CN110408083B - 一种以细菌纤维素为基体的高导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料技术领域，具体是指一种以细菌纤维素为基体的导热复合材料及其制备方法。本发明提供一种高导热复合材料，所述高导热复合材料包括细菌纤维素基体、球形导热填料和二维导热填料，所述高导热复合材料的微观结构为：球形导热填料在所述高导热复合材料的厚度方向呈单层规整排列结构，并且球形导热填料被二维导热填料包裹。本发明所得复合材料具有较高的导热系数，优异的机械性能和优异的柔性。

Description

一种以细菌纤维素为基体的高导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体是指一种以细菌纤维素为基体的导热复合材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步和发展，电子封装、能源、汽车、航空航天和电机电器等领域对导热复合材料的导热性能提出了更高的要求。导热复合材料一般是将导热填料与高分子基体共混制备的，制备方法包括熔融共混，溶液共混和原位聚合，其中熔融共混和溶液共混是最为常用的方法。溶液共混主要为以下过程：首先把导热填料分散在合适的溶剂中，然后在一定温度下与高分子基体混和均匀，最后利用溶液涂膜或真空辅助抽滤自组装的方法制备得到复合材料；溶液共混制备导热复合材料具有步骤简单，生产周期短等优点，但大多数使用的有机溶剂有毒且难以去除。因此很多学者用水作为溶剂来分散纳米填料，但由于重力作用，微米尺寸的导热填料在水中不能够很稳定的悬浮。值得说明的是，微米尺寸导热填料的导热提升效果一般要好于纳米尺寸的导热填料；一般导热填料的密度都大于2g/cm3,例如常用的导热填料BN(2.25g/cm3)，Al2O3(3.8g/cm3),Cμ(8g/cm3),Ag(10g/cm3)；因此如何实现微米尺寸的导热填料在水中的均匀分散或悬浮对于制备高性能导热复合材料具有重要的意义。
同时，现有技术制备的高分子基导热复合材料的导热系数一般较低，尤其在复合材料的垂直方向(0.05-3W/mK)。传统的导热高分子复合材料通常需要高含量的导热填料才能够大幅度地提高聚合物的导热性能，因为导热填料在聚合物中是无规分布，不能形成一个连续的导热通道，且高含量的填料将会使成本提高，力学性能降低。对于高分子材料，热量是通过链段的振动(声子)来传递的，且在填料与聚合物间，填料与填料间的界面热阻对导热性具有较大的阻碍作用。因此，构建高效的导热通道来传播热量对于复合材料导热系数的提高具有重要的意义。
基于此，研究并开发出一种绿色环保的制备方法，制备出高导热复合材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，设计一种以细菌纤维素为基体的导热复合材料，所得复合材料具有较高的导热系数，优异的机械性能和优异的柔性。
本发明的技术方案：
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种高导热复合材料，所述高导热复合材料包括细菌纤维素基体、球形导热填料和二维导热填料，所述高导热复合材料的微观结构为：球形导热填料在所述高导热复合材料的厚度方向呈单层规整排列结构，并且球形导热填料被二维导热填料包裹。
进一步，上述高导热复合材料中，细菌纤维素基体、球形导热填料和二维导热填料的体积比为：球形导热填料54体积份数，二维导热填料1～20体积份数，细菌纤维素26～45体积份数。
进一步，上述高导热复合材料中，所述高导热复合材料的厚度为所述球形导热填料直径的100％-150％。
进一步，所述高导热复合材料的厚度为0.01～5mm。
本发明中，所述细菌纤维素指在不同条件下，由醋酸菌属、土壤杆菌属、根瘤菌属和八叠球菌属等中的某种微生物合成的纤维素的统称。
