CN110003664A - 液体导电硅橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

液体导电硅橡胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种液体导电硅橡胶及其制备方法和应用。按质量份数计，制备液体导电硅橡胶的原料包括：气相白炭黑25份～30份、端乙烯基硅油100份～110份、表面处理剂37.4份～50.8份、导电填料210份～230份、含氢硅油8份～11份、抑制剂0.15份～0.3份及催化剂0.15份～0.3份。其中，表面处理剂包括γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及四甲基四乙烯基硅氧烷。上述液体导电硅橡胶的密封性、导电性好，能够用于制备电磁屏蔽材料。

Description

液体导电硅橡胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及导电硅橡胶领域，特别是涉及一种液体导电硅橡胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子信息时代的快速发展，越来越多的电子产品和设备走进了人们的日常生活。在提高人们生活水平的同时，许多无线通信设备和电子器件因电磁泄漏也不可避免地带来了大量的电磁污染，电磁泄漏会导致电磁干扰、电磁信息泄密和电磁环境污染，对人类和其他生物体的健康带来极大危害的同时，也影响了工业、医疗以及军事领域中电子器件及设备的正常运行，严重者会危及到国家军事核心机构的信息安全。为解决这些问题，采用电磁屏蔽材料可有效地加以抑制。
据市场统计，电磁屏蔽橡胶密封件是该市场发展最迅速的，从2000年开始，其年增长率已达5.2％，远远大于其他密封件增长速度。而且随着电子设备的结构小巧、复杂化，许多传统的工艺制造出的密封件产品不能满足需求，而点胶成型(FIP)工艺适用于这些复杂、精细的工件上，所以研制用于FIP电磁屏蔽用的导电胶产品势在必得。国外有多家公司实现了电磁屏蔽橡胶的商品化，如美国Chomerics公司、Laird公司和Teehnit公司、英国Dunlop航宇精密橡胶公司等，而且国内对民用电磁屏蔽导电橡胶的需求越来越大，然而市面上使用的多是国外生产出售的电磁屏蔽导电硅橡胶价格昂贵、品种有限，难以满足越来越大的市场需求。
与普通的混炼导电硅橡胶相比，液体导电硅橡胶有制备工艺简便的优点，从添加剂类型上，可分为单组份和双组份液体导电硅橡胶，双组份硅橡胶在使用时需要将两组分按比例混合到一起，立即使用、不能回收，极容易造成浪费，加大成本，而单组份液体硅橡胶在生产中点胶设备简单、使用方便、可回收利用，因此单组份硅橡胶更符合生产的需求。但是，单组份硅橡胶仍然存在密封性较差的缺点，不能满足电磁屏蔽材料的性能要求。
发明内容
基于此，有必要提供一种密封性好且能够用于制备电磁屏蔽材料的液体导电硅橡胶。
此外，还提供一种液体导电硅橡胶的制备方法和应用。
一种液体导电硅橡胶，制备所述液体导电硅橡胶的原料包括：
其中，所述表面处理剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及四甲基四乙烯基硅氧烷。
在其中一个实施例中，按质量份数计，所述表面处理剂包括：所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷12份～16份、所述六甲基二硅氮烷5份～6份、所述十二烷基三甲氧基硅烷14份～18份、所述乙烯基三乙氧基硅烷6份～10份及所述四甲基四乙烯基硅氧烷0.4份～0.8份。
在其中一个实施例中，所述端乙烯基硅油是由高粘度端乙烯基硅油和低粘度端乙烯基硅油混合而成，其中，所述低粘度端乙烯基硅油的粘度为3000mPa.s～5000mPa.s，所述高粘度端乙烯基硅油的粘度为20000mPa.s～100000mPa.s。
在其中一个实施例中，按质量份数计，制备所述液体导电硅橡胶的原料还包括：羟基硅油17份～22份及胶黏剂3.5份～6份。
在其中一个实施例中，所述羟基硅油中羟基的质量百分比为6％～8％。
在其中一个实施例中，所述导电填料为镍包石墨粉，且所述导电填料中镍的质量分数为60％～75％，石墨粉的质量分数为25％～40％。
在其中一个实施例中，所述含氢硅油中氢基的质量百分比为0.55％～0.77％。
一种液体导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
