JP2008280395A - 熱伝導性シリコーン組成物およびその硬化方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】熱伝導性に優れ、表面のみ硬化して内部は未硬化の硬化物を与える熱伝導性シリコーン組成物およびその硬化方法を提供する。
【解決手段】熱伝導性シリコーン組成物は、（Ｄ）脂肪族不飽和基を有する揮発性反応調整剤を配合し、さらに（Ｅ）架橋剤として、（Ｅ１）直鎖状で、Ｓｉ−Ｈ基を分子鎖両末端に有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンと（Ｅ２）直鎖状で、Ｓｉ−Ｈ基を分子鎖途中に有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとを、（Ａ１）ベースポリマーのアルケニル基と（Ｄ）揮発性反応調整剤の脂肪族不飽和基との総和に対して、（Ｅ）成分のＳｉ−Ｈ基の総和が０．６〜０．９個となる量（但し、（Ｅ１）のＳｉ−Ｈ基が８０〜９５％となる量）で併用する。そして、この組成物を硬化する際には、（Ｄ）揮発性反応調整剤の沸点から３０℃差し引いた温度よりも高くなるように加熱して硬化させる。
【選択図】なし
【解決手段】熱伝導性シリコーン組成物は、（Ｄ）脂肪族不飽和基を有する揮発性反応調整剤を配合し、さらに（Ｅ）架橋剤として、（Ｅ１）直鎖状で、Ｓｉ−Ｈ基を分子鎖両末端に有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンと（Ｅ２）直鎖状で、Ｓｉ−Ｈ基を分子鎖途中に有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとを、（Ａ１）ベースポリマーのアルケニル基と（Ｄ）揮発性反応調整剤の脂肪族不飽和基との総和に対して、（Ｅ）成分のＳｉ−Ｈ基の総和が０．６〜０．９個となる量（但し、（Ｅ１）のＳｉ−Ｈ基が８０〜９５％となる量）で併用する。そして、この組成物を硬化する際には、（Ｄ）揮発性反応調整剤の沸点から３０℃差し引いた温度よりも高くなるように加熱して硬化させる。
【選択図】なし
Description
本発明は、熱伝導性充填剤を高充填した付加反応硬化型の熱伝導性シリコーン組成物およびその硬化方法に係り、特に、表面のみ硬化して、内部は未硬化の硬化物を与える熱伝導性シリコーン組成物およびその硬化方法に関する。
例えばＣＰＵのような発熱性電子部品には、使用時の温度上昇による損傷や性能低下を防止するためにヒートシンクなどの放熱体が広く用いられており、発熱性電子部品から発生する熱を放熱体に効率よく伝導させるため、発熱性電子部品と放熱体との間には放熱シートや放熱グリースが使用されている。
放熱シートは、手軽にマウントすることができるため、放熱グリースに比べて取り扱い性に優れており、様々な分野で使用されている。放熱シートを形成するシリコーン組成物として、熱伝導性充填剤を高充填しても、ゲル状又は軟質ゴム状の硬化物を与える付加反応硬化型のシリコーン組成物が提案されている（例えば特許文献１参照）。
このようなシリコーン組成物によれば、低硬度の硬化物が得られるため、かしめなどの外部圧力をかけた場合に残留応力が電子部品に与えるダメージを抑制できるが、低硬度になるほど架橋密度が低減するため、外部圧力により硬化物からフリーなオイル成分がブリードし電子部品が汚染されやすい。
そこで、揮発性の反応抑制剤を特定量配合し、組成物の硬化時に表面から反応抑制剤を揮発させて表面のみ硬化させて、内部は未硬化の硬化物を与える付加反応硬化型のシリコーン組成物が提案されている（例えば特許文献２参照）。
しかしながら、このような従来のシリコーン組成物では、確実に、表面部分のみが硬化するような硬化物を得ることは困難であり、硬化物の表面と内部で硬化反応がともに進行してゴム状の弾性体となる場合や、硬化反応が進行せずに硬化物全体が未硬化の粘土状となる場合があった。
特開２００４−１７６０１６号公報
特開２００５−２０６７３３号公報
本発明の目的は、熱伝導性に優れ、表面のみ硬化して内部は未硬化の硬化物を与える熱伝導性シリコーン組成物およびその硬化方法を提供することにある。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、（Ｄ）揮発性反応調整剤を使用し、さらに（Ｅ）架橋剤として、（Ｅ１）直鎖状で、ケイ素原子に結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を分子鎖両末端に有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンと、（Ｅ２）直鎖状で、Ｓｉ−Ｈ基を分子鎖途中に有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとを特定量で併用することによって、付加型の硬化反応が表面のみで進行し、内部は未硬化で粘土状の硬化物が得られやすく、さらに硬化する際には、（Ｄ）揮発性反応調整剤の沸点から３０℃差し引いた温度よりも高くなるように加熱して硬化させることで、より確実に、表面のみが硬化した硬化物が得られることを見出し、本発明をなすに至った。
