CN113861947A - 一种以大分子为模板的氮化硼分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分散具有石墨层状结构材料的方法，尤其涉及一种以大分子为模板的氮化硼分散方法。一种以大分子为模板的氮化硼分散方法，包括以下步骤：S1、以质量比为计，按羟丙基甲基纤维素：锂皂石：氮化硼＝7：9：24～7：9：6的比例分别称量羟丙基甲基纤维素、锂皂石粉末和氮化硼粉体，备用；S2、向锂皂石粉末中加入去离子水，超声处理10～15min至其分散成透明溶液；S3、取氮化硼粉体置于透明溶液中，搅拌均匀后超声处理35～45min，得到稳定的分散液；S4、向分散液中加入羟丙基甲基纤维素，搅拌，得到均一的凝胶态产物；S5、将凝胶态产物进行干燥处理后，粉碎，即可得到分散后的氮化硼。
Description
技术领域
本发明涉及一种分散具有石墨层状结构材料的方法，尤其涉及一种以大分子为模板的氮化硼分散方法。
背景技术
随着电子技术的迅速发展，电子产品越来越小型化。电子器件在高频工作条件下，会迅速产生大量的热量造成设备过热。从而降低其可靠性，甚至导致设备永久损坏。因此要求电子器件的封装材料具备良好的导热性，能快速将电流产生的热量导出。聚合物基导热复合材料的成本低廉且性能优异，尤其是以六方氮化硼为导热填料的聚合物基复合材料具有高导热性、良好的绝缘性和热稳定性，在电子封装材料等领域具有广泛的应用空间。
在传统的氮化硼导热复合材料制备过程中，氮化硼的大量填充不仅会增加生产成本，还会增加复合材料的密度和体系粘度，影响其加工性能。因此，在实现高导热率的同时减少填料的含量十分重要。氮化硼具有类似石墨的层状结构，剥离成纳米片能有效增大其比表面积，声子沿氮化硼纳米片层传导，能降低声子的散射概率，更加有效传导热量。目前常用的方法有球磨法，化学剥离法和液相剥离法等，但由于氮化硼层间范德华力比石墨强，传统的制备石墨烯纳米片的方法仅能得到少量氮化硼纳米片，同时存在能耗大等问题，难以在工业上进行大规模的制备。如何大规模、快速有效地分散剥离氮化硼纳米片已成为十分重要的研究课题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种以大分子为模板的氮化硼分散方法。
本发明提供一种以大分子为模板的氮化硼分散方法，包括以下步骤：
S1、以质量比为计，按羟丙基甲基纤维素：锂皂石：氮化硼＝7：9：24～7：9：6的比例分别称量羟丙基甲基纤维素、锂皂石粉末和氮化硼粉体，备用；
S2、向锂皂石粉末中加入去离子水，超声处理10～15min至其分散成透明溶液；
S3、取氮化硼粉体置于透明溶液中，搅拌均匀后超声处理35～45min，得到稳定的分散液；
S4、向分散液中加入羟丙基甲基纤维素，搅拌，得到均一的凝胶态产物；
S5、将凝胶态产物进行干燥处理后，粉碎，即可得到分散后的氮化硼。
进一步地，S2中锂皂石粉末的质量分数为1.2％。
进一步地，S4中搅拌条件为于400～700r/min的转速条件下搅拌40min。
进一步地，S5中干燥温度条件70～80℃，干燥时间条件为15～20h。
进一步地，S5中粉碎的具体操作为：先将干燥后的产物用研钵粗碎，再将粗碎后的产物放入珠磨机中与钢珠混合，于400r/min的振动速率下振动2～4min细碎处理后，即可得到分散后的氮化硼。
本发明所述一种以大分子为模板的氮化硼分散方法的有益效果是：
(1)本发明中，以羟丙基甲基纤维素作为大分子模板，以锂皂石作为分散助剂，配合使用液相超声法分散，所使用的大分子模板与分散助剂具有价格低廉的优点，可降低生产的成本，分散的工艺具有操作简单，操作条件容易控制，所得产物纯净且分散均匀等优点。
(2)本发明的大分子模板为羟丙基甲基纤维素，其溶于水及部分溶剂，在水中的溶解不受pH值影响，透明度高，性能稳定。羟丙基甲基纤维素的溶解度随甲氧基与羟丙基数目的减少而下降，可调节甲氧基与羟丙基对羟基的取代程度制备不同溶解度的大分子模板；
(3)本发明的分散助剂为锂皂石，是一种人工合成的三八面体层状胶体材料，无毒，无刺激性气味，在水体系中具有极强的成胶性能，具有优异的触变性、分散性、悬浮性和增稠性。凝胶态产物干燥初期水分较多，分散开的锂皂石开始形成包含大量水分子的触变性凝胶，其特有的“卡房宫”结构包覆住氮化硼维持其分散状态，干燥后期水分较少，“卡房宫”结构坍缩，锂皂石均匀地分散在氮化硼体系中；
