CN101624514B - 导热有机硅组合物 - Google Patents
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Abstract
含(A)有机硅树脂，(B)导热填料，和(C)挥发性溶剂的导热有机硅组合物置于产生热的电子部件和散热片部件之间。在施加到电子或散热部件上之前，它在室温下是油脂状组合物。在施加之后，当溶剂挥发掉时，它变为不可流动的组合物，和当在电子部件的操作过程中加热时，这一组合物的粘度下降，软化或熔融，结果它可在电子和散热部件之间填充。
Description
技术领域
本发明涉及在产热电子部件和散热部件，例如散热片或用于冷却电子部件的金属外壳之间的热界面处布置的导热有机硅组合物。更特别地，本发明涉及导热有机硅组合物，它在电子部件的操作温度范围内的温度下是可流动的，以便提高对热界面的粘合性用以改进从电子部件到散热部件的传热。
背景技术
现代电气设备，例如电视机、DVD显示器、计算机、医疗仪器、商业机器、通信设备等的电路设计变得愈加复杂。例如，为含有成千上万个晶体管的这些和其他设备制造了集成电路。尽管希望较小尺寸和较高性能的电气设备，但继续尝试制备较小的电子组件并在甚至更小的区域内包装更多这些组件。结果电子部件在操作过程中产生更多的热量。由于这种热可引起故障或失灵，因此能有效地耗散热量的安装技术变得关键。
为了除去具有较高集成度的这些电子部件，例如在电气设备中使用的CPU、激励(driver)IC和存储器，其中包括个人计算机、DVD显示器和移动电话产生的热量，提出了许多散热技术以及在其内使用的散热部件。
现有技术采用的一种常见方法是直接传热到导热率高的金属，例如铝、铜和黄铜的散热片上。采用这些散热片传导电子部件生成的热量，且由于与环境大气存在温差，因此从其表面释放出热量。为了从电子部件有效地传热到散热片上，必须使散热片与电子部件没有间隙地紧密接触。为此，在电子部件和散热片之间布置挠性低硬度的导热片材或导热油脂。
低硬度的导热片材容易处置和操纵，但难以降低厚度(gage)。厚的片材不可能与电子部件和散热片表面上的微细不规则度保形，和这种不保形性导致较大的接触热阻和因此无法有效地传热。
另一方面，可薄薄地施加导热油脂，以便电子部件和散热片之间的距离可以最小化。另外，油脂填充在表面上的微细不规则处，从而有助于热阻的显著下降。然而，油脂具有一些问题，其中包括难以处理，污染周围环境，和由于热循环和抽出导致渗油(即，油脂泄漏出该体系)，结果热性能损失。
作为具有这两个优点的导热元件：低硬度导热片材的容易处理和导热油脂的低热阻，最近提出了许多可热软化的材料，它们是固体且在室温下容易处理，但因电子部件生成的热量导致软化或熔融。
JP-A 2000-509209(WO97/41599)公开了一种导热材料，它包括丙烯酸类压敏粘合剂、α-烯烃热致增塑剂(thermoplasticizer)和导热填料，或石蜡和导热填料。JP-A 2000-336279公开了一种导热组合物，它包括热塑性树脂、蜡和导热填料。USP6391442(JP-A 2001-89756)公开了一种热界面材料，它包括聚合物(例如丙烯酸类树脂)、低熔点组分(例如C12-C16醇或石油蜡)和导热填料。JP-A 2002-121332公开了一种可热软化的散热片材，它包括聚烯烃和导热填料。
由于所有这些材料以有机树脂为基础，因此它们无法阻燃。当这些材料的元件安装在机动车或类似物上时，在升高的温度下的降解是值得关心的问题。
另一方面，已知硅氧烷具有优良的耐热性、耐候性和阻燃性。提出了基于硅氧烷的许多可热软化的材料。JP-A 2000-327917公开了含热塑性有机硅树脂、蜡状改性有机硅树脂和导热填料的组合物。JP-A2001-291807公开了含粘合剂树脂，例如有机硅凝胶、蜡和导热填料的导热片材。JP-A 2002-234952公开了一种可热软化的散热片材，它包括高分子量凝胶(例如，聚硅氧烷)、加热时变为液体的化合物(例如，改性硅氧烷或蜡)和导热填料。
