CN114874624B - 一种导热吸波室温固化硅橡胶产品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热吸波室温固化硅橡胶产品及其制备方法，该硅橡胶产品各原料的重量百分数为：端羟基二甲基硅油重量百分比为10‑30％，改性氧化铝粉末重量百分比为60‑80％，电磁屏蔽膏体重量百分比为1‑30％，钛络合物重量百分比为0.1‑5％，醇型交联剂重量百分比为1‑10％，偶联剂重量百分比为0.1‑5％；制备得到的硅橡胶具有1‑3W/m·K的导热系数，对1MHz‑10GHz的分段频率吸收效能≥20‑45dB；电气性能优异，耐压强度≥8kV/mm，体积电阻率≥1012Ω·m。此种硅橡胶生产简单，室温即可固化，使用简便，适合流水线自动化应用。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种具有导热效果及电磁波屏蔽/吸收功能的硅橡胶及其制备方法。
背景技术
随着科技水平的提高，电子元器件小型化、高功率化成为市场主流，电子产品工作时产生的热量也越来越多。因此电子元件散热问题成为制约电子系统稳定性关键因素。为使电子系统能持续、高效、稳定地工作，对热量的管理就变得十分重要，因此研究和开发具有高导热性能的散热材料显得尤为重要。同时，电子元器件的工作频率在不断升高，其电磁辐射能力也逐渐增强，产生辐射电磁场形成电磁干扰。当其工作频率很高时，产生的电磁干扰会严重影响其他元器件的正常工作，甚至对人体产生危害，因此需要对产生的磁场进行遮蔽和吸收。
电磁屏蔽的原理是分流电磁波的传播途径，或者产生涡流来抑制磁场，从而消除其干扰。用于电磁屏蔽的材料有石墨烯、金属磁性材料、导电高分子材料、导电涂料等；常用的电磁屏蔽材料以金属为主，一般使用板材、片材、薄膜或者涂料形式，这些材料在很多领域有广泛应用，但是也存在一些不足，如绝缘性能差、难以施工、硬度高等，因此，研究绝缘、使用简便、高屏蔽效能的复合材料具有较强的实际应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热吸波室温固化硅橡胶产品及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种导热吸波室温固化硅橡胶产品，各原料的重量百分数为：端羟基二甲基硅油重量百分比为10-30％，改性氧化铝粉末重量百分比为60-80％，电磁屏蔽膏体重量百分比为1-30％，钛络合物重量百分比为0.1-5％，醇型交联剂重量百分比为1-10％，偶联剂重量百分比为0.1-5％；
所述的改性氧化铝粉末为采用十六烷基三甲氧基硅烷对氧化铝粉进行表面处理得到；
所述的电磁屏蔽膏体为电磁屏蔽功能微粉与二甲基硅油混合得到；
所述的钛络合物的结构式为：
进一步，所述的端羟基二甲基硅油黏度为100-80000cps。
进一步，所述的表面处理具体为：将十六烷基三甲氧基硅烷喷入氧化铝粉中，边喷洒边搅拌，喷完后升温到75-85℃搅拌20-40分钟，然后真空脱出未反应完的十六烷基三甲氧基硅烷，得到改性氧化铝粉末。
进一步，十六烷基三甲氧基硅烷与氧化铝粉的质量比为0.8-1.2:20；所述的氧化铝为球形氧化铝粉末或α-氧化铝。
进一步，所述的电磁屏蔽膏体具体制备方法为：选取粒度为1-100微米电磁屏蔽功能微粉，将电磁屏蔽功能微粉放入恒温于100-200℃的加热器中，通入纯氮气，使微粉彻底干燥后，冷却后加入二甲基硅油，在行星搅拌机中搅拌均匀，过三辊研磨机一次，得到电磁屏蔽膏体。
进一步，所述的电磁屏蔽功能微粉与二甲基硅油的质量比为1:1；所述的电磁屏蔽功能微粉为四氧化三铁、羰基铁粉、羟基铁粉、铁硅铝，软磁粉末中的一种或一种以上。
进一步，所述的钛络合物的制备方法为：
在通有氮气的三口烧瓶中，加入0.94g 3-(2-吡啶基二硫基)丙酸N-琥珀酰亚胺酯和30-50m l甲苯，搅拌待溶解完全后，接着在氮气保护下加入0.86-0.89g钛酸四异丙酯,加入完毕后，继续通入氮气2-3mi n，封口，在室温条件下，搅拌反应3-5h，反应结束后，将烧瓶放置在油浴锅中，在65-80℃下抽干溶剂，得到的固体产物采用石油醚重结晶，即得到钛络合物。硅橡胶产品的制备中钛络合物起到催化剂的作用，研究发现钛络合物催化剂在“脱醇”和硅橡胶产品固化后的产品形貌和固化时间息息相关，本发明制备的络合物催化剂，在室温下能够有效的与醇型交联剂、偶联剂协同控制加成速度，且能明显改善固化后产品表面的平整光滑性并具有良好的透明度。