(4)本发明所提出的一种以大分子为模板的氮化硼分散方法，操作工艺简单，可在工业上进行批量生产，且生产过程绿色环保。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地描述。
液相超声剥离氮化硼后，氮化硼纳米片发生水解形成片层边缘羟基会与锂皂石纳米片表面的羟基以及羟丙基甲基纤维素大分子链上的羟基之间有氢键作用，氮化硼纳米片和锂皂石就会在搅拌时与大分子模板因为氢键作用而一层层被剥离分散开。在干燥过程中，水分减少，锂皂石在水中浓缩形成“卡房宫”结构，包覆住氮化硼维持其分散状态，防止其沉降。干燥后期水分进一步减少，“卡房宫”结构坍缩，三者形成均匀分散的体系。
本发明通过氢键作用使大分子模板将氮化硼纳米片进行串接，构成导热网络，能在达到与纯氮化硼相当的导热系数的同时减少氮化硼的用量。
一种以大分子为模板的氮化硼分散方法，其包括以下步骤：
S1、向容器中加入去离子水，在本发明中，容器为烧杯；
S2、取锂皂石粉体置于去离子水中，超声处理15min至其分散成透明溶液；其中，锂皂石的质量分数为1.2％，在本发明中，锂皂石为人工合成，型号为Hectgel RD；
S3、取氮化硼粉体置于透明溶液中，搅拌均匀后超声处理35～45min，得到稳定的分散液；在本发明中，氮化硼为市售微米级氮化硼粉体；
S4、向分散液中加入羟丙基甲基纤维素，400～700r/min的条件下搅拌40min至得到均一的凝胶态产物；其中，以质量比为计，羟丙基甲基纤维素：锂皂石：氮化硼＝7：9：24～7：9：6；
S5、将凝胶态产物放入烘箱，70～80℃下干燥15～20h后，将产物先用研钵粗碎，再将粗碎后的产物放入珠磨机中与钢珠混合，在400r/min的振动速率下振动2～4min细碎，即得所述分散后掺有羟丙基甲基纤维素与锂皂石的六方氮化硼导热填料。
根据上述方法制得的掺有羟丙基甲基纤维素与锂皂石的六方氮化硼导热填料，其形态为粉体，可填入各种基材中作为导热填料形成导热通路。
<实施例1>
一种以大分子为模板的氮化硼分散方法，其主要包括以下步骤：
S1、量取150mL去离子水于250mL烧杯中；
S2、称取1.8g锂皂石置于去离子水中，搅拌溶解，超声处理15min至其分散成透明溶液；
S3、称取4.8g氮化硼置于透明溶液中，搅拌均匀后超声处理45min，得到稳定的分散液；
S4、向分散液中加入1.4g羟丙基甲基纤维素，先在400r/min的条件下搅拌10min，转速再调至700r/min搅拌30min，得到均一的凝胶态产物；
S5、将凝胶态产物放入烘箱，80℃下干燥20h后，将产物先用研钵粗碎，再将粗碎后的产物放入珠磨机中与钢珠混合，在400r/min的振动速率下振动2min细碎，即得所述分散后掺有羟丙基甲基纤维素与锂皂石的六方氮化硼导热填料。
<实施例2>
一种以大分子为模板的氮化硼分散方法，其主要包括以下步骤：
S1、量取150mL去离子水于250mL烧杯中；
S2、称取1.8g锂皂石置于去离子水中，搅拌溶解，超声处理15min至其分散成透明溶液；
S3、称取2.4g氮化硼置于透明溶液中，搅拌均匀后超声处理45min，得到稳定的分散液；
S4、向分散液中加入1.4g羟丙基甲基纤维素，先在400r/min的条件下搅拌10min，转速再调至700r/min搅拌30min，得到均一的凝胶态产物；
S5、将凝胶态产物放入烘箱，80℃下干燥20h后，将产物先用研钵粗碎，再将粗碎后的产物放入珠磨机中与钢珠混合，在400r/min的振动速率下振动3min细碎，即得所述分散后掺有羟丙基甲基纤维素与锂皂石的六方氮化硼导热填料。
<实施例3>
一种以大分子为模板的氮化硼分散方法，其主要包括以下步骤：
S1、量取150mL去离子水于250mL烧杯中；
S2、称取1.8g锂皂石置于去离子水中，搅拌溶解，超声处理15min至其分散成透明溶液；
S3、称取1.8g氮化硼置于透明溶液中，搅拌均匀后超声处理40min，得到稳定的分散液；
S4、向分散液中加入1.4g羟丙基甲基纤维素，先在400r/min的条件下搅拌10min，转速再调至700r/min搅拌30min，得到均一的凝胶态产物；
S5、将凝胶态产物放入烘箱，75℃下干燥18h后，将产物先用研钵粗碎，再将粗碎后的产物放入珠磨机中与钢珠混合，在400r/min的振动速率下振动4min细碎，即得所述分散后掺有羟丙基甲基纤维素与锂皂石的六方氮化硼导热填料。
<实施例4>
一种以大分子为模板的氮化硼分散方法，其主要包括以下步骤：
S1、量取150mL去离子水于250mL烧杯中；
S2、称取1.8g锂皂石置于去离子水中，搅拌溶解，超声处理15min至其分散成透明溶液；