按质量份数称取如下原料：气相白炭黑25份～30份、端乙烯基硅油100份～110份、表面处理剂37.4份～50.8份、导电填料210份～230份、含氢硅油8份～11份、抑制剂0.15份～0.3份及催化剂0.15份～0.3份，其中，所述表面处理剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及四甲基四乙烯基硅氧烷；
将所述气相白炭黑、所述端乙烯基硅油、所述表面处理剂、所述导电填料、所述含氢硅油、所述抑制剂及所述催化剂混合搅拌，得到液体导电硅橡胶。
在其中一个实施例中，所述将所述气相白炭黑、所述端乙烯基硅油、所述表面处理剂、所述导电填料、所述含氢硅油、所述抑制剂及所述催化剂混合搅拌的步骤包括：
将所述气相白炭黑与所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、所述六甲基二硅氮烷、所述十二烷基三甲氧基硅烷及所述端乙烯基硅油混合搅拌，得到第一中间体；
向所述第一中间体中加入所述乙烯基三乙氧基硅烷、所述四甲基四乙烯基硅氧烷及所述导电填料，并混合搅拌，得到第二中间体；
向所述第二中间体中加入所述含氢硅油、所述抑制剂及所述催化剂混合搅拌。
上述液体导电硅橡胶或由上述液体导电硅橡胶的制备方法制备得到的液体导电硅橡胶在制备电磁屏蔽材料中的应用。
上述液体导电硅橡胶以端乙烯基硅油为基础胶，含氢硅油为交联剂，气相白炭黑为补强填料，且添加表面处理剂、导电填料、催化剂与抑制剂。上述表面处理剂能够对气相白炭黑进行改性处理，使气相白炭黑、端乙烯基硅油及导电填料之间的相容性好，各组分之间能够混合均匀，从而使得到的液体导电硅橡胶的密封性好，满足电磁屏蔽材料的性能要求。因此，上述配方组成的液体导电硅橡胶能够用于制备电磁屏蔽材料。
附图说明
图1为一实施方式的液体导电硅橡胶的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施方式对本发明进行更全面的描述。具体实施方式中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一实施方式的液体导电硅橡胶，按质量份数计，制备液体导电硅橡胶的原料包括：
其中，表面处理剂包括：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及四甲基四乙烯基硅氧烷。具体地，按质量份数计，表面处理剂包括：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷12份～16份、六甲基二硅氮烷5份～6份、十二烷基三甲氧基硅烷14份～18份、乙烯基三乙氧基硅烷6份～10份及四甲基四乙烯基硅氧烷0.4份～0.8份。
气相白炭黑有较大的比表面积和丰富的表面羟基，极易凝聚，影响其在胶体内的均匀分布，一般需要长时间的搅拌，来促使其与胶体混合均匀，这大大增加了生产成本。而采用上述表面处理剂对气相白炭黑进行表面改性处理，使气相白炭黑的表面由亲水性变为疏水性，增加了其与基胶的相容性，通过短时间的高速搅拌，快速均匀分散于基胶内部，大大提高了生产效率。
具体地，端乙烯基硅油是由高粘度端乙烯基硅油和低粘度端乙烯基硅油混合而成。其中，低粘度端乙烯基硅油的粘度为3000mPa.s～5000mPa.s，高粘度端乙烯基硅油的粘度为20000mPa.s～100000mPa.s。具体地，高粘度端乙烯基硅油和低粘度端乙烯基硅油的质量比为1∶1。进一步地，端乙烯基硅油中乙烯基的质量含量为0.55％～0.77％。采用高粘度端乙烯基硅油能够使制备得到的液体导电硅橡胶的力学性能较好，而采用低粘度端乙烯基硅油，乙烯基含量高，能够使得到的液体导电硅橡胶的交联度好。因此，采用两种不同粘度的端乙烯基硅油混合作为基胶。
在本实施方式中，导电填料为镍包石墨粉。导电填料的平均粒径为80μm～100μm。其中，镍的质量分数为60％～75％，石墨粉的质量分数为25％～40％。采用导电填料能够提高液体导电硅橡胶的导电性。可以理解，在其他实施方式中，导电填料还可以为其他物质，如导电炭黑、银包铜粉等。
含氢硅油中氢基的质量百分比为0.55％～0.77％。含氢硅油作为交联剂，能够与端乙烯基硅油在催化剂的作用下，发生交联反应。含氢硅油中氢基的质量百分比较低时，制备得到的液体导电硅橡胶的导电性能和力学性能均较差，而采用上述含氢硅油能够使得到的液体导电硅橡胶的导电性和力学性能均较好。
抑制剂为乙炔环己醇。抑制剂能够与催化剂生成一定形式的络合物，使液体硅橡胶中端乙烯基硅油与含氢硅油在常温下不发生固化反应而在温度较高时抑制剂挥发，液体硅橡胶才会发生固化，利于储存。催化剂为卡尔斯特铂催化剂，Pt含量为3000ppm～5000ppm。采用铂催化剂能够快速催化端乙烯基硅油与含氢硅油进行加成反应，并发生交联固化。
