CN112092465A - 一种具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材，由交叠放置的若干纳米纤维素膜经过压缩得到；所述纳米纤维素膜中的纳米纤维素取向排列；相邻的纳米纤维素膜中的纳米纤维素呈一定角度。本申请还提供了所述纳米纤维素板材的制备方法。本发明提供的纳米纤维素板材在微观上具有层状、取向螺旋结构，宏观上具有低热膨胀率、轻质高强和高抗冲击性的性能。

Description

一种具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料开发技术领域，尤其涉及一种具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材及其制备方法。
背景技术
纤维素是自然界的丰富可再生产物之一，可来源于植物、动物，以及细菌合成，纳米纤维素已经广泛应用于诸多行业，如造纸，力学增强，制备高性能力学材料等。纳米纤维素具有很多优异的特点，例如轻质、高杨氏模量、高聚合度、高结晶度以及高比表面积大等优势，这使其在诸多领域都有很好的应用。现在的环保意识逐渐增强，与其他纳米材料相比纳米纤维素生物具有相容性好、可生物降解、可再生以及反应活性高等优势，使纳米纤维素的利用研究越来越多。
自然界有众多拥有优异力学性能的无机矿化和无机/有机复合天然结构纳米材料。自然界高强材料中，有许多取向、螺旋结构的例子。在长期的进化和生存竞争中，自然界生物表界面形成了优异的取向结构来执行传播、攀爬、移动与粘附等诸多行为。螺旋结构是大自然中最重要的也是最显著的结构之一，目前已经涌现出了一大批具有独特的螺旋几何形状的材料，它们丰富的物理化学性能使得他们有着广泛的用途。但是，对这种带有螺旋结构材料在微观和纳米尺度的构造的研究仍然面临着挑战。因此，基于以上仿生结构设计新材料，具有重要意义。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种具有取向螺旋结构的纳米纤维素复合板材及其制备方法，该纳米纤维素复合板材具有低热膨胀率、轻质高强和高抗冲击性的优点。
有鉴于此，本申请提供了一种具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材，由交叠放置的若干纳米纤维素膜经过压缩得到；所述纳米纤维素膜中的纳米纤维素取向排列；
相邻的纳米纤维素膜中的纳米纤维素呈一定角度。
优选的，所述纳米纤维素膜中还包括纳米材料。
优选的，所述一定角度为大于0°小于180°。
优选的，所述纳米纤维素膜的层数为20～20000层。
优选的，所述纳米材料选自硅酸钙纳米线、碳化硅纳米线、羟基磷灰石纳米线、海泡石纳米带、氧化石墨、纳米粘土片、氮化硼纳米片、二硫化钼纳米盘和氢氧化镍纳米盘中的一种或多种。
本申请还提供了一种具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的制备方法，包括以下步骤：
A)将纳米纤维素浆料制成薄膜，得到纳米纤维素膜，所述纳米纤维素膜中的纳米纤维素在膜中取向排列；
B)将多片纳米纤维素膜堆叠，相邻纳米纤维素膜中的纳米纤维素呈一定角度；
C)将步骤B)得到的纳米纤维素膜压缩，得到纳米纤维素板材。
优选的，所述纳米纤维素浆料中还包括纳米材料。
优选的，所述纳米材料选自硅酸钙纳米线、碳化硅纳米线、羟基磷灰石纳米线、海泡石纳米带、氧化石墨、纳米粘土片、氮化硼纳米片、二硫化钼纳米盘和氢氧化镍纳米盘中的一种或多种。
优选的，所述将纳米纤维素浆料制成薄膜的方法具体为：
将纳米纤维素浆料采用沿单一方向涂刷取向、微流取向、旋转滚筒取向或电场诱导取向的方法进行纳米纤维素取向，得到纳米纤维素膜。
优选的，所述压缩的温度为0～200℃，压力为1～800MPa。
本申请提供了一种具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材，包括交叠放置的若干纳米纤维素膜；所述纳米纤维素膜中的纳米纤维素取向排列；相邻的纳米纤维素膜中的纳米纤维素呈一定角度。本申请形成的纳米纤维素板材中的纳米纤维素具有微观取向，可产生强氢键作用，纳米纤维素与纳米纤维素之间形成氢键等作用，呈一定角度层层堆叠，使得纳米纤维素板材具有层状、螺旋结构，该结构特点使得纳米纤维素板材具有低热膨胀率、轻质高强和高抗冲击等优点；进一步的，纳米材料的加入，使得纳米纤维素与纳米材料之间也可形成氢键，可使得纳米纤维素板材具有功能性，如隔热防火、电磁屏蔽等。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的照片；
