CN113289054A - 一种能够快速吸热的创伤敷料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种能够快速吸热的创伤敷料，主要成分为，聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯与2‑甲基‑2‑丙烯酸‑2‑(2‑甲氧基乙氧基)乙酯混合溶液，聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，十二烷基磺酸钠，过硫酸钾，羟基化碳纳米管，去离子水。该快速吸热的创伤敷料由以下方法制备：将一定量的羟基化碳纳米管超声分散于聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯与2‑甲基‑2‑丙烯酸‑2‑(2‑甲氧基乙氧基)乙酯的水溶液中，并利用少量交联剂聚乙二醇二甲基丙烯酸酯交联，通过原位自由基聚合“一锅法”制得。本发明的快速吸热的创伤敷料具有快速吸热、减轻热损伤、提升治疗舒适感的功能，在烧烫伤治疗、激光治疗或应急处理中具有实际的应用价值。

Description

一种能够快速吸热的创伤敷料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于生物医疗材料领域，具体涉及一种能够快速吸热的创伤敷料及其制备方法和应用。
背景技术
烧烫伤是一个严峻的公共卫生问题，在全球范围具有很高的发病率和致亡率。烧伤创面如不及时治疗，会阻碍伤口愈合并进一步导致菌血症、败血症或多器官衰竭综合征。大多数烧烫伤患者在经过有效及时的治疗之后，能够重获良好的生活质量，所以有效的创面管理在烧烫伤治疗中尤为重要。作为治疗烧烫伤的常用措施之一，创伤敷料能够有效的隔绝外界环境、避免伤口感染、为创面提供湿润环境、促进创面愈合或者在短时间内减轻疼痛等功能。
同时，冷却创面、减轻热损伤能够防止烧烫伤创面进一步恶化，温度敏感型水凝胶因其具有良好的冷却降温性能，而被逐渐应用到临床实践中。聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(OEGMA)与2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯(MEO2MA)的聚乙二醇类聚合物，由于具有良好生物相容性而受到人们的关注。通过调控OEGMA与MEO2MA的组成比例，这类聚合物的LCST可在26至90℃之间精确调节，这也意味着它们可以在接近生理温度的水环境中进行可逆的膨胀和收缩变化。此外，这些聚乙二醇类共聚物具有良好的亲水性、无毒性和非免疫原性，可广泛的应用于生物材料领域，是制备创伤敷料的理想基材。
目前，常见的降温敷料主要依赖于凝胶体系中聚合物的温敏型亲疏水性变化以及体系中水分的蒸发来实现降温功能，但是水凝胶中聚合物的低热导性限制了敷料的降温效率。通过在聚合物体系中均匀分散金属、陶瓷和碳基材料等导热材料，可有效改善聚合物材料的导热性能。碳基材料(石墨、石墨烯、石墨纳米片、石墨纤维和碳纳米管)由于具有良好的导热性(导热系数可达7000 W/m·K)、导电性以及稳定性而被应用于能源、电化学、复合材料等领域，有应用于导热创伤辅料的巨大潜力，然而碳基材料的生物相容性不理想、在水中的分散性差限制了其在生物材料领域的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题便是针对上述现有技术的不足，提供一种能够快速吸热的创伤敷料及其制备方法和应用，利用温敏型水凝胶的吸热性能，通过在水凝胶体系中均匀分散碳基材料羟基化碳纳米管改善其导热性能，改善降温效率，有效减轻创面热损伤，为烧烫伤治疗提供一种新的创伤敷料。