すなわち、本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、
（Ａ）
（Ａ１）１分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を２個以上有するポリオルガノシロキサン、及び
（Ａ２）下記一般式で表される環状シロキサンオリゴマー １００重量部（但し、（Ａ２）は１０〜５０重量％となる量）、
一般式：
（式中、Ｒ１は同一または異なる炭素原子数１〜６の１価炭化水素基または水素原子、Ｒ２は同一または異なる炭素原子数２〜１０の２価炭化水素基、Ｒ３は−ＣＯＯＲ２−で表される基、Ｒ４は炭素原子数１〜４のアルコキシ基、ａ，ｂは１以上の整数、ｃは０以上の整数、ａ＋ｂ＋ｃの和は４以上である。Ａは炭素原子数６〜１８の１価炭化水素基または下記一般式：
（式中、Ｒ５は同一または異なる炭素原子数１〜１２の１価炭化水素基、Ｚはメチル基、ビニル基またはＲ４、ｄは２〜５００の整数である。）で表される基である。）
（Ｂ）熱伝導性充填剤 ２００〜３０００重量部、
（Ｃ）白金系触媒 触媒量、
（Ｄ）脂肪族不飽和基を有する揮発性反応調整剤 前記（Ｃ）成分の触媒量に対してモル比で１〜１０００倍となる量
ならびに
（Ｅ）
（Ｅ１）一般式：
（式中、Ｒ７は脂肪族不飽和結合を除く同一または異なる置換または非置換の１価炭化水素基であり、ｒは３〜３００の整数である。）で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン、及び
（Ｅ２）１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも３個有し、一般式：
（式中、Ｒ７は前記規定のとおりであり、Ｒ８は水素原子またはＲ７と同一であり、ｐ，ｑは、ｐ＋ｑが３〜５００の整数、かつ、０．２≦ｐ／（ｐ＋ｑ）≦１を満足する数。）で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン 前記（Ａ１）のアルケニル基と前記（Ｄ）成分の不飽和基との個数の総和に対して、（Ｅ）成分のケイ素原子に結合した水素原子の個数の総和が０．６〜０．９個となる量（但し、（Ｅ１）のケイ素原子に結合した水素原子の個数が８０〜９５％となる量）
を含有することを特徴としている。
（Ａ）
（Ａ１）１分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を２個以上有するポリオルガノシロキサン、及び
（Ａ２）下記一般式で表される環状シロキサンオリゴマー １００重量部（但し、（Ａ２）は１０〜５０重量％となる量）、
一般式：
（Ｂ）熱伝導性充填剤 ２００〜３０００重量部、
（Ｃ）白金系触媒 触媒量、
（Ｄ）脂肪族不飽和基を有する揮発性反応調整剤 前記（Ｃ）成分の触媒量に対してモル比で１〜１０００倍となる量
ならびに
（Ｅ）
（Ｅ１）一般式：
（Ｅ２）１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも３個有し、一般式：
を含有することを特徴としている。
また、本発明の熱伝導性シリコーン組成物の硬化方法は、
（ｉ）上記熱伝導性シリコーン組成物を発熱性電子部品と放熱体との間に塗布する工程と、
（ｉｉ）前記塗布された熱伝導性シリコーン組成物を、前記（Ｄ）成分の沸点から３０℃差し引いた温度よりも高くなるように加熱して、表面のみ硬化させる工程と、
を有することを特徴としている。
（ｉ）上記熱伝導性シリコーン組成物を発熱性電子部品と放熱体との間に塗布する工程と、
（ｉｉ）前記塗布された熱伝導性シリコーン組成物を、前記（Ｄ）成分の沸点から３０℃差し引いた温度よりも高くなるように加熱して、表面のみ硬化させる工程と、
を有することを特徴としている。
上記構成により、熱伝導性に優れ、表面のみ硬化して内部は未硬化の硬化物が得られる。
以下、本発明の熱伝導性シリコーン組成物について詳細に説明する。
［（Ａ）成分］
（Ａ）成分として、（Ａ１）１分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を２個以上有するポリオルガノシロキサンと、（Ａ２）環状シロキサンオリゴマーを用いる。
（Ａ）成分として、（Ａ１）１分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を２個以上有するポリオルガノシロキサンと、（Ａ２）環状シロキサンオリゴマーを用いる。
（Ａ１）はベースポリマーであり、組成物を十分に硬化させる上で、１分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を２個以上有する。その分子構造は、直鎖状、環状、分岐鎖状のいずれでもよいが、直鎖状が好ましく、１種単独または２種以上を組み合わせてもよい。
