CN109181592A - 一种导热胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于胶黏剂制备技术领域，具体涉及一种导热胶的制备方法。本发明首先以氮化硼作为导热填料，利用氨水和异丙醇作为剥离液，通过超声和离心剥离最终制得氮化硼纳米片，将蛋黄油和活性污泥过滤液混合发酵，得到发酵滤液，以改性氮化硼纳米片作为导热填料和聚丙烯胶水基体共混制得导热胶，卵磷脂的亲水端会和聚多巴胺层表面的亲水基团吸引，在氮化硼纳米片表面形成了一层胶束层，使氮化硼纳米粒的分散性得到提高，而酯基的引入又降低了氮化硼纳米片的表面能，同样增加了氮化硼纳米片的分散性，最终制得的导热胶分散性佳，在基体中不团聚，导热胶导热系数高，热稳定性极佳，具有广阔的应用前景。

Description

一种导热胶的制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂制备技术领域，具体涉及一种导热胶的制备方法。
背景技术
随着二十一世纪电子科技的蓬勃发展，各类电子元器件的热密度越来越高，散热问题也就成为电子产品设计中至关重要的考虑因素。目前手机、电子计算机等电子设备的散热主要采用在需要散热的元器件上粘贴散热器件的方式，石墨、铜碳体等散热器件需要通过粘结胶水或胶带等方式与需要散热的元器件连接。因此，粘结胶水或胶带的导热性能直接决定了散热性能的优劣。
导热胶是导热胶黏剂的一种，是由压克力聚合物填充导热陶瓷粉末与有机硅胶粘剂复合而成。是一种应用于粘接散热器件和其它的功率消耗元器件的功能性产品。导热胶黏剂的主体材料主要有：有机硅材料、环氧树脂等。环氧树脂导热胶由于耐高温性差，导致工作温度不宜过高，限制了其应用范围。有机硅材料导热胶却能够在很宽的温度范围内（-60～280℃）应用，且具有良好的抗冷热交变性能、电绝缘性能、耐老化性能、化学稳定性能，并具有优异的防潮、抗震、耐电晕、抗漏电性能和耐化学介质性能，其对大多数金属和非金属材料具有良好的粘接性，同时其加工过程和使用方法比较简便，故其广泛应用于电子元器件。
在以聚丙烯胶水为基体的导热胶中添加一定量的高导热性能的无机纳米粒子，也能有效的提高其导热性能、耐热性能，有时也可以起到增韧、降低线膨胀系数的作用。目前，在环氧树脂中添加无机纳米粒子是改性聚丙烯的一种即简便又有效的方法，主要有以下几种无机纳米粒子：金刚石、BN、AlN、SiN、Al2O3、SiC、SiO2。但是纳米粒子本身表面能高，并且和聚丙烯胶水基体之间相容性差，分散性差，在基体中容易团聚，导致最终制得的导热胶导热系数低，热稳定性差。
因此，制备出一种导热性能好、粘接强度高的导热胶及其制备方法己成为当务之亟。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前以纳米粒子作为导热填料制得的导热胶，由于纳米粒子本身表面能高，并且和聚丙烯胶水基体之间相容性差，分散性差，在基体中容易团聚，导致最终制得的导热胶导热系数低，热稳定性差的问题，提供了一种导热胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种导热胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将质量分数为30%的氨水和异丙醇混合后得到剥离液，将剥离液和氮化硼按质量比8:1混合后先放入超声振荡仪中，超声振荡处理后再转入卧式离心机中，离心处理，分离得到下层沉淀，即为氮化硼纳米片，备用；
（2）取鸡蛋放入水中煮熟，剥掉煮熟的蛋壳和蛋白，得到蛋黄，将蛋黄放入锅中，用木质锅铲压碎后，以文火干煎28～38min，干煎结束后过滤分离得到蛋黄油；
（3）将活性污泥和水混合后放在摇床上振荡反应1～2h，过滤分离得到反应滤液，将反应滤液和上述蛋黄油混合后装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；
（4）将备用的氮化硼纳米片和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液混合后，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌反应1～2h，搅拌反应结束后过滤分离得到滤饼，将滤饼和上述发酵滤液混合后装入发酵罐中，继续密封发酵，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，即为改性氮化硼纳米片；