本发明所采用的技术方案是：一种能够快速吸热的创伤敷料，包括按重量计的下述组分：聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯与2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯混合溶液7.7-9.2g，聚乙二醇二甲基丙烯酸酯0.2-0.5g，十二烷基磺酸钠1.0-2.5g，过硫酸钾0.1-0.2g，羟基化碳纳米管0.5-2.0g，去离子水90.0g。由于目前常见的降温敷料主要依赖于凝胶体系中聚合物的温敏型亲疏水性变化以及体系中水分的蒸发来实现降温功能，但是水凝胶中聚合物的低热导性限制了敷料的降温效率。通过在聚合物体系中均匀分散金属、陶瓷和碳基材料等导热材料，可有效改善聚合物材料的导热性能。碳基材料(石墨、石墨烯、石墨纳米片、石墨纤维和碳纳米管)由于具有良好的导热性(导热系数可达7000 W/m·K)、导电性以及稳定性而被应用于能源、电化学、复合材料等领域，有应用于导热创伤辅料的巨大潜力，然而碳基材料的生物相容性不理想、在水中的分散性差限制了其在生物材料领域的应用。
因此，通过在聚乙二醇类温敏型水凝胶中掺杂分散碳基材料，制备吸热性能与导热性能有机结合、能够快速吸热的敷料具有临床应用价值及重要的实际意义。
本方案则是采用碳纳米管掺杂的聚乙二醇类水凝胶，羟基化碳纳米管超声分散于聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯与2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯的水溶液中，利用聚乙二醇二甲基丙烯酸酯交联，通过原位自由基聚合“一锅法”制备能够快速吸热的烧烫伤敷料。本方案利用温敏型水凝胶的吸热性能，通过在水凝胶体系中均匀分散碳基材料羟基化碳纳米管改善其导热性能，改善降温效率，有效减轻创面热损伤。本方案制得的创伤敷料为水凝胶，其中聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯又被称为OEGMA，2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯又被称为MEO2MA，聚乙二醇二甲基丙烯酸酯又被称为PEGDA，十二烷基磺酸钠又被称为SDS，过硫酸钾又被称为KPS，羟基化碳纳米管又被称为CNT-OH。
优选地，聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯与2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯混合溶液为7.7g；所述聚乙二醇二甲基丙烯酸酯为0.3g，采用这种重量，能够使得所制备的水凝胶具有理想的力学性能及粘附性能。
优选地，羟基化碳纳米管为2.0g，采用这种重量，能够最大程度改善水凝胶的导热性能。
优选地，十二烷基磺酸钠为2.5g，采用这种重量，能够使得羟基化碳纳米管在反应体系中稳定的均匀分散。
本方案采用现有的化工原料制备快速吸热的创伤敷料，所采用的化工原料化学式如图1至图6，图1中n为乙氧基重复单元数量，n＝2代表MEO2MA，n＝9代表OEGMA。
一种能够快速吸热的创伤敷料制备方法，包括以下步骤：
(a)、在室温、常压下将0.2-0.5g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯溶于2.7g十二烷基磺酸钠水溶液中；
(b)、在室温、常压下将7.7-9.7g聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯溶于69.3-87.3g十二烷基磺酸钠水溶液中；
(c)、在室温、常压下将0.5-2.0g羟基化碳纳米管与0.5-2.0g十二烷基磺酸钠共混溶于4.0-16.0g水溶液中，超声分散；
(d)、室温、常压下，上述溶液混合，搅拌均匀，加入0.1-0.2g过硫酸钾，溶解搅拌10分钟，随后加入0.1mL四甲基乙二胺溶液，继续搅拌10分钟；
(e)、将步骤d中制得溶液密封处理，室温、常压下静置反应12小时，制得快速吸热的创伤敷料。
进一步地，在步骤(a)和(b)中：所用十二烷基磺酸钠水溶液中十二烷基磺酸钠质量分数为5wt.％，这种质量分数下能够使得反应单体充分溶解于水溶液中。
进一步地，在步骤(a)中：聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的用量为反应单体总质量的3wt.％，这种质量分数下能够使得所制备的水凝胶具有理想的力学性能及粘附性能。