由于这些组合物除了使用硅氧烷以外，还使用有机材料，例如蜡和改性硅氧烷蜡，因此，其阻燃性和耐热性差于单独的硅氧烷。尽管可在高的生产率下，通过自动和机械方式，例如分配器或筛网印刷施加油脂，但可热软化的片材难以通过自动和机械方式施加且生产效率差。
引证文献列表
专利文献1：JP-A 2000-509209(WO97/41599)
专利文献2：JP-A 2000-336279
专利文献3：USP6391442(JP-A 2001-89756)
专利文献4：JP-A 2002-121332
专利文献5：JP-A 2000-327917
专利文献6：JP-A 2001-291807
专利文献7：JP-A 2002-234952
发明内容
本发明的目的是提供导热有机硅组合物，它的工作效率、散热和可靠度得到改进，因为它可通过诸如分配和筛网印刷之类的技术在高的生产率下施加，确保良好的导热和紧密接触，并与产热电子部件和散热部件一起结合，且不具有渗油或抽出(pump-out)现象。
本发明提供用作置于电子部件和散热部件之间的传热材料的导热有机硅组合物，它包括(A)有机硅树脂，(B)导热填料，和(C)这些组分在其内可溶解或可分散的挥发性溶剂，其中采用所述电子部件，结果在操作过程中产生热量，达到高于室温的温度。在施加到电子或散热部件上之前，该组合物为在室温下可流动的油脂状组合物，但在施加到电子或散热部件上之后当溶剂蒸发掉时，变为不可流动的可热软化的导热组合物，和在操作电子部件的过程中接受热量时，后一组合物粘度下降，软化或熔融，结果至少赋予其表面可流动性，以便在没有显著间隙的情况下，该组合物可在电子和散热部件之间填充。
在优选的实施方案中，组分(A)包括含R1SiO3/2单元和/或SiO2单元的聚合物，其中R1是具有1-10个碳原子的取代或未取代的单价烃基。该聚合物可进一步包括R1 2SiO2/2单元，其中R1如上所定义。
在优选的实施方案中，组分(A)是具有选自式(i)-(iii)的组成中的有机硅树脂：
DmTφ pDVi n (i)
其中D是二甲基硅氧烷单元((CH3)2SiO)，Tφ是苯基硅氧烷单元((C6H5)SiO3/2)，DVi是甲基乙烯基硅氧烷单元((CH3)(CH2＝CH)SiO)，(m+n)/p的摩尔比为0.25-4.0，和(m+n)/m的摩尔比为1.0-4.0，
MLDmTφ pDVi n (ii)
其中M是三甲基硅氧烷单元((CH3)3SiO1/2)，和D、Tφ和DVi如上文所定义，(m+n)/p的摩尔比为0.25-4.0，(m+n)/m的摩尔比为1.0-4.0，和L/(m+n)的摩尔比为0.001-0.1，和
MLDmQqDVi n (iii)
其中Q是SiO4/2，M、D和DVi如上所定义，(m+n)/q的摩尔比为0.25-4.0，(m+n)/m的摩尔比为1.0-4.0，和L/(m+n)的摩尔比为0.001-0.1。
在优选的实施方案中，组合物可进一步包括(D-1)通式(1)的烷氧基硅烷化合物：
R2 aR3 bSi(OR4)4-a-b (1)
其中R2独立地为6-15个碳原子的烷基，R3独立地为1-8个碳原子的取代或未取代的单价烃基，R4独立地为1-6个碳原子的烷基，a是1-3的整数，b是0-2的整数，a+b是1-3的整数，和/或(D-2)具有通式(2)的在其分子链的一端用三烷氧基甲硅烷基封端的二甲基聚硅氧烷：
其中R5独立地为1-6个碳原子的烷基，和c是5-100的整数，其中以100体积份组分(A)计，其用量为0.01-50体积份。
在优选的实施方案中，组合物可进一步包括(E)在25℃下粘度为0.01-100Pa.s的有机基聚硅氧烷。