图2为本发明实施例1制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的微观照片；
图3为本发明实施例1制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的弯曲应力-应变曲线图；
图4为本发明实施例3制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的照片；
图5为本发明实施例3制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的微观照片；
图6为本发明实施例3制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的弯曲应力-应变曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
基于现有技术制备高性能仿生结构材料的问题，本申请提供了一种具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材，该纳米纤维素板材微观上具有取向螺旋、层状结构，宏观上具有低热膨胀率、轻质高强、高抗冲击性。具体的，本申请所述具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材，包括交叠放置的若干纳米纤维素膜；所述纳米纤维素膜中的纳米纤维素取向排列；
相邻的纳米纤维素膜中的纳米纤维素呈一定角度。
本申请提供的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材是由若干纳米纤维素膜经压缩得到，所述纳米纤维素膜交叠放置，即若干层纳米纤维素膜层层堆叠。在本申请中纳米纤维素膜中的纳米纤维素具有取向排列，每层纳米纤维素膜中的纳米纤维素取向方向相同，且相邻的纳米纤维素膜中的纳米纤维素呈一定的角度，该角度可以相同也可以不同，对此本申请没有特别的限制；示例的，最底层的纳米纤维素膜中纳米纤维素的取向为Y方向，次底层的纳米纤维素膜中纳米纤维素的取向也为Y方向，最底层纳米纤维素膜与次底层纳米纤维素膜叠加放置，且两层中纳米纤维素的夹角为30°，次次底层纳米纤维素膜与次底层纳米纤维素膜叠加放置，且两层纳米纤维素的夹角为45°，以此方式进行纳米纤维素膜的堆叠。上述角度具体可以大于0°且小于180°，在具体实施例中，上述角度具体可以为20°～90°。所述纳米纤维素膜的层数为20～20000层，在具体实施例中，所述纳米纤维素膜的层数为100～2000层。
本申请提供的纳米纤维素膜中还包括纳米材料，所述纳米材料可以为具有一维结构纳米材料，还可以为具有二维结构纳米材料，更具体的，所述一维结构的纳米材料选自硅酸钙纳米线、碳化硅纳米线、羟基磷灰石纳米线和海泡石纳米带中的一种或多种，所述二维结构纳米材料选自氧化石墨、纳米粘土片、氮化硼纳米片、二硫化钼纳米盘和氢氧化镍纳米盘中的一种或多种；在具体实施例中，所述纳米材料选自硅酸钙纳米线或海泡石纳米带。
本申请还提供了所述具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的制备方法，包括以下步骤：
A)将纳米纤维素浆料制成薄膜，得到纳米纤维素膜，所述纳米纤维素膜中的纳米纤维素在膜中取向排列；
B)将多片纳米纤维素膜堆叠，相邻纳米纤维素膜中的纳米纤维素呈一定角度；
C)将步骤B)得到的纳米纤维素膜压缩，得到纳米纤维素板材。
在上述制备纳米纤维素板材的过程中，首先将纳米纤维素浆料制成薄膜，得到纳米纤维素膜；在所述纳米纤维素浆料中，所述纳米纤维素的含量为0.2％～100％，所述纳米纤维素浆料的制备过程具体为：纳米纤维素与水混合经过搅拌等方式处理。
在纳米纤维素膜的制备过程中，本申请使用特定的取向方法，使纳米纤维素在膜中取向排列，即使得纳米纤维素在该纳米纤维膜中呈一定方向排列；所述取向方法按照本领域技术人员熟知的方法进行，具体可包括沿单一方向刷涂取向、微流取向、旋转滚筒取向或电场诱导取向，在具体实施例中，所述取向方法具体为单一方向刷涂取向。