在一些实施例中，制备液体导电硅橡胶的原料还包括：羟基硅油及胶黏剂。具体地，按质量份数计，羟基硅油为17份～22份，胶黏剂为3.5份～6份。进一步地，羟基硅油中羟基的质量百分比为6％～8％。在制备液体导电硅橡胶时加入上述羟基硅油作为结构化控制剂，能够主动和气相白炭黑的活性羟基缩合，从而抑制气相白炭黑和基胶之间的结构化作用，降低液体导电硅橡胶的凝胶含量，从而改善液体导电硅橡胶的加工性能。
在本实施方式中，胶黏剂为开姆洛克608。可以理解，在其他实施方式中，胶黏剂还可以为其他物质，如硅橡胶热硫化处理剂等。加入胶黏剂能够增加液体导电硅橡胶的粘结力。
进一步地，按质量分数计，制备液体导电硅橡胶的原料包括：
其中，按质量份数计，表面处理剂包括：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷14份～16份、六甲基二硅氮烷5份～6份、十二烷基三甲氧基硅烷14份～16份、乙烯基三乙氧基硅烷6份～8份及四甲基四乙烯基硅氧烷0.4份～0.8份。
上述液体导电硅橡胶至少具有以下优点：
(1)上述液体导电硅橡胶的配方中表面处理剂能够对气相白炭黑进行表面改性处理，使气相白炭黑表面由亲水性变为疏水性，增加气相白炭黑与端乙烯基硅油之间的分散性，从而使液体导电硅橡胶在制备过程中减少混合时间，提高生产效率。
(2)上述液体导电硅橡胶中各组分之间的相容性好，因而使得液体导电硅橡胶的密封性良好，且添加的导电填料提高了液体导电硅橡胶的导电性，使液体导电硅橡胶能够满足电磁屏蔽材料的性能要求。
(3)上述液体导电硅橡胶的制备原料价廉易得。
请参阅图1，一实施方式的液体导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110：按质量份数称取如下原料：气相白炭黑25份～30份、端乙烯基硅油100份～110份、表面处理剂37.4份～50.8份、导电填料210份～230份、含氢硅油8份～11份、抑制剂0.15份～0.3份及催化剂0.15份～0.3份。
其中，表面处理剂包括：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及四甲基四乙烯基硅氧烷。具体地，按质量份数计，表面处理剂包括：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷12份～16份、六甲基二硅氮烷5份～6份、十二烷基三甲氧基硅烷14份～18份、乙烯基三乙氧基硅烷6份～10份及四甲基四乙烯基硅氧烷0.4份～0.8份。
在一些实施例中，制备液体导电硅橡胶的原料还包括羟基硅油和胶黏剂。具体地，按质量份数计，羟基硅油为17份～22份，胶黏剂为3.5份～6份。步骤S110中还包括按上述配比称取羟基硅油和胶黏剂的步骤。
步骤S120：将气相白炭黑、端乙烯基硅油、表面处理剂、导电填料、含氢硅油、抑制剂及催化剂混合搅拌，得到液体导电硅橡胶。
具体地，步骤S120包括：
步骤S121：将气相白炭黑与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、十二烷基三甲氧基硅烷及端乙烯基硅油混合搅拌，得到第一中间体。
具体地，步骤S121包括：
将气相白炭黑与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合搅拌，并干燥，得到处理后的气相白炭黑；
将处理后的气相白炭黑与端乙烯基硅油混合搅拌，得到胶体；
向胶体中分别加入六甲基二硅氮烷、十二烷基三甲氧基硅烷，混合搅拌，得到第一中间体。
具体地，干燥的温度为95℃～105℃，干燥的时间为10min～15min。
其中，将处理后的气相白炭黑与端乙烯基硅油混合搅拌的步骤中，还可以增加手动搅拌的步骤，以使容器边缘壁上沾到的气相白炭黑更好地分散进基胶中，确保所有气相白炭黑都已与基胶融合。通过将气相白炭黑与表面处理剂进行处理，能够使气相白炭黑的表面由疏水性变为亲水性，从而更好地与端乙烯基硅油进行混合，提高相容性。
在一些实施例中，步骤S121还可以为：
将气相白炭黑与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、十二烷基三甲氧基硅烷混合搅拌，并干燥，得到处理后的气相白炭黑；
将处理后的气相白炭黑与端乙烯基硅油混合搅拌，得到第一中间体。
将表面处理剂中的六甲基二硅氮烷、十二烷基三甲氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷分别加入到气相白炭黑中，能够使气相白炭黑的表面疏水性更好。
步骤S122：向第一中间体中加入乙烯基三乙氧基硅烷、四甲基四乙烯基硅氧烷及导电填料，并混合搅拌，得到第二中间体。