在优选的实施方案中，在溶剂挥发之前，组合物在25℃下的粘度为10-500Pa.s；在溶剂挥发之后在25℃下的导热率为至少0.5W/m-k；和在溶剂挥发之后在80℃下的粘度为10-1×105Pa-s。
在优选的实施方案中，挥发性溶剂(C)包括沸点为80-360℃的异烷属烃溶剂。
在本发明的公开内容中，组分(C)已挥发掉的导热有机硅组合物有时称为“可热软化的导热组合物”或简单地称为“导热组合物”。材料以体积份计的数值等于其质量除以其理论比重。
发明有益效果
在挥发掉溶剂之前，导热有机硅组合物在室温下是可流动的，结果它可通过诸如分配或筛网印刷之类的技术在高的生产效率下施加。一旦组合物施加到散热部件上，则当挥发掉溶剂时，该组合物变为不可流动的可热软化的导热组合物，从而防止通过扩散污染周围环境。该导热组合物可完全导热，和当接受操作过程中电子部件生成的热量时，其粘度下降，软化或熔融，结果至少赋予其表面可流动性，以便在电子和散热部件之间的任何空间可用该组合物填充且没有显著的间隙。这实现了产热电子部件和散热部件之间的紧密接触。在这些部件之间组合物的明显大的厚度可下降，结果在其间的热阻可显著下降。在产热电子部件和散热部件之间插入该导热组合物将确保产热电子部件生成的热量转移到散热部件以供释放。为了从通用电源和电气设备中释放热量，和从个人计算机、数码视听盘驱动器和其他电气设备中使用的LSI、CPU和其他IC装置中释放热量的目的，可使用该导热有机硅组合物。该导热有机硅组合物成功地显著延长产热电子部件和在其内建造了产热电子部件的电气设备的寿命。
实施方案的说明
组分A
组分(A)是形成导热有机硅组合物基体的有机硅树脂。组分(A)可以是任何有机硅树脂，条件是当溶剂蒸发掉时，形成导热有机硅组合物的可热软化的导热组合物在室温(如25℃)下基本上是固体或者不可流动，但在大于或等于一定温度下，优选在40℃到由于电子部件的产热导致的最大的最终温度之间，具体在40℃-150℃之间和更具体地在40℃-120℃之间，软化或降低其粘度，或者熔融变得可流动。组分(A)是在蒸发掉溶剂之后，引起可热软化的导热组合物经历热软化的因素，且起到粘合剂作用用以赋予填料可操作和可加工性，以赋予该有机硅组合物导热性。
由于热软化、粘度下降或熔融温度是指该可热软化的导热组合物的温度，有机硅树脂本身的熔点可以小于40℃。有机硅树脂可单独或以两种或更多种的混合物形式作为组分(A)使用。
没有特别限制用作组分(A)的有机硅树脂，只要满足上述要求即可。用作组分(A)的有机硅树脂包括含R1SiO3/2单元(称为T单元)和/或SiO2单元(称为Q单元)的聚合物，和进一步含R1 2SiO2/2单元(称为D单元)的共聚物。可向这些聚合物与共聚物中添加主链由D单元组成的有机基聚硅氧烷，例如硅油和硅橡胶胶料。在这些当中，优选主链由T和D单元组成的有机硅树脂或者主链由T单元组成的有机硅树脂，与作为组分(E)的25℃下粘度为0.1-100Pa-s的有机基聚硅氧烷的结合物。用作组分(A)的所需有机硅树脂在分子链的每一端基处用R1 3SiO1/2单元(称为M单元)封端且不具有反应性。注意根据JIS Z8803的工序，测量并测定粘度。
在上述单元中，R1表示1-10个碳原子，优选1-6个碳原子的取代或未取代的单价烃基。R1的实例包括烷基，例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基和癸基；芳基，例如苯基、甲苯基、二甲苯基和萘基；芳烷基，例如苄基、苯乙基和苯丙基；链烯基，例如乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基和辛烯基；和其中一些或所有氢原子被卤素原子(例如，氟、溴、氯)、氰基或类似基团取代的前述的取代形式，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基和氰乙基。尤其优选甲基、苯基和乙烯基。