为了进一步增加纳米纤维素板材的功能性，所述纳米纤维素膜中还包括纳米材料，所述纳米材料具体是在纳米纤维素浆料中存在，即将纳米纤维素与纳米材料混合，形成包括纳米材料的纳米纤维素浆料，再经过后续的取向方法，即得到包括纳米材料的具有一定取向的纳米纤维素膜。在该种方案中，所述纳米纤维素与所述纳米材料的质量比为(1～10)：(1～10)，在具体实施例中，所述纳米纤维素与所述纳米材料的质量比为1:1。所述纳米材料为本领域技术人员熟知的纳米材料，可以为一维纳米材料，也可以为二维纳米材料，更具体的，所述一维结构的纳米材料选自硅酸钙纳米线、碳化硅纳米线、羟基磷灰石纳米线和海泡石纳米带中的一种或多种，所述二维结构纳米材料选自氧化石墨、纳米粘土片、氮化硼纳米片、二硫化钼纳米盘和氢氧化镍纳米盘中的一种或多种。
本申请所述纳米纤维素为本领域技术人员熟知的纳米纤维素，其可以来自TEMPO氧化法、酶解法、机械研磨法或高压匀浆法制备得到的纳米纤维素。
在得到纳米纤维素膜之后，本申请则将多片纳米纤维素膜堆叠，且相邻纳米纤维素膜中的纳米纤维素呈一定角度。本申请按照上述纳米纤维素膜制备方法制备多片纳米纤维素取向相同的纳米纤维素膜，且层层堆叠在一起，在堆叠的过程中需要保证相邻纳米纤维素膜中的纳米纤维素呈一定角度，该角度＞0°且＜180°，该角度可以相同也可以不同，对此本申请没有特别的限制。在具体实施例中，所述角度为20°～90°。
本申请最后将堆叠后纳米纤维素膜进行压缩，即得到纳米纤维素板材；所述压缩为本领域技术人员熟知的技术手段，对此本申请不进行特别的限制，具体的，所述压缩的温度为0～200℃，所述压缩的压力为1～800MPa；在具体实施例中，所述压缩的温度为50～180℃，所述压缩的压力为30～400MPa。
本申请从纳米纤维素浆料开始，并在制膜过程中施加沿特定方向的力，使纳米纤维素在膜中取向排列，然后呈一定角度层层堆叠，压缩，得到一种微观上具有取向螺线结构，层状结构，宏观上具有低热膨胀率、轻质高强、高抗冲击的纳米纤维素板材；该板材除了具有纳米纤维素板材本身性能外，微观取向结构使得所得板材具有更好的力学强度，螺旋结构使得所得板材具有更好的抗冲击强度；同时本申请采用的原料为天然纳米纤维素，其安全无毒无害，且可自然降解。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材及其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
A)将含量0.5wt％的木质纳米纤维素浆料，通过沿相同方向涂刷，制成具有取向结构的纳米纤维素薄膜；
B)将步骤A)得到的取向纳米纤维素薄膜层层堆叠，纳米纤维素薄膜中的纳米纤维素相邻层间角度为30°，最后于温度80℃，压力100MPa下用平板金属板模具压缩，得到具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材。
图1为本实施例制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材照片，图2为本实施例1制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的微观照片，经过计算可知，本实施例制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的密度为1.39g·cm-3，热膨胀系数约为5ppm/K。
测试本实施例制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的力学性能，如图3所示，图3为本实施例制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材在不同应变下的压应力曲线图，由图可知，本实施例制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的弯曲强度可达96MPa，弯曲模量可达5GPa。
实施例2
A)将含量0.3wt％的海壳纳米纤维素浆料，通过在滚筒中旋转成膜，制成具有取向结构的纳米纤维素薄膜；
B)将步骤A)得到的取向纳米纤维素薄膜层层堆叠，纳米纤维素薄膜中的纳米纤维素相邻层间角度为20°，最后于温度100℃压力150MPa下用平板金属板模具压缩，得到具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材。
