JP2010018646A - 熱伝導性シリコーン組成物 - Google Patents
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Abstract
(B)熱伝導性充填剤、
(C)これらを溶解もしくは分散しうる揮発性の溶剤
を含有する組成物からなり、動作することによって発熱して室温より高い温度となる発熱性電子部品と放熱部品との間に配置される放熱材料であって、該発熱性電子部品もしくは放熱部品に塗布される以前は室温状態で流動性のグリース状組成物であり、該発熱性電子部品もしくは放熱部品に塗布された後、組成物中の揮発性溶剤が揮発することにより非流動性の熱軟化性熱伝導性組成物となり、かつ電子部品動作時の発熱により低粘度化、軟化又は融解して少なくとも表面が流動化することによって上記電子部品と放熱部品との間に実質的に空隙なく充填される熱伝導性シリコーン組成物。
【効果】本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、溶剤揮発前は室温で流動性を有するため、ディスペンスやスクリーンプリントによる量産効率が良好な塗布が可能である。
【選択図】なし
Description
しかし、これらはいずれも有機物をベースとしたもので、難燃性を指向した材料ではない。また、自動車等にこれら部材が組み込まれた場合には、高温による劣化が懸念される。
特開2000−327917号公報(特許文献5)では、熱可塑性シリコーン樹脂とワックス状変性シリコーン樹脂と熱伝導性フィラーからなる組成物が提案されている。特開2001−291807号公報(特許文献6)では、シリコーンゲル等のバインダ樹脂とワックスと熱伝導性充填剤からなる熱伝導性シートが提案されている。特開2002−234952号公報(特許文献7)では、シリコーン等の高分子ゲルと、変性シリコーン、ワックス等の、加熱すると液体になる化合物と、熱伝導性フィラーとからなる熱軟化放熱シートが提案されている。
請求項1:
(A)シリコーン樹脂、
(B)熱伝導性充填剤、
(C)これらを溶解もしくは分散しうる揮発性の溶剤
を含有する組成物からなり、動作することによって発熱して室温より高い温度となる発熱性電子部品と放熱部品との間に配置される放熱材料であって、該発熱性電子部品もしくは放熱部品に塗布される以前は室温状態で流動性のグリース状組成物であり、該発熱性電子部品もしくは放熱部品に塗布された後、組成物中の揮発性溶剤が揮発することにより非流動性の熱軟化性熱伝導性組成物となり、かつ電子部品動作時の発熱により低粘度化、軟化又は融解して少なくとも表面が流動化することによって上記電子部品と放熱部品との間に実質的に空隙なく充填されることを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。
請求項2:
前記(A)成分が、R1SiO3/2単位(式中、R1は炭素原子数1〜10の非置換又は置換の1価炭化水素である。)及び/又はSiO2単位を含んだ重合体からなる請求項1記載の熱伝導性シリコーン組成物。
請求項3:
前記の重合体が更にR1 2SiO2/2単位(式中、R1は炭素原子数1〜10の非置換又は置換の1価炭化水素である。)を含む請求項2記載の熱伝導性シリコーン組成物。
請求項4:
(A)成分が、下記式(i)〜(iii)から選ばれる組成を有するシリコーン樹脂である請求項1記載の熱伝導性シリコーン組成物。
DmTΦ pDVi n (i)
(ここで、Dはジメチルシロキサン単位((CH3)2SiO)、TΦはフェニルシロキサン単位((C6H5)SiO3/2)、DViはメチルビニルシロキサン単位((CH3)(CH2=CH)SiO)を表わし、(m+n)/p(モル比)=0.25〜4.0、(m+n)/m(モル比)=1.0〜4.0である。)
MLDmTΦ pDVi n (ii)
(ここで、Mはトリメチルシロキサン単位((CH3)3SiO1/2)を表わし、D、TΦ及びDViは上記の通りであり、(m+n)/p(モル比)=0.25〜4.0、(m+n)/m(モル比)=1.0〜4.0、L/(m+n)(モル比)=0.001〜0.1である。)
MLDmQqDVi n (iii)
(ここで、Qは、SiO4/2を表わし、M、D、及びDViは上記の通りであり、(m+n)/q(モル比)=0.25〜4.0、(m+n)/m(モル比)=1.0〜4.0、L/(m+n)(モル比)=0.001〜0.1である。)
請求項5:
