CN112094438A - 一种功能纳米纤维素复合板材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种功能纳米纤维素复合板材，由纳米纤维素和功能纳米材料的混合浆料制备得到；所述功能纳米纤维素复合板材内部具有化学键交联网络结构和物理缠绕；所述化学键交联网络结构由纳米纤维素自身交联网络和纳米纤维素与功能纳米材料之间形成的交联网络形成，所述物理缠绕为纳米纤维素之间形成的物理缠绕和纳米纤维素和功能纳米材料之间形成的物理缠绕。本申请还提供了一种功能纳米纤维素复合板材的制备方法。本申请提供的功能纳米纤维素复合板材具有低热膨胀率、高强度、高韧性等特点，功能纳米材料的加入使得功能纳米纤维素复合板材具有相应的功能性，此外，所述纳米纤维素与功能纳米材料复合板材具有绿色环保、可降解等特点。

Description

一种功能纳米纤维素复合板材及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料开发技术领域，尤其涉及一种功能纳米纤维素复合板材及其制备方法。
背景技术
纤维素是地球上最丰富、含量最多的天然可再生高分子，其可由植物中分离得到或由细菌发酵产生。纳米纤维素是纤维素的物理最小结构单元，具体是直径1～100nm的纤维。纳米纤维素具有诸多优异性能，例如密度低、可降解、杨氏模量高、强度高、结晶度高以及比表面积大等，这使其在诸多领域具有广泛的应用潜力和价值；纳米纤维素还具有来源丰富，可降解等特点，相对石油工业生产的高分子，具有环境友好等特点。
因此，如何基于纳米纤维素开发高性能的产品和材料，一直是研究的热点。开发基于环境友好，含量丰富的可再生资源的高性能材料，一方面可满足工程设计中对材料需求的日益增长，另一方面可对石油工业等环境危害更大的材料形成替代，减轻环境危害。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种功能纳米纤维素复合板材及其制备方法，本申请提供的功能纳米纤维素复合板材具有低热膨胀率、高强度、高韧性以及导电、隔热防火等功能性。
有鉴于此，本申请提供了一种功能纳米纤维素复合板材，由纳米纤维素和功能纳米材料的混合浆料制备得到；所述功能纳米纤维素复合板材内部具有化学键交联网络结构和物理缠绕；所述化学键交联网络结构由纳米纤维素自身交联网络和纳米纤维素与功能纳米材料之间形成的交联网络形成，所述物理缠绕为纳米纤维素之间形成的物理缠绕和纳米纤维素和功能纳米材料之间形成的物理缠绕。
优选的，所述化学键为氢键、离子键和共价键中的一种或多种。
优选的，所述功能纳米材料选自碳纳米管、氧化石墨烯、黏土片、氮化硼纳米片、二硫化钼纳米片、四氧化三铁纳米颗粒、玻璃纤维、碳纤维、氧化锌纳米线和金纳米颗粒中的一种或多种。
优选的，所述功能纳米纤维素复合板材的密度大于1.0g/cm3，孔隙率小于50％。
本申请还提供了一种功能纳米纤维素复合板材的制备方法，包括以下步骤：
A)将纳米纤维素和功能纳米材料混合，处理后得到混合浆料；
B)在所述混合浆料中加入交联剂；
C)将步骤B)得到的浆料干燥成型，得到功能纳米纤维素复合板材。
优选的，所述交联剂选自氢键交联剂、离子键交联剂和共价键交联剂中的一种或多种，所述氢键交联剂选自PEG、PVA、CMC、蚕丝蛋白、海藻酸钠、葡萄糖和壳聚糖中的一种或多种，所述离子键交联剂中的离子选自锂离子、钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、锶离子、铜离子、镍离子、亚钴离子、锌离子、铁离子、铬离子、钴离子、铝离子和钪离子中的一种或多种，所述共价键交联剂选自戊二醛、硅酸、异氰酸酯和硼酸中的一种或多种。