具体地，步骤S122中加入乙烯基三乙氧基硅烷、四甲基四乙烯基硅氧烷、导电填料及助剂可以分别加入上述物质并分别进行搅拌，也可以同时加入上述物质，最后进行搅拌。分别加入上述物质，并在加入之后进行搅拌，搅拌均匀后再加入另一种物质，能够使得各物质之间混合均匀，减少搅拌的时间，所制备得到的液体导电硅橡胶的性能更好。
在一些实施例中，步骤S122中还包括加入羟基硅油及胶黏剂混合搅拌的步骤。
将表面处理剂中的乙烯基三乙氧基硅烷、四甲基四乙烯基硅氧烷与导电填料加入到第一中间体中，一方面能够对第一中间体中的气相白炭黑进行改性处理，另一方面还能对导电填料进行处理，使气相白炭黑、导电填料均与端乙烯基硅油之间的相容性好。
步骤S123：向第二中间体中加入含氢硅油、抑制剂及催化剂混合搅拌，得到液体导电硅橡胶。
具体地，步骤S121、步骤S122及步骤S123中搅拌的转速均为1200rpm～1500rpm。采用高速搅拌能够使各制备原料混合更均匀，且减少混合的时间。步骤S121、步骤S122及步骤S123中每次搅拌的时间均为2min～3min。进一步地，搅拌在真空行星搅拌机中进行。上述搅拌过程均在真空状态下进行。具体地，真空度＜0.01MPa。将上述物质在真空状态下进行搅拌混合的作用是进行脱泡处理，防止硫化的胶体内部出现孔洞。
传统液体导电硅橡胶的研究中，由于补强填料和基础胶体的相容性不好，基础胶体在和补强填料混合时需要连续搅拌4h～6h，后续的各种助剂、导电填料等的添加也需要8个小时以上的时间，最终才能完成导电硅橡胶的生产，这样在实际生产中就需要消耗更多的时间成本。
而上述液体导电硅橡胶的制备方法至少具有以下优点：
(1)上述液体导电硅橡胶的制备方法采用表面处理剂对气相白炭黑进行改性处理，增加了气相白炭黑与胶体之间的相容性，使得通过短时间的高速搅拌，能够快速均匀地分散于胶体内部，大大提高了生产效率。
(2)上述液体导电硅橡胶的制备方法得到的液体导电硅橡胶的导电性好、密封性好，能够用于点胶成型电磁屏蔽橡胶密封领域。
(3)上述液体导电硅橡胶的制备方法操作简单、高效。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的液体导电硅橡胶的制备过程如下：
(1)按质量份数计，称取如下原料：气相白炭黑25份、端乙烯基硅油100份、表面处理剂37.4份、导电填料210份、含氢硅油8份、抑制剂0.15份、催化剂0.15份、羟基硅油22份及胶黏剂6份，其中，表面处理剂包括：12份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、5份六甲基二硅氮烷、14份十二烷基三甲氧基硅烷、6份乙烯基三乙氧基硅烷及0.4份四甲基四乙烯基硅氧烷。端乙烯基硅油由粘度为5000mPa.s和粘度为20000mPa.s的端乙烯基硅油按质量比为1∶1混合而成。导电填料为平均粒径为100μm的镍包石墨粉。其中，镍的质量分数为60％，石墨粉的质量分数为40％。含氢硅油中氢基的质量百分比为0.55％。羟基硅油中羟基的质量百分比为8％。
(2)将25份气相白炭黑与12份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合后，放入高速行星搅拌机在1200rpm下搅拌3min，之后取出放入105℃烘箱下干燥10min，得到处理后的气相白炭黑。
(3)将(2)中处理的气相白炭黑加入100份端乙烯基硅油中，放入真空行星搅拌机中进行脱泡混匀处理，在1200rpm下搅拌2min后取出，再进行手动搅拌，然后再进行机器搅拌2min，之后再进行人工搅拌，以使气相白炭黑均与端乙烯基硅油融合，之后再用机器进行搅拌2min。
(4)向(3)中最终得到的胶体中加入5份六甲基二硅氮烷，放入真空行星搅拌机在1500rpm下搅拌2min。
(5)向(4)中搅拌得到的胶体加入14份十二烷基三甲氧基硅烷，同样放入真空行星搅拌机在1500rpm下搅拌2min，得到第一中间体。
(6)向(5)中搅拌得到的第一中间体中加入6份乙烯基三乙氧基硅烷、0.4份四甲基四乙烯基硅氧烷、22份羟基硅油及210份导电填料，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min。
(7)向(6)中得到的胶体加入6份胶黏剂，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min，得到第二中间体。
(8)向(7)中得到的第二中间体加入8份含氢硅油、0.15份抑制剂及0.15份催化剂，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min，得到液体导电硅橡胶。
实施例2
本实施例的液体导电硅橡胶的制备过程如下：