进一步地，在步骤(b)中：聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯与2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯混合溶液中，二者摩尔比为1:9，这种比值下能够使得所制备的水凝胶具有理想的温敏型亲疏水性，以赋予其良好的吸热性能。
进一步地，在步骤(c)中：所用羟基化碳纳米管与十二烷基磺酸钠的质量比为1:1，羟基化碳纳米管与十二烷基磺酸钠共混于水溶液中超声分散的时间为30-120分钟，在这种时间和质量比下，能够使羟基化碳纳米管在反应体系中稳定的均匀分散，以在凝胶体系中构建有效的导热网络。
本文中提到的wt.为重量百分数。
一种能够快速吸热的创伤敷料在烧烫伤治疗的应用。本方案可应用于烧烫伤治疗、快速吸热、降低创面温度、减轻创面热损伤、提升治疗舒适感的生物医药材料领域。
本发明的有益效果在于：
1、本发明选用的原材料价格低廉，易于获取。基材OEGMA与MEO2MA具有良好的亲水性及生物相容性，所制得的水凝胶具有良好的生物相容性。选用表面活性剂SDS作为增溶剂，在增加反应单体溶解性及CNT-OH分散性的同时，也加强了凝胶的吸水性，可吸收创面渗出的体液，同时为创面提供湿润的愈合环境。
2、本发明采用原位自由基聚合“一锅法”制备水凝胶，反应条件温和，常温下制备的水凝胶绿色环保，同时制备方法简单、生产效率高，在烧烫伤的实际临床治疗中具有巨大的潜力，丰富了水凝胶材料的应用领域，为设计新型热管理材料提供了可借鉴思路。
3、本发明选用商业化的CNT-OH作为导热填料，在水凝胶中建立了有效的导热网络。通过增加导热填料在反应体系中的分散性，提升其使用效率，减小对水凝胶吸水性带来的负面影响，实现了水凝胶吸热性与导热性的协同作用，提升降温效率。
4、本发明通过控制交联剂PEGDA的用量，控制水凝胶的交联度，进而调控水凝胶的力学性能、黏性和吸水性以实现良好的粘附性能，可针对形貌复杂的创面实现良好的贴合效果。
附图说明
图1为聚乙二醇类共聚物单体结构通式；
图2为交联剂PEGDA；
图3为反应引发剂过硫酸钾(KPS)；
图4为本反应催化剂四甲基乙二胺(TEMED)；
图5为导热填料羟基化碳纳米管(CNT-OH)；
图6为表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)；
图7为实施例1中水凝胶贴合于弯曲猪皮表面示意图；
图8为实施例2中水凝胶贴合于弯曲猪皮表面示意图；
图9为实施例5中水凝胶贴合于弯曲猪皮表面示意图；
图10为实施例5水凝胶贴合于第一种形貌猪皮表面的示意图；
图11为实施例5水凝胶贴合于第二种形貌猪皮表面的示意图；
图12为实施例5水凝胶贴合于第三种形貌猪皮表面的示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1：
一种亲水性水凝胶，制备方法如下：
1、配置第一种溶液，在室温、常压下将10.0g PEGDA溶于90.0g SDS水溶液中，搅拌均匀得到第一种溶液。
2、室温、常压下，加入KPS 0.1g，超声溶解10分钟。随后加入2.5wt.％TEMED水溶液4.0mL，继续搅拌10分钟。
3、将步骤2中所述成胶溶液密封，室温、常压下静置反应12小时，制得亲水性水凝胶。
实施例2：
一种温敏型亲水性水凝胶，制备方法如下：
1、配置第一种溶液，在室温、常压下将0.3g PEGDA溶于2.7g SDS水溶液中，搅拌均匀得到第一种溶液。
2、配置第二种溶液，在室温、常压下将9.7g OEGMA、MEO2MA溶于87.3g SDS水溶液中，搅拌均匀得到第二种溶液。
3、室温、常压下，将步骤1及步骤2所述的第一种溶液及第二种溶液混合均匀，加入KPS 0.1g，超声溶解10分钟。随后加入2.5wt.％TEMED水溶液4.0mL，继续搅拌10分钟。
4、将步骤3中所述成胶溶液密封，室温、常压下静置反应12小时，制得温敏型亲水性水凝胶。
实施例3：
一种能够快速吸热的创伤敷料，制备方法如下：
1、配置第一种溶液，在室温、常压下将0.3g PEGDA溶于2.7g SDS水溶液中，搅拌均匀得到第一种溶液。
2、配置第二种溶液，在室温、常压下将9.2g OEGMA、MEO2MA溶于82.8g SDS水溶液中，搅拌均匀得到第二种溶液。