进一步，所述醇型交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或一种以上。
进一步，所述偶联剂为KH550、KH560、KH792、A171中的一种或一种以上。
一种导热吸波室温固化硅橡胶产品的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选取粒度为1-100微米的α-氧化铝或球型氧化铝粉末，取两种平均粒径比值为R:R＝2-5：1的α-氧化铝或球型氧化铝粉末进行粒径搭配；
步骤2：对步骤1)搭配后的氧化铝粉进行表面处理；
具体表面处理的步骤为：将十六烷基三甲氧基硅烷喷入氧化铝粉中，边喷洒边搅拌，喷完后升温到80℃搅拌20-40分钟，然后真空脱出未反应完的十六烷基三甲氧基硅烷，得到改性氧化铝粉末；
步骤3：选取粒度为1-100微米电磁屏蔽功能微粉，将电磁屏蔽功能微粉放入恒温于100-200℃的加热器中，通入纯氮气，使微粉彻底干燥后，冷却后加入二甲基硅油，在行星搅拌机中搅拌均匀，过三辊研磨机一次，得到电磁屏蔽膏体；
步骤4：在捏合机中按比例加入端羟基二甲基硅油、改性氧化铝粉末和电磁屏蔽膏体，各组份混合均匀后加热之100-200℃除去水分，冷却后得到基料；
步骤5：往双行星动力混合机中加入步骤4)制备的基料，接着按比例加入钛络合物、醇型交联剂、偶联剂，在真空度大于0.06MPa的环境下，搅拌20-60分钟，即得到硅橡胶产品，该产品置于室温环境，即可固化。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种导热吸波室温固化硅橡胶产品，制备得到的硅橡胶具有1-3W/m·K的导热系数，对1MHz-10GHz的分段频率吸收效能≥20-45dB；电气性能优异，耐压强度≥8kV/mm，体积电阻率≥1012Ω·m。此种硅橡胶生产简单，室温即可固化，使用简便，适合流水线自动化应用。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
钛络合物的制备：
在通有氮气的三口烧瓶中，加入0.94g3-(2-吡啶基二硫基)丙酸N-琥珀酰亚胺酯和35ml甲苯，搅拌待溶解完全后，接着在氮气保护下加入0.87g钛酸四异丙酯,加入完毕后，继续通入氮气2-3mi n，封口，在室温条件下，搅拌反应3.5h，反应结束后，将烧瓶放置在油浴锅中，在70℃下抽干溶剂，得到的固体产物采用石油醚重结晶，即得到钛络合物。钛络合物结构测定：1H NMR(CDCl3,400MHz)δ:8.22(d,J＝7.6Hz,1H),7.66(dd,J＝4.8Hz,1H),7.23(d,J＝2.4Hz,1H),7.15(dd,J＝7.6Hz,1H),4.47(t,J＝6.1Hz,3H),2.87(t,2H),2.65(t,4H),2.52(t,2H),1.23(d,18H)。
实施例2
一种导热吸波室温固化硅橡胶产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取粒度为50微米和10微米的α-氧化铝进行粒径搭配；
(2)对步骤1)搭配后的氧化铝粉进行表面处理；
具体表面处理的步骤举例如下：将5克十六烷基三甲氧基硅烷喷入100克氧化铝粉中，边喷洒边搅拌，喷完后升温到80℃搅拌30分钟，然后真空脱出未反应完的十六烷基三甲氧基硅烷，得到改性氧化铝粉末；
(3)选取粒度为1-100微米电磁屏蔽功能微粉四氧化三铁100g，将电磁屏蔽功能微粉放入恒温于150℃的加热器中，通入纯氮气，使微粉彻底干燥后，冷却后加入100g黏度1000cps的二甲基硅油，在行星搅拌机中搅拌均匀，过三辊研磨机一次，得到电磁屏蔽膏体；
