CN105001799B - 一种有机硅导热粘接片的制备方法 - Google Patents
一种有机硅导热粘接片的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于粘接材料技术领域,公开了一种有机硅导热粘接片的制备方法,是将甲基乙烯基硅生胶、气相白炭黑、硅树脂、增粘剂混合得到混合胶料,加入导热填料和硫化剂,得到导热硅橡胶混合物,再经辊压及与有机硅改性聚酰亚胺薄膜复合,得到有机硅导热粘接片。本发明的有机硅导热粘接片具有突出的结构粘接力和优良的导热性,同时通过特殊的夹层结构改善粘接片的绝缘性能以及层间结合力,进而提高粘接片的综合应用性能。
Description
技术领域
本发明涉及粘接材料技术领域,尤其涉及一种有机硅导热粘接片的制备方法。
背景技术
在工业电子、电器、通信等领域,随着电路工作频率的提高、电子器件高集成度和产品高密度组装的发展趋势,电子器件及电路工作中的发热有增无减,温度的升高对电子产品工作的影响日益严重,热管理的重要性越来越凸显。据计算,电子器件在70~80℃之间工作时,工作温度每升高1℃,器件的可靠性就下降5%,功率器件的散热性在产品信赖度评估中是必须重点考量的问题。另一方面电子器件的小型化和轻量化以及装配时的便捷性要求也越来越高,在零部件的组装上越来越多的采用粘接形式以替代原来的螺丝紧固。因此,兼具优良导热性和粘接力的固体导热粘接材料极受追捧,这种材料还要求同时具备较好的耐高低温性、电气绝缘性和难燃性。
目前导热粘接材料一般通过将粘接物质与玻纤基材复合,以提高材料的力学性能以及绝缘性能,但实际中发现,由于玻璃纤维布具有孔状结构,难以满足高绝缘性能的要求,而且在使用过程中因受压不均匀易导致材料的导热绝缘性能不均匀,可靠性降低,而采用聚酰亚胺绝缘基材替代时存在粘接材料与基材结合强度低,易发生分离的技术问题,使材料的扭矩强度难以满足要求。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题,本发明提供一种有机硅导热粘接片的制备方法,本发明制备的粘接片材具有突出的结构粘接力和优良的导热性,同时通过特殊的夹层结构改善粘接片的绝缘性能以及层间结合力,进而提高粘接片材的综合应用性能。
本发明采用的技术方案是:
一种有机硅导热粘接片的制备方法,所述有机硅导热粘接片至少包括一个内层和施加在所述内层的两个表面上的外层,所述内层为有机硅改性聚酰亚胺薄膜,所述外层为导热硅橡胶粘接组合物形成的硅胶层,所述导热硅橡胶粘接组合物包括甲基乙烯基硅生胶、硅树脂、增粘剂、气相白炭黑、导热填料和硫化剂,有机硅导热粘接片的制备方法包括以下步骤:
A、将甲基乙烯基硅生胶、硅树脂、增粘剂与部分气相白炭黑混合,再分多次加入剩余气相白炭黑,混匀后升温至80~120℃混炼1.5~3.5h,再升温至140~180℃,混炼0.2~2h,冷却,得到混合胶料;
B、将导热填料干燥,冷却,得到预处理后的导热填料;取混合胶料、部分预处理后的导热填料进行捏合,然后再分数次将剩余导热填料加入,混匀后升温至80~120℃混炼1.5~3.5h,再升温至140~180℃混炼0.2~2h,冷却,切片后进行薄通数次,冷却至0~35℃,加入硫化剂混炼0.2~2h,得到导热硅橡胶混合物;
C、通过压延使导热硅橡胶混合物在有机硅改性聚酰亚胺薄膜的两个表面上形成硅胶层,得到有机硅导热粘接片。
所述步骤A中,混炼一般在抽真空的条件下进行,抽真空的真空度为0.08-0.09Mpa。
优选的,步骤B中,所述硫化剂的质量为混合胶料质量的1%-4%。
步骤C中,所述压延包括辊压、模压等方式。
优选地,所述甲基乙烯基硅生胶为乙烯基的质量百分含量为0.06-0.8%的乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶,所述甲基乙烯基硅生胶与气相白炭黑的重量比为(1~10):1。更优选地,所述甲基乙烯基硅生胶与气相白炭黑的重量比为(4-6):1。