优选的，所述细菌纤维素是由木醋杆菌微生物合成的纤维素，由于细菌纤维素在水中相互缠结形成的网络结构，微米尺寸的导热填料可以稳定的悬浮在细菌纤维水溶液中。
进一步，上述高导热复合材料中，细菌纤维素的直径为10～200nm，长度为1～200μm。即细菌纤维素具有直径小长度大的特定。
进一步，上述高导热复合材料中，球形导热填料选自Al2O3、氧化镁、金属铝、金属铜或金属银中的一种。
进一步，上述高导热复合材料中，二维导热填料为石墨、石墨烯、石墨烯纳米片、氮化硼、氮化硼纳米片或氮化铝中的一种。
进一步，所述高导热复合材料中球形导热填料的直径为0.01～5mm。
进一步，上述高导热复合材料中，所述球形导热填料具有较窄的粒径分布，即具有相同直径填料的个数占填料总个数的比例≥95％。
本发明要解决的第二个技术问题是提供上述高导热复合材料的制备方法，所述制备方法为：将细菌纤维素与球形导热填料和二维导热填料在水溶液中混匀得细菌纤维素/导热填料分散液；所得细菌纤维素/导热填料分散液再通过真空抽滤自组装法和热压成型的方法制得所述高导热复合材料。
进一步，上述制备方法中，所述真空抽滤自组装法为：将细菌纤维素/导热填料分散液加入装有滤膜的真空抽滤装置中，细菌纤维素/导热填料分散液中的球形导热填料在负压作用下在滤膜上进行自组装形成导热填料呈单层规整排列的结构同时二维导热填料在负压作用下包裹住球形导热填料的复合材料；所得复合材料在室温放置6～72小时后从滤膜上揭下即可。
进一步，上述制备方法中，所述热压成型的方法为：将真空抽滤自组装法得到的复合材料利用压机在0.5～20MPa和25～150℃下压制0.1～10小时得到最终的高导热复合材料。
进一步，上述制备方法中，将细菌纤维素与球形导热填料和二维导热填料在水溶液中混匀得细菌纤维素/导热填料分散液的方法包括如下步骤：
1)首先用细菌纤维素和去离子水配置浓度为0.5～1.5mg/ml的细菌纤维素水分散液；
2)将球形导热填料分散在细菌纤维素水分散液中搅拌形成稳定的悬浮液；
3)将二维导热填料加入到上述悬浮液中，在超声分散和机械搅拌的作用下得到分散均匀的细菌纤维素/导热填料分散液。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明的方法可实现微米尺寸的导热填料在水溶液中的均匀分散，制备过程绿色环保没有使用任何有机溶剂。
2、本发明制备的导热复合材料具有高效的导热通路和优异的导热性能，较高的导热系数。
3、本发明制备的导热复合材料具有优异的机械性能和柔韧性。
附图说明
图1为以细菌纤维素为基体的高导热复合材料的制备过程示意图；其中，1为球形导热填料，2为二维导热填料，3为细菌纤维素水分散液，4为真空辅助抽滤过程，5为热压成型过程。
图2a，图2b和图2c分别是实施例1中的光学照片，样品的断面SEM图和样品的结构示意图。
具体实施方式
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种高导热复合材料，所述高导热复合材料包括细菌纤维素基体、球形导热填料和二维导热填料，所述高导热复合材料的微观结构为：球形导热填料在所述高导热复合材料的厚度方向呈单层规整排列结构，并且球形导热填料被二维导热填料包裹。
本发明要解决的第二个技术问题是提供上述导热复合材料的制备方法，即将细菌纤维素与导热填料在水溶液中混匀，然后通过真空辅助抽滤自组装和热压成型的方法制备最终的复合材料。
本发明的制备方法可采用下述方式实施：(1)分散液的制备：将球形导热填料通过机械搅拌的方法分散在细菌纤维素水溶液中，搅拌时间为5-30分钟；然后，加入二维导热填料并超声处理5-30分钟和机械搅拌3-60分钟；(2)真空辅助抽滤：将水分散液加入装有滤膜的真空抽滤装置中实现导热填料的自组装。(3)热压成型：排除气泡并优化结构的规整性。
实施例1：
一种利用真空辅助抽滤自组装制备细菌纤维素/氧化铝/石墨纳米片导热复合材料，其制备按照如下步骤进行：