(1)按质量份数计，称取如下原料：气相白炭黑30份、端乙烯基硅油106份、表面处理剂41.5份、导电填料210份、含氢硅油8份、抑制剂0.15份、催化剂0.15份、羟基硅油17份及胶黏剂3.5份。其中，表面处理剂包括：16份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、5份六甲基二硅氮烷、14份十二烷基三甲氧基硅烷、6份乙烯基三乙氧基硅烷及0.5份四甲基四乙烯基硅氧烷。端乙烯基硅油由粘度为5000mPa.s和粘度为20000mPa.s的端乙烯基硅油按质量比为1∶1混合而成。导电填料为平均粒径为100μm的镍包石墨粉。其中，镍的质量分数为60％，石墨粉的质量分数为40％。含氢硅油中氢基的质量百分比为0.77％。羟基硅油中羟基的质量百分比为6％。
(2)将30份气相白炭黑与16份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合后，放入高速行星搅拌机在1200rpm下搅拌3min，之后取出放入100℃烘箱下干燥10min，得到处理后的气相白炭黑。
(3)将(2)中处理后的气相白炭黑加入106份端乙烯基硅油中，放入真空行星搅拌机中进行脱泡混匀处理，在1200rpm下搅拌2min后取出，再进行手动搅拌，然后再进行机器搅拌2min，之后再进行人工搅拌，确保所有气相白炭黑都已与胶体融合，之后再用机器进行搅拌2min。
(4)向(3)中最终得到的胶体中加入5份六甲基二硅氮烷，放入真空行星搅拌机在1500rpm下搅拌2min。
(5)向(4)中搅拌得到的胶体加入14份十二烷基三甲氧基硅烷，同样放入真空行星搅拌机在1500rpm下搅拌2min，得到第一中间体。
(6)向(5)中搅拌得到的第一中间体中加入6份乙烯基三乙氧基硅烷、0.5份四甲基四乙烯基硅氧烷、17份羟基硅油及210份导电填料，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min。
(7)向(6)中得到的胶体加入3.5份胶黏剂，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min，得到第二中间体。
(8)向(7)中得到的第二中间体加入8份含氢硅油、0.15份抑制剂及0.15份催化剂，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min，得到液体导电硅橡胶。
实施例3
本实施例的液体导电硅橡胶的制备过程如下：
(1)按质量份数计，称取如下原料：气相白炭黑30份、端乙烯基硅油110份、表面处理剂46.8份、导电填料230份、含氢硅油11份、抑制剂0.23份、催化剂0.23份、羟基硅油20份及胶黏剂4.5份。其中，表面处理剂包括：16份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、6份六甲基二硅氮烷、18份十二烷基三甲氧基硅烷、6份乙烯基三乙氧基硅烷及0.8份四甲基四乙烯基硅氧烷。端乙烯基硅油由粘度为4000mPa.s和粘度为60000mPa.s的端乙烯基硅油按质量比为1∶1混合而成。导电填料为平均粒径为90μm的镍包石墨粉。其中，镍的质量分数为65％，石墨粉的质量分数为35％。含氢硅油中氢基的质量百分比为0.66％。羟基硅油中羟基的质量百分比为7％。
(2)将30份气相白炭黑与16份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合后，放入高速行星搅拌机在1200rpm下搅拌3min，之后取出放入95℃烘箱下干燥12min，得到处理后的气相白炭黑。
(3)将(2)中处理后的气相白炭黑加入110份端乙烯基硅油中，放入真空行星搅拌机中进行脱泡混匀处理，在1200rpm下搅拌2min后取出，再进行手动搅拌，然后再进行机器搅拌2min，之后再进行人工搅拌，确保所有气相白炭黑都已与胶体融合，之后再用机器进行搅拌2min。
(4)向(3)中最终得到的胶体中加入6份六甲基二硅氮烷，放入真空行星搅拌机在1500rpm下搅拌2min。
(5)向(4)中搅拌得到的胶体加入18份十二烷基三甲氧基硅烷，同样放入真空行星搅拌机在1500rpm下搅拌2min，得到第一中间体。
(6)向(5)中搅拌得到的第一中间体中加入6份乙烯基三乙氧基硅烷、0.8份四甲基四乙烯基硅氧烷、20份羟基硅油及230份导电填料，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min。
(7)向(6)中得到的胶体加入4.5份胶黏剂，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min，得到第二中间体。