ケイ素原子に結合したアルケニル基としては、例えばビニル基、アリル基、ブテニル基、ペテニル基、ヘキセニル基などが挙げられ、好ましくはビニル基である。このアルケニル基は、分子鎖末端のケイ素原子に結合していても、分子鎖途中のケイ素原子に結合していても、両者に結合していてもよいが、組成物の硬化速度の点から、少なくとも分子鎖末端のケイ素原子、特に、分子鎖両末端のケイ素原子に結合していることが好ましい。
（Ａ１）のアルケニル基以外のケイ素原子に結合した有機基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基あるいはこれらの水素原子が部分的に塩素原子、フッ素原子などで置換されたハロゲン化炭化水素基等の炭素原子数１〜１２個、好ましくは炭素原子数１〜８個のものが挙げられ、好ましくはアルキル基、アリール基であり、より好ましくはメチル基、フェニル基である。
（Ａ１）の２３℃における粘度は、０．１〜５．０Ｐａ・ｓであり、好ましくは０．２〜４．０Ｐａ・ｓである。粘度が０．１Ｐａ・ｓ未満であると、硬化後の物性（例えば硬度、伸び、強度など）が低下し易くなる。一方、５．０Ｐａ・ｓを超えると、組成物の流動性が低下して作業性の悪化を招く。
（Ａ２）は、後述する（Ｂ）成分の熱伝導性充填剤を多量に配合しても、組成物に良好な分散性と作業性を付与するウエッター成分である。
（Ａ２）には、下記一般式：
で表される環状シロキサンオリゴマーを用いる。
式中、Ｒ１は同一又は異なる炭素原子数１〜６の１価炭化水素基又は水素原子である。Ｒ１としては、水素原子の他、炭素原子数１〜６の１価炭化水素として例えばメチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基が挙げられる。Ｒ２は同一または異なる炭素原子数２〜１０の２価炭化水素基である。Ｒ２としては、下記アルキレン基が挙げられる。
−CH２CH２−
−CH２CH２CH２−
−CH２CH(CH３)−
−CH２CH(CH３)CH２−
−CH２CH２−
−CH２CH２CH２−
−CH２CH(CH３)−
−CH２CH(CH３)CH２−
Ｒ３は−ＣＯＯＲ２−で表される基である。Ｒ２は、前記規定のとおりである。Ｒ４は炭素原子数１〜４のアルコキシ基であり、例えばメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等が挙げられる。
ａ，ｂは１以上の整数であり、ｃは０以上の整数であり、ａ＋ｂ＋ｃの和は４以上である。ａ、ｂは好ましくは１〜２、ｃは好ましくは０〜１、ａ＋ｂ＋ｃの和は好ましくは４である。ａ＋ｂ＋ｃの和が４未満では、組成物の粘度上昇を抑制できず、良好な作業性、成形性が得られない。
また、Ａは炭素原子数６〜１８の１価炭化水素基または下記一般式：
で表される基である。
式中、Ｒ５は同一または異なる炭素原子数１〜１２の１価炭化水素基である。Ｒ５としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基が挙げられる。Ｚはメチル基、ビニル基またはＲ４である。Ｒ４は、前記規定のとおりである。
ｄは２〜５００の整数である。ｄは好ましくは１０〜２００の整数である。ｄが２未満でも５００を超えても、得られる組成物の粘度上昇を抑制できず、良好な作業性、成形性が得られない。
（Ａ１）と（Ａ２）の配合割合は、（Ｂ）成分の熱伝導性充填剤の濡れ性を向上させる点から、（Ａ２）が（Ａ）成分中、１０〜５０重量％となる量、好ましくは２０〜４０重量％となる量である。（Ａ２）の配合量が１０重量％未満であると、組成物の流動性が低下し、作業性の悪化を招く。一方、（Ａ２）の配合量が５０重量％を超えると、硬化後の物性が低下しやすい。
［（Ｂ）成分］
（Ｂ）成分としては、熱伝導率が良好なものであればよく、特に電気絶縁性が要求される場合には、例えば酸化アルミニウム粉末、酸化亜鉛粉末、酸化ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末、窒化ケイ素粉末、窒化ホウ素粉末、窒化アルミニウム粉末等を用いることができ、１種単独または２種以上を混合して用いてもよい。
（Ｂ）成分としては、熱伝導率が良好なものであればよく、特に電気絶縁性が要求される場合には、例えば酸化アルミニウム粉末、酸化亜鉛粉末、酸化ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末、窒化ケイ素粉末、窒化ホウ素粉末、窒化アルミニウム粉末等を用いることができ、１種単独または２種以上を混合して用いてもよい。
（Ｂ）成分の平均粒径は、５０μｍ以下、好ましくは０．１〜４０μｍである。平均粒径が５０μｍを超えると、分散性が悪くなり、組成物を放置しておくと（Ｂ）熱伝導性充填剤が沈降しやすくなる。また、その形状は、球状、不定形状のいずれでもよい。
（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して、２００〜３０００重量部、好ましくは１５００〜２５００重量部である。２００重量部未満であると、硬化後、所望の熱伝導率が得られない。一方、３０００重量部を越えると、組成物の流動性が低下して作業性が悪化し易くなる。
［（Ｃ）成分］
（Ｃ）成分の白金系触媒は、組成物の硬化を促進させる成分である。