优选的，在步骤A)中，所述纳米纤维素的含量大于所述纳米纤维素与所述功能纳米材料总质量的10％；所述交联剂在所述混合浆料中的浓度为0.01～10mol/L。
优选的，所述处理的方式选自搅拌、高压匀浆、球磨和研磨中的一种或多种。
优选的，所述干燥成型的方式为热压成型、常压蒸发成型或真空成型。
优选的，所述干燥成型的方式为热压成型，所述热压成型的温度为10～200℃，压力为1～800MPa。
本申请提供了一种功能纳米纤维素复合板材，由纳米纤维素和功能纳米材料的混合浆料制备得到；所述功能纳米纤维素复合板材内部具有化学键交联网络结构和物理缠绕；所述化学键交联网络结构由纳米纤维素自身交联网络和纳米纤维素与功能纳米材料之间形成的交联网络形成，所述物理缠绕为纳米纤维素之间形成的物理缠绕和纳米纤维素和功能纳米材料之间形成的物理缠绕。由于化学键交联网络结构和物理缠绕，使得本申请功能纳米纤维素复合板材具有高强度、高韧性以及导电、隔热防火等性能，此外，所述功能纳米纤维素复合板材具有绿色环保、可降解等特点。
本申请提供了一种功能纳米纤维素复合板材的制备方法，其首先将纳米纤维素与功能纳米材料处理成均匀混合的浆料，然后再加入交联剂，最后将浆料干燥成型，即得到功能纳米纤维素复合板材；在上述制备过程中，随着浆料中溶液的减少，纳米纤维素之间，纳米纤维素与功能纳米材料之间发生物理缠绕，同时在交联剂的作用下，还可形成大量氢键、离子键、共价键等化学作用而紧密粘结在一起，使得所得纳米纤维素与功能纳米材料复合板材具有很好的力学性能，因此，功能纳米纤维素复合板材中完全保留了纳米纤维素的纳米结构，因而具有很好的强度和韧性。另一方面，功能纳米材料的加入使得所得纳米纤维素与功能纳米材料复合板材具有导电、隔热防火等功能性；同时本申请采用的原料为天然纳米纤维素，其安全无毒无害，且可自然降解。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳纳米管-针叶木纳米纤维素复合板材的照片；
图2为本发明实施例1制备的碳纳米管-针叶木纳米纤维素复合板材的截面微观照片(20μm)；
图3为本发明实施例1制备的碳纳米管-针叶木纳米纤维素复合板材的截面微观照片(2μm)；
图4为本发明实施例1制备的碳纳米管-针叶木纳米纤维素复合板材的弯曲应力-应变曲线图；
图5为本发明实施例1制备的碳纳米管-针叶木纳米纤维素复合板材的电磁屏蔽图；
图6为本发明实施例3制备的纳米黏土片-细菌纤维素复合板材的照片；
图7为本发明实施例3制备的纳米黏土片-细菌纤维素复合板材的微观照片；
图8为本发明实施例3制备的玻璃微珠-细菌纤维素复合板材的照片；
图9为本发明实施例4制备的硅酸钙纳米线-细菌纤维素复合板材的在空气氛围下的热重曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于纳米纤维素和功能纳米材料自身的特点以及高性能多功能结构材料的现状，本申请提供了一种功能纳米纤维素复合板材及其制备方法，由于功能纳米纤维素复合板材的内部结构，使其具有低热膨胀率、高强度和高韧性等特点。具体的，本发明实施例公开了一种功能纳米纤维素复合板材，由纳米纤维素和功能纳米材料的复合浆料制备得到；所述功能纳米纤维素复合板材内部具有化学键交联网络结构和物理缠绕；所述化学键交联网络结构由纳米纤维素自身交联网络和纳米纤维素与功能纳米材料之间形成的交联网络形成，所述物理缠绕为纳米纤维素之间形成的物理缠绕和纳米纤维素和功能纳米材料之间形成的物理缠绕。