1)首先用细菌纤维素和去离子水配置浓度为0.5mg/ml的细菌纤维素水分散液；
2)称取70mg直径为70μm的球形氧化铝，分散在26ml细菌纤维素水分散液中，机械搅拌30分钟，形成稳定的悬浮液；
3)称取17mg的石墨纳米片加入到上述悬浮液中，超声分散5分钟，机械搅拌30分钟得细菌纤维素/导热填料分散液；其中石墨纳米片的直径为20μm；
4)将细菌纤维素/导热填料分散液加入装有滤膜的真空抽滤装置中，制得复合膜材料；
5)将复合膜材料在压机中热压10分钟，压力为1MPa，温度为30℃，得到最终的制品。
图1为本发明高导热复合材料的制备过程示意图。
图2为实施例1所得制品的光学照片、断面SEM图和其结构示意图；由图2可知：球形氧化铝填料在复合材料的厚度方向呈单层规整排列结构，并且被二维导热填料石墨烯纳米片包裹；如图2c所示，在厚度方向上形成了很好的导热通路。
利用激光法测量所得的导热性能；所得导热复合材料厚度方向的导热系数为9.1W/mK，膜内方向的导热系数为26W/mK，厚度为0.080mm。同时复合材料具有优异的机械性能，拉伸强度为10.6MPa，断裂伸长率为7.6％，可承受10，000次的弯曲测试。
实施例2：
一种利用真空辅助抽滤自组装制备细菌纤维素/氧化铝/氮化硼导热复合材料，其制备按照如下步骤进行：
1)首先利用细菌纤维素和去离子水配置浓度为0.5mg/ml的细菌纤维素水分散液；
2)称取70mg直径为70μm的球形氧化铝，分散在30ml细菌纤维素水分散液中，机械搅拌30分钟，形成稳定的悬浮液；
3)称取15mg直径为15μm的氮化硼加入到上述悬浮液中，超声分散5分钟，机械搅拌30分钟得细菌纤维素/导热填料分散液；
4)将细菌纤维素/导热填料分散液加入装有滤膜的真空抽滤装置中，制备成复合膜材料；
5)将复合膜材料在压机中热压10分钟，压力为1MPa，温度为30℃，得到最终制品。
利用激光法测量所得制品的导热性能；所得导热复合材料厚度方向的导热系数为6W/mK，膜内方向的导热系数为15W/mK，体积电阻率为1014Ω·cm；厚度为0.100mm。
本发明申请人采用同实施例1相同的方法，只是采用的是微纤化纳米纤维素，纤维素纳米晶须或者植物来源的纳米纤维素，结果这些种类的纤维素都不能实现微米尺寸的导热填料在水溶液中的均匀分散；因此也就不能用来制备均匀的导热复合材料。
尽管上面结合实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (19)

1.一种高导热复合材料，其特征在于，所述高导热复合材料包括细菌纤维素基体、球形导热填料和二维导热填料，所述高导热复合材料的微观结构为：球形导热填料在所述高导热复合材料的厚度方向呈单层规整排列结构，并且球形导热填料被二维导热填料包裹。
2.根据权利要求1所述的高导热复合材料，其特征在于，细菌纤维素基体、球形导热填料和二维导热填料的体积比为：球形导热填料54体积份数，二维导热填料1～20体积份数，细菌纤维素26～45体积份数。
3.根据权利要求1或2所述的高导热复合材料，其特征在于，所述高导热复合材料的厚度为所述球形导热填料直径的100％～150％。
4.根据权利要求3所述的高导热复合材料，其特征在于，所述高导热复合材料的厚度为0.01～5mm。
5.根据权利要求1或2所述的高导热复合材料，其特征在于，所述细菌纤维素的直径为10～200nm，长度为1～200μm。
6.根据权利要求3所述的高导热复合材料，其特征在于，所述细菌纤维素的直径为10～200nm，长度为1～200μm。
7.根据权利要求1或2所述的高导热复合材料，其特征在于，
所述球形导热填料选自Al2O3、氧化镁、金属铝、金属铜或金属银中的一种；或：
所述二维导热填料选自石墨、石墨烯、石墨烯纳米片、氮化硼、氮化硼纳米片或氮化铝中的一种。