更に、(D−1)下記一般式(1):
R2 aR3 bSi(OR4)4-a-b (1)
(式中、R2は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R3は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜8の1価炭化水素基であり、R4は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン化合物、及び/又は
(D−2)下記一般式(2):
で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサンを(A)成分100容量部に対し0.01〜50容量部の割合で含有する請求項1乃至4のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
請求項6:
更に、(E)成分として25℃における粘度が0.01〜100Pa・sであるオルガノポリシロキサンを含む請求項1乃至5のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
請求項7:
溶剤揮発前の25℃における粘度が10〜500Pa・sであることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
請求項8:
溶剤揮発後の25℃における熱伝導率が0.5W/m・K以上であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
請求項9:
溶剤揮発後の80℃における粘度が10〜1×105Pa・sであることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
請求項10:
(C)成分の揮発性の溶剤が、沸点80〜360℃のイソパラフィン系溶剤であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
[(A)成分]
(A)成分は、シリコーン樹脂であり、本発明の熱伝導性シリコーン組成物のマトリックスを形成する。(A)成分としては、本発明の熱伝導性シリコーン組成物から溶剤が揮発することによって形成させる熱軟化性熱伝導性組成物が、実質的に常温(例えば、25℃)で固体(非流動性)であって、一定温度以上、好ましくは40℃以上で、発熱性電子部品の発熱による最高到達温度以下、具体的には40〜150℃程度、特に40〜120℃程度の温度範囲において、熱軟化、低粘度化又は融解して流動化するものであればどのようなシリコーン樹脂でもよい。(A)成分は、本発明における熱軟化性熱伝導性組成物が溶剤揮発後に熱軟化を起こす因子であり、該熱伝導性シリコーン組成物に熱伝導性を付与する充填剤に加工性や作業性をあたえるバインダとしての役割も果たす。
(A)成分は、1種単独で使用しても、2種以上を併用してもよい。
DmTΦ pDVi n (i)
(ここで、Dはジメチルシロキサン単位((CH3)2SiO)、TΦはフェニルシロキサン単位((C6H5)SiO3/2)、DViはメチルビニルシロキサン単位((CH3)(CH2=CH)SiO)を表わし、(m+n)/p(モル比)=0.25〜4.0、(m+n)/m(モル比)=1.0〜4.0である。)
MLDmTΦ pDVi n (ii)
(ここで、Mはトリメチルシロキサン単位(即ち、(CH3)3SiO1/2)を表わし、D、TΦ及びDViは上記の通りであり、(m+n)/p(モル比)=0.25〜4.0、(m+n)/m(モル比)=1.0〜4.0、L/(m+n)(モル比)=0.001〜0.1である。)
MLDmQqDVi n (iii)
(ここで、Qは、SiO4/2を表わし、M、D、及びDViは上記の通りであり、(m+n)/q(モル比)=0.25〜4.0、(m+n)/m(モル比)=1.0〜4.0、L/(m+n)(モル比)=0.001〜0.1である。)
(B)成分である熱伝導性充填剤としては、金属粉末、金属酸化物粉末、セラミック粉末等が用いられ、具体的には、アルミニウム粉末、銅粉末、銀粉末、ニッケル粉末、金粉末、酸化アルミニウム粉末、酸化亜鉛粉末、酸化マグネシウム粉末、酸化鉄粉末、酸化チタン粉末、酸化ジルコニウム粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ホウ素粉末、窒化珪素粉末、ダイヤモンド粉末、カーボン粉末、フラーレン粉末、カーボングラファイト粉末等が挙げられるが、一般に熱伝導性充填剤とされる物質であれば如何なる充填剤でもよい。