进一步详细地描述用作组分(A)的有机硅树脂。此处所使用的有机硅树脂应当包括T单元和/或Q单元，以便在室温下不可流动。有机硅树脂的典型实例包括含M和T单元的结合物、D和T单元的结合物，以及M与Q单元的结合物中的一种或更多种的那些有机硅树脂。
引入T单元对于提高韧度是有效的，以便改进在室温下固态的脆度，防止任何故障，例如裂纹。使用D单元也有效地改进室温下的韧度。因此，优选结构的有机硅树脂包括含M、T和D单元的结合的有机硅树脂，和含M、Q和D单元的结合的有机硅树脂。此处在T单元上的优选的取代基(R1)是甲基和苯基；和在D单元上的优选取代基是甲基、苯基和乙烯基。在含M、T和D单元的结合的有机硅树脂中，T单元与D单元之比以摩尔为基础，优选为10∶90到90∶10，和更优选20∶80到80∶20。
如上所述，引入D单元有效地改进固态下有机硅树脂的韧度。在其中作为组分(A)的有机硅树脂是含M和T单元，或M和Q单元的有机硅树脂的其他实施方案中，可结合它与作为组分(E)的主链主要由D单元组成、用M单元封端且25℃下粘度为0.01-100Pa-s的有机基聚硅氧烷，以便提高其韧度和减小其固态脆度。具体地，在其中组分(A)是含T单元，但不含D单元的有机硅树脂的实例中，主要由D单元组成的有机基聚硅氧烷(E)可加入其中，形成具有改进的韧度的组合物。在这一实施方案中，作为组分(A)的全部有机硅树脂和有机基聚硅氧烷的总计还具有10∶90到90∶10，和优选20∶80到80∶20的T单元与D单元之比。可单独或混合两种或更多种使用该有机基聚硅氧烷。
有机基聚硅氧烷(E)的实例包括油和胶料状二甲基聚硅氧烷(硅油和硅橡胶胶料)，及其苯基、聚醚和苯基聚醚-改性的聚硅氧烷。
在其中有机基聚硅氧烷(E)加入到导热有机硅组合物中变为可热软化的导热组合物的实施方案中，以每100体积份作为组分(A)的有机硅树脂计，所添加的有机基聚硅氧烷(E)的用量优选为1-100体积份，和更优选20-50体积份。在这一范围内添加有机基聚硅氧烷有助于改进所得可热软化的导热组合物的韧度并维持其形状保留性。
如上所述，足够的是，当加热时，作为组分(A)的有机硅树脂经历一定的粘度下降，且充当导热填料的粘合剂。作为组分(A)的有机硅树脂的重均分子量(Mw)优选为500-20,000，和更优选1000-10,000，这通过凝胶渗透色谱法(GPC)，以聚苯乙烯作为标准物来测量。在这一范围内的Mw将确保当加热软化时，维持所得组合物的粘度在合适的水平下，这将有助于防止在热循环中抽出(填料和基础硅氧烷分离的结果是，基础硅氧烷流出，和热软化的组合物流出)并维持电子部件或散热部件的紧密接触。注意作为组分(A)的有机硅树脂有利地赋予可热软化的导热组合物挠性和粘性。作为组分(A)，可使用具有单一分子量的聚合物或具有不同分子量的两种或更多种聚合物的混合物。
组分(A)的例举实例包括含具有如下特定组成的双官能结构单元(D单元)和三官能结构单元(T单元)的有机硅树脂。
DmTφ pDVi n (i)
此处D是二甲基硅氧烷单元((CH3)2SiO)，Tφ是苯基硅氧烷单元((C6H5)SiO3/2)，DVi是甲基乙烯基硅氧烷单元((CH3)(CH2＝CH)SiO)，(m+n)/p的摩尔比为0.25-4.0，和(m+n)/m的摩尔比为1.0-4.0。
还包括含具有如下特定组成的单官能结构单元(M单元)、双官能结构单元(D单元)和三官能结构单元(T单元)的有机硅树脂。
MLDmTφ pDVi n (ii)
此处M是三甲基硅氧烷单元((CH3)3SiO1/2)，和D、Tφ和DVi如上文所定义，(m+n)/p的摩尔比为0.25-4.0，(m+n)/m的摩尔比为1.0-4.0，和L/(m+n)的摩尔比为0.001-0.1.