在本申请提供的功能纳米纤维素复合板材中，其内部形成化学键交联网络结构和物理缠绕；其中化学键交联网络结构是由纳米纤维素自身的交联网络和纳米纤维素与功能纳米颗粒之间形成的交联网络形成，即纳米纤维素之间可形成化学键交联网络结构，纳米纤维素与功能纳米颗粒之间也可形成化学键交联网络结构；该化学键可以选自氢键、离子键和化合价中的一种或多种，所述物理缠绕可以是纳米纤维素之间的物理缠绕，还可以是纳米纤维素和功能纳米材料之间形成的物理缠绕。
在本申请中，所述纳米纤维素选自本领域技术人员熟知的纳米纤维素，具体可选自TEMPO法、酶解法和其他方法中的一种或多种，更具体的可选自植物纤维素、细菌纤维素和源于动物的纤维素中的一种或多种。本申请提供的纳米纤维素具体的直径小于150nm，长度大于1500nm；在具体实施例中，所述纳米纤维素的直径为10～100nm，长度为大于3μm。
所述功能纳米材料选自本领域技术人员熟知的功能纳米材料；更具体的，所述功能纳米材料选自碳纳米管、氧化石墨烯、黏土片、氮化硼纳米片、玻璃微珠、二硫化钼纳米片、四氧化三铁纳米颗粒、玻璃纤维、碳纤维、氧化锌纳米线和金纳米颗粒中的一种或多种，在具体实施例中，所述功能纳米材料选自碳纳米管、玻璃微珠或黏土片。
对于本申请的功能纳米纤维素复合板材，其密度大于1.0g/cm3，优选大于1.2g/cm3，更优选大于2.0g/cm3；孔隙率小于50％，优选小于35％，更优选小于30％。
本申请还提供了上述功能纳米纤维素复合板材的制备方法，包括以下步骤：
A)将纳米纤维素和功能纳米材料混合，处理后得到混合浆料；
B)在所述混合浆料中加入交联剂；
C)将步骤B)得到的浆料干燥成型，得到功能纳米纤维素复合板材。
在制备功能纳米纤维素复合板材的过程中，本申请首先将纳米纤维素和功能纳米材料混合，处理后即得到混合浆料；在此过程中，纳米纤维素和功能纳米材料混合再经过处理即得到混合浆料，即所述纳米纤维素和功能纳米材料的终状态以浆料的形式存在。所述纳米纤维素的含量大于所述纳米纤维素与所述功能纳米材料总质量的10％，在具体实施例中，所述纳米纤维素与所述功能纳米材料的质量比为1:1。所述处理的方式为本领域技术人员熟知的方式，以使所述纳米纤维素与功能纳米材料能够形成浆料即可，更具体的，所述处理的方式选自搅拌、高压匀浆、球磨和研磨中的一种或多种。
在得到混合浆料之后，则在所述混合浆料中加入交联剂，所述交联剂以促进纳米纤维素之间、纳米纤维素与功能纳米材料之间形成交联键等化学作用而紧密粘结在一起；根据交联化学作用的不同，所述交联剂选自氢键交联剂、离子键交联剂和共价键交联剂中的一种或多种；更具体的，调节纳米纤维素之间氢键作用，纳米纤维素与功能纳米材料之间氢键作用的氢键交联剂，如PEG、PVA、CMC、蚕丝蛋白、海藻酸钠、葡萄糖和壳聚糖中的一种或多种；使得纳米纤维素之间、纳米纤维素与功能纳米材料之间形成离子键的离子键交联剂，其中离子交联剂的离子选自锂离子、钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、锶离子、铜离子、镍离子、亚钴离子、锌离子、铁离子、铬离子、钴离子、铝离子和钪离子中的一种或多种；使得纳米纤维素之间、纳米纤维素与功能纳米材料之间形成共价键的共价键交联剂，如戊二醛、硅酸、异氰酸酯和硼酸中的一种或多种。在具体实施例中，所述交联剂选自戊二醛、氯化钙或硅酸。所述交联剂在所述混合浆料中的浓度为0.01～10mol/L；在具体实施例中，所述交联剂在所述混合浆料中的浓度为0.1～5mol/L。
本申请最后将加入交联剂的混合浆料进行干燥成型，即得到功能纳米纤维素复合板材；更具体的，可以将加入交联剂的混合浆料装入模具中压缩以除去浆料中的溶液、常压蒸发或抽真空等方式除去溶液后成型，即得到功能纳米纤维素复合板材。在本申请中，优选采用在模具中压缩的成型方式，即热压成型的干燥成型方式，所述热压成型的温度为10～200℃，所述热压成型的压力为1～800MPa，在具体实施例中，所述热压成型的温度为50～120℃，压力为20～200MPa，所述模具可具有不同形状、尺寸、还可采用不同材质的模具；所述常压蒸发成型的温度为10～200℃。