（Ｃ）成分の白金系触媒は、組成物の硬化を促進させる成分である。
（Ｃ）成分としては、付加反応に用いられる触媒として周知の白金系触媒を使用することができ、例えば白金黒、塩化第２白金、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類やビニルシロキサンとの錯体、白金ビスアセトアセテートなどが挙げられる。
（Ｃ）成分の配合量は、硬化に必要な量であればよく、所望の硬化速度などに応じて適宜調整することができる。通常、組成物の合計量に対し、白金元素に換算して１〜１００ｐｐｍの範囲とすることが好ましい。
［（Ｄ）成分］
（Ｄ）成分は、（Ｃ）成分の白金系触媒の存在下で進行する（Ａ１）成分のビニル基をもつベースポリマーと（Ｅ）成分のＳｉ−Ｈ基をもつ架橋剤との付加反応を調整する反応調整剤であり、所望の表面硬化性を実現する上で、沸点が６０〜１８０℃の揮発性であって、脂肪族不飽和基を含有している。
（Ｄ）成分は、（Ｃ）成分の白金系触媒の存在下で進行する（Ａ１）成分のビニル基をもつベースポリマーと（Ｅ）成分のＳｉ−Ｈ基をもつ架橋剤との付加反応を調整する反応調整剤であり、所望の表面硬化性を実現する上で、沸点が６０〜１８０℃の揮発性であって、脂肪族不飽和基を含有している。
このような揮発性反応調整剤によれば、発熱性電子部品（例えばＣＰＵ）と放熱体（例えばヒートシンク）との間隙に本組成物をシリンジ等で注入し、組成物に熱を加えることで、組成物の表面部分では、（Ｄ）成分が揮発し、残存した（Ｃ）成分の白金系触媒と（Ａ１）成分のベースポリマーと（Ｅ）成分の架橋剤とによって付加型の硬化反応が進行し、組成物表面が硬化する。一方、組成物の内部では、揮発しきらずに残存した（Ｄ）揮発性反応調整剤が（Ｅ）成分のＳｉ−Ｈ基をもつ架橋剤と付加反応して（Ｅ）成分が消費されるため、（Ａ１）ベースポリマーと（Ｅ）架橋剤との付加型の硬化反応が進行しにくくなり、未硬化の状態になる。
（Ｄ）成分としては、例えば、脂肪族不飽和基を有する窒素化合物、脂肪族不飽和基を有する硫黄化合物、脂肪族不飽和基を有するリン化合物、アセチレンアルコール化合物などが挙げられ、金属への腐食性が少ない点から、アセチレンアルコール化合物が好ましい。
（Ｄ）成分の配合量は、所望の表面硬化性を得る上で、（Ｃ）成分の白金系触媒の触媒量に対してモル比で１〜１０００倍、好ましくは５０〜８００倍となる量である。
［（Ｅ）成分］
（Ｅ）成分は架橋剤であり、表面のみ硬化して内部は未硬化の硬化物を与える、本発明の特徴を付与する成分である。
（Ｅ）成分は架橋剤であり、表面のみ硬化して内部は未硬化の硬化物を与える、本発明の特徴を付与する成分である。
（Ｅ）成分は、（Ｅ１）水素原子が分子鎖両末端のケイ素原子に結合する直鎖状のポリオルガノハイドロジェンシロキサンと、（Ｅ２）１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも３個有し、この水素原子が分子鎖途中のケイ素原子に結合する直鎖状のポリオルガノハイドロジェンシロキサンと、からなる。
（Ｅ１）は、一般式：
で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサンである。
式中、Ｒ７は脂肪族不飽和結合を除く同一または異なる置換または非置換の１価炭化水素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基、あるいはこれらの水素原子が部分的に塩素原子、フッ素原子などで置換されたハロゲン化炭化水素基などの炭素原子数１〜１２個のものが挙げられ、好ましくはアルキル基であり、合成のし易さ、コストの点から、より好ましくはメチル基である。
ｒは３〜３００、好ましくは５〜２００の整数である。ｒが３未満であると、揮発し易くなり電子部品には不適である。一方、３００を超えると、組成物の粘度が高くなり作業性の低下を招く。
（Ｅ２）は、１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも３個有し、一般式：
で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサンである。
式中、Ｒ７は脂肪族不飽和結合を除く、同一または異なる置換または非置換の１価炭化水素基であり、（Ｅ１）成分で上述したとおりであり、好ましくはメチル基である。
Ｒ８は水素原子またはＲ７と同一であり、好ましくはメチル基である。
ｐ，ｑは、ｐ＋ｑが３〜５００、好ましくは１０〜３００の整数であり、かつ、０．２≦ｐ／（ｐ＋ｑ）≦１、好ましくは０．３≦ｐ／（ｐ＋ｑ）≦０．９を満足する数である。ｐ／（ｐ＋ｑ）が０．２未満であると、硬化物表面において十分な架橋が得られず、硬化物全体が未硬化の粘土状になりやすい。
なお、ｐ，ｑは、（Ｅ２）成分の一般式での組成、数値を示しているにすぎず、分子レベルを制限するものではない。
（Ｅ）成分の配合量は、（Ａ１）成分のアルケニル基と（Ｄ）成分の不飽和基との総和に対して、（Ｅ）成分のＳｉ−Ｈ基の総和が０．６〜０．９個となる量、好ましくは０．６５〜０．８５となる量である。０．６個未満では、硬化物表面で十分な架橋が得られず、所望の表面硬化性が得られ難い。一方、０．９個を越えると、表面だけでなく、内部でも硬化反応が進行してしまい、硬化物全体としてゴム状の弾性体になりやすい。