进一步包括含具有如下特定组成的单官能结构单元(M单元)、双官能结构单元(D单元)和四官能结构单元(Q单元)的有机硅树脂。
MLDmQqDVi n (iii)
此处Q是SiO4/2，M、D和DVi如上所定义，(m+n)/q的摩尔比为0.25-4.0，(m+n)/m的摩尔比为1.0-4.0，和L/(m+n)的摩尔比为0.001-0.1。
组分B
组分(B)是导热填料，它典型地选自金属粉末、金属氧化物粉末和陶瓷粉末。例举实例包括铝粉、铜粉、银粉、镍粉、金粉、氧化铝粉末、氧化锌粉末、氧化镁粉末、氧化铁粉末、氧化钛粉末、氧化锆粉末、氮化铝粉末、氮化硼粉、氮化硅粉末、金刚石粉末、碳粉、富勒烯(fullerene)粉末、碳石墨粉等等。填料可以是常常用作导热填料的任何材料。
此处可使用的导热填料的平均粒度为0.1-100微米，和优选0.5-50微米。粒度小于0.1微米可导致在负载与混合过程中粘度增加，和因此无法有效地操作。此外，当负载这种微粒的组合物在溶剂挥发之后成为可热软化的导热组合物时，当加热挤压时可能更加粘稠，并在电子部件和散热部件之间提供较大的间隙，这将导致较大的热阻和难以形成充分的散热能力。负载大于100微米的颗粒的组合物在操作时可具有较低的粘度，但这种较大的颗粒可防止可热软化的导热组合物(当加热挤压时)渗透到电子部件和散热部件之间的小于100微米的间隙内，这将导致较大的热阻和难以形成充分的散热能力。因此，平均粒度优选在0.1-100微米范围内，对于满足流动和导热这两个目的来说，希望平均粒度为0.5-50微米。
可单独或混合使用填料。也可使用平均粒度不同的两部分或多部分的颗粒的混合物。注意平均粒度是指通过粒度分布分析仪
MT 3300EX(Nikkiso Co.，Ltd.)测量的体均粒度。
以每100体积份组分(A)计，配混用量为50-1000体积份，优选100-500体积份的导热填料。负载太多用量的填料的导热有机硅组合物可在溶剂挥发之前丧失流动性且难以施加，且在溶剂挥发之后，可经历不满意的热软化。负载太少用量填料的组合物可能无法提供所需的导热性。
组分C
组分(C)是组分(A)和(B)在其内可溶解或可分散的挥发性溶剂。在其中导热有机硅组合物除了包括组分(A)和(B)以外，还包括其他组分的实施方案中，优选其他组分也可溶解或可分散在该挥发性溶剂内。组分(C)可以是任何溶剂，只要组分(A)和(B)和任选地其他组分在其内可溶解或可分散即可。可使用单一的溶剂或两种或更多种溶剂的混合物作为组分(C)。
一般地，可热软化的导热组合物在室温下是不可流动的，因此在室温环境中，基本上不可能通过分配、筛网印刷或为批量生产应用而优化的其他技术施加。该组合物的导热率与导热填料的负载百分数有关，因此通过增加导热填料的负载来改进导热率。然而，增加导热填料的负载当然倾向于引起该可热软化的导热组合物粘度增加，这使得甚至在升高的温度下，难以通过分配、筛网印刷或为批量生产应用而优化的其他技术施加。该组合物剪切时膨胀性也有增加。如上所述，现有技术难以将导热填料负载大的可热软化的组合物容易、均匀和薄薄地通过分配或筛网印刷施加到散热元件，例如散热片上。在一般的工序中，可热软化的组合物形成为片材，所述片材被固定到散热元件，例如散热片上。然而，这一工序不适合于自动或机械加工且难以增加操作效率。
相反，本发明的导热有机硅组合物在溶剂挥发之前，为油脂状且可流动，结果它可通过分配或筛网印刷，有效地施加到散热元件，例如散热片上。在施加之后，组分(C)在室温下容易挥发或者通过加热积极地挥发。因此，根据本发明，将负载大量导热填料的导热有机硅组合物通过分配或筛网印刷，施加到散热元件，例如散热片上，然后允许或引起组分(C)挥发，于是可容易、均匀且薄薄地提供可热软化的导热组合物。要理解，可通过分配或筛网印刷，将该导热有机硅组合物施加到产热元件，例如产热电子部件而不是散热部件上，或者将导热有机硅组合物施加到产热元件，例如产热电子部件，以及散热部件上。
组分(C)的沸点范围优选为80℃-360℃。这一范围内的沸点将确保组合物保持可施加，因为限制了在施加操作过程中，组分(C)从组合物中突然挥发，这反过来防止组合物的粘度增加。另外，一旦施加组合物，则最少的组分(C)保留在组合物内，从而导致传热的改进。