实施例3
A)将含量0.6wt％的木质纳米纤维素与硅酸钙纳米线混合制成浆料，比例为5：5，待用；
B)通过沿相同方向涂刷，制成具有取向结构的纳米纤维素与硅酸钙复合膜；
C)将步骤A)得到的取向纳米纤维素与硅酸钙纳米线复合膜层层堆叠，纳米纤维素复合膜中的纳米纤维素相邻层间角度为30°，最后于温度80℃，压力100MPa下用平板金属板模具压缩，得到具有取向螺旋结构的纳米纤维素复合材料板材。图4为本实施例制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材照片，图5为本实施例1制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的微观照片，经过计算可知，本实施例制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的密度为1.5g·cm-3，热膨胀系数约为7ppm/K。
测试本实施例制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的力学性能，如图6所示，图6为本实施例制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材在不同应变下的压应力曲线图，由图可知，本实施例制备的具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的弯曲强度可达114MPa，弯曲模量可达6GPa。
实施例4
A)将含量0.4wt％的海壳纳米纤维素与海泡石纳米带混合制成浆料，比例为5：5，待用；
B)通过沿相同方向涂刷，制成具有取向结构的纳米纤维素与海泡石复合膜；
C)将步骤A)得到的取向纳米纤维素与海泡石纳米带复合膜层层堆叠，纳米纤维素复合膜中的纳米纤维素相邻层间角度为30°，最后于温度80℃，压力100MPa下用平板金属板模具压缩，得到具有取向螺旋结构的纳米纤维素复合材料板材。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材，由交叠放置的若干纳米纤维素膜经过压缩得到；所述纳米纤维素膜中的纳米纤维素取向排列；
相邻的纳米纤维素膜中的纳米纤维素呈一定角度。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素板材，其特征在于，所述纳米纤维素膜中还包括纳米材料。
3.根据权利要求1或2所述的纳米纤维素板材，其特征在于，所述一定角度为大于0°小于180°。
4.根据权利要求1或2所述的纳米纤维素板材，其特征在于，所述纳米纤维素膜的层数为20～20000层。
5.根据权利要求2所述的纳米纤维素板材，其特征在于，所述纳米材料选自硅酸钙纳米线、碳化硅纳米线、羟基磷灰石纳米线、海泡石纳米带、氧化石墨、纳米粘土片、氮化硼纳米片、二硫化钼纳米盘和氢氧化镍纳米盘中的一种或多种。
6.一种具有取向螺旋结构的纳米纤维素板材的制备方法，包括以下步骤：
A)将纳米纤维素浆料制成薄膜，得到纳米纤维素膜，所述纳米纤维素膜中的纳米纤维素在膜中取向排列；
B)将多片纳米纤维素膜堆叠，相邻纳米纤维素膜中的纳米纤维素呈一定角度；
C)将步骤B)得到的纳米纤维素膜压缩，得到纳米纤维素板材。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素浆料中还包括纳米材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述纳米材料选自硅酸钙纳米线、碳化硅纳米线、羟基磷灰石纳米线、海泡石纳米带、氧化石墨、纳米粘土片、氮化硼纳米片、二硫化钼纳米盘和氢氧化镍纳米盘中的一种或多种。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述将纳米纤维素浆料制成薄膜的方法具体为：
将纳米纤维素浆料采用沿单一方向涂刷取向、微流取向、旋转滚筒取向或电场诱导取向的方法进行纳米纤维素取向，得到纳米纤维素膜。
10.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述压缩的温度为0～200℃，压力为1～800MPa。
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