但し、（Ｅ１）成分のＳｉ−Ｈ基の個数は、（Ｅ）成分のＳｉ−Ｈ基の個数の総和（（Ｅ１）のＳｉ−Ｈ基と（Ｅ２）のＳｉ−Ｈ基との合計量）に対して８０〜９５％となる量、好ましくは８５〜９０％となる量である。８０％未満であると、表面だけでなく、内部でも硬化反応が進行してしまい、硬化物全体としてゴム状の弾性体になりやすい。一方、９５％を越えると、表面部分での硬化反応が進行しにくくなり、硬化物全体として未硬化で粘土状（非弾性体）になりやすい。
［その他任意成分］
本発明における熱伝導性シリコーン組成物は、上記（Ａ）〜（Ｅ）の各成分を基本成分とし、これらに必要に応じて、その他任意成分として接着性付与剤を配合してもよい。接着性付与剤は、組成物に接着性を付与する成分である。
本発明における熱伝導性シリコーン組成物は、上記（Ａ）〜（Ｅ）の各成分を基本成分とし、これらに必要に応じて、その他任意成分として接着性付与剤を配合してもよい。接着性付与剤は、組成物に接着性を付与する成分である。
接着性付与剤は、オルガノシラン、またはケイ素原子数２〜５０個、特に４〜２０個のオルガノシロキサンオリゴマー等の有機ケイ素化合物を用いることができる。このような有機ケイ素化合物は、ケイ素原子に結合したアルコキシ基及び／又はアルケニルオキシ基を有し、かつ、アルケニル基、アクリル基、メタクリル基、エポキシ基、メルカプト基、エステル基、無水カルボキシ基、アミノ基及びアミド基から選ばれる少なくとも１個の反応性官能基を有することが好ましい。
接着性付与剤としては、例えば、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン等のエポキシ官能性基含有アルコキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリ（メトキシエトキシ）シラン等のアルケニル基含有アルコキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ基含有アルコキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のアクリル基又はメタクリル基含有アルコキシシラン、メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプト基含有アルコキシシランなどのアルコキシシランが挙げられる。また、オルガノシロキサンオリゴマーとしては、下記のような化合物が挙げられる。
接着性付与剤の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．１〜１０重量部であることが好ましい。
さらに、その他任意成分として着色剤、難燃性付与剤、耐熱性向上剤、可塑剤、補強性シリカ、内添離型剤等を本発明の目的を損なわない範囲で添加してもよい。
［熱伝導性シリコーン組成物の製造方法］
本発明の熱伝導性シリコーン組成物の製造方法としては、各成分の添加順序は特に限定されるものではないが、例えば、ベースポリマーの（Ａ１）、ウエッター成分の（Ａ２）及び熱伝導性充填剤の（Ｂ）成分を後述する混練機で混練した後、白金系触媒である（Ｃ）成分を添加して混練し、さらに、揮発性反応調整剤である（Ｄ）成分、架橋剤の（Ｅ）成分、その他任意成分を添加して混練する方法等が挙げられる。混練機としては、周知の装置を使用でき、必要に応じて加熱手段及び冷却手段を備えた例えばプラネタリーミキサー、３本ロール、ニーダー、品川ミキサー等が挙げられ、単独またはこれらを組み合わせて使用することができる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物の製造方法としては、各成分の添加順序は特に限定されるものではないが、例えば、ベースポリマーの（Ａ１）、ウエッター成分の（Ａ２）及び熱伝導性充填剤の（Ｂ）成分を後述する混練機で混練した後、白金系触媒である（Ｃ）成分を添加して混練し、さらに、揮発性反応調整剤である（Ｄ）成分、架橋剤の（Ｅ）成分、その他任意成分を添加して混練する方法等が挙げられる。混練機としては、周知の装置を使用でき、必要に応じて加熱手段及び冷却手段を備えた例えばプラネタリーミキサー、３本ロール、ニーダー、品川ミキサー等が挙げられ、単独またはこれらを組み合わせて使用することができる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物の粘度は、２３℃において３０〜５００Ｐａ・ｓであることが好ましい。粘度が５００Ｐａ・ｓを超えると、例えばシリンジなどに組成物を収容して発熱性電子部品と放熱体との間隙に注入する際に、吐出し難くなり、作業性の低下を招きやすい。一方、３０Ｐａ・ｓ未満であると、塗布時に液ダレを起こしやすい。
［熱伝導性シリコーン組成物の硬化方法］
本発明の熱伝導性シリコーン組成物の硬化方法は、
（ｉ）熱伝導性シリコーン組成物を発熱性電子部品と放熱体との間に塗布する工程と、
