CN110629318B - 一种基于水凝胶光纤力学传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于水凝胶光纤力学传感器及其制备方法，包括：将芯层纺丝液、皮层纺丝液经同轴针头挤出至凝固浴的水浴中，并在喷丝口设置的紫外点光源进行固化，得到的初生水凝胶纤维，经过动态牵伸后卷绕收集，即得。本发明所得水凝胶在力学传感器中具有极大的应用前景，具有检测范围大，灵敏度高的特点，并且具有优异的生物相容性特性。
Description
技术领域
本发明属于双网络水凝胶及其制备领域，特别涉及一种基于水凝胶光纤力学传感器及其制备方法。
背景技术
近年来，具有优异光导特性的水凝胶材料受到关注并广泛应用于光动力治疗、光热消融、手术治疗以及生物传感器等领域。特别是纤维状水凝胶材料对光信号及能量具有精确定向、高效传输作用，而特别适合用于制备植入式水凝胶光导纤维器件。然而，水凝胶纤维一般机械强度不大，断裂拉伸强度较小而难以适应人体动作活动和体内器官位移，从而极大限制其应用。目前，一种有效的路劲是通过离子交联和共价键交联实现水凝胶高弹高韧特性，并且传统光导纤维不具有可拉伸性质，因而这种具有高拉伸性质的水凝胶纤维用于制备力学传感器具有极大的优势，在生物动作识别，医疗健康保健领域具有极大的应用价值。
目前，制备这种具有皮芯结构的双网络水凝胶纤维制备仍然存在一定的困难，Seok-Hyun Yun等人通过模板法(Adv.Mater.2017,29,1606380)制备得到了具有皮芯结构的水凝胶光导纤维，但是这种方法制备得到的材料的尺寸和长度会受到模板材料的极大限制，而且制备方法复杂，因而难以实现规模化连续制备。CN109503757A公开了一种新型双网络水凝胶的制备及得到的双网络水凝胶与应用,但是这种方法仅仅得到双网络结构的水凝胶，而无法加工成水凝胶纤维。CN106243296A公开了一种二次交联提高水凝胶力学性能的方法，但是这种方法仅仅适用于单一相的水凝胶纤维，而无法制备得到具有多级结构的水凝胶纤维，特别是皮芯结构水凝胶纤维。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于水凝胶光纤力学传感器及其制备方法，克服现有制备方法复杂，受模板材料的限制，无法实现规模化连续制备的技术缺陷，本发明中包括用海藻酸钠与不同含量的丙烯酰胺(AM)单体溶液为皮、芯层纺丝液，并利用横向同轴针头作为纺丝喷丝口；以CaCl2水溶液为凝固浴固化纺丝液中海藻酸钠，加以紫外光源引发纺丝液中AM的自由基聚合反应；牵伸后最终得到具有皮芯结构的双网络水凝胶光纤，在力学传感器中具有极大的应用前景。
本发明的一种双网络水凝胶光纤的制备方法，包括：
(1)将含有2wt％的海藻酸钠，30wt％-60wt％丙烯酰胺，1.5wt‰交联剂，5wt‰光引发剂的水溶液作为芯层纺丝液；
将含有2wt％的海藻酸钠，10wt％-30wt％丙烯酰胺，1.5wt‰交联剂，5wt‰光引发剂的水溶液作为皮层纺丝液；所述芯层、皮层纺丝液均避光搅拌均匀后待用；
(2)将上述芯层纺丝液、皮层纺丝液经同轴针头挤出至凝固浴的水浴中，并在喷丝口1-10cm处设置紫外点光源，纺丝液由于水浴Ca离子的存在而固化形成离子型交联网络，单体部分在进入到紫外固化区后固化形成共价交联网络结构，得到的初生水凝胶纤维，经过动态牵伸后卷绕收集，即得皮芯结构双网络水凝胶光纤。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中海藻酸钠分子量为Mw＝4000-1000000。
所述步骤(1)中交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇双丙烯酸酯(PEGDA)中的一种或几种，PEGDA的重均分子量为275-20000；光引发剂为2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮IRGACURE 2959，IRGACURE500，IRGACURE700中的一种或几种。
所述步骤(2)中凝固浴为CaCl2水溶液，质量分数为1-1.5％。