（5）按重量份数计，称取50～60份丙烯酸异辛酯、5～10份丙烯酸甲酯、1～3份丙烯酸羟乙酯、20～25份上述改性氮化硼纳米片、1～2份偶氮二异丁腈和100～200份乙酸乙酯装入反应釜中，搅拌反应后出料，即得导热胶。
步骤（1）中所述的质量分数为30%的氨水和异丙醇的质量比为3:2，剥离液和氮化硼的质量比为8:1，超声振荡处理的频率为35～45kHz，超声振荡处理的时间为1～2h，离心处理的转速为7000～8000r/min，离心处理的时间为30～40min。
步骤（3）中所述的活性污泥和水的质量比为1:5，反应滤液和蛋黄油的质量比为2:1，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为3～5天。
步骤（4）中所述的氮化硼纳米片和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液的质量比为1:10，滤饼和上述发酵滤液按质量比为1:3，继续密封发酵的温度为25～32℃，继续密封发酵的时间为15～20h。
步骤（5）中所述的搅拌反应的温度为83～88℃，搅拌反应的时间为3～5h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先以氮化硼作为导热填料，利用氨水和异丙醇作为剥离液，通过超声和离心剥离最终制得氮化硼纳米片，接着将鸡蛋煮熟后，利用鸡蛋黄熬制蛋黄油，将蛋黄油和富含微生物的活性污泥过滤液混合发酵，得到发酵滤液，再用发酵滤液对氮化硼纳米片进行发酵改性得到改性氮化硼纳米片，并以其作为导热填料和聚丙烯胶水基体共混制得导热胶，本发明以氮化硼为原料，将其剥离成二维层状结构的氮化硼纳米片，使其具有高的导热性、热稳定性，接着以富含卵磷脂蛋黄油为原料，将其和富含微生物的活性污泥过滤液混合发酵，在发酵的过程中，微生物将蛋黄油降解产生大量游离性的酯基，得到富含游离酯基和卵磷脂的发酵滤液，接着将氮化硼纳米片放入多巴胺溶液中浸泡，利用多巴胺在水中溶解氧的作用下发生氧化自聚，在氮化硼表面形成一层具有粘性和带有大量活性位点的聚多巴胺薄膜，接着将发酵滤液和多巴胺浸泡后的氮化硼纳米片混合进行发酵改性，在发酵的过程中，将发酵滤液中的游离性酯基引入到氮化硼纳米片表面，同时聚多巴胺表面带有大量的亲水性羟基和羧基，而卵磷脂是一种两亲性物质，它的亲水端会和聚多巴胺层表面的亲水基团吸引，从而使得疏水端外露，因此在氮化硼纳米片表面形成了一层胶束层，这层胶束层增大了氮化硼纳米粒表面的空间位阻，使得相互之间的范德华力减小，因此使氮化硼纳米粒的分散性得到提高，而酯基的引入又降低了氮化硼纳米片的表面能，同样增加了氮化硼纳米片的分散性，而且酯基还是非极性基团，聚丙烯胶水基体本身也是非极性树脂，根据极性相似原理，两者的相容性也因此得到提高，最终制得的导热胶中导热填料和聚丙烯胶水基体之间相容性好，分散性佳，在基体中不团聚，导热胶导热系数高，热稳定性极佳，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为3:2将质量分数为30%的氨水和异丙醇混合后得到剥离液，将剥离液和氮化硼按质量比8:1混合后先放入超声振荡仪中，以35～45kHz的频率超声振荡处理1～2h后再转入卧式离心机中，以7000～8000r/min的转速离心处理30～40min，分离得到下层沉淀，即为氮化硼纳米片，备用；取鸡蛋放入水中煮熟，剥掉煮熟的蛋壳和蛋白，得到蛋黄，将蛋黄放入锅中，用木质锅铲压碎后，以文火干煎28～38min，干煎结束后过滤分离得到蛋黄油；将活性污泥和水按质量比为1:5混合后放在摇床上振荡反应1～2h，过滤分离得到反应滤液，将反应滤液和上述蛋黄油按质量比为2:1混合后装入发酵罐中，在温度为35～45℃下密封发酵3～5天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；将备用的氮化硼纳米片和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合后，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌反应1～2h，搅拌反应结束后过滤分离得到滤饼，将滤饼和上述发酵滤液按质量比为1:3混合后装入发酵罐中，在25～32℃下继续密封发酵15～20h，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，即为改性氮化硼纳米片；按重量份数计，称取50～60份丙烯酸异辛酯、5～10份丙烯酸甲酯、1～3份丙烯酸羟乙酯、20～25份上述改性氮化硼纳米片、1～2份偶氮二异丁腈和100～200份乙酸乙酯装入反应釜中，加热升温至83～88℃，搅拌反应3～5h后出料，即得导热胶。