（ｉｉ）前記塗布された熱伝導性シリコーン組成物を、前記（Ｄ）成分の揮発性反応調整剤の沸点から３０℃差し引いた温度よりも高くなるように加熱して、表面のみ硬化させる工程と、を有する。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物の硬化方法は、
（ｉ）熱伝導性シリコーン組成物を発熱性電子部品と放熱体との間に塗布する工程と、
（ｉｉ）前記塗布された熱伝導性シリコーン組成物を、前記（Ｄ）成分の揮発性反応調整剤の沸点から３０℃差し引いた温度よりも高くなるように加熱して、表面のみ硬化させる工程と、を有する。
（ｉ）工程は、発熱性電子部品（例えばＣＰＵ）と放熱体（例えばヒートシンク）との間隙に、シリンジ、カートリッジ、円筒状のチューブなどに収容した熱伝導性シリコーン組成物を注入、塗布する工程である。発熱性電子部品と放熱体との間隙にもよるが、硬化後、表面のみ硬化して内部が未硬化の硬化物を得る上で、少なくとも０．５ｍｍ以上、好ましくは０．５〜１．０ｍｍの厚みになるように塗布することが好ましい。
（ｉｉ）工程は、塗布された熱伝導性シリコーン組成物を加熱硬化させる工程である。加熱温度は、上述した（Ｄ）揮発性反応調整剤の沸点（６０〜１８０℃）から３０℃差し引いた温度よりも高くなるようにする。すなわち、加熱温度の下限値を、（Ｄ）揮発性反応調整剤の沸点から３０℃差し引いた温度として、これより高くなるように加熱することで、組成物表面における硬化反応と（Ｄ）揮発性反応調整剤の揮発をともに促進することができ、表面のみ硬化し、内部が未硬化の硬化物を確実に得ることができる。加熱温度の下限値が、上述した温度よりも低いと、表面部分で（Ｄ）揮発性反応調整剤の揮発が良好に行われにくくなり、未硬化の状態になる。加熱時間は、加熱温度に応じて適宜調整することができるが、好ましくは０．５〜１．０時間である。
上記（ｉ）〜（ｉｉ）工程を経て、熱伝導性シリコーン組成物の硬化物が得られる。
この硬化物は、表面のみが硬化して弾性体を形成し、内部が未硬化の粘土状（非弾性体）であり、耐熱エージング（例えば１５０℃で１週間）した後でも、内部で硬化反応が進行することなく、この状態を維持することができる。
また、硬化後の熱伝導率は、３．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、好ましくは４．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である。熱伝導率が３．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満であると、熱伝導性能が不十分になる場合があり、用途が限定され易くなる。
硬化後の体積抵抗率は、組成物に電気絶縁性が要求される場合には、１×１０９Ω・ｍ以上であることが好ましい。１×１０９Ω・ｍ未満であると、電気的短絡の危険性が増加し、適応範囲が狭まる場合がある。
よって、本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、表面のみ硬化して内部が未硬化の硬化物を与え、耐熱エージング後も、この状態を維持することができるため、発熱性電子部品と放熱体との間に介在した場合に、かしめなどによる外部圧力が加えられても、発熱性電子部品に与える残留応力によるダメージを抑制でき、さらに、オイルブリードの発生もないため、極めて信頼性に優れている。
また、（Ｂ）熱伝導性充填剤の高充填が可能であるため、３．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上の熱伝導率を有し、優れた熱伝導性能を発揮するため、発熱性電子部品と放熱体との間に介在される熱伝導性材料として好適である。
次に、図１を用いて、本発明の熱伝導性シリコーン組成物の硬化物を適用した半導体装置の一例について説明する。
図１に示すように、半導体装置１は、配線基板２に実装されたＣＰＵ３等の発熱性電子部品とヒートシンク４等の放熱体との間に、熱伝導性シリコーン組成物の硬化物５が介在している。ＣＰＵ３とヒートシンク４とは、クランプ６を用いて押圧されている。なお、ここではクランプ６を用いたが、ねじを併用してもよい。
本発明を実施例により詳細に説明する。実施例および比較例で得られた熱伝導性シリコーン組成物は、以下のようにして評価し、結果を表１に示した。表１に示した特性は、２３℃において測定した値である。なお、平均粒径は、レーザ回折法により測定した値である。
［硬化物の状態］
得られた熱伝導性シリコーン組成物をガラス板上に厚さ１ｍｍとなるように塗布し、表１に示す硬化条件でそれぞれ加熱硬化させて、硬化状態を目視で観察した。
さらに、これを１５０℃で１週間エージングし、再び、硬化状態を目視で観察した。
得られた熱伝導性シリコーン組成物をガラス板上に厚さ１ｍｍとなるように塗布し、表１に示す硬化条件でそれぞれ加熱硬化させて、硬化状態を目視で観察した。
さらに、これを１５０℃で１週間エージングし、再び、硬化状態を目視で観察した。
［熱伝導率］