所述步骤(2)中同轴针头的外层纺丝孔的直径为1.0-3.0mm，芯层直径为0.2-1.0mm；同轴针头位于液面以下2-10cm深处水平放置。所述同轴针头为横向同轴针头。
所述步骤(2)中挤出为利用推进泵将纺丝液通过同轴针头挤出；其中皮层挤出速率为0.1mL/h—1000mL/h，芯层挤出速率比为0.1mL/h—1000mL/h。
所述步骤(2)中紫外点光源的波长为200-400nm，光路方向和纺丝液挤出方向的夹角范围为5—90°；卷绕的线速度为1-150m/h。
所述步骤(2)中卷绕收集，通过调整滚筒的转速对得到的初生水凝胶纤维进行牵伸。
本发明的一种所述方法制备的双网络水凝胶光纤。
本发明提供一种所述双网络水凝胶光纤作为力学传感器的应用。
本发明提供一种制备所述双网络水凝胶光纤的设备，依次包括：依次包括：喷丝头、紫外点光源、浴槽、卷绕装置，所述喷丝头为同轴针头，同轴针头位于液面以下2-10cm深处水平放置，距离喷丝头1-10mm处设置紫外点光源，浴槽内设有导丝辊，浴槽外设置卷绕装置用于纤维牵伸和收集。
有益效果
(1)针对纤维成型及交联网络形成存在时间和空间上的矛盾，本发明利用基于同轴湿法纺丝的方法，以海藻酸钠与不同含量的丙烯酰胺为皮层和芯层纺丝液，并挤出至水浴后，利用Ca2+固化纺丝液中的海藻酸钠，并使其稳定地到达紫外固化区，固化后牵伸最终得到具有皮芯结构的双网络水凝胶纤维，并且这种制备方法具有连续、直径可控的优点，并且这种凝胶光纤具有高拉伸特性，在力学传感器领域具有极高的应用价值；
(2)本发明制备得到的皮芯结构水凝胶纤维皮、芯层直径可通过调整挤出速率比、卷绕速率和纺丝浓度来控制；
(3)本发明的制备的是一种水凝胶基光纤力学传感器，通过利用具有良好生物相容性的海藻酸钠和丙烯酰胺单体分别作为皮层和芯层纺丝液，并利用横向同轴针头作为纺丝喷丝口；以CaCl2水溶液为凝固浴固化海藻酸钠，加以紫外光源引发纺丝液中丙烯酰胺的自由基聚合反应；牵伸后最终得到具有良好的生物相容性、灵敏度高的皮芯结构水凝胶光纤力学传感器。
附图说明
图1为实施例1中具有皮芯结构的双网络水凝胶纤维的实物照片及显微照片(芯层经过亚甲基蓝染色)；
图2为实施例1中制备得到的皮芯结构水凝胶皮芯层制备得到的光衰减随伸长率变化而变化；
图3为水凝胶光纤力学传感器的制备示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例中采用的装置均为：依次喷丝头、紫外点光源、浴槽、卷绕装置，所述喷丝头为同轴针头，同轴针头位于液面以下2-10cm深处水平放置，距离喷丝头1-10mm处设置紫外点光源，浴槽内设有导丝辊，浴槽外设置卷绕装置用于纤维牵伸和收集。
实施例1
室温下配制含有2wt％的海藻酸钠(MW＝400000)，40wt％丙烯酰胺，1.5wt‰N,N-亚甲基双丙烯酰胺，5wt‰光引发剂(IRGACURE500)的水溶液作为芯层纺丝液待用，配置含有2wt％的海藻酸钠，10wt％丙烯酰胺，1.5wt‰PEGDA(MW＝10000)，5wt‰光引发剂(IRGACURE500)的水溶液作为皮层纺丝液待用，室温下避光磁力搅拌6h至均匀的纺丝液。利用推进泵将纺丝液通过同轴针头(外径为1.469mm，内径为0.557mm)挤出至氯化钙水浴(质量分数为1.5wt.％)中，皮层的挤出速率为10.0ml/h，芯层的挤出速率为10.0mL/h(皮芯层挤出速率比为1)。横向纺丝喷头浸于水浴液面以下2cm处。在距离喷丝口5mm处设置紫外点光源，波长275nm(光路方向与纺丝液挤出方向呈30°夹角)。在水浴外设置滚筒，其线速度为9m/h，对初生皮芯结构水凝胶光纤进行卷绕收集，进一步紫外固化后获得连续的具有皮芯结构的双网络水凝胶光纤。
收卷得到的一卷具有皮芯结构的双网络水凝胶光纤的实物照片及其显微照片如图1所示，可以明显看到其具有皮芯层结构。不同伸长率下水凝胶光纤中光衰减数值的变化，如图2所示，可以看出光衰减与伸长率存在线性，随着拉伸伸长率的增加(从0增大到2.0)，其光损耗逐渐增大到16dB，光损耗性具有明显的随伸长率变化而变化的特性，因而此种力学传感器具有灵敏的传感特性，并且其细胞毒性测试结果表明其具有优异的生物相容性。
实施例2