所述甲基乙烯基硅生胶为乙烯基的质量百分含量为0.06-0.8%的乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶,即所述甲基乙烯基硅生胶可为乙烯基的质量百分含量为0.06-0.8%的乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶,或乙烯基的质量百分含量不同且含量在0.06-0.8%范围内的几种乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶的混合物。
优选地,所述甲基乙烯基硅生胶为乙烯基的质量百分含量为0.06%-0.1%的乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶与乙烯基的质量百分含量为0.45%-0.55%的乙烯基封端甲基乙稀基硅橡胶按重量比例为(1~1.8):1混合得到。
更优选地,所述甲基乙烯基硅生胶的分子量为60-80万。本发明所述甲基乙烯基硅生胶的分子量是根据HG/T 3312-2000中粘度法测定得到的分子量,甲基乙烯基硅生胶中乙烯基的质量百分含量也是根据HG/T 3312-2000测定。
优选地,所述硅树脂为乙烯基的质量百分含量为0.5-3%的MQ硅树脂,所述硅树脂的质量为甲基乙烯基硅生胶质量的3~10%。
优选地,所述增粘剂的质量为甲基乙烯基硅生胶质量的0.15~1%。
优选地,所述甲基乙烯基硅生胶、气相白炭黑、硅树脂、增粘剂的质量之和与导热填料的质量比为1:(1~10)。
优选地,所述增粘剂为含有乙烯基、胺基、环氧基或异氰酸酯基的烷氧基硅烷。更优选地,所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或者几种。
优选地,所述导热填料为多种导热性化合物的混合,具体地,所述导热性化合物包括但不限于氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化铁、氧化钙、氧化铋、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氮化铝、氮化硅、氮化锆、氮化硼、碳化硅及碳化硼,导热填料的粒径没有特殊限制。
优选地,所述导热性硅橡胶组合物还包括硅油,其质量为甲基乙烯基硅生胶质量的1~10%。硅油优选自羟基硅油、甲基硅油、含氢硅油中的一种或几种,可使胶料硬度降低,流动性得到改善,利于使各组分在混合过程中分散均匀。更优选地,所述硅油在25℃的动力粘度为50~10000mPa·s。进一步优选地,所述含氢硅油中氢的质量百分含量为0.05%-0.15%。
所述硫化剂为过氧化物硫化剂,优选自2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)、过氧化双(4-甲基苯甲酰)、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷中的一种或者几种。
优选地,所述有机硅改性聚酰亚胺薄膜的厚度为0.02-0.1mm。
所述有机硅改性聚酰亚胺薄膜的制备原料包括二酐类化合物和二胺类化合物,两者的摩尔比为(1-1.2):1,所述二酐类化合物为芳香族四酸二酐,或芳香族四酸二酐与有机硅二酐的混合物,所述二胺类化合物为芳香族二胺,或芳香族二胺与有机硅二胺的混合物,并且所述制备原料包括有机硅二酐和/或有机硅二胺。
所述有机硅二胺是分子中含有聚硅氧烷链段的二胺,包括具有如式1所示结构式的化合物:
所述有机硅二酐是分子中含有聚硅氧烷链段的二酐,包括具有如式2所示结构式的化合物:
式1及式2中,R1为相同或不同的含有1~8个碳原子的烷基或芳基,R2为相同或不同的亚苯基或含有1~3个碳原子的亚烷基,n、m为1~10的整数。
优选地,所述R1为甲基,R2为亚丙基,n、m为1-6的整数。
优选地,所述芳香族四酸二酐与有机硅二酐的混合物中,有机硅二酐所占的摩尔百分比为10-50%,所述芳香族二胺与有机硅二胺的混合物中,有机硅二胺所占摩尔百分比为10-50%。
所述有机硅改性聚酰亚胺薄膜可参照现有技术制备,优选地,所述有机硅改性聚酰亚胺薄膜由包括以下步骤的方法制备:
(1)将二胺类化合物用溶剂溶解,加入二酐类化合物搅拌反应2-4h,得到聚酰胺酸硅氧烷树脂溶液;