8.根据权利要求3所述的高导热复合材料，其特征在于，
所述球形导热填料选自Al2O3、氧化镁、金属铝、金属铜或金属银中的一种；或：
所述二维导热填料选自石墨、石墨烯、石墨烯纳米片、氮化硼、氮化硼纳米片或氮化铝中的一种。
9.根据权利要求5所述的高导热复合材料，其特征在于，
所述球形导热填料选自Al2O3、氧化镁、金属铝、金属铜或金属银中的一种；或：
所述二维导热填料选自石墨、石墨烯、石墨烯纳米片、氮化硼、氮化硼纳米片或氮化铝中的一种。
10.根据权利要求1或2所述的高导热复合材料，其特征在于，所述球形导热填料中，具有相同直径填料的个数占填料总个数的比例≥95％。
11.根据权利要求3所述的高导热复合材料，其特征在于，所述球形导热填料中，具有相同直径填料的个数占填料总个数的比例≥95％。
12.根据权利要求5所述的高导热复合材料，其特征在于，所述球形导热填料中，具有相同直径填料的个数占填料总个数的比例≥95％。
13.根据权利要求7所述的高导热复合材料，其特征在于，所述球形导热填料中，具有相同直径填料的个数占填料总个数的比例≥95％。
14.权利要求1～13任一项所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将细菌纤维素与球形导热填料和二维导热填料在水溶液中混匀得细菌纤维素/导热填料分散液；所得细菌纤维素/导热填料分散液再通过真空抽滤自组装法和热压成型的方法制得所述高导热复合材料。
15.根据权利要求14所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空抽滤自组装法为：将细菌纤维素/导热填料分散液加入装有滤膜的真空抽滤装置中，细菌纤维素/导热填料分散液中的球形导热填料在负压作用下在滤膜上进行自组装形成导热填料呈单层规整排列的结构同时二维导热填料在负压作用下包裹住球形导热填料的复合材料；所得复合材料在室温放置6～72小时后从滤膜上揭下即可。
16.根据权利要求14所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述热压成型的方法为：将真空抽滤自组装法得到的复合材料利用压机在0.5～20MPa和25～150℃下压制0.1～10小时得到高导热复合材料。
17.根据权利要求15所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述热压成型的方法为：将真空抽滤自组装法得到的复合材料利用压机在0.5～20MPa和25～150℃下压制0.1～10小时得到高导热复合材料。
18.根据权利要求14所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，将细菌纤维素与球形导热填料和二维导热填料在水溶液中混匀得细菌纤维素/导热填料分散液的方法包括如下步骤：
1)首先用细菌纤维素和去离子水配置浓度为0.5～1.5mg/ml的细菌纤维素水分散液；
2)将球形导热填料分散在细菌纤维素水分散液中搅拌形成稳定的悬浮液；
3)将二维导热填料加入到悬浮液中，在超声分散和机械搅拌的作用下得到分散均匀的细菌纤维素/导热填料分散液。
19.根据权利要求15～17任一项所述的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，将细菌纤维素与球形导热填料和二维导热填料在水溶液中混匀得细菌纤维素/导热填料分散液的方法包括如下步骤：
1)首先用细菌纤维素和去离子水配置浓度为0.5～1.5mg/ml的细菌纤维素水分散液；
2)将球形导热填料分散在细菌纤维素水分散液中搅拌形成稳定的悬浮液；
3)将二维导热填料加入到悬浮液中，在超声分散和机械搅拌的作用下得到分散均匀的细菌纤维素/导热填料分散液。
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