(8)向(7)中得到的第二中间体加入11份含氢硅油、0.23份抑制剂及0.23份催化剂，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min，得到液体导电硅橡胶。
实施例4
本实施例的液体导电硅橡胶的制备过程如下：
(1)按质量份数计，称取如下原料：气相白炭黑27份、端乙烯基硅油105份、表面处理剂44.1份、导电填料220份、含氢硅油10份、抑制剂0.3份及催化剂0.3份。其中，表面处理剂包括：14份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、5.5份六甲基二硅氮烷、16份十二烷基三甲氧基硅烷、8份乙烯基三乙氧基硅烷及0.6份四甲基四乙烯基硅氧烷。端乙烯基硅油由粘度为3000mPa.s和粘度为100000mPa.s的端乙烯基硅油按质量比为1∶1混合而成。导电填料为平均粒径为80μm的镍包石墨粉。其中，镍的质量分数为75％，石墨粉的质量分数为25％。含氢硅油中氢基的质量百分比为0.77％。
(2)将27份气相白炭黑与14份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、5.5份六甲基二硅氮烷及16份十二烷基三甲氧基硅烷混合后，放入高速行星搅拌机在1200rpm下搅拌3min，之后取出放入100℃烘箱下干燥15min，得到处理后的气相白炭黑。
(3)将(2)中处理后的气相白炭黑加入端乙烯基硅油中，放入真空行星搅拌机中进行脱泡混匀处理，在1500rpm下搅拌2min后取出，再进行手动搅拌，然后再进行机器搅拌2min，之后再进行人工搅拌，确保所有气相白炭黑都已与胶体融合，之后再用机器进行搅拌2min，得到第一中间体。
(4)向(3)中搅拌得到的第一中间体中加入8份乙烯基三乙氧基硅烷、0.6份四甲基四乙烯基硅氧烷及220份导电填料，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min，得到第二中间体。
(5)向(4)中得到的第二中间体中加入10份含氢硅油、0.3份抑制剂及0.3份催化剂，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min，得到液体导电硅橡胶。
实施例5
本实施例的液体导电硅橡胶的制备过程如下：
(1)按质量份数计，称取如下原料：气相白炭黑30份、端乙烯基硅油110份、表面处理剂50.8份、导电填料230份、含氢硅油8份、抑制剂0.15份、催化剂0.15份、羟基硅油22份及胶黏剂3.5份。其中，表面处理剂包括：10份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、10份六甲基二硅氮烷、20份十二烷基三甲氧基硅烷、10份乙烯基三乙氧基硅烷及0.8份四甲基四乙烯基硅氧烷。端乙烯基硅油由粘度为5000mPa.s和粘度为20000mPa.s的端乙烯基硅油按质量比为1∶1混合而成。导电填料为平均粒径为100μm的镍包石墨粉。其中，镍的质量分数为60％，石墨粉的质量分数为40％。含氢硅油中氢基的质量百分比为0.55％。羟基硅油中羟基的质量百分比为6％。
(2)将30份气相白炭黑与10份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合后，放入高速行星搅拌机在1200rpm下搅拌3min，之后取出放入100℃烘箱下干燥10min，得到处理后的气相白炭黑。
(3)将(2)中处理后的气相白炭黑加入110份端乙烯基硅油中，放入真空行星搅拌机中进行脱泡混匀处理，在1200rpm下搅拌2min后取出，再进行手动搅拌，然后再进行机器搅拌2min，之后再进行人工搅拌，确保所有气相白炭黑都已与胶体融合，之后再用机器进行搅拌2min。
(4)向(3)中最终得到的胶体中加入10份六甲基二硅氮烷，放入真空行星搅拌机在1500rpm下搅拌2min。
(5)向(4)中搅拌得到的胶体加入20份十二烷基三甲氧基硅烷，同样放入真空行星搅拌机在1500rpm下搅拌2min，得到第一中间体。
(6)向(5)中搅拌得到的第一中间体中加入10份乙烯基三乙氧基硅烷、0.8份四甲基四乙烯基硅氧烷、22份羟基硅油及230份导电填料，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min。
(7)向(6)中得到的胶体加入3.5份胶黏剂，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min，得到第二中间体。
(8)向(7)中得到的第二中间体加入8份含氢硅油、0.15份抑制剂及0.15份催化剂，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min，得到液体导电硅橡胶。
