯曲次数至少为100次。
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