CN104877623B - 一种高粘接高回弹率的emi界面专用有机硅粘接剂 - Google Patents
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Abstract
一种高粘接高回弹率的EMI界面专用有机硅粘接剂，为单组份加热固化型胶黏剂，包括：基体膏64～91.8份，交联剂5～20份，回弹率控制剂1～5份，粘附力促进剂1～5份，热稳定剂1～5份，催化剂0.1～0.5份，抑制剂0.1～0.5份。本发明制备的有机硅粘接剂，回弹率保持率高，经过双85,1000h后还能保持比较好的回弹率，强度高，粘接性强，对铝基板，陶瓷基板，镀锌基板有很好的粘接强度，高温粘接和老化后粘接均保持比较好的粘接效果，耐热性能十分优异。
Description
技术领域
本发明涉及EMI界面专用新材料技术领域，特别是一种高粘接高回弹率的EMI界面专用有机硅粘接剂。
背景技术
EMI(Electromagnetic Interference)是电磁屏蔽的英文缩写，是指电子元件对外界的干扰。大型的电器设备工作站会辐射大量的不同波长和频率的电磁波，对现有的小型且精密的电子元器件产生电磁干扰，影响电子产品的正常使用，甚至造成泄密。
目前，电磁屏蔽材料的基体大多都是天然橡胶、丁苯橡胶、三元乙丙橡胶等，但是它们的耐候性和耐老化性能都比较差，在铝基板，陶瓷基板，镀锌基板上基本没有粘接性能，老化后的电学性能保持率偏低，回弹率偏小。现在部分的基体以普通的有机硅橡胶为主，但是其只能适用中低频率的器件。而满足大功率、高频率、高电压、大电流的EMI电磁屏蔽界面专用有机硅粘接剂暂时还没有报道。应用在EMI上的有机硅粘接剂必须具有更为高的要求才能满足并实现EMI的各项功能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，解决常规胶水回弹率低，粘接强度低，不耐热的缺陷，本发明提供一种具有更高的回弹率，更高的强度和粘接性能，更高耐热性能的有机硅粘接剂，可以满足在大功率、高频率、高电压、大电流的EMI电磁屏蔽界面上的要求。
本发明的技术方案是：一种高粘接高回弹率的EMI界面专用有机硅粘接剂，为单组份加热固化型胶黏剂，包括：
基体膏 64～91.8份
交联剂 5～20份
回弹率控制剂 1～5份
粘附力促进剂 1～5份
热稳定剂 1～5份
催化剂 0.1～0.5份
抑制剂 0.1～0.5份
基体膏为甲基乙烯基聚硅氧烷树脂10～20份，甲基乙烯基硅油60～70份，气相法白炭黑20～30份，结构化控制剂5～10份组成。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：针对本发明中出现的-Me为甲基,-OMe为甲氧基，-Vi为乙烯基，下文将不再说明。
进一步，所述甲基乙烯基聚硅氧烷树脂为结构式如(1)，(2)其中的一种或者两种的混合物。
(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(SiO2) (1)
其中a＝0.2～1.0，b＝0.2～1.0，a+b＝0.7～1.2；
(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(Me2SiO)c(ViMeSiO)d(SiO2) (2)
其中a＝0.2～1.0，b＝0.2～1.0，c＝0.2～1.0，d＝0.2～1.0，a+b+c+d＝0.7～1.2。
进一步，所述甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，粘度为10000～100000mPa.S。
进一步，所述交联剂为结构式如(3)。
其中x的范围为0～10,y的范围为10～30,
进一步，所述气相法白炭黑为常规的疏水性的经过处理的比表面积大的白炭黑，优选卡博特的TS530或者德固赛的R974，R972。
进一步，所述的结构化控制剂为八甲基环四硅氧烷，二甲基二氯硅烷。
采用上述进一步方案的有益效果是：采用合适的结构化控制剂可以通过高温捏合的方式处理白炭黑表面过多的羟基，避免结构化，避免胶水粘度变大，变硬，并且可以延长胶水的使用寿命。
进一步，所述催化剂应选为铂系催化剂,优选为铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物溶液，铂含量为3000～7000ppm。
进一步，所述抑制剂为炔醇类物质，3-甲基-1-丁炔-3-醇、乙炔基环己醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇中的任意一种，优选3-甲基-1-丁炔-3-醇。