(4)在捏合机中按比例加入12g端羟基二甲基硅油、80g改性氧化铝粉末和20g电磁屏蔽膏体，各组份混合均匀后加热之130℃除去水分，冷却后得到基料；
(5)往双行星动力混合机中加入步骤4)制备的基料，接着按比例加入4g钛络合物、6g醇型交联剂甲基三甲氧基硅烷、3g偶联剂KH550，在真空度大于0.06MPa的环境下，搅拌30分钟，即得到具有导热吸波室温固化硅橡胶产品，该材料置于室温环境，即可固化，固化后的材料具有导热及电磁屏蔽/吸收功能。
实施例3
一种导热吸波室温固化硅橡胶产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取粒度为30微米的球型氧化铝粉末和12微米的α-氧化铝进行粒径搭配；
(2)对步骤1)搭配后的氧化铝粉进行表面处理；
具体表面处理的步骤举例如下：将5克十六烷基三甲氧基硅烷喷入100克氧化铝粉中，边喷洒边搅拌，喷完后升温到80℃搅拌30分钟，然后真空脱出未反应完的十六烷基三甲氧基硅烷，得到改性氧化铝粉末；
(3)选取粒度为1-100微米电磁屏蔽功能微粉羰基铁粉100g，将电磁屏蔽功能微粉放入恒温于140℃的加热器中，通入纯氮气，使微粉彻底干燥后，冷却后加入100g黏度1500cps的二甲基硅油，在行星搅拌机中搅拌均匀，过三辊研磨机一次，得到电磁屏蔽膏体；
(4)在捏合机中按比例加入30g端羟基二甲基硅油、62g改性氧化铝粉末和25g电磁屏蔽膏体，各组份混合均匀后加热之120℃除去水分，冷却后得到基料；
(5)往双行星动力混合机中加入步骤4制备的基料，接着按比例加入2.5g钛络合物、醇型交联剂正硅酸甲酯4g和正硅酸乙酯3g、2.5g偶联剂KH560，在真空度大于0.06MPa的环境下，搅拌40分钟，即得到具有导热吸波室温固化硅橡胶产品，该材料置于室温环境，即可固化，固化后的材料具有导热及电磁屏蔽/吸收功能。
实施例4
一种导热吸波室温固化硅橡胶产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取粒度为40微米和15微米的球型氧化铝粉末进行粒径搭配；
(2)对步骤1)搭配后的氧化铝粉进行表面处理；
具体表面处理的步骤举例如下：将5克十六烷基三甲氧基硅烷喷入100克氧化铝粉中，边喷洒边搅拌，喷完后升温到80℃搅拌35分钟，然后真空脱出未反应完的十六烷基三甲氧基硅烷，得到改性氧化铝粉末；
(3)选取粒度为1-100微米电磁屏蔽功能微粉羰基铁粉100g，将电磁屏蔽功能微粉放入恒温于160℃的加热器中，通入纯氮气，使微粉彻底干燥后，冷却后加入100g黏度1400cps的二甲基硅油，在行星搅拌机中搅拌均匀，过三辊研磨机一次，得到电磁屏蔽膏体；
(4)在捏合机中按比例加入25g端羟基二甲基硅油、75g改性氧化铝粉末和15g电磁屏蔽膏体，各组份混合均匀后加热之125℃除去水分，冷却后得到基料；
(5)往双行星动力混合机中加入步骤4制备的基料，接着按比例加入3g钛络合物、醇型交联剂甲基三乙氧基硅烷7g、4g偶联剂KH792，在真空度大于0.06MPa的环境下，搅拌38分钟，即得到具有导热吸波室温固化硅橡胶产品，该材料置于室温环境，即可固化，固化后的材料具有导热及电磁屏蔽/吸收功能。
对比例1
将实施例2中步骤(5)钛络合物替换为钛酸四丁酯。
对比例2
将实施例2中步骤(5)钛络合物替换为钛酸四异丙酯。
测试及评估方法、标准：
导热系数：产品的导热系数用Hot disk TPS 2500S导热系数测试仪测试，标准为ISO 22007-2:2008；
屏蔽效能：测试采用KEYSIJHT PNA-L矢量网络分析仪测试，测试标准为MIL-DTL-83528C；
测试结果如表1所示：
表1
制备得到的硅橡胶具有1-3W/m·K的导热系数，对1MHz-10GHz的分段频率吸收效能≥20-45dB；电气性能优异，耐压强度≥8kV/mm，体积电阻率≥1012Ω·m。
将实施例2-4，对比例1-2制备的室温固化硅橡胶产品，分别灌装于密封性良好的塑料管内，使用时将其挤出，观测固化的表象；测试结果如表2所示：
表2
