JPWO2017187940A1 - 熱伝導性組成物、熱伝導性シート、および熱伝導性シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
架橋によりゴムまたはゲル状のマトリクスとなる反応性液状樹脂と、この反応性液状樹脂の硬化温度よりも10℃以上高い沸点を有する揮発性液体と、熱伝導性充填材とを混合して熱伝導性組成物を得る工程と、前記反応性液状樹脂を前記揮発性液体の沸点よりも10℃以上低い温度で架橋、硬化させて成形体を形成する工程と、この成形体を加熱して、当該揮発性液体を揮発させる工程と、を順に実行する熱伝導性シートSの製造方法とした。
【選択図】図1
Description
前記熱伝導性充填材に炭素繊維を含み、前記成形体を形成する工程の前にこの炭素繊維を所定の方向に配向させる配向工程を実行したため、炭素繊維の配向方向の熱伝導率を高めることができる。
前記成形体を形成する工程において、所望のシート厚みよりも厚肉となる塊状成形体を形成し、この塊状成形体をスライスして所望のシート厚みの成形体を得るスライス工程を実行し、このスライス工程の後に、前記揮発性液体を揮発させる工程を実行したため、揮発性液体の揮発を速やかに、十分に行うことができる。即ち、スライスした表面は炭素繊維等の熱伝導性充填材の露出により表面積が大きくなっているため、揮発性液体の揮発が促進される。そのため、シートの表面に炭素繊維等が露出せず、表面の樹脂があたかも保護膜のように作用して揮発性液体の揮発を妨げる場合と異なり、閉じ込められた揮発性液体がシート内で発泡することを抑制することができる。また、揮発性液体による発泡が起こり難いため、やや高い温度で揮発性液体を揮発させることが可能である。
塊状成形体を形成し炭素繊維の配向方向と略垂直な平面でスライスしたため、炭素繊維に沿ってシート表面へ移行した揮発性液体が露出した炭素繊維の端部から揮発し易くなる。したがって、揮発性液体を速やかに、そして充分に揮発させることができる。
1.揮発性液体の揮発前にマトリクスに硬化させることで、揮発性液体の発泡を抑制しつつ、揮発性液体を短時間に揮発させることができる。
2.揮発性液体の揮発前にマトリクスに硬化させることで、揮発性液体が揮発するときの収縮で、含有される炭素繊維等の熱伝導性充填材どうしの接触を促進し、熱伝導性を高めることができる。
3.塊状成形体の状態で硬化することで反応性液状樹脂の硬化時における揮発性液体の揮発を抑制することができる。
4.炭素繊維等を配向させた後、その配向方向に交差する面から揮発性液体を揮発させることで、炭素繊維の配向に沿ってシート内の揮発性液体がシート表面へ移行するのを促進し、揮発性液体を短時間に揮発させることができる。
5.シートの表面をスライス面とすることで、シート表面の表面積を大きくして、揮発速度を速めることができる。
この現象は、マトリクスに揮発性液体の存在した空間があったことから、この空間にイソプロピルアルコールが速やかに浸入することにより得られた結果であると推測され、こうした空間が無い従来技術による熱伝導性シートによる重量増加率が0.1%未満となるのに比べて明らかに相違する。
前記熱伝導性充填材に、繊維軸方向がシートの厚み方向に配向した炭素繊維を含むため、炭素繊維を配向させていない熱伝導性シートよりも配向方向への熱伝導率を高めることができる。
前記マトリクスが架橋によりゴムまたはゲル状のマトリクスとなる反応性液状樹脂の硬化体でなり、200℃を超える沸点を有する不揮発性液体を含むため、揮発性液体を揮発した後に熱伝導性シートが硬くなりすぎることを防ぐことができる。特に揮発性液体を多めに配合して熱伝導性充填材を高充填したとき、熱伝導性シートが硬くなる傾向があるが、揮発性液体の一部を不揮発性液体に置き換えることで、熱伝導性シートの硬さを調整することができる。