进一步，所述回弹力控制剂为以下结构，具体如结构式(4)：
采用上述方案的有益效果是：提高硅橡胶的回弹性，降低其的压缩永久形变率，保持其在高低温等外部的恶劣环境下的回弹率。
进一步，所述粘附力促进剂为以下结构，具体如结构式(5)：
其中R为
其中x的范围为4～10,y的范围为4～10,具体为采用三(三甲氧硅丙基)异氰酸酯和羟乙烯基硅油在硫酸催化条件下脱醇制的。
采用上述方案的有益效果是：提高胶水同EMI的板材，例如铝基板，陶瓷基板，镀锌基板等的粘接和老化后粘接的强度，其独特的结构也保证其在长期高温条件下的的热稳定性能。
进一步，所述热稳定剂为以下结构，具体如结构式(6)：
其中m的范围为2～6,n的范围为2～6,
EMI界面专用有机硅粘接剂的制备过程包括：
(1)基体膏的制备：
室温下，称量甲基乙烯基聚硅氧烷树脂10～20份，甲基乙烯基硅油60～70份，气相法白炭黑20～30份，结构化控制剂5～10份，在120℃下捏合5h并取出,冷却至室温。
(2)有机硅粘接剂的制备：
室温下，添加基体膏64～91.8份，交联剂5～20份，回弹率控制剂1～5份，粘附力促进剂1～5份，热稳定剂1～5份，抑制剂0.1～0.5份，依次加入双行星高速分散机中，充分搅拌1h，注意控制温度(温度不能高于30℃)和氮气保护，再加入催化剂0.1～0.5份，充分搅拌1h，混合均匀，抽真空后灌装并密封保存完成，点胶或灌胶于待封装件上，150℃加热1h固化，即可。
本发明一种EMI电磁屏蔽界面专用有机硅粘接剂，回弹率保持率高，经过双85,1000h后还能保持比较好的回弹率，强度高，粘接性强，对铝基板，陶瓷基板，镀锌基板有很好的粘接强度，高温粘接和老化后粘接均保持比较好的粘接效果，耐热性能十分优异。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
(1)基体膏的制备：
室温下，称量甲基乙烯基聚硅氧烷树脂，如结构式(1)，其中a＝1.0，b＝0.2，a+b＝1.2，20份，端乙烯基硅油,粘度为10000mPa.S，70份，气相法白炭黑TS530，30份，二甲基二氯硅烷10份，在120℃下捏合5h并取出,冷却至室温。
(2)有机硅粘接剂的制备：
室温下，添加基体膏91.8份，交联剂，结构式如(3)，其中x为0,y为30,5份，回弹率控制剂，如结构式(4)，1份，粘附力促进剂，如结构式(5)，其中x为4,y为4,1份，热稳定剂，如结构式(6)，其中m为2,n为2，1份，3-甲基-1-丁炔-3-醇0.1份，依次加入双行星高速分散机中，充分搅拌1h，注意控制温度(温度不能高于30℃)和氮气保护，再加入铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物溶液，铂含量为7000ppm，0.1份，充分搅拌1h，混合均匀，抽真空后灌装并密封保存完成，点胶或灌胶于待封装件上，150℃加热1h固化，即可。
实施例2
(1)基体膏的制备：
室温下，称量称量甲基乙烯基聚硅氧烷树脂，如结构式(2)，其中a＝0.2，b＝0.2，c＝0.2，d＝0.2，a+b+c+d＝0.8，10份，端乙烯基硅油,粘度为100000mPa.S,60份，气相法白炭黑R974,20份,八甲基环四硅氧烷5份，在120℃下捏合5h并取出,冷却至室温。
(2)有机硅粘接剂的制备：
室温下，添加基体膏64份，交联剂，结构式如(3)，其中x为10,y为10,20份，回弹率控制剂，如结构式(4)，5份，粘附力促进剂，如结构式(5)，其中x为10,y为10,5份，热稳定剂，如结构式(6)，其中m为6,n为6，5份，乙炔基环己醇，0.5份，依次加入双行星高速分散机中，充分搅拌1h，注意控制温度(温度不能高于30℃)和氮气保护，再加入铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物溶液，铂含量为3000ppm，0.5份，充分搅拌1h，混合均匀，抽真空后灌装并密封保存完成，点胶或灌胶于待封装件上，150℃加热1h固化，即可。
实施例3
(1)基体膏的制备：
室温下，称量称量甲基乙烯基聚硅氧烷树脂，如结构式(1)，其中a＝0.4，b＝0.3，a+b＝0.7，7份，甲基乙烯基聚硅氧烷树脂，如结构式(2)，其中a＝0.4，b＝0.3，c＝0.4，d＝0.1，a+b+c+d＝1.2，7份，端乙烯基硅油,粘度为50000mPa.S，65份，气相法白炭黑R972,25份,二甲基二氯硅烷7份，在120℃下捏合5h并取出,冷却至室温。
(2)有机硅粘接剂的制备：