组分(C)的实例包括甲苯、二甲苯、丙酮、甲乙酮、环己烷、正己烷、正庚烷、丁醇、异丙醇(IPA)和异烷属烃溶剂。为了安全、健康和操作，优选异烷属烃溶剂，其中最优选沸点为80℃-360℃的那些异烷属烃溶剂。
当组分(C)加入到组合物中时，以每100体积份组分(A)计，组分(C)的用量优选为最多100体积份，和更优选最多50体积份。在这一范围内的组分(C)的用量有效地延迟组分(B)沉淀，结果组合物保持货架稳定。下限通常为至少0.1体积份，但可视需要选择其用量。
组分D
在导热有机硅组合物的优选实施方案中，组分(D)进一步以组分(B)的表面处理剂形式配混。
(D-1)烷氧基硅烷
在组分(D)中包括(D-1)通式(1)的烷氧基硅烷化合物：
R2 aR3 bSi(OR4)4-a-b (1)
其中R2独立地为6-15个碳原子的烷基，R3独立地为1-8个碳原子的取代或未取代的单价烃基，R4独立地为1-6个碳原子的烷基，a是1-3的整数，b是0-2的整数，和a+b是1-3的整数。
在式(I)中，R2表示的烷基包括己基、辛基、壬基、癸基、十二烷基和十四烷基。只要R2表示的烷基具有6-15个碳原子，则组分(B)变得更加可润湿，从而有助于负载组分(B)。另外，该导热有机硅组合物更加有效地处理和操作，且低温性能得到改进。
R3表示的合适的取代或未取代的单价烃基包括烷基，例如甲基、乙基、丙基、己基和辛基；环烷基，例如环戊基和环己基；烯基，例如乙烯基和烯丙基；芳基，例如苯基和甲苯基；芳烷基，例如2-苯乙基和2-甲基-2-苯乙基；和卤代烃基，例如3，3，3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基和对氯苯基。特别优选甲基和乙基。
R4表示的合适的烷基包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和己基。尤其优选甲基和乙基。
以下给出了组分(D-1)的例举实例：
C6H13Si(OCH3)3
C10H21Si(OCH3)3
C12H25Si(OCH3)3
C12H25Si(OC2H5)3
C10H21Si(CH3)(OCH3)2
C10H21Si(C6H5)(OCH3)2
C10H21Si(CH3)(OC2H5)2
C10H21Si(CH＝CH2)(OCH3)2
C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
作为组分(D-1)，前述烷氧基硅烷可单独或混合使用。以每100体积份组分(A)计，配混的合适量的组分(D-1)优选为0.01-50体积份，和更优选0.1-30体积份。在该范围以外，较大量的组分(D-1)可能不经济，因为没有进一步的润湿效果，且组分(D-1)的一些挥发性产生问题，结果当保持向大气开放时，该导热有机硅组合物及其可热软化的导热组合物在溶剂挥发之后可逐渐变脆。
在组分(D)中还包括(D-2)在其分子链的一端用三烷氧基甲硅烷基封端且具有通式(2)的二甲基聚硅氧烷：
其中R5独立地为1-6个碳原子的烷基，和c是5-100的整数。配混组分(D-2)将改进组分(B)与组分(A)的相容性。
在式(2)中，R5表示的烷基的实例与在式(1)中R4中的烷基相同。
以下给出了组分(D-2)的例举实例。
作为组分(D-2)，可单独或混合使用前述硅氧烷。以每100体积份组分(A)计，配混的合适量的组分(D-2)优选为0.01-50体积份，和更优选0.1-30体积份。在该范围以外的较大量的组分(D-2)情况下，固化的组合物倾向于具有差的耐热性和耐湿性。
组分(D-1)和(D-2)的结合物也可用作组分(D)或表面处理剂。在这一实施方案中，以每100体积份组分(A)计，所配混的组分(D)的总量优选为0.02-50体积份。
其他添加剂
在该导热有机硅组合物中，可任选地添加常常与合成橡胶一起使用的添加剂和填料，只要不损害本发明的目的即可。例举的添加剂包括硅氧烷流体和氟改性的硅氧烷表面活性剂；着色剂，例如炭黑、二氧化钛和红色氧化铁；和阻燃剂，例如铂催化剂，金属氧化物，例如氧化铁、氧化钛和氧化铈，和金属氢氧化物。此外，细分的二氧化硅，例如沉淀二氧化硅或烧结的(fired)二氧化硅，和触变剂可作为导热填料的抗沉降剂添加。注意在本发明的组合物中不包括交联或固化组分(A)用的交联剂或固化剂。
