CN108129827A - 一种热固性导热复合材料的制备方法 - Google Patents

一种热固性导热复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108129827A
CN108129827A CN201711259317.7A CN201711259317A CN108129827A CN 108129827 A CN108129827 A CN 108129827A CN 201711259317 A CN201711259317 A CN 201711259317A CN 108129827 A CN108129827 A CN 108129827A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hollow glass
glass micropearl
micron
sized
heat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711259317.7A
Other languages
English (en)
Inventor
范宏伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changzhou Haohan Wankang Nanometer Materials Co Ltd
Original Assignee
Changzhou Haohan Wankang Nanometer Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changzhou Haohan Wankang Nanometer Materials Co Ltd filed Critical Changzhou Haohan Wankang Nanometer Materials Co Ltd
Priority to CN201711259317.7A priority Critical patent/CN108129827A/zh
Publication of CN108129827A publication Critical patent/CN108129827A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
    • C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
    • C08K7/28—Glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于导热复合材料技术领域，尤其涉及一种热固性导热复合材料的制备方法，将微米级的氮化镁、微米级的碳化硅、微米级的三氧化二铝、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉辐照活化后混合成导热粉体，以丙酮超声分散均匀得到混合液，空心玻璃微珠放入氢氧化钠溶液浸渍后取出，以硅烷偶联剂直接喷洒得到表面凹凸不平的空心玻璃微珠，表面凹凸不平的空心玻璃微珠放入导热粉体混合液中，超声分散均匀，溶剂挥发后得到改性空心玻璃微珠，改性空心玻璃微珠、导热粉体和固化剂经物理共混固化得到热固性树脂基导热复合材料，导热材料用量大大较少，保证材料具有轻质化、耐腐蚀、无污染、成本低、精度高、寿命长等优点，导热效率更高。

Description

一种热固性导热复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于导热复合材料技术领域，尤其涉及一种热固性导热复合材料的制备方法。
背景技术
传统的导热材料多为导热性较好的金属材料，但由于金属材料的抗腐蚀性能差、导电性高、密度大、制造能耗高，限制了其在化工、电子等领域的应用。大多数聚合物材料具有优良的耐腐蚀性能、质量轻、绝缘性好、制造成本低等优点，但它们大多是热的不良导体，导热系数不大，因此要拓展其在导热散热领域的应用，提高导热性能是关键。目前使用高导热性的金属或无机填料填充聚合物材料是比较常用的方法，这样得到的导热材料易加工成型，经过适当的工艺处理或配方调整可以应用于很多特殊的领域。聚合物基导热复合材料是指以聚合物材料为基体，以导热性物质为填料，经过共混分散复合而得到的，具有一定导热功能的多相复合体系。聚合物基导热复合材料既具有导热功能，又具有复合物聚合物复合材料的许多优异特性，可以再较大范围内调节材料的导电、导热和机械性能，因而具有广泛的应用前景。然而，目前采用的聚合物基体大部分为热塑性塑料，与无机功能填料的共混采用机械共混，相容性较差，对于导热网络的要求较高，现有的生产工艺生产达不到要求，且材料用量大，成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述缺陷，提供一种热固性导热复合材料的制备方法，导热材料用量大大较少，保证材料具有轻质化、耐腐蚀、无污染、成本低、精度高、寿命长等优点，导热效率更高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：
一种热固性导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a、将微米级的氮化镁、微米级的碳化硅、微米级的三氧化二铝、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下进行辐照活化1h以上，然后再以9:2:3:6的比例混合成导热粉体，再将混合成的导热粉体与丙酮以质量比1:1超声分散均匀，得到导热粉体混合液；将空心玻璃微珠放入浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出，常温风干后将硅烷偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的空心玻璃微珠表面，得到表面凹凸不平的空心玻璃微珠；
b、将步骤a制备的表面凹凸不平的空心玻璃微珠放入步骤a制备的导热粉体混合液中，一起超声分散1小时以上直至分散均匀，让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微珠，也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微珠；
c、将聚氨酯树脂、步骤b制备得到的改性空心玻璃微珠、步骤a制备的经过辐照活化的导热粉体和固化剂经物理共混，先在18℃下固化处理后再在 83℃下固化处理，导热粉体、固化剂填充在聚氨酯树脂、改性空心玻璃微珠之间的缝隙内，得到热固性树脂基导热复合材料。
本发明所取得的有益效果是：采用上述方案，本发明采用聚氨酯树脂为基体，用玻璃空心微球和其他功能性导热填料进行共混合成，最后得到聚合物基导热制品，保证了材料的加工性能，空心玻璃微球经过表面处理后可以更好的被导热粉体等包裹，大大地减少了导热粉体的用量，同时由于空心玻璃微球的填充，使得材料轻质化，导热粉体填充在在空心微球表面和间隙部分，进入聚合物基体中被强迫形成相互连接导热通道，提高了导热效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地描述。
一种热固性导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a、将微米级的氮化镁、微米级的碳化硅、微米级的三氧化二铝、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下进行辐照活化1h以上，然后再以9:2:3:6的比例混合成导热粉体，再将混合成的导热粉体与丙酮以质量比1:1超声分散均匀，得到导热粉体混合液；将空心玻璃微珠放入浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出，常温风干后将硅烷偶联剂KH550直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的空心玻璃微珠表面，得到表面凹凸不平的空心玻璃微珠；
b、将步骤a制备的表面凹凸不平的空心玻璃微珠放入步骤a制备的导热粉体混合液中，一起超声分散1小时以上直至分散均匀，让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微珠，也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微珠；
c、将77g聚氨酯树脂、26g步骤b制备得到的改性空心玻璃微珠、16g步骤a 制备的经过辐照活化的导热粉体和固化剂环烷酸钴混合，用高速分散均质机搅拌5min，然后超声分散15min，浇注到模具中，先在18℃下固化处理后再在 83℃下固化处理，导热粉体、固化剂环烷酸钴充分填充在聚氨酯树脂、改性空心玻璃微珠之间的缝隙内，聚氨酯树脂为基体，用玻璃空心微球和其他功能性导热填料进行共混合成，保证了材料的加工性能，空心玻璃微球经过表面处理后可以更好的被导热粉体等包裹，大大地减少了导热粉体的用量，同时由于空心玻璃微球的填充，使得材料轻质化，导热粉体填充在在空心微球表面和间隙部分，进入聚合物基体中被强迫形成相互连接导热通道，使得到的热固性树脂基导热复合材料具有较高的导热效率。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (1)