(C)成分は、(A)成分及び(B)成分を分散あるいは溶解できる揮発性の溶剤である。本発明の熱伝導性シリコーン組成物が(A)及び(B)成分に加え、他の成分を更に含む場合は、他の成分も分散あるいは溶解できる揮発性溶剤であることが好ましい。(C)成分は、(A)及び(B)成分並びに場合により他の成分を溶解あるいは分散できる限り、如何なる溶剤でもよい。(C)成分は1種単独でも2種以上を組み合わせても使用することができる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、更に(B)成分の表面処理剤として下記(D)成分を配合することが好ましい。
・(D−1)アルコキシシラン化合物
(D)成分としては、例えば、(D−1)下記一般式(1):
R2 aR3 bSi(OR4)4-a-b (1)
(式中、R2は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R3は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜8の1価炭化水素基であり、R4は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン化合物が挙げられる。
C6H13Si(OCH3)3
C10H21Si(OCH3)3
C12H25Si(OCH3)3
C12H25Si(OC2H5)3
C10H21Si(CH3)(OCH3)2
C10H21Si(C6H5)(OCH3)2
C10H21Si(CH3)(OC2H5)2
C10H21Si(CH=CH2)(OCH3)2
C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
この(D−1)成分以外の(D)成分としては、例えば、(D−2)下記一般式(2):
で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサンが挙げられる。この(D−2)成分の配合により、(B)成分と(A)成分の濡れ性が向上する。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、任意成分として、合成ゴムに、通常、使用される添加剤又は充填剤等を更に添加することができる。具体的には、シリコーンオイル、フッ素変性シリコーン界面活性剤;着色剤としてカーボンブラック、二酸化チタン、ベンガラ等;難燃性付与剤として白金触媒、酸化鉄、酸化チタン、酸化セリウム等の金属酸化物、又は金属水酸化物。更に、熱伝導性充填剤の沈降防止剤として、沈降性シリカ又は焼成シリカ等の微粉末シリカ、チクソ性向上剤等を添加することも任意である。なお、本発明組成物には、(A)成分を架橋・硬化させる架橋剤・硬化剤は含まない。
本発明における溶剤揮発前の熱伝導性シリコーン組成物の回転粘度計により測定される25℃における粘度は、10〜500Pa・s、より好ましくは50〜300Pa・sであることが好ましい。粘度が10Pa・s以下であると、(B)成分の沈降が起こりやすくなる。また、粘度が1000Pa・s以上であると、流動性が悪く、ディスペンス性、スクリーンプリント性など作業性が低下し、また基材に薄く塗布することも困難になる。
溶剤揮発後の熱軟化性熱伝導性組成物25℃における熱伝導率は0.5W/m・K以上(例えば、0.5〜10.0W/m・K)であることが好ましい。該熱伝導率がこの範囲内にあると、電子部品とヒートシンク等の放熱部品等との熱伝導性を高く維持しやすく、十分な放熱性能が発揮されやすい。
溶剤揮発後の熱軟化性熱伝導性組成物の80℃における粘度は、好ましくは10〜1×105Pa・sの範囲内、より好ましくは50〜5×104Pa・sの範囲内である。該粘度がこの範囲内にあると、電子部品とヒートシンク等の放熱部品との間から該熱軟化性熱伝導性組成物が流出しにくく、また、電子部品と放熱部品との間隙を小さくしやすく、十分な放熱性能を発現しやすい。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、前述した成分をドウミキサー(ニーダー)、ゲートミキサー、プラネタリーミキサー等の混合機器を用いて混合することによって調製される。このようにして得られた該組成物は、大幅な熱伝導率の向上と良好な作業性、耐久性、信頼性を有する。