实例1
按质量比为3:2将质量分数为30%的氨水和异丙醇混合后得到剥离液，将剥离液和氮化硼按质量比8:1混合后先放入超声振荡仪中，以35kHz的频率超声振荡处理1h后再转入卧式离心机中，以7000r/min的转速离心处理30min，分离得到下层沉淀，即为氮化硼纳米片，备用；取鸡蛋放入水中煮熟，剥掉煮熟的蛋壳和蛋白，得到蛋黄，将蛋黄放入锅中，用木质锅铲压碎后，以文火干煎28min，干煎结束后过滤分离得到蛋黄油；将活性污泥和水按质量比为1:5混合后放在摇床上振荡反应1h，过滤分离得到反应滤液，将反应滤液和上述蛋黄油按质量比为2:1混合后装入发酵罐中，在温度为35℃下密封发酵3天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；将备用的氮化硼纳米片和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合后，用搅拌器以200r/min的转速搅拌反应1h，搅拌反应结束后过滤分离得到滤饼，将滤饼和上述发酵滤液按质量比为1:3混合后装入发酵罐中，在25℃下继续密封发酵15h，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，即为改性氮化硼纳米片；按重量份数计，称取50份丙烯酸异辛酯、5份丙烯酸甲酯、1份丙烯酸羟乙酯、20份上述改性氮化硼纳米片、1份偶氮二异丁腈和100份乙酸乙酯装入反应釜中，加热升温至83℃，搅拌反应3h后出料，即得导热胶。
实例2
按质量比为3:2将质量分数为30%的氨水和异丙醇混合后得到剥离液，将剥离液和氮化硼按质量比8:1混合后先放入超声振荡仪中，以40kHz的频率超声振荡处理1h后再转入卧式离心机中，以7500r/min的转速离心处理35min，分离得到下层沉淀，即为氮化硼纳米片，备用；取鸡蛋放入水中煮熟，剥掉煮熟的蛋壳和蛋白，得到蛋黄，将蛋黄放入锅中，用木质锅铲压碎后，以文火干煎32min，干煎结束后过滤分离得到蛋黄油；将活性污泥和水按质量比为1:5混合后放在摇床上振荡反应1h，过滤分离得到反应滤液，将反应滤液和上述蛋黄油按质量比为2:1混合后装入发酵罐中，在温度为40℃下密封发酵4天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；将备用的氮化硼纳米片和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合后，用搅拌器以250r/min的转速搅拌反应1h，搅拌反应结束后过滤分离得到滤饼，将滤饼和上述发酵滤液按质量比为1:3混合后装入发酵罐中，在28℃下继续密封发酵17h，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，即为改性氮化硼纳米片；按重量份数计，称取55份丙烯酸异辛酯、7份丙烯酸甲酯、2份丙烯酸羟乙酯、23份上述改性氮化硼纳米片、1份偶氮二异丁腈和150份乙酸乙酯装入反应釜中，加热升温至85℃，搅拌反应4h后出料，即得导热胶。
实例3
按质量比为3:2将质量分数为30%的氨水和异丙醇混合后得到剥离液，将剥离液和氮化硼按质量比8:1混合后先放入超声振荡仪中，以45kHz的频率超声振荡处理2h后再转入卧式离心机中，以8000r/min的转速离心处理40min，分离得到下层沉淀，即为氮化硼纳米片，备用；取鸡蛋放入水中煮熟，剥掉煮熟的蛋壳和蛋白，得到蛋黄，将蛋黄放入锅中，用木质锅铲压碎后，以文火干煎38min，干煎结束后过滤分离得到蛋黄油；将活性污泥和水按质量比为1:5混合后放在摇床上振荡反应2h，过滤分离得到反应滤液，将反应滤液和上述蛋黄油按质量比为2:1混合后装入发酵罐中，在温度为45℃下密封发酵5天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；将备用的氮化硼纳米片和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合后，用搅拌器以300r/min的转速搅拌反应2h，搅拌反应结束后过滤分离得到滤饼，将滤饼和上述发酵滤液按质量比为1:3混合后装入发酵罐中，在32℃下继续密封发酵20h，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，即为改性氮化硼纳米片；按重量份数计，称取60份丙烯酸异辛酯、10份丙烯酸甲酯、3份丙烯酸羟乙酯、25份上述改性氮化硼纳米片、2份偶氮二异丁腈和200份乙酸乙酯装入反应釜中，加热升温至88℃，搅拌反应5h后出料，即得导热胶。