3、配置第三种溶液，在室温、常压下将0.5g CNT-OH与0.5g SDS共混溶于4.0g水溶液中，超声分散30至120分钟。
4、室温、常压下，将上述步骤所述的三种溶液混合，搅拌均匀后加入KPS0.1g，超声溶解10分钟。随后加入2.5wt.％TEMED水溶液4.0mL，继续搅拌10分钟。
5、将步骤4中所述成胶溶液密封，室温、常压下静置反应12小时，制得快速吸热的创伤敷料。
实施例4：
一种能够快速吸热的创伤敷料，制备方法如下：
1、配置第一种溶液，在室温、常压下将0.3g PEGDA溶于2.7g SDS水溶液中，搅拌均匀得到第一种溶液。
2、配置第二种溶液，在室温、常压下将8.7g OEGMA、MEO2MA溶于78.3g SDS水溶液中，搅拌均匀得到第二种溶液。
3、配置第三种溶液，在室温、常压下将1.0g CNT-OH与1.0g SDS共混溶于8.0g水溶液中，超声分散30至120分钟。
4、室温、常压下，将上述步骤所述的三种溶液混合，搅拌均匀后加入KPS 0.1g，超声溶解10分钟。随后加入2.5wt.％TEMED水溶液4.0mL，继续搅拌10分钟。
5、将步骤4中所述成胶溶液密封，室温、常压下静置反应12小时，制得快速吸热的创伤敷料。
实施例5：
一种能够快速吸热的创伤敷料，制备方法如下：
1、配置第一种溶液，在室温、常压下将0.3g PEGDA溶于2.7g SDS水溶液中，搅拌均匀得到第一种溶液。
2、配置第二种溶液，在室温、常压下将7.7g OEGMA、MEO2MA溶于69.3g SDS水溶液中，搅拌均匀得到第二种溶液。
3、配置第三种溶液，在室温、常压下将2.0g CNT-OH与2.0g SDS共混溶于16.0g水溶液中，超声分散30至120分钟。
4、室温、常压下，将上述步骤所述的三种溶液混合，搅拌均匀后加入KPS 0.1g，超声溶解10分钟。随后加入2.5wt.％TEMED水溶液4.0mL，继续搅拌10分钟。
5、将步骤4中所述成胶溶液密封，室温、常压下静置反应12小时，制得快速吸热的创伤敷料。
对比例1：
一种现有市售退热贴：兵兵牌医用退热贴(BB-01IV型普通装，珠海国佳新材料股份有限公司)。
在本实验测定前述实施例的导热率，表征其导热性能。
1.将实施例1-5所述水凝胶，分别切割为厚度2.0mm、直径为25.0mm的圆片试样。
2.在20℃室温下，同一实施例两片试样上下夹持测试探头，利用Hot Disk热导仪测定导热率。每组实施例至少测定三次，每次测试间隔30分钟。
本发明中各实施例导热率结果如下表。结果表明本发明所述在水凝胶中添加CNT-OH可有效提升水凝胶的导热率，以实施例5最佳，故后续实施例中选取实施例5作为快速吸热的创伤敷料样本。
序号 导热率(W/m·K)
实施例1所述凝胶 0.531±0.013
实施例2所述凝胶 0.566±0.015
实施例3所述凝胶 0.570±0.029
实施例4所述凝胶 0.605±0.030
实施例5所述凝胶 0.726±0.018
采用上述实施例中表征对比本发明所述快速吸热的创伤敷料的粘附性能。
1、将实施例1、实施例2及实施例5所述水凝胶，分别切割为厚度2.0mm、直径为10.0mm的圆片试样。
2、本实施例选取猪皮作为测试模型，猪皮切割为20.0mm宽，80.0mm长的样条。
3、将步骤1所述凝胶贴合在猪皮样条表面，随后将猪皮样条弯曲180°，并保持凝胶贴合位置处于最大弯曲曲率处，观察三组实施例试样贴合情况。如图7至图9所示，实施例5贴合效果最佳。
4、将步骤3中实施例5所述凝胶处理的猪皮，作倒置、内弯、扭曲操作。如图10至图12所示，凝胶均能紧密贴合于猪皮，说明实施例5所述敷料具有良好的粘附性及柔性。
在本实验测定对比本发明所述快速吸热的创伤敷料的实际降温效果。
1、将实施例1、实施例2及实施例5所述水凝胶，分别切割为厚度2.0mm、直径为20.0mm的圆片试样。
2、本实施例选取猪皮作为测试模型，猪皮不做任何处理。同时选取厚度10.0mm、直径为150.0mm的圆形钢板为加热媒介。
3、将圆形钢板加热至100℃后，与猪皮接触对其进行加热处理，待皮下温度升至60℃，移除钢板。
4、钢板移除后，立即在猪皮表面贴合对比例1、实施例1、实施例2及实施例5所述水凝胶，并利用多通道测温仪测量皮下温度。