前記揮発性液体の沸点よりも高い沸点を有する不揮発性液体を含むため、揮発性液体を揮発させた後に熱伝導性シートが硬くなりすぎることを防ぐことができる。特に揮発性液体を多めに配合して熱伝導性充填材を高充填したとき、熱伝導性シートが硬くなる傾向があるが、揮発性液体の一部を不揮発性液体に置き換える事で、熱伝導性シートの硬さを調整することができる。
本発明の熱伝導性シートの製造方法によれば、熱伝導性が高い熱伝導性シートを製造することができる。
反応性液状樹脂は、反応前は液状であり所定の条件で硬化して架橋構造を形成するものである。マトリクスはこの反応性液状樹脂が硬化して架橋構造を形成したゴムやゲルである。ここで架橋構造とはポリマーの少なくとも一部が3次元的に架橋し、加熱によって溶融しない硬化体を形成しているものをいう。
揮発性液体は、反応性液状樹脂と均一に混ざり、反応性液状樹脂を硬化させた後に揮発させる成分である。この揮発性液体には前記反応性樹脂の硬化する温度に対応して決定する所定の沸点(T1)を備えたものである。即ち、反応性液状樹脂が硬化する温度(T2)よりも10℃以上高い温度を沸点(T1)として有する揮発性液体であり、温度(T2)よりも20℃以上高い沸点を有することが好ましい。
熱伝導性組成物や熱伝導性シートには、前記揮発性液体の沸点である温度T1において実質的に不揮発性である不揮発性液体を含むことができる。この不揮発性液体は揮発性液体の沸点よりも高い沸点を有するものとすることができ、好ましくはその沸点が200℃を超えるものである。この不揮発性液体も反応性液状樹脂と均一に混ざることが好ましく、熱伝導性シートに残存して可塑剤として作用する。そのため、熱伝導性シートを柔軟にして、熱伝導性シートと発熱体や放熱体との間の接触熱抵抗を低くすることができる。
マトリクスの中に含有される熱伝導性充填材としては、まず炭素繊維や鱗片状黒鉛粉末を挙げることができる。炭素繊維は、繊維状、棒状、針状等の何れの形状であっても良く、炭素繊維はその繊維軸方向に極めて高い熱伝導率を備える。そのため、その繊維軸方向を所定の方向に揃えることで、特定方向の熱伝導率を高めることができる。また、鱗片状黒鉛粉末は、グラファイトの結晶面が面方向に広がっており、その面内において等方的に極めて高い熱伝導率を備える。そのため、その鱗片面の面方向をシートの厚み方向に揃えることで、シートの厚み方向の熱伝導率を高めることができる。
炭素繊維は、一軸の略棒状であるため、液状樹脂内での流動抵抗が小さく配向し易いとともに、粘度が上昇し難いことから高充填し易いという特徴がある。そうした一方で、炭素繊維は一軸状であるため他の熱伝導性充填材と接触する面積は小さく、高充填しなければ熱伝導性を高め難いと思われる。
鱗片状黒鉛粉末は、鱗片状であるため、液状樹脂内での流動抵抗が大きく配向し難いとともに、粘度が上昇し易いことから高充填が難しいという特徴がある。しかし、鱗片状であるため他の熱伝導性充填材と接触する面積は大きく、比較的低充填でも熱伝導性を高め易いと思われる。
熱伝導性シートとしての機能を損なわない範囲で種々の添加剤を含ませることができる。例えば、可塑剤、分散剤、カップリング剤、粘着剤などの有機成分を含んでも良い。またその他の成分として難燃剤、酸化防止剤、着色剤などを適宜添加してもよい。
上記原料を用いた熱伝導性組成物および熱伝導性シートの製造について説明する。
反応性液状樹脂と、揮発性液体、および熱伝導性充填材、必要により不揮発性液体や添加剤を混合、攪拌し、反応性液状樹脂中に熱伝導性充填材を分散させた熱伝導性組成物を得る。反応性液状樹脂が主剤と硬化剤との混合により硬化させるような液状樹脂の場合は、主剤と硬化剤の何れか一方、または両方に熱伝導性充填材等を分散させることができ、主剤と硬化剤とを混合して熱伝導性組成物を得る。