对比例1
本对比例的液体导电硅橡胶的制备过程如下：
(1)按质量份数计，称取如下原料：气相白炭黑25份、端乙烯基硅油100份、表面处理剂25.4份、导电填料210份、含氢硅油8份、抑制剂0.15份、催化剂0.15份、羟基硅油22份及胶黏剂6份，其中，表面处理剂包括：5份六甲基二硅氮烷、14份十二烷基三甲氧基硅烷、6份乙烯基三乙氧基硅烷及0.4份四甲基四乙烯基硅氧烷。端乙烯基硅油由粘度为5000mPa.s和粘度为20000mPa.s的端乙烯基硅油按质量比为1∶1混合而成。导电填料为平均粒径为100μm的镍包石墨粉。其中，镍的质量分数为60％，石墨粉的质量分数为40％。含氢硅油中氢基的质量百分比为0.55％。羟基硅油中羟基的质量百分比为8％。
(2)将25份气相白炭黑加入100份端乙烯基硅油中，放入真空行星搅拌机中进行脱泡混匀处理，在1200rpm下搅拌2min后取出，再进行手动搅拌，然后再进行机器搅拌2min，之后再进行人工搅拌，以使气相白炭黑都已与胶体融合，之后再用机器进行搅拌2min。
(3)向(2)中最终得到的胶体中加入5份六甲基二硅氮烷，放入真空行星搅拌机在1500rpm下搅拌2min。
(4)向(3)中搅拌得到的胶体加入14份十二烷基三甲氧基硅烷，同样放入真空行星搅拌机在1500rpm下搅拌2min，得到第一中间体。
(5)向(4)中搅拌得到的第一中间体中加入6份乙烯基三乙氧基硅烷、0.4份四甲基四乙烯基硅氧烷、22份羟基硅油及210份导电填料，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min。
(6)向(5)中得到的胶体加入6份胶黏剂，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min，得到第二中间体。
(7)向(6)中得到的第二中间体加入8份含氢硅油、0.15份抑制剂及0.15份催化剂，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min，得到液体导电硅橡胶。
对比例2
本对比例的液体导电硅橡胶的制备过程如下：
(1)按质量份数计，称取如下原料：气相白炭黑25份、端乙烯基硅油100份、表面处理剂23.4份、导电填料210份，含氢硅油8份、抑制剂0.15份、催化剂0.15份、羟基硅油22份及胶黏剂6份。其中，表面处理剂包括：12份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、5份六甲基二硅氮烷、6份乙烯基三乙氧基硅烷及0.4份四甲基四乙烯基硅氧烷。端乙烯基硅油由粘度为5000mPa.s和粘度为20000mPa.s的端乙烯基硅油按质量比为1∶1混合而成。导电填料为平均粒径为100μm的镍包石墨粉。其中，镍的质量分数为60％，石墨粉的质量分数为40％。含氢硅油中氢基的质量百分比为0.55％。羟基硅油中羟基的质量百分比为8％。
(2)将25份气相白炭黑与12份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合后，放入高速行星搅拌机在1200rpm下搅拌3min，之后取出放入105℃烘箱下干燥10min，得到处理后的气相白炭黑。
(3)将处理后的气相白炭黑加入100份端乙烯基硅油中，放入真空行星搅拌机中进行脱泡混匀处理，在1200rpm下搅拌2min后取出，再进行手动搅拌，然后再进行机器搅拌2min，之后再进行人工搅拌，以使处理的气相白炭黑都已与胶体融合，之后再用机器进行搅拌2min。
(4)向(3)中最终得到的胶体中加入5份六甲基二硅氮烷，放入真空行星搅拌机在1500rpm下搅拌2min，得到第一中间体。
(5)向(4)中搅拌得到的第一中间体中加入6份乙烯基三乙氧基硅烷、0.4份四甲基四乙烯基硅氧烷、22份羟基硅油及210份导电填料，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min。
(6)向(5)中得到的胶体加入6份胶黏剂，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min，得到第二中间体。
(7)向(6)中得到的第二中间体加入8份含氢硅油、0.15份抑制剂及0.15份催化剂，放入真空行星搅拌机在1200rpm下搅拌2min，得到液体导电硅橡胶。
将上述实施例1～实施例5制备得到的液体导电硅橡胶的性能与对比例1～对比例2制备得到的液体导电硅橡胶的性能进行对比，结果如下表1所示：
表1实施例和对比例的液体导电硅橡胶的性能对比