在溶剂挥发之前的粘度
溶剂挥发之前该导热有机硅组合物在25℃下的粘度应当优选为10-500Pa-s，和更优选为50-300Pa-s，这通过旋转粘度计来测量。在小于10Pa-s的粘度下，组分(B)可能沉降，粘度大于500Pa-s的组合物可能流动性较小，不那么有效地通过分配或筛网印刷技术操作，且难以薄薄地施加到基材上。
在溶剂挥发之后的导热率
在溶剂挥发之后可热软化的导热组合物在25℃下的导热率应当优选为至少0.5W/m-K，具体地为0.5-10.0W/m-K。在这一范围内的导热率将确保组合物在电子部件和散热部件(例如，散热片)之间保持有效的传热，从而提供高的散热能力。
在溶剂挥发之后的粘度
在溶剂挥发之后可热软化的导热组合物在80℃下的粘度应当优选为10-1×105Pa-s，和更优选为50-5×104Pa-s。粘度在这一范围内的可热软化的导热组合物不可能在电子部件和散热部件(例如，散热片)之间流出，且极可能降低其间的空间，从而提供高的散热能力。
制备组合物
通过在混合装置，例如料团混合机、啮合机、栅型混合机或行星式混合机上混合以上提及的组分，制备该导热有机硅组合物。如此制备的组合物具有突出的改进的导热率且可有效地操作，是耐久且可靠的。
组合物的用途
将该导热有机硅组合物施加到产热或散热元件上。例举的产热元件包括通用电源、电气设备，例如功率晶体管、电源模块、热敏电阻、热电偶和温度传感器；和产热电子部件，例如LSI、CPU和其他IC芯片。例举的散热元件包括散热部件，例如热量扩散器和散热片；热管和辐射器。可通过从注射器中分配或者通过筛网印刷，容易地施加该组合物。关于筛网印刷，可使用例如金属掩模或筛网。一旦组合物施加到产热或散热元件上，则允许或引起溶剂挥发掉，于是在产热和散热元件之间插入该可热软化的导热组合物。当电子部件在操作过程中产生热量时，该可热软化的导热组合物粘度下降，软化或熔融，从而降低电子部件和散热部件之间的界面接触热阻。该组合物最终提供高的散热能力以及改进的阻燃性、耐热性和耐候性。与油脂状组合物相比，该组合物不那么容易泵送出且在热循环中保持可靠。
实施例
以下通过例举给出了本发明的实施例，但实施例决不限制本发明。
首先，在由其制备组合物之前，提供下述组分。
组分A
A-1：D25Tφ 55DVi 20(相对于聚苯乙烯标准物，重均分子量为3300，软化点为40-50℃)
此处D是二甲基硅氧烷单元((CH3)2SiO)，Tφ是苯基硅氧烷单元((C6H5)SiO3/2)，和DVi是甲基乙烯基硅氧烷单元((CH3)(CH2＝CH)SiO)。
A-2：下述组成式的有机基聚硅氧烷，粘度0.6Pa-s
组分B
B-1：铝粉(平均粒度25.1微米)，理论比重2.70
B-2：铝粉(平均粒度1.6微米)，理论比重2.70
B-3：氧化锌粉末(平均粒度0.7微米)，理论比重5.67
B-4：氧化铝粉末(平均粒度10.1微米)，理论比重3.98
组分C
C-1：
(异烷属烃溶剂，Nippon Oil Corp.)沸点210-254℃
C-2：IP(异烷属烃溶剂，Idemitzu KosanCo.，Ltd.)，沸点270-350℃
组分D
D-1：结构式为C12H25Si(OC2H5)3的有机基硅烷
D-2：分子链的一端用三甲氧基甲硅烷基封端且用下述结构式表示的二甲基聚硅氧烷：
组分E(硅油)
E-1：25℃下粘度为0.4Pa-s的含苯基的硅油(Shin-EtsuChemical Co.，Ltd.的KF-54)
实施例1-3和对比例1-3
制备导热有机硅组合物
根据表1所示的配方，通过添加组分(C)到组分(A)中，任选地添加组分(D)和其他组分，将它们喂入到行星式混合机内，搅拌并在80℃下混合30分钟，形成均匀的溶液，从而制备导热有机硅组合物。将组分(B)加入到该均匀溶液中，并搅拌和在室温下混合1小时。
导热有机硅组合物的施加
以金属筛形式提供尺寸为3cm×3cm×120μm的不锈钢(SUS)板。结合金属筛网使用压榨机，将导热有机硅组合物施加到散热片上。评价该组合物是否可在25℃下施加。当组合物可在整个表面上均匀地施加时，组合物评定为良好(○)，和当不可能施加时，评定为差(×)。表1中示出了结果。