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は発熱体や放熱体に塗布される。発熱体としては、例えば、一般の電源;電源用パワートランジスタ、パワーモジュール、サーミスタ、熱電対、温度センサ等の電子機器;LSI、CPU等の集積回路素子等の発熱性電子部品等が挙げられる。放熱体としては、例えば、ヒートスプレッダ、ヒートシンク等の放熱部品;ヒートパイプ、放熱板等が挙げられる。塗布は、例えば、シリンジからのディスペンス、もしくはスクリーンプリントによって容易に行うことができる。スクリーンプリントは、例えば、メタルマスクもしくはスクリーンメッシュを用いて行うことができる。本発明の組成物を発熱体や放熱体に塗布した後、溶剤を揮発させることで、発熱体及び放熱体の間に熱軟化性熱伝導性組成物を介在させることができる。該熱軟化性熱伝導性組成物が電子部品動作時の発熱により低粘度化、軟化又は融解することで電子部品と放熱部品との界面接触熱抵抗が低減されることから放熱性能に優れると共に、難燃性、耐熱性、耐候性等にも優れる。また、グリース状組成物に比べてポンピングアウトが起こりにくく、ヒートサイクル時の信頼性に優れている。
(A)成分
A−1:D25TΦ 55DVi 20(重量平均分子量:ポリスチレン換算で3300、軟化点:40〜50℃)
(ここで、Dはジメチルシロキサン単位(即ち、(CH3)2SiO)、TΦはフェニルシロキサン単位(即ち、(C6H5)SiO3/2)、DViはメチルビニルシロキサン単位(即ち、(CH3)(CH2=CH)SiO)を表わす。)
B−1:アルミニウム粉末(平均粒径:25.1μm) 理論量2.70
B−2:アルミニウム粉末(平均粒径:1.6μm) 理論比重2.70
B−3:酸化亜鉛粉末(平均粒径:0.7μm) 理論比重5.67
B−4:酸化アルミニウム粉末(平均粒径:10.1μm) 理論比重3.98
C−1:アイソゾール400(イソパラフィン系溶剤、日本石油化学株式会社商品名)
沸点210−254℃
C−2:IPソルベント2835(イソパラフィン系溶剤、出光興産株式会社商品名)
沸点270−350℃
D−1:構造式:C12H25Si(OC2H5)3で表されるオルガノシラン
D−2:下記構造式:
(E)その他の添加剤:シリコーンオイル
E−1:25℃における粘度が0.4Pa・sのフェニル基含有シリコーンオイル(商品名:KF−54、信越化学工業株式会社製)
[熱伝導性シリコーン組成物の作製方法]
表1に示す組成比で、(A)成分に(C)成分を加え、更に場合によっては(D)成分とその他の成分を加えて、プラネタリーミキサーに投入し、80℃で30分攪拌・混合して均一溶液とした。次に、(B)成分を表1に示す組成比で該均一溶液に投入し、室温で1時間攪拌・混合した。
3cm角に切り抜かれた厚さ120μmのメタルスクリーン用のSUS板を用意し、スキージを用いて製造した熱伝導性シリコーン組成物をヒートシンクに塗布し、25℃における塗布性を評価した。結果を表1に示す。
(評価基準)
○;一面均一に塗布できた。
×;全く塗布できない。
2枚の円板状の標準アルミニウムプレート(純度:99.99%、直径:約12.7mm、厚み:約1.0mm)で溶剤揮発後の熱軟化性熱伝導性組成物を挟み、ドライヤーで加熱しながら押しつぶした。2枚の標準アルミニウムプレートごと厚みを測定し、予め分かっている標準アルミニウムプレートの厚みを差し引くことによって、実質的な熱軟化性熱伝導性組成物の厚みを測定した。このような熱軟化性熱伝導性組成物の厚みが異なるサンプルをそれぞれ数点作製した。その後、上記試験片を用いて該組成物の熱抵抗(単位:mm2・K/W)をレーザーフラッシュ法に基づく熱抵抗測定器(ネッチ社製、キセノンフラッシュアナライザー;LFA447 NanoFlash)により25℃において測定した。それぞれ厚みの異なる熱抵抗値をプロットし、そこから得られた直線の傾きの逆数から熱伝導率を算出した。なお、厚さ測定には、マイクロメーター(株式会社ミツトヨ製、型式番号:M820−25VA)を用いた。結果を表1に示す。
動的粘弾性測定装置RDA3(商品名、ティー・エイ・インスツルメント社製)を用いて溶剤揮発後の熱軟化性熱伝導性組成物の80℃における粘度を測定した。結果を表1に示す。
Claims (10)
- (A)シリコーン樹脂、
(B)熱伝導性充填剤、
(C)これらを溶解もしくは分散しうる揮発性の溶剤