得られた熱伝導性シリコーン組成物を２５ｍｍ厚の金型に充填し、表１に示す硬化条件でそれぞれ加熱硬化させて硬化物を得た。この硬化物の熱伝導率を熱伝導率計（京都電子工業社製、ＱＴＭ−５００）で測定した。
得られた熱伝導性シリコーン組成物を２５ｍｍ厚の金型に充填し、表１に示す硬化条件でそれぞれ加熱硬化させて硬化物を得た。この硬化物の熱伝導率を熱伝導率計（京都電子工業社製、ＱＴＭ−５００）で測定した。
［実施例１］
（Ａ１）２３℃における粘度が０．２３Ｐａ・ｓであり、両末端にビニル基を含有したポリジメチルシロキサン（ビニル基量０．２４５ｍｍｏｌ／ｇ）８０重量部、（Ａ２）下記式：
で表される環状シロキサンオリゴマー２０重量部、（Ｂ−１）平均粒径１４μｍの不定形の酸化アルミニウム粉末１３６０重量部、（Ｂ−２）平均粒径０．４μｍの球状の酸化アルミニウム粉末３４０重量部を３Ｌの万能混錬機で均一に混合した。さらに、（Ｃ）塩化白金酸のビニルシロキサン錯体化合物（白金量２．０重量％）０．０９重量部（白金量として１ｐｐｍ）を上記万能混練機に添加し、均一に混合して、ベースとした。
このベース１００重量部に対して、表１に示すように（Ｄ−１）３‐メチル‐１‐ブチン‐３‐オール（沸点１０３℃）０．０１２９重量部、（Ｅ１）式：
で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン０．６４９重量部、（Ｅ２）式：
で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン０．０１１９重量部を上記万能混錬機に添加し、均一に混合して、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
（Ａ１）２３℃における粘度が０．２３Ｐａ・ｓであり、両末端にビニル基を含有したポリジメチルシロキサン（ビニル基量０．２４５ｍｍｏｌ／ｇ）８０重量部、（Ａ２）下記式：
このベース１００重量部に対して、表１に示すように（Ｄ−１）３‐メチル‐１‐ブチン‐３‐オール（沸点１０３℃）０．０１２９重量部、（Ｅ１）式：
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
［実施例２］
実施例１と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
実施例１と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
［実施例３］
実施例１の（Ｄ−１）３‐メチル‐１‐ブチン‐３‐オール（沸点１０３℃）０．０１２９重量部を、（Ｄ−２）３，５‐ジメチル‐１‐ヘキシン‐３‐オール（沸点１６０℃）０．０１９３重量部とした以外は、実施例１と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
実施例１の（Ｄ−１）３‐メチル‐１‐ブチン‐３‐オール（沸点１０３℃）０．０１２９重量部を、（Ｄ−２）３，５‐ジメチル‐１‐ヘキシン‐３‐オール（沸点１６０℃）０．０１９３重量部とした以外は、実施例１と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
［実施例４］
実施例３と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
実施例３と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
［比較例１］
実施例３と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
実施例３と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
［比較例２］
実施例１の（Ｄ−１）３‐メチル‐１‐ブチン‐３‐オール（沸点１０３℃）０．０１２９重量部を、（Ｄ−３）Ｎ，Ｎ，Ｎ´，Ｎ´‐テトラメチルエチレンジアミン（沸点１２０℃）０．００１１８重量部とし、さらに実施例１の（Ｅ１）を０．５６９重量部、（Ｅ２）を０．０１０４重量部として以外は、実施例１と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
実施例１の（Ｄ−１）３‐メチル‐１‐ブチン‐３‐オール（沸点１０３℃）０．０１２９重量部を、（Ｄ−３）Ｎ，Ｎ，Ｎ´，Ｎ´‐テトラメチルエチレンジアミン（沸点１２０℃）０．００１１８重量部とし、さらに実施例１の（Ｅ１）を０．５６９重量部、（Ｅ２）を０．０１０４重量部として以外は、実施例１と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
［比較例３］
実施例１の（Ｅ１）を０．９２７重量部、（Ｅ２）を０．０１６９重量部とした以外は、実施例１と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
実施例１の（Ｅ１）を０．９２７重量部、（Ｅ２）を０．０１６９重量部とした以外は、実施例１と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