对比例 以深圳市某公司生产的导热胶作为对比例 对本发明制得的导热胶和对比例中的导热胶进行检测，检测结果如表1所示：
粘度测试
按照GB/T22314-2008标准，采用旋转粘度计进行测试。
导热系数测试
按照GB/T15022.2-2007标准，采用导热系数测试仪进行测试。
剥离强度测试
按照GBT-2792-2014标准，采用万能拉力机进行测试。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的导热胶固化时间短，力学强度高，具有极佳的导热性和热稳定性，可应用于大功率LED产品、冰箱散热器、大功率变压器线圈层间热量扩散以及变压器的整体封装，具有良好的市场前景和经济效益。

Claims (5)

1.一种导热胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将质量分数为30%的氨水和异丙醇混合后得到剥离液，将剥离液和氮化硼按质量比8:1混合后先放入超声振荡仪中，超声振荡处理后再转入卧式离心机中，离心处理，分离得到下层沉淀，即为氮化硼纳米片，备用；
（2）取鸡蛋放入水中煮熟，剥掉煮熟的蛋壳和蛋白，得到蛋黄，将蛋黄放入锅中，用木质锅铲压碎后，以文火干煎28～38min，干煎结束后过滤分离得到蛋黄油；
（3）将活性污泥和水混合后放在摇床上振荡反应1～2h，过滤分离得到反应滤液，将反应滤液和上述蛋黄油混合后装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；
（4）将备用的氮化硼纳米片和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液混合后，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌反应1～2h，搅拌反应结束后过滤分离得到滤饼，将滤饼和上述发酵滤液混合后装入发酵罐中，继续密封发酵，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣，即为改性氮化硼纳米片；
（5）按重量份数计，称取50～60份丙烯酸异辛酯、5～10份丙烯酸甲酯、1～3份丙烯酸羟乙酯、20～25份上述改性氮化硼纳米片、1～2份偶氮二异丁腈和100～200份乙酸乙酯装入反应釜中，搅拌反应后出料，即得导热胶。
2.根据权利要求1所述的一种导热胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的质量分数为30%的氨水和异丙醇的质量比为3:2，剥离液和氮化硼的质量比为8:1，超声振荡处理的频率为35～45kHz，超声振荡处理的时间为1～2h，离心处理的转速为7000～8000r/min，离心处理的时间为30～40min。
3.根据权利要求1所述的一种导热胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的活性污泥和水的质量比为1:5，反应滤液和蛋黄油的质量比为2:1，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为3～5天。
4.根据权利要求1所述的一种导热胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的氮化硼纳米片和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液的质量比为1:10，滤饼和上述发酵滤液按质量比为1:3，继续密封发酵的温度为25～32℃，继续密封发酵的时间为15～20h。
5.根据权利要求1所述的一种导热胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的搅拌反应的温度为83～88℃，搅拌反应的时间为3～5h。
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