室温下，添加基体膏74.4份，交联剂，结构式如(3)，其中x为6,y为20,,8份，含氢硅树脂含氢量为0.8wt％,8份，回弹率控制剂，如结构式(4)，3份，粘附力促进剂，如结构式(5)，其中x为6,y为6,3份，热稳定剂，如结构式(6)，其中m为4,n为4，3份，3，5-二甲基-1-己炔-3-醇，0.3份，依次加入双行星高速分散机中，充分搅拌1h，注意控制温度(温度不能高于30℃)和氮气保护，再加入铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物溶液，铂含量为5000ppm，0.3份，充分搅拌1h，混合均匀，抽真空后灌装并密封保存完成，点胶或灌胶于待封装件上，150℃加热1h固化，即可。
对比例1：与实施例(1)基本相同，没有回弹率控制剂；
对比例2：与实施例(2)基本相同，没有粘附力促进剂；
对比例3：与实施例(3)基本相同，没有热稳定剂。
实施例1至实施3有机硅粘接剂与对比例测试结果如下表所示。
从上表中可以看出，对比实施例1的初始回弹率和老化后的回弹率明显不足，压缩永久变形值偏大，对比实施例2对铝基板，陶瓷基板，镀锌基板的初始粘接和老化后粘接性能很差，对比实施例3的热稳性性不足，耐热性能很差。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高粘接高回弹率的EMI界面专用有机硅粘接剂，其特征在于，包括：
基体膏64～91.8份
交联剂5～20份
回弹率控制剂1～5份
粘附力促进剂1～5份
热稳定剂1～5份
催化剂0.1～0.5份
抑制剂0.1～0.5份；
基体膏包括：甲基乙烯基聚硅氧烷树脂10～20份，甲基乙烯基硅油60～70份，气相法白炭黑20～30份，结构化控制剂5～10份组成；
所述回弹率控制剂为以下结构，具体如结构式(4)：
所述粘附力促进剂为以下结构，具体如结构式(5)：
其中R为
其中x的范围为4～10,y的范围为4～10；
所述热稳定剂为以下结构，具体如结构式(6)：
其中m的范围为2～6,n的范围为2～6。
2.根据权利要求1所述的有机硅粘接剂，其特征在于，所述甲基乙烯基聚硅氧烷树脂为结构式如(1)，(2)其中的一种或者两种的混合物；
(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(SiO2) (1)
其中a＝0.2～1.0，b＝0.2～1.0，a+b＝0.7～1.2；
(Me3SiO0.5)a(ViMe2SiO0.5)b(Me2SiO)c(ViMeSiO)d(SiO2) (2)
其中a＝0.2～1.0，b＝0.2～1.0，c＝0.2～1.0，d＝0.2～1.0，a+b+c+d＝0.7～1.2。
3.根据权利要求1所述的有机硅粘接剂，其特征在于，所述甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，粘度为10000～100000mPa.S；所述气相法白炭黑为卡博特TS530或者德固赛的R974，R972；所述结构化控制剂为八甲基环四硅氧烷或二甲基二氯硅烷。
4.根据权利要求1所述的有机硅粘接剂，其特征在于，所述交联剂为结构式如(3)；
其中x的范围为0～10,y的范围为10～30。
5.根据权利要求1所述的有机硅粘接剂，其特征在于，所述催化剂为铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物溶液，铂含量为3000～7000ppm。
6.根据权利要求1所述的有机硅粘接剂，其特征在于，所述抑制剂为炔醇类物质，3-甲基-1-丁炔-3-醇、乙炔基环己醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇中的一种。
7.根据权利要求1所述的有机硅粘接剂，其特征在于，制备过程包括：
(1)基体膏的制备：
室温下，称量甲基乙烯基聚硅氧烷树脂10～20份，甲基乙烯基硅油60～70份，气相法白炭黑20～30份，结构化控制剂5～10份，在120℃下捏合5h并取出,冷却至室温；
(2)有机硅粘接剂的制备：
室温下，添加基体膏64～91.8份，交联剂5～20份，回弹率控制剂1～5份，粘附力促进剂1～5份，热稳定剂1～5份，抑制剂0.1～0.5份，依次加入双行星高速分散机中，充分搅拌1h，注意控制温度，温度不能高于30℃和氮气保护，再加入催化剂0.1～0.5份，充分搅拌1h，混合均匀，抽真空后灌装并密封保存完成，点胶或灌胶于待封装件上，150℃加热1h固化，即可。
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