室温下配制含有2wt％的海藻酸钠(MW＝10000)，30wt％丙烯酰胺，1.5wt‰PEGDA(MW＝575)，5wt‰光引发剂(IRGACURE70)的水溶液作为芯层纺丝液待用，配置含有2wt％的海藻酸钠，10wt％丙烯酰胺，1.5wt‰交联剂，5wt‰光引发剂(IRGACURE70)的水溶液作为皮层纺丝液待用，室温下避光磁力搅拌6h至均匀的纺丝液。
利用推进泵将纺丝液通过同轴针头(外径为1.469mm，内径为0.557mm)挤出至氯化钙水浴(质量分数为1.0wt.％)中，皮层的挤出速率为5.0ml/h，芯层的挤出速率为1.0mL/h(皮芯层挤出速率比为5)。横向纺丝喷头浸于水浴液面以下2cm处。在距离喷丝口5mm处设置紫外点光源(光路方向与纺丝液挤出方向呈45°夹角)，波长275nm。在水浴外设置滚筒，其线速度为9m/h，对初生皮芯结构水凝胶光纤进行卷绕收集，进一步紫外固化后获得连续的具有皮芯结构的双网络水凝胶光纤。
实施例3
室温下配制含有2wt％的海藻酸钠(MW＝100000)，35wt％丙烯酰胺，1.5wt‰PEGDA(MW＝20000)，5wt‰光引发剂(IRGACURE 2959)的水溶液作为芯层纺丝液待用，配置含有2wt％的海藻酸钠，15wt％丙烯酰胺，1.5wt‰交联剂，5wt‰光引发剂(IRGACURE 2959)的水溶液作为皮层纺丝液待用，室温下避光磁力搅拌6h至均匀的纺丝液。
利用推进泵将纺丝液通过同轴针头(外径为1.469mm，内径为0.557mm)挤出至氯化钙水浴(质量分数为1.5wt.％)中，皮层的挤出速率为2.0ml/h，芯层的挤出速率为8.0mL/h(皮芯层挤出速率比为0.25)。横向纺丝喷头浸于水浴液面以下2cm处。在距离喷丝口5mm处设置紫外点光源(光路方向与纺丝液挤出方向呈90°夹角)，波长275nm。在水浴外设置滚筒，其线速度为9m/h，对初生皮芯结构水凝胶光纤进行卷绕收集，进一步紫外固化后获得连续的具有皮芯结构的双网络水凝胶光纤。
Claims (8)
1.一种双网络水凝胶光纤力学传感器的制备方法，包括：
（1）将含有2 wt%的海藻酸钠，30 wt%-60wt% 丙烯酰胺，1.5wt‰交联剂，5wt‰光引发剂的水溶液作为芯层纺丝液；
将含有2 wt%的海藻酸钠，10 wt%-30wt% 丙烯酰胺，1.5wt‰交联剂，5wt‰光引发剂的水溶液作为皮层纺丝液；
其中所述交联剂为N, N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇双丙烯酸酯PEGDA中的一种或几种；
（2）将上述芯层纺丝液、皮层纺丝液经同轴针头挤出至凝固浴的水浴中，并在喷丝口1-10mm处设置紫外点光源进行固化，得到的初生水凝胶纤维，经过动态牵伸后卷绕收集，即得具有皮芯结构的双网络水凝胶光纤力学传感器；其中凝固浴为CaCl2水溶液，所述同轴针头位于液面以下2-10cm深处水平放置，同轴针头为横向同轴针头。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中海藻酸钠分子量为Mw=4000-1000000。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中PEGDA的重均分子量为275-20000；光引发剂为IRGACURE 2959，IRGACURE500中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中同轴针头的外层纺丝孔的直径为1.0-3.0 mm，芯层直径为0.2-1.0 mm。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中挤出为利用推进泵将纺丝液通过同轴针头挤出；其中皮层挤出速率为0.1 mL/h—1000 mL/h，芯层挤出速率为0.1mL/h—1000 mL/h。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中紫外点光源的波长为200-400 nm；卷绕的线速度为1-150 m/h。
7.一种权利要求1所述方法制备的双网络水凝胶光纤力学传感器。
8.一种权利要求1所述方法制备的双网络水凝胶光纤力学传感器在力学传感器领域中的应用。
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