上記熱伝導性組成物は、発熱体と放熱体の間に簡単に塗布することができ、その後、所望の温度で反応性液状樹脂を硬化させ、その温度よりも高い揮発性液体の沸点以上の温度で揮発性液体を揮発させることで、高い熱伝導率を有する熱伝導性組成物の硬化体を得ることができる。
上記熱伝導性シートでは熱伝導率を高めることができる。この熱伝導性シートは、見た目や、組成分析、構造分析によっても従来の熱伝導性シートと区別することが難しい。しかしながら、従来の熱伝導性シートにおいては、イソプロピルアルコールに3分間浸漬させたときの重量増加率が概ね0.05%以下であるのに対し、この熱伝導性シートでは、0.1〜1%の重量増加が見られる点で異なる。
試料1:
付加反応型シリコーンの主剤100質量部に対し、揮発性液体としてトルエン(沸点110.6℃)を60質量部と、炭素繊維(平均繊維長150μm)230質量部と、炭素繊維以外の熱伝導性充填材として酸化アルミニウムA(球状、平均粒径10μm)120質量部および水酸化アルミニウム(不定形、平均粒径8μm)600質量部と、不揮発性液体としてジメチルシリコーンオイル(粘度1000cps)100質量部と、を混合して熱伝導性組成物(主剤)を得た。また、付加反応型シリコーンの硬化剤についても主剤と同じように、付加反応型シリコーンの硬化剤100質量部に対し、揮発性液体としてトルエン(沸点110.6℃)を60質量部と、炭素繊維(平均繊維長150μm)230質量部と、炭素繊維以外の熱伝導性充填材として酸化アルミニウムA(球状、平均粒径10μm)120質量部および水酸化アルミニウム(不定形、平均粒径8μm)600質量部と、不揮発性液体としてジメチルシリコーンオイル(粘度1000cps)100質量部と、を混合して熱伝導性組成物(硬化剤)を得た。そして、熱伝導性組成物(主剤)と熱伝導性組成物(硬化剤)を混合することで、試料1の熱伝導性組成物(主剤と硬化剤の混合物)を得た。この配合を表1に示す。
表1に示す原材料と配合(質量部)に変更した以外は試料1と同様にして試料2〜試料7の熱伝導性組成物を得た。ここで、炭素繊維以外の熱伝導性充填材として酸化アルミニウムBは、球状で平均粒径3μmであり、酸化アルミニウムCは、球状で平均粒径20μmである。
上記試料1の熱伝導性組成物に対して以下に示す製造例1の工程を経て試料1の熱伝導性シートを作製した。また、試料2の熱伝導性組成物に対しては以下に示す製造例2の工程を経て試料2の熱伝導性シートを作製した。以下同様にして、試料3〜試料7の熱伝導性組成物に対して、以下に示す製造例3〜製造例7の工程を経て試料3〜試料7の熱伝導性シートを作製した。
試料1の熱伝導性組成物をブロック形状の型に流し込み、型内の成形材料に振動を与えながら、炭素繊維が型の上下方向に配向するように10テスラの磁場を印加した。続いて、90℃で60分間加熱して付加反応型シリコーンを硬化させた後、型から成形体を取り出した。得られた成形体は、炭素繊維の配向方向を厚み方向として、その厚みが0.5mmとなるようにスライスし、さらに26mm×26mm四方のシート形状となるように切断してシート材を得た。次にこのシート材を110℃60分間加熱し、さらにその後に150℃60分加熱して揮発性液体を揮発させて、試料1の熱伝導性シートを得た。
試料1の熱伝導性組成物中の揮発性液体の含有量は5.0質量%であり、揮発前後の重量減少から上記加熱により揮発性液体の90%以上が揮発していることがわかった。