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种导热吸波室温固化硅橡胶产品，其特征在于，各原料的重量百分数为：端羟基二甲基硅油重量百分比为10-30％，改性氧化铝粉末重量百分比为60-80％，电磁屏蔽膏体重量百分比为1-30％，钛络合物重量百分比为0.1-5％，醇型交联剂重量百分比为1-10％，偶联剂重量百分比为0.1-5％；
所述的改性氧化铝粉末为采用十六烷基三甲氧基硅烷对氧化铝粉进行表面处理得到；
所述的电磁屏蔽膏体为电磁屏蔽功能微粉与二甲基硅油混合得到；
所述的钛络合物的结构式为：
2.根据权利要求1所述的一种导热吸波室温固化硅橡胶产品，其特征在于，所述的端羟基二甲基硅油黏度为100-80000cps。
3.根据权利要求1所述的一种导热吸波室温固化硅橡胶产品，其特征在于，所述的表面处理具体为：将十六烷基三甲氧基硅烷喷入氧化铝粉中，边喷洒边搅拌，喷完后升温到75-85℃搅拌20-40分钟，然后真空脱出未反应完的十六烷基三甲氧基硅烷，得到改性氧化铝粉末。
4.根据权利要求3所述的一种导热吸波室温固化硅橡胶产品，其特征在于，十六烷基三甲氧基硅烷与氧化铝粉的质量比为0.8-1.2:20；所述的氧化铝为球型氧化铝粉末或α-氧化铝。
5.根据权利要求1所述的一种导热吸波室温固化硅橡胶产品，其特征在于，所述的电磁屏蔽膏体具体制备方法为：选取粒度为1-100微米电磁屏蔽功能微粉，将电磁屏蔽功能微粉放入恒温于100-200℃的加热器中，通入纯氮气，使微粉彻底干燥后，冷却后加入二甲基硅油，在行星搅拌机中搅拌均匀，过三辊研磨机一次，得到电磁屏蔽膏体。
6.根据权利要求5所述的一种导热吸波室温固化硅橡胶产品，其特征在于，所述的电磁屏蔽功能微粉与二甲基硅油的质量比为1:1；所述的电磁屏蔽功能微粉为四氧化三铁、羰基铁粉、羟基铁粉、铁硅铝，软磁粉末中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的一种导热吸波室温固化硅橡胶产品，其特征在于，所述的钛络合物的制备方法为：
在通有氮气的三口烧瓶中，加入0.94g 3-(2-吡啶基二硫基)丙酸N-琥珀酰亚胺酯和30-50ml甲苯，搅拌待溶解完全后，接着在氮气保护下加入0.86-0.89g钛酸四异丙酯,加入完毕后，继续通入氮气2-3min，封口，在室温条件下，搅拌反应3-5h，反应结束后，将烧瓶放置在油浴锅中，在65-80℃下抽干溶剂，得到的固体产物采用石油醚重结晶，即得到钛络合物。
8.根据权利要求1所述的一种导热吸波室温固化硅橡胶产品，其特征在于，所述醇型交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或一种以上。
9.根据权利要求1所述的一种导热吸波室温固化硅橡胶产品，其特征在于，所述偶联剂为KH550、KH560、KH792、A171中的一种或一种以上。
10.一种如权利要求1-9所述的导热吸波室温固化硅橡胶产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选取粒度为1-100微米的α-氧化铝或球型氧化铝粉末，取两种平均粒径比值为R:R＝2-5：1的α-氧化铝或球型氧化铝粉末进行粒径搭配；
2)对步骤1)搭配后的氧化铝粉进行表面处理；
具体表面处理的步骤为：将十六烷基三甲氧基硅烷喷入氧化铝粉中，边喷洒边搅拌，喷完后升温到80℃搅拌20-40分钟，然后真空脱出未反应完的十六烷基三甲氧基硅烷，得到改性氧化铝粉末；
3)选取粒度为1-100微米电磁屏蔽功能微粉，将电磁屏蔽功能微粉放入恒温于100-200℃的加热器中，通入纯氮气，使微粉彻底干燥后，冷却后加入二甲基硅油，在行星搅拌机中搅拌均匀，过三辊研磨机一次，得到电磁屏蔽膏体；
4)在捏合机中按比例加入端羟基二甲基硅油、改性氧化铝粉末和电磁屏蔽膏体，各组份混合均匀后加热之100-200℃除去水分，冷却后得到基料；
5)往双行星动力混合机中加入步骤4)制备的基料，接着按比例加入钛络合物、醇型交联剂、偶联剂，在真空度大于0.06MPa的环境下，搅拌20-60分钟，即得到硅橡胶产品，该产品置于室温环境，即可固化。
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