1.一种热固性导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将微米级的氮化镁、微米级的碳化硅、微米级的三氧化二铝、微米级的导热碳粉和微米级的导热石墨粉分别用等离子活化仪在普通等离子处理模式下进行辐照活化1h以上，然后再以9:2:3:6的比例混合成导热粉体，再将混合成的导热粉体与丙酮以质量比1:1超声分散均匀，得到导热粉体混合液；将空心玻璃微珠放入浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液浸渍1小时后取出，常温风干后将硅烷偶联剂直接喷洒在经氢氧化钠溶液处理过的空心玻璃微珠表面，得到表面凹凸不平的空心玻璃微珠；
b、将a制备的表面凹凸不平的空心玻璃微珠放入a制备的导热粉体混合液中，一起超声分散1小时以上直至分散均匀，让溶剂在空气中挥发后得到改性空心玻璃微珠，也就是表面包裹了导热粉体的空心玻璃微珠；
c、将聚氨酯树脂、b制备得到的改性空心玻璃微珠、a制备的经过辐照活化的导热粉体和固化剂经物理共混，先在18℃下固化3小时后再在83℃下固化2小时，导热粉体、固化剂填充在聚氨酯树脂、改性空心玻璃微珠之间的缝隙内，得到热固性树脂基导热复合材料。
CN201711259317.7A 2017-12-04 2017-12-04 一种热固性导热复合材料的制备方法 Pending CN108129827A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711259317.7A CN108129827A (zh) 2017-12-04 2017-12-04 一种热固性导热复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711259317.7A CN108129827A (zh) 2017-12-04 2017-12-04 一种热固性导热复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108129827A true CN108129827A (zh) 2018-06-08