本申请提供了一种功能纳米纤维素复合板材，其由纳米纤维素和功能纳米材料形成的混合浆料制备得到；本申请所述功能纳米纤维素复合板材具有低热膨胀率、高强度以及高韧性等特点，功能纳米材料的加入使得纳米纤维素与功能纳米材料复合板材具有相应的功能性，此外，所述纳米纤维素与功能纳米材料复合板材具有绿色环保、可降解等特点。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的功能纳米纤维素复合板材进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
A)将直径范围为20～80nm，长度大于3微米的针叶木纳米纤维素与碳纳米管混合，质量比为1:1，通过机械搅拌混合得到水溶性浆料，浆料固含量为18％；
B)在步骤A)得到的浆料中加入戊二醛交联剂，浓度为0.1mol/L；
C)将步骤B)得到的浆料装入不锈钢内部长宽为6cm，高度为7cm的模具，于100℃，压力20MPa下压缩干燥成型，得到碳纳米管-针叶木纳米纤维素复合板材。
图1为本实施例制备的功能纳米纤维素复合板材的照片，经过计算可知，本实施例制备的碳纳米管-针叶木纳米纤维素复合板材的孔隙率为39.8％，密度为1.35g·cm-3，热膨胀系数约为9ppm/K。
图2为本实施例制备的碳纳米管-针叶木纳米纤维素复合板材的微观照片，由图2可知，微观上由大量的纳米纤维构成，纳米纤维紧密交缠、堆叠在一起。
图3为本实施例制备的碳纳米管-针叶木纳米纤维素复合板材更大放大倍数的微观照片，由图3可知，微观上由大量的纳米纤维构成，纳米纤维紧密交缠、堆叠在一起，纳米纤维的直径为20～80nm。
测试本实施例制备的碳纳米管-针叶木纳米纤维素复合板材的力学性能，如图4所示，图4为本实施例制备的碳纳米管-针叶木纳米纤维素复合板材的弯曲应力-应变曲线图，由图可知，本实施例制备的碳纳米管-针叶木纳米纤维素复合板材的弯曲强度可达130MPa，弯曲模量可达5GPa。
图5为本实施实例制备的厚度为2.1mm的碳纳米管-针叶木纳米纤维素复合板材的电磁屏蔽曲线，可以看到在X波段，屏蔽效果大于70db。
实施例2
A)将直径范围为20～100nm，长度大于3微米的阔叶木纳米纤维素，与纳米粘土片混合，质量比为1:1，通过机械搅拌混合得到水溶性浆料，浆料固含量为20％；
B)在步骤A)得到的浆料中加入CaCl2交联剂，浓度为0.1mol/L；
C)将步骤B)得到的浆料装入不锈钢内部长宽为6cm，高度为7cm的模具，90℃条件下进行溶剂蒸发成型，得到纳米粘土片-复阔叶木纳米纤维素合板材。
图6为本实施例制备的细菌纤维素-纳米黏土片复合板材的照片，经过计算可知，本实施例制备的细菌纤维素-纳米黏土片复合板材的密度为1.5g·cm-3。
图7为本实施例制备的细菌纤维素-纳米黏土片复合板材的微观照片，由图7可知，微观上为层层堆叠的层状结构。
实施例3
A)将直径范围为20～10nm，长度大于6微米的细菌纳米纤维素，与玻璃微珠混合，质量比为1:1，通过机械搅拌混合得到水溶性浆料，浆料固含量为12％；
B)将步骤A)得到的浆料中加入硅酸交联剂，浓度为0.12mol/L；
C)将步骤B)得到的浆料装入不锈钢内部长宽为7cm，高度为7cm的模具，120℃，压力40MPa下压缩干燥成型，得到玻璃微珠-细菌纤维素复合板材。
图8为本实施例制备的玻璃微珠-细菌纤维素复合板材的照片，经过计算可知，本实施例制备的玻璃微珠-细菌纤维素复合板材的密度为1.3g·cm-3。
