具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地描述,但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为24份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为18份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为18份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径为1μm~2μm的氮化铝用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将60g尼龙6、30g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和10g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在220-250℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例2
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为24份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为18份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为18份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径为1μm~2μm的氮化铝用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将10g尼龙6、20g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和70g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在220-250℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例3
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为24份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为18份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为18份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径为1μm~2μm的氮化铝用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将70g尼龙6、10g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和20g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在220-250℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例4
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为24份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为18份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为18份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径为1μm~2μm的氮化铝用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
80g尼龙6、10g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和10g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在220-250℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例5
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为40份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为20份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径为1μm~2μm的氮化铝用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将65g尼龙6、35g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和5g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在220-250℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例6
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为40份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为20份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将70g尼龙6和130g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球经过双螺杆挤出机在220-250℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例7
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为40份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为20份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径为1μm~2μm的氮化铝用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将60g尼龙66、30g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和10g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在230-270℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例8
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为40份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为20份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径为1μm~2μm的氮化铝用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将70g尼龙66、20g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和10g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在230-2750℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例9
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为40份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为20份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径为1μm~2μm的氮化铝用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将70g尼龙66、10g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和20g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在230-270℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例10
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为40份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为20份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径为1μm~2μm的氮化铝用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将80g尼龙66、10g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和10g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在230-270℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例11
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为40份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为20份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径为1μm~2μm的氮化铝用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将65g尼龙66、30g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和5g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在230-270℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例12
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为40份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为20份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将70g尼龙66和30g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球经过双螺杆挤出机在230-270℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例13
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物和微米级的导热碳粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为40份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为20份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径为30μm~100μm的导热石墨粉用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将80gPBT粉末、10g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和10g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在250-270℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例14
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物和微米级的导热碳粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为40份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为20份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径为30μm~100μm的导热石墨粉用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将70gPBT粉末、20g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和10g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在250-270℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例15
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物和微米级的导热碳粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为40份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为20份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径为30μm~100μm的导热石墨粉用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将60gPBT粉末、30g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和10g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在250-270℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例16
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物和微米级的导热碳粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为40份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为20份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径为30μm~100μm的导热石墨粉用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将70gPBT粉末、10g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和20g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在250-270℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例17
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为30份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为40份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为20份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径30μm~100μm的三氧化二铝用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将80gPBT粉末、5g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和15g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在250-270℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例18
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为30份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为40份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为20份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将80gPBT粉末和20g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球经过双螺杆挤出机在250-270℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例19
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为30份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为40份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为20份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径30μm~100μm的三氧化二铝用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将80gPBT粉末、10g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和10g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在250-270℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例20
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为30份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为40份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为20份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将粒径30μm~100μm的三氧化二铝用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将70gPBT粉末、20g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和10g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在250-270℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例21
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为24份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为18份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为18份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将1μm~2μm的碳化硅用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将60gPP粉末、30g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和10g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在170-210℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例22
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为24份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为18份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为18份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将1μm~2μm的碳化硅用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将70gPP粉末、10g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和20g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在170-210℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例23
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为24份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为18份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为18份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体的预处理:将1μm~2μm的碳化硅用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将85gPP粉末、10g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球和5g步骤1制备的经过辐照活化的用于填充于基质和填料之间的缝隙里的导热粉体经过双螺杆挤出机在170-210℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
实施例24
本实施例的一种热塑性聚合物基导热复合材料,其制备方法包括如下步骤:
步骤1.
用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体的预处理:将微米级的氮化物、微米级的碳化物、微米级的导热金属氧化物、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下(1.01MPa,30℃)进行辐照活化1h以上后,再混合形成混合物,经丙酮超声分散均匀,得到混合液;所述混合物中各组份的具体描述,以及该组份在混合物中的用量(重量份数)如下所示:
所述微米级的氮化物为粒径为1μm~2μm的氮化铝,用量为30份;
所述微米级的碳化物为粒径为1μm~2μm的碳化硅,用量为24份;
所述微米级的导热金属氧化物为粒径30μm~100μm的三氧化二铝,用量为18份;
所述微米级的导热碳粉为粒径为30μm~100μm的导热碳粉,用量为18份;
所述微米级的导热石墨粉为粒径为30μm~100μm的导热石墨粉,用量为10份;
所述用于表面改性空心玻璃微球的导热粉体混合物与丙酮的质量比为1:1。
空心玻璃微球的预处理:将粒径为40μm~50μm的空心玻璃微球放入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出,常温风干后将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的微珠表面,得到表面凹凸不平的空心玻璃微球,这样得到的玻璃微珠可以在接下来的处理步骤中更好地被导热粉体覆盖;所述硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570和钛酸钾偶联剂的总用量为空心玻璃微球质量的3%;
步骤2.
将步骤1制备的表面凹凸不平的空心玻璃微球放入步骤1制备的导热粉体混合液中,一起超声分散1小时以上直至分散均匀,让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微球,也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微球;
步骤3.
将80gPP粉末和20g步骤2制备得到的改性空心玻璃微球经过双螺杆挤出机在170-210℃的温度下熔融共混后挤出造粒,冷却后制备得到本实施例的热塑性聚合物基导热复合材料。
本实施例热塑性聚合物基导热复合材料的相关导热性能、力学性能、制品密度和尺寸稳定性见表1。
表1 实施例1~24制备的热塑性聚合物基导热复合材料的性能测试结果
根据表1的结果可以看出,本发明制备的空心玻璃微球填充型导热材料具有良好的力学性能以及导热性能,测试结果:导热系数≥2W/m*K,拉伸强度≥55MPa,最大吸水率%≤0.5;与市面上为填充玻璃微珠的导热塑料相比(Stanyl TC551 Nylon46导热塑料),导热填料用量降低150%,重量降低50%,使用寿命提高100%,价格也在其一半左右。