を含有する組成物からなり、動作することによって発熱して室温より高い温度となる発熱性電子部品と放熱部品との間に配置される放熱材料であって、該発熱性電子部品もしくは放熱部品に塗布される以前は室温状態で流動性のグリース状組成物であり、該発熱性電子部品もしくは放熱部品に塗布された後、組成物中の揮発性溶剤が揮発することにより非流動性の熱軟化性熱伝導性組成物となり、かつ電子部品動作時の発熱により低粘度化、軟化又は融解して少なくとも表面が流動化することによって上記電子部品と放熱部品との間に実質的に空隙なく充填されることを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。 - 前記(A)成分が、R1SiO3/2単位(式中、R1は炭素原子数1〜10の非置換又は置換の1価炭化水素である。)及び/又はSiO2単位を含んだ重合体からなる請求項1記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 前記の重合体が更にR1 2SiO2/2単位(式中、R1は炭素原子数1〜10の非置換又は置換の1価炭化水素である。)を含む請求項2記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- (A)成分が、下記式(i)〜(iii)から選ばれる組成を有するシリコーン樹脂である請求項1記載の熱伝導性シリコーン組成物。
DmTΦ pDVi n (i)
(ここで、Dはジメチルシロキサン単位((CH3)2SiO)、TΦはフェニルシロキサン単位((C6H5)SiO3/2)、DViはメチルビニルシロキサン単位((CH3)(CH2=CH)SiO)を表わし、(m+n)/p(モル比)=0.25〜4.0、(m+n)/m(モル比)=1.0〜4.0である。)
MLDmTΦ pDVi n (ii)
(ここで、Mはトリメチルシロキサン単位((CH3)3SiO1/2)を表わし、D、TΦ及びDViは上記の通りであり、(m+n)/p(モル比)=0.25〜4.0、(m+n)/m(モル比)=1.0〜4.0、L/(m+n)(モル比)=0.001〜0.1である。)
MLDmQqDVi n (iii)
(ここで、Qは、SiO4/2を表わし、M、D、及びDViは上記の通りであり、(m+n)/q(モル比)=0.25〜4.0、(m+n)/m(モル比)=1.0〜4.0、L/(m+n)(モル比)=0.001〜0.1である。) - 更に、(D−1)下記一般式(1):
R2 aR3 bSi(OR4)4-a-b (1)
(式中、R2は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R3は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜8の1価炭化水素基であり、R4は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン化合物、及び/又は
(D−2)下記一般式(2):
で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサンを(A)成分100容量部に対し0.01〜50容量部の割合で含有する請求項1乃至4のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。 - 更に、(E)成分として25℃における粘度が0.01〜100Pa・sであるオルガノポリシロキサンを含む請求項1乃至5のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 溶剤揮発前の25℃における粘度が10〜500Pa・sであることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 溶剤揮発後の25℃における熱伝導率が0.5W/m・K以上であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 溶剤揮発後の80℃における粘度が10〜1×105Pa・sであることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- (C)成分の揮発性の溶剤が、沸点80〜360℃のイソパラフィン系溶剤であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
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