Family

ID=62388978

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711259317.7A Pending CN108129827A (zh) 2017-12-04 2017-12-04 一种热固性导热复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108129827A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108912689A (zh) * 2018-07-17 2018-11-30 德阳中碳新材料科技有限公司 一种导热界面材料的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103756298A (zh) * 2013-12-03 2014-04-30 惠州市昌亿科技股份有限公司 一种热塑性聚合物基导热复合材料及其制备方法和应用
CN103756252A (zh) * 2013-12-03 2014-04-30 惠州市昌亿新材料有限公司 一种热固性树脂基导热复合材料及其制备方法和应用
KR101465564B1 (ko) * 2012-08-22 2014-11-26 주식회사 그림자 열전도성 분말을 포함하는 열전도성 접착제, 이를 포함하는 박막형 방열테이프 및 그 제조방법
CN105255154A (zh) * 2015-10-13 2016-01-20 常州市宏发纵横新材料科技股份有限公司 一种热固性树脂物基导热复合材料的制备方法
CN105647168A (zh) * 2014-11-24 2016-06-08 霍尼韦尔国际公司 导热复合材料和制备该导热复合材料的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101465564B1 (ko) * 2012-08-22 2014-11-26 주식회사 그림자 열전도성 분말을 포함하는 열전도성 접착제, 이를 포함하는 박막형 방열테이프 및 그 제조방법
CN103756298A (zh) * 2013-12-03 2014-04-30 惠州市昌亿科技股份有限公司 一种热塑性聚合物基导热复合材料及其制备方法和应用
CN103756252A (zh) * 2013-12-03 2014-04-30 惠州市昌亿新材料有限公司 一种热固性树脂基导热复合材料及其制备方法和应用
CN105647168A (zh) * 2014-11-24 2016-06-08 霍尼韦尔国际公司 导热复合材料和制备该导热复合材料的方法
CN105255154A (zh) * 2015-10-13 2016-01-20 常州市宏发纵横新材料科技股份有限公司 一种热固性树脂物基导热复合材料的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108912689A (zh) * 2018-07-17 2018-11-30 德阳中碳新材料科技有限公司 一种导热界面材料的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103756252B (zh) 一种热固性树脂基导热复合材料及其制备方法和应用
CN103756298B (zh) 一种热塑性聚合物基导热复合材料及其制备方法和应用
CN102618041B (zh) 一种高导热绝缘硅橡胶及其制备方法
CN104559149A (zh) 一种碳素复合高导热塑料材料及其制备方法
CN103073836A (zh) 一种高导热炭纤维树脂基复合材料及其制备方法
CN105255154A (zh) 一种热固性树脂物基导热复合材料的制备方法
CN107936561A (zh) 一种纤维增强树脂材料的制备方法
CN110157196A (zh) 一种石墨烯材料定向排布及与硅胶垫复合成型方法及制品
CN103980668B (zh) 一种碳纳米管/非晶碳/环氧树脂复合材料的制备方法
CN102876044A (zh) 一种磁性金属粉/硅橡胶导热复合材料及其制备方法
CN105368046B (zh) 氰酸酯树脂/导热填料组合物、预浸料及其应用
CN104987630B (zh) 改性聚三氟氯乙烯及其模压工艺
CN106987123B (zh) 石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料及制备方法
CN108251033A (zh) 一种汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶及其制备方法
CN105176081A (zh) 一种阻燃耐热天线罩基材的制备方法
CN103627101A (zh) 一种热固性酚醛树脂包覆空心玻璃微珠的制备方法及应用
CN103012790B (zh) 双邻苯二甲腈-氨基苯氧基邻苯二甲腈共聚物、固化物及其玻纤复合材料与制备方法
CN105461963B (zh) 一种表面有机改性的氮化硼粉体及其制备方法和应用
CN102010218A (zh) 一种氧化石墨烯掺杂单向c/c复合材料的制备方法
CN108129827A (zh) 一种热固性导热复合材料的制备方法
CN108624280A (zh) 一种高功率光纤激光器用导热胶的制备方法
CN101885901A (zh) 含联苯结构环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料
CN113416510A (zh) 一种环氧树脂灌封胶及其制备方法
CN110317562A (zh) 一种有机硅改性的环氧灌封胶
CN110305446A (zh) 一种应用于搪塑模具环氧芯模制备的耐高温导电环氧树脂

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20180608