实施例4
A)将直径范围为20～10nm，长度大于3微米的阔叶木纳米纤维素，与硅酸钙纳米线混合，硅酸钙纳米线质量占比为35％，通过机械搅拌混合得到水溶性浆料，浆料固含量为15％；
B)将步骤A)得到的浆料中加入硅酸交联剂，浓度为0.12mol/L；
C)将步骤B)得到的浆料装入不锈钢内部长宽为7cm，高度为7cm的模具，120℃，压力40MPa下压缩干燥成型，得到硅酸钙纳米线-细菌纤维素复合板材。
添加硅酸钙纳米线后，复合材料热稳定性能比添加前有了明显提升，在空气氛围下的热重曲线如图9所示，由图可知，本实施例在250℃下才开始明显失重，在800℃下质量残留率为35％。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种功能纳米纤维素复合板材，由纳米纤维素和功能纳米材料的混合浆料制备得到；所述功能纳米纤维素复合板材内部具有化学键交联网络结构和物理缠绕；所述化学键交联网络结构由纳米纤维素自身交联网络和纳米纤维素与功能纳米材料之间形成的交联网络形成，所述物理缠绕为纳米纤维素之间形成的物理缠绕和纳米纤维素和功能纳米材料之间形成的物理缠绕。
2.根据权利要求1所述的功能纳米纤维素复合板材，其特征在于，所述化学键为氢键、离子键和共价键中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的功能纳米纤维素复合板材，其特征在于，所述功能纳米材料选自碳纳米管、氧化石墨烯、黏土片、氮化硼纳米片、二硫化钼纳米片、四氧化三铁纳米颗粒、玻璃纤维、碳纤维、氧化锌纳米线和金纳米颗粒中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的功能纳米纤维素复合板材，其特征在于，所述功能纳米纤维素复合板材的密度大于1.0g/cm3，孔隙率小于50％。
5.一种功能纳米纤维素复合板材的制备方法，包括以下步骤：
A)将纳米纤维素和功能纳米材料混合，处理后得到混合浆料；
B)在所述混合浆料中加入交联剂；
C)将步骤B)得到的浆料干燥成型，得到功能纳米纤维素复合板材。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自氢键交联剂、离子键交联剂和共价键交联剂中的一种或多种，所述氢键交联剂选自PEG、PVA、CMC、蚕丝蛋白、海藻酸钠、葡萄糖和壳聚糖中的一种或多种，所述离子键交联剂中的离子选自锂离子、钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、锶离子、铜离子、镍离子、亚钴离子、锌离子、铁离子、铬离子、钴离子、铝离子和钪离子中的一种或多种，所述共价键交联剂选自戊二醛、硅酸、异氰酸酯和硼酸中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤A)中，所述纳米纤维素的含量大于所述纳米纤维素与所述功能纳米材料总质量的10％；所述交联剂在所述混合浆料中的浓度为0.01～10mol/L。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述处理的方式选自搅拌、高压匀浆、球磨和研磨中的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥成型的方式为热压成型、常压蒸发成型或真空成型。
10.根据权利要求5或9所述的制备方法，其特征在于，所述干燥成型的方式为热压成型，所述热压成型的温度为10～200℃，压力为1～800MPa。
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