製造例2は、製造例1と同様の工程を実施した。但し、試料2では揮発性液体を含まず、変わりに不揮発性液体を同量だけ増やしたことに伴い、150℃60分の加熱は行ったものの揮発工程とはしなかった。
試料3の熱伝導性組成物は、揮発性液体としてトルエンの代わりに、メチルエチルケトンを用い、製造例1と同じ工程を実行した。メチルエチルケトンを用いることで、90℃60分の加熱を行って付加反応型シリコーンの硬化が完了するよりも早く揮発性液体であるメチルエチルケトンの揮発が完了するようにした。メチルエチルケトンの沸点は79.6℃であり、付加反応型シリコーンの硬化温度である90℃より低いため、製造例1と同様の工程であっても付加反応型シリコーンの硬化工程の前に揮発性液体であるメチルエチルケトンの揮発工程を実行できた。なお、メチルエチルケトンの揮発は、完全には密閉していない型を用いることで、型外に逃げることができるようにして行った。
製造例1では、塊状成形体を硬化してからスライスして、揮発性液体を揮発させたが、製造例4では、シート状に成形体を硬化してから、揮発性液体を揮発させた。具体的には、試料4の熱伝導性組成物をシート形状の型に流し込み、型内の成形材料に振動を与えながら、炭素繊維が型の上下方向(シートの厚み方向)に配向するように10テスラの磁場を印加した。続いて、90℃で60分間加熱して付加反応型シリコーンを硬化させた後、型から成形体を取り出し、その厚みが0.5mmであり、26mm×26mm四方のシート材を得た。その後の工程は製造例1と同じである。
製造例5は、製造例4と同様の工程を実施した。但し、試料5では揮発性液体を含まないため、150℃60分の加熱工程は行ったものの揮発工程とはしなかった。
製造例6は、製造例4において、炭素繊維を配向させるための配向工程を実施しなかった点が異なり、それ以外は製造例4と同様の工程を行った。
製造例7は、製造例5において、炭素繊維を配向させるための配向工程を実施しなかった点が異なり、それ以外は製造例5と同様の工程を行った。
上記製造例1〜製造例7については簡単に比較できるように、以下の表2に工程の概要について示す。
試料状態:
各試料の熱伝導性シートは良好に製造できたが、試料3の熱伝導性シートは、揮発工程において塊状成形体の内部に多数の気泡が発生しており、この気泡が多数の貫通孔となった熱伝導性シートとなった。
各試料の熱伝導性シートの熱伝導率は、図1の概略図で示した熱伝導率測定機を用い、ASTM D5470−06に準拠した方法で測定した。より具体的には、試験片Sとしての各試料の熱伝導性シートを、測定面が25.4mm×25.4mmで側面が断熱材11で覆われた銅製ブロック12の上に貼付し、上方の銅製ブロック13で挟み、圧縮率が10%になるようにロードセル16によって荷重をかけた。ここで、下方の銅製ブロック12はヒーター14と接している。また、上方の銅製ブロック13はファン付きのヒートシンク15に接続している。次いで、下方の銅製ブロック12の表面が80℃になるようにヒーター14を発熱させ、温度が略定常状態となる15分後に、上方の銅製ブロック13の温度(θj0)とヒーターの発熱量(Q)を測定し、以下の式(1)から各試料の熱抵抗を、さらに以下の式(2)から熱伝導率を求めた。また、このときの各試験片Sの厚みTも測定した。
各試料の熱伝導性シートの熱伝導率を表1に示す。
熱伝導性組成物や熱伝導性シートが揮発性液体を含んだものであれば、その揮発性液体を揮発させると、揮発分だけ体積の減少が生じる。このうち、反応性液状樹脂を硬化させた後、揮発性液体を揮発させたものは、マトリクス内に揮発性液体を含んでいた空間があったことから溶剤を含みやすい性質があるのに対し、揮発性液体を揮発させた後に反応性液状樹脂を硬化させたものは、マトリクス内にもともとそうした空間がないことから溶剤を含みやすいとはいえないと考えられる。こうした考察に基づき以下の実験を行った。