其中，硬度测试采用ISO 7619-1-2010标准，电阻测试采用ISO 1853-2011标准，附着力测试采用推拉力计来检测，拉伸强度和最大伸长量测试采用ISO 37-2017标准，撕裂强度测试采用ISO 34-1-2015标准。
从上表1中可以看出，实施例1～实施例5制备得到的液体导电硅橡胶的导电性能和力学性能均优于对比例中制备得到的液体导电硅橡胶的导电性能和力学性能。
采用MIL-DTL-83528C/隔离度双腔测试方法来对实施例2制备得到的液体导电硅橡胶的电磁屏蔽性能进行隔离度测试，测试结果如下表2所示：
表2实施例2制备得到的液体导电硅橡胶的隔离度测试结果
其中，1000小时双85老化指将待测样放入双85测试箱内，进行1000h的老化实验。从上述结果中可以看出，实施例2制备得到的液体导电硅橡胶的电磁屏蔽性能较好，即使液体导电硅橡胶经过1000个小时的双85和高低温循环后的电磁屏蔽性能依然较为优异。
上述进行隔离度测试采用的是实施例2制备得到的液体导电硅橡胶，但实施例1、实施例3～实施例5制备得到的液体导电硅橡胶的电磁屏蔽性能与实施例2相当，在此不再赘述。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种液体导电硅橡胶，其特征在于，按质量份数计，制备所述液体导电硅橡胶的原料包括：
其中，所述表面处理剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及四甲基四乙烯基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的液体导电硅橡胶，其特征在于，按质量份数计，所述表面处理剂包括：所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷12份～16份、所述六甲基二硅氮烷5份～6份、所述十二烷基三甲氧基硅烷14份～18份、所述乙烯基三乙氧基硅烷6份～10份及所述四甲基四乙烯基硅氧烷0.4份～0.8份。
3.根据权利要求1所述的液体导电硅橡胶，其特征在于，所述端乙烯基硅油是由高粘度端乙烯基硅油和低粘度端乙烯基硅油混合而成，其中，所述低粘度端乙烯基硅油的粘度为3000mPa.s～5000mPa.s，所述高粘度端乙烯基硅油的粘度为20000mPa.s～100000mPa.s。
4.根据权利要求1所述的液体导电硅橡胶，其特征在于，按质量份数计，制备所述液体导电硅橡胶的原料还包括：羟基硅油17份～22份及胶黏剂3.5份～6份。
5.根据权利要求4所述的液体导电硅橡胶，其特征在于，所述羟基硅油中羟基的质量百分比为6％～8％。
6.根据权利要求1所述的液体导电硅橡胶，其特征在于，所述导电填料为镍包石墨粉，且所述导电填料中镍的质量分数为60％～75％，石墨粉的质量分数为25％～40％。
7.根据权利要求1所述的液体导电硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅油中氢基的质量百分比为0.55％～0.77％。
8.一种液体导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按质量份数称取如下原料：气相白炭黑25份～30份、端乙烯基硅油100份～110份、表面处理剂37.4份～50.8份、导电填料210份～230份、含氢硅油8份～11份、抑制剂0.15份～0.3份及催化剂0.15份～0.3份，其中，所述表面处理剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及四甲基四乙烯基硅氧烷；
将所述气相白炭黑、所述端乙烯基硅油、所述表面处理剂、所述导电填料、所述含氢硅油、所述抑制剂及所述催化剂混合搅拌，得到液体导电硅橡胶。
9.根据权利要求8所述的液体导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述将所述气相白炭黑、所述端乙烯基硅油、所述表面处理剂、所述导电填料、所述含氢硅油、所述抑制剂及所述催化剂混合搅拌的步骤包括：
将所述气相白炭黑与所述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、所述六甲基二硅氮烷、所述十二烷基三甲氧基硅烷及所述端乙烯基硅油混合搅拌，得到第一中间体；
向所述第一中间体中加入所述乙烯基三乙氧基硅烷、所述四甲基四乙烯基硅氧烷及所述导电填料，并混合搅拌，得到第二中间体；
向所述第二中间体中加入所述含氢硅油、所述抑制剂及所述催化剂混合搅拌。
10.权利要求1～7任一项所述的液体导电硅橡胶或由权利要求8～9任一项所述的液体导电硅橡胶的制备方法制备得到的液体导电硅橡胶在制备电磁屏蔽材料中的应用。
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