水凝胶贴合60秒后，对比例1、空白对照组(不贴任何水凝胶)、实施例1、实施例2及实施例5处理的皮下温度分别降低了8.2、7.4、9.0、9.9及14.4℃。由此说明本发明所述快速吸热的创伤敷料具有良好的降温效率。
本发明的快速吸热的创伤敷料具有快速吸热、减轻热损伤、提升治疗舒适感的功能，在烧烫伤治疗、激光治疗或应急处理中具有实际的应用价值。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种能够快速吸热的创伤敷料，其特征在于，包括按重量计的下述组分：聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯与2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯混合溶液7.7-9.2g，聚乙二醇二甲基丙烯酸酯0.2-0.5g，十二烷基磺酸钠1.0-2.5g，过硫酸钾0.1-0.2g，羟基化碳纳米管0.5-2.0g，去离子水90.0g。
2.根据权利要求1所述的一种能够快速吸热的创伤敷料，其特征在于，所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯与2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯混合溶液为7.7g；所述聚乙二醇二甲基丙烯酸酯为0.3g。
3.根据权利要求1所述的一种能够快速吸热的创伤敷料，其特征在于，所述十二烷基磺酸钠为2.5g；所述过硫酸钾为0.1g。
4.根据权利要求1所述的一种能够快速吸热的创伤敷料，其特征在于，所述羟基化碳纳米管为2.0g。
5.一种能够快速吸热的创伤敷料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)、在室温、常压下将0.2-0.5g聚乙二醇二甲基丙烯酸酯溶于2.7g十二烷基磺酸钠水溶液中；
(b)、在室温、常压下将7.7-9.7g聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯溶于69.3-87.3g十二烷基磺酸钠水溶液中；
(c)、在室温、常压下将0.5-2.0g羟基化碳纳米管与0.5-2.0g十二烷基磺酸钠共混溶于4.0-16.0g水溶液中，超声分散；
(d)、室温、常压下，上述溶液混合，搅拌均匀，加入0.1-0.2g过硫酸钾，溶解搅拌10分钟，随后加入0.1mL四甲基乙二胺溶液，继续搅拌10分钟；
(e)、将步骤d中制得溶液密封处理，室温、常压下静置反应12小时，制得快速吸热的创伤敷料。
6.根据权利要求5所述的一种能够快速吸热的创伤敷料制备方法，其特征在于，所述步骤(a)和(b)中：
所用十二烷基磺酸钠水溶液中十二烷基磺酸钠质量分数为5wt.％。
7.根据权利要求5所述的一种能够快速吸热的创伤敷料制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中：
聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的用量为反应单体总质量的3wt.％。
8.根据权利要求5所述的一种能够快速吸热的创伤敷料制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中：
聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯与2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯混合溶液中，二者摩尔比为1:9。
9.根据权利要求5所述的一种能够快速吸热的创伤敷料制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中：
所用羟基化碳纳米管与十二烷基磺酸钠的质量比为1:1，羟基化碳纳米管与十二烷基磺酸钠共混于水溶液中超声分散的时间为30-120分钟。
10.根据权利要求1至9中任意一项所述一种能够快速吸热的创伤敷料在烧烫伤治疗的应用。
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