揮発性液体を含む試料1の熱伝導性組成物から製造した熱伝導性シートは、揮発性液体を含まない試料2の熱伝導性組成物から製造した熱伝導性シートに比べて、その熱伝導率は50%高くなった。したがって、揮発性液体を添加して硬化させた後に、揮発させることは、熱伝導率の向上に極めて高い効果があることがわかる。また、試料1に対して揮発性液体を変更して、反応性液状樹脂の硬化前これを揮発させた試料3の熱伝導性シートでは、多くの気泡が発生しており、その熱伝導率も極めて低いものとなった。その理由は、気泡が熱伝導を阻害することに加え、断面を観察すると炭素繊維の配向が乱れており、発泡によって配向が乱されたためと思われた。このことから、硬化前に塊状成形体から揮発性液体を揮発させることは、発泡の原因となり、好ましくないことがわかる(試料1〜試料3)。
11 断熱材
12 下方の銅製ブロック
13 上方の銅製ブロック
14 ヒーター
15 ファン付きヒートシンク
16 ロードセル
S 試験片
θj0 上方の銅製ブロック13の温度
θj1 下方の銅製ブロック12の温度
Claims (10)
- 架橋によりゴムまたはゲル状のマトリクスとなる反応性液状樹脂と、この反応性液状樹脂の硬化温度よりも10℃以上高い沸点を有する揮発性液体と、熱伝導性充填材とを混合して熱伝導性組成物を得る工程と、
前記反応性液状樹脂を前記揮発性液体の沸点よりも10℃以上低い温度で架橋、硬化させて成形体を形成する工程と、
この成形体を加熱して、当該揮発性液体を揮発させる工程と、を順に実行する熱伝導性シートの製造方法。
- 前記熱伝導性充填材に炭素繊維を含み、
前記成形体を形成する工程の前にこの炭素繊維を所定の方向に配向させる配向工程を実行する請求項1記載の熱伝導性シートの製造方法。
- 前記成形体を形成する工程において、所望のシート厚みよりも厚肉となる塊状成形体を形成し、
この塊状成形体をスライスして所望のシート厚みの成形体を得るスライス工程を実行し、
このスライス工程の後に、前記揮発性液体を揮発させる工程を実行する請求項1または請求項2記載の熱伝導性シートの製造方法。
- 前記スライス工程では、塊状成形体を炭素繊維の配向方向と略垂直な平面でスライスして、炭素繊維が厚み方向に配向した所望のシート厚みの成形体を得る請求項3記載の熱伝導性シートの製造方法。
- 架橋構造を有するゴムまたはゲル状のマトリクスと、熱伝導性充填材とを含む熱伝導性シートであって、
イソプロピルアルコールへの3分間浸漬時に0.1〜1%の重量増加率を示す熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性充填材に、繊維軸方向がシートの厚み方向に配向した炭素繊維を含む請求項5記載の熱伝導性シート。
- マトリクスが付加反応型シリコーンの硬化体でなる請求項5または請求項6記載の熱伝導性シート。
- 前記マトリクスが架橋によりゴムまたはゲル状のマトリクスとなる反応性液状樹脂の硬化体でなり、200℃を超える沸点を有する不揮発性液体を含む請求項5〜請求項7何れか1項記載の熱伝導性シート。
- 架橋によりゴムまたはゲル状のマトリクスとなる反応性液状樹脂と、揮発性液体と、熱伝導性充填材とを含む熱伝導性組成物であって、
前記揮発性液体が、前記反応性液状樹脂の硬化温度よりも10℃以上高い沸点を有する熱伝導性組成物。
- 前記揮発性液体の沸点よりも高い沸点を有する不揮発性液体を含む請求項9記載の熱伝導性組成物。
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