S3、称取1.2g氮化硼置于透明溶液中，搅拌均匀后超声处理35min，得到稳定的分散液；
S4、向分散液中加入1.4g羟丙基甲基纤维素，先在400r/min的条件下搅拌10min，转速再调至700r/min搅拌30min，得到均一的凝胶态产物；
S5、将凝胶态产物放入烘箱，75℃下干燥15h后，将产物先用研钵粗碎，再将粗碎后的产物放入珠磨机中与钢珠混合，在400r/min的振动速率下振动4min细碎，即得所述分散后掺有羟丙基甲基纤维素与锂皂石的六方氮化硼导热填料。
<对比例1>
一种直接液相超声分散氮化硼的方法，其主要包括以下步骤：
S1、量取150mL去离子水于250mL烧杯中；
S2、称取4.8g氮化硼置于去离子水中，搅拌均匀后超声处理45min，得到稳定的分散液；
S3、将分散液抽滤，放入烘箱，70℃下干燥2h，即得直接超声分散的六方氮化硼导热填料。
<对比例2>
一种直接液相超声分散氮化硼的方法，其主要包括以下步骤：
S1、量取150mL去离子水于250mL烧杯中；
S2、称取2.4g氮化硼置于去离子水中，搅拌均匀后超声处理45min，得到稳定的分散液；
S3、将分散液抽滤，放入烘箱，70℃下干燥2h，即得直接超声分散的六方氮化硼导热填料。
用激光导热仪对各个实施例和对比例制得的六方氮化硼导热填料及原料的导热系数进行测试，其结果如表1所示。
表1
| 样品 | 导热系数(W/mk) |
| 实施例1 | 0.3815 |
| 实施例2 | 0.3401 |
| 实施例3 | 0.3055 |
| 实施例4 | 0.2709 |
| 对比例1 | 0.3809 |
| 对比例2 | 0.3747 |
| 市售氮化硼 | 0.2919 |
| 羟丙基甲基纤维素 | 0.1395 |
| 锂皂石 | 0.2574 |
需要说明的是，上述氮化硼为购于苏州纳朴材料科技有限公司出厂的氮化硼成品，锂皂石为购于浙江丰虹新材料股份有限公司出厂的锂皂石成品，羟丙基甲基纤维素为购于河北晴俊化工有限公司出厂的羟丙基甲基纤维素成品。根据导热系数的测试结果，超声后的对比例1与对比例2相较于市售氮化硼，其导热系数上升大约30％，说明液相超声能有效对氮化硼片层进行剥离，形成氮化硼纳米片，减少热传导过程中声子能量的损失；对比实施例1与对比例1，两者的导热系数非常接近，而作为分散助剂的锂皂石与作为大分子模板的羟丙基甲基纤维素的导热系数较低，说明两者的掺入不但没有降低整体的导热性能，反而通过大分子模板将锂皂石“卡房宫”结构包裹的氮化硼纳米片进行了串接，构成了有效导热网络，能在达到与纯氮化硼相当的导热系数的同时减少氮化硼的用量。分析实施例2～4的测试结果，样品的导热系数逐渐降低，其原因是随着氮化硼用量的逐渐减少，导致构成的导热网络逐渐变稀疏。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种以大分子为模板的氮化硼分散方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以质量比为计，按羟丙基甲基纤维素：锂皂石：氮化硼＝7：9：24～7：9：6的比例分别称量羟丙基甲基纤维素、锂皂石粉末和氮化硼粉体，备用；
S2、向锂皂石粉末中加入去离子水，超声处理10～15min至其分散成透明溶液；
S3、取氮化硼粉体置于透明溶液中，搅拌均匀后超声处理35～45min，得到稳定的分散液；
S4、向分散液中加入羟丙基甲基纤维素，搅拌，得到均一的凝胶态产物；
S5、将凝胶态产物进行干燥处理后，粉碎，即可得到分散后的氮化硼。
2.根据权利要求1所述的一种以大分子为模板的氮化硼分散方法，其特征在于，S2中锂皂石粉末在水溶液中的质量分数为1.2％。
3.根据权利要求1所述的一种以大分子为模板的氮化硼分散方法，其特征在于，S4中搅拌条件为于400～700r/min的转速条件下搅拌40min。
4.根据权利要求1所述的一种以大分子为模板的氮化硼分散方法，其特征在于，S5中干燥温度条件为70～80℃，干燥时间条件为15～20h。
5.根据权利要求1所述的一种以大分子为模板的氮化硼分散方法，其特征在于，S5中粉碎的具体操作为：先将干燥后的产物用研钵粗碎，再将粗碎后的产物放入珠磨机中与钢珠混合，于400r/min的振动速率下振动2～4min细碎处理后，即可得到分散后的氮化硼。
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