［比較例４］
実施例１の（Ｅ１）を０．４６４重量部、（Ｅ２）を０．００８５重量部とした以外は、実施例１と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
実施例１の（Ｅ１）を０．４６４重量部、（Ｅ２）を０．００８５重量部とした以外は、実施例１と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
［比較例５］
実施例１の（Ｅ１）を０．５０５重量部、（Ｅ２）を０．０３５６重量部とした以外は、実施例１と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
実施例１の（Ｅ１）を０．５０５重量部、（Ｅ２）を０．０３５６重量部とした以外は、実施例１と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
［比較例６］
実施例１の（Ｅ１）を０．７２１重量部、（Ｅ２）を０重量部とした以外は、実施例１と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
実施例１の（Ｅ１）を０．７２１重量部、（Ｅ２）を０重量部とした以外は、実施例１と同様にして、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
この組成物を表１に示す硬化条件で加熱硬化し、硬化物の状態と熱伝導率を測定し、結果を表１に示した。
表１から明らかなように、（Ｄ）揮発性反応調整剤として脂肪族不飽和基を有する化合物を使用し、さらに、（Ｅ）架橋剤として（Ｅ１）直鎖状で、Ｓｉ−Ｈ基を分子鎖両末端に有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンと（Ｅ２）直鎖状で、Ｓｉ−Ｈ基を分子鎖途中に有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンとを、（Ｅ１）のＳｉ−Ｈ基が（Ａ）成分のアルケニル基と（Ｄ）成分の不飽和基との総和に対して０．６〜０．９個となる量であり、かつ、（Ｂ１）と（Ｂ２）とのＳｉ−Ｈ基の総和に対して（Ｂ１）のＳｉ−Ｈ基が８０〜９５％となる割合で併用した各実施例は、表面のみ硬化して内部が未硬化の硬化物を得られやすい。
さらに、組成物を硬化する際に、（Ｄ）揮発性反応調整剤の沸点から３０℃差し引いた温度よりも高くなるように加熱して硬化させることで、より確実に、表面のみが硬化した硬化物が得られる。
この硬化物を１５０℃で１週間エージングした後も、内部の硬化反応が進行せず、表面のみが硬化した状態を維持することができる。
１…半導体装置、２…配線基板、３…ＣＰＵ、４…ヒートシンク、５…熱伝導性シリコーン組成物の硬化物、６…クランプ。
Claims (6)
- （Ａ）
（Ａ１）１分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を２個以上有するポリオルガノシロキサン、及び
（Ａ２）下記一般式で表される環状シロキサンオリゴマー １００重量部（但し、（Ａ２）は１０〜５０重量％となる量）、
一般式：
（Ｂ）熱伝導性充填剤 ２００〜３０００重量部、
（Ｃ）白金系触媒 触媒量、
（Ｄ）脂肪族不飽和基を有する揮発性反応調整剤 前記（Ｃ）成分の触媒量に対してモル比で１〜１０００倍となる量
ならびに
（Ｅ）
（Ｅ１）一般式：
（Ｅ２）１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも３個有し、一般式：
を含有することを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。 - 前記（Ｂ）成分が、酸化アルミニウム粉末、酸化ケイ素粉末、窒化ケイ素粉末、窒化ホウ素粉末及び窒化アルミニウム粉末から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 前記（Ｄ）成分が、アセチレンアルコール化合物であることを特徴とする請求項１または２に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 硬化後の熱伝導率が、３．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- （ｉ）請求項１乃至４のいずれか１項に記載の熱伝導性シリコーン組成物を発熱性電子部品と放熱体との間に塗布する工程と、
（ｉｉ）前記塗布された熱伝導性シリコーン組成物を、前記（Ｄ）成分の沸点から３０℃差し引いた温度よりも高くなるように加熱して、表面のみ硬化させる工程と、
を有することを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物の硬化方法。 - 前記（Ｄ）成分の沸点が、６０〜１８０℃の範囲であることを特徴とする請求項５に記載の熱伝導性シリコーン組成物の硬化方法。
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