在溶剂挥发之后可热软化的导热组合物的导热率
两个标准铝盘(纯度99.99％，直径为约12.7mm，厚度为约1.0mm)之间夹有在溶剂挥发之后的可热软化的导热组合物。压缩该组件，同时通过干燥器加热。通过测量整个组件的厚度并从中减去标准铝盘的给定厚度之和，测定可热软化的导热组合物的大致厚度。按照这一方式，制备具有不同厚度的一系列可热软化的导热组合物样品。根据激光方法(laser flash method)，在25℃下，通过热扩散仪(Netzsch的氙气闪光分析仪LFA447 Nano Flash)测量样品的热阻(单位：mm2-K/W)。通过相对于厚度的热阻值作图，画出图表，并以该图表斜率的倒数形式计算导热率。注意对于厚度测量来说，使用微米计型号M820-25VA(Mitutoyo Corp.)。表1中示出了结果。
在溶剂挥发之后的可热软化的导热组合物的粘度
通过动态粘弹计RDA3(TA Instruments)，在80℃下测量在溶剂挥发之后的可热软化的导热组合物的粘度。表1中示出了结果。
表1
1)由于对比例1的组合物在室温下，甚至在混合机内搅拌和混合之后没有变为糊状，因此在80℃下进行搅拌。
2)对比例2的组合物货架不稳定，因为发生油分离。
Claims (7)
1.用作置于电子部件和散热部件之间的传热材料的导热有机硅组合物，它包括(A)有机硅树脂，该有机硅树脂包括含R1SiO3/2单元和/或SiO2单元的聚合物，其中R1是具有1-10个碳原子的取代或未取代的单价烃基，(B)导热填料，其中所述导热填料的用量为每100体积份的组分(A)含有50-1000体积份，(D-2)具有通式(2)的在其分子链的一端用三烷氧基甲硅烷基封端的二甲基聚硅氧烷：
其中R5独立地为1-6个碳原子的烷基，和c是5-100的整数，其中以100体积份组分(A)计，其用量为0.1-30体积份，和(C)作为这些组分在其内可溶解或可分散的挥发性溶剂的沸点为210-360℃的异烷属烃溶剂，该异烷属烃溶剂的用量以100体积份组分(A)计，含量为0.1-100体积份，其中采用所述电子部件，结果在操作过程中产生热量，达到高于室温的温度，其中
在施加到电子或散热部件上之前，该组合物为在室温下可流动的25℃下粘度为10-500Pa·s的油脂状组合物，但在施加到电子或散热部件上之后当溶剂蒸发掉时，变为不可流动的可热软化的导热组合物，和在操作电子部件的过程中接受热量时，后一组合物粘度下降，软化或熔融，结果至少赋予其表面可流动性，以便在没有显著间隙的情况下，该组合物可在电子和散热部件之间填充。
2.权利要求1的组合物，其中聚合物进一步包括R1 2SiO2/2单元，其中R1是具有1-10个碳原子的取代或未取代的单价烃基。
3.权利要求1的组合物，其中组分(A)是具有选自式(i)-(iii)的组成中的有机硅树脂：
DmTφ pDVi n (i)
其中D是二甲基硅氧烷单元((CH3)2SiO)，Tφ是苯基硅氧烷单元((C6H5)SiO3/2)，DVi是甲基乙烯基硅氧烷单元((CH3)(CH2＝CH)SiO)，(m+n)/p的摩尔比为0.25-4.0，和(m+n)/m的摩尔比为1.0-4.0，
MLDMTφ pDVi n (ii)
其中M是三甲基硅氧烷单元((CH3)3SiO1/2)，和D、Tφ和DVi如上面所定义，(m+n)/p的摩尔比为0.25-4.0，(m+n)/m的摩尔比为1.0-4.0，和L/(m+n)的摩尔比为0.001-0.1，和
MLDmQqDVi n (iii)
其中Q是SiO4/2，M、D和DVi如上面所定义，(m+n)/q的摩尔比为0.25-4.0，(m+n)/m的摩尔比为1.0-4.0，和L/(m+n)的摩尔比为0.001-0.1。
4.权利要求1的组合物，进一步包括(E)在25℃下粘度为0.01-100Pa·s的有机基聚硅氧烷。
5.权利要求1的组合物，在溶剂挥发之后在25℃下的导热率为至少0.5W/m·K。
6.权利要求1的组合物，在溶剂挥发之后在80℃下的粘度为10-1×105Pa·s。
7.权利要求1的组合物，其中所述异烷属烃溶剂的沸点为270-350℃。
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