(2)将聚酰胺酸硅氧烷树脂溶液涂布形成薄层,室温放置1-5h,阶梯升温至200-250℃进行热酰亚胺化反应,降温后进行膜层剥离,得到有机硅改性聚酰亚胺薄膜。
所述涂布形成薄层具体可以采用刷涂、喷涂、流延、淋涂等方式在可剥离且耐高温的载体上形成薄层,高温反应后形成薄膜。
所述溶剂包括但不限于N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、氯仿和丙酮。
优选地,所述阶梯升温至200-250℃进行热酰亚胺化反应的过程为由室温0.5-1h升至80-100℃,0.5-1h升至120-150℃,0.5-1h升至180-200℃,0.5-1h升至220-250℃,再恒温反应1-2h。
优选地,所述芳香族四酸二酐选自3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐、3,3’,4,4’-三苯二醚四酸二酐、3,3’,4,4’-对-三苯二醚四酸二酐中的一种或几种。
优选地,所述芳香族二胺选自4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚或3,3’-二氨基二苯甲酮。
优选地,所述有机硅导热粘接片的厚度为0.15-0.5mm。
需要指出,本发明的有机硅导热粘接片的两个表面由离型膜保护,存储温度0~10℃。
本发明的有机硅导热粘接片可用于将功率器件固定粘接到散热元件上,将有机硅导热粘接片贴合到两个待粘接表面上,在垂直粘接表面的方向施加20~30psi的压力,使有机硅导热粘接片与两个待粘接表面之间发生挤压,并置于120~150℃烘烤15~30min即可。优选待粘接表面的材质为铜、铝、镍或铝合金。
本发明有益的技术效果:
本发明制备的有机硅导热粘接片采用耐高低温性能突出、疏水性强、吸水率低、高电绝缘性、导热性能好的导热硅橡胶作为基础树脂,并通过增强处理,显著提高有机硅导热粘接片的粘接强度、机械性能和导热性能,同时通过有机硅聚酰亚胺中间膜层的连接作用,提高有机硅导热粘接片的绝缘性能及可靠性和耐久性,制备方法原料易得,工艺简单,安全环保,便于产业化。
具体实施方式
本发明实施例中使用的有机硅改性聚酰亚胺薄膜的制备方法参照现有技术进行,制备了两种有机硅改性聚酰亚胺薄膜,其中,有机硅改性聚酰亚胺薄膜A的合成方法为:取0.9mol 4,4-二氨基二苯醚(ODA)和0.1mol双氨丙基四甲基硅氧烷(SiDA)加入到适量N,N二甲基乙酰胺(DMAc)中,室温下搅拌溶解后,少量多次加入1mol 3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA),搅拌反应2.5h,得到聚酰胺酸硅氧烷树脂溶液,将聚酰胺酸硅氧烷树脂溶液涂布在耐高温载片上,室温放置1h,放入烘箱中进行阶梯升温热酰亚胺化反应:0.5h由室温升至80℃,0.5h升至120℃,0.5h升至120℃,0.5h升至150℃,0.5h升至185℃,0.5h升至210℃,0.5h升至250℃,恒温反应1h,降温至室温,水煮脱膜,低温干燥,得到有机硅改性聚酰亚胺薄膜A,厚度为0.05mm,其中双氨丙基四甲基硅氧烷(SiDA)的结构式为:
有机硅改性聚酰亚胺薄膜B的合成方法为:将1mol 4,4-二氨基二苯醚(ODA)加入适量N,N二甲基乙酰胺(DMAc)中,室温搅拌溶解,少量多次加入0.6mol 3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和0.5mol有机硅二酐,搅拌反应3h,得到聚酰胺酸硅氧烷树脂溶液,将聚酰胺酸硅氧烷树脂溶液涂布在耐高温载片上,室温放置1h,放入烘箱中进行阶梯升温热酰亚胺化反应:0.5h由室温升至80℃,0.5h升至120℃,0.5h升至120℃,0.5h升至150℃,0.5h升至185℃,0.5h升至210℃,0.5h升至250℃,恒温反应1h,降温至室温,水煮脱膜,低温干燥,得到有机硅改性聚酰亚胺薄膜B,厚度为0.1mm,其中有机硅二酐的结构式为:
其制备方法参照文献“含硅芳香二酐的合成,吕洪舫,吴波,杨瑞青,周爱秋,杜作栋,山东大学学报(自然科学版),1999.3,34,1:74-76”,合成路线为:
实施例1
有机硅导热粘接片的制备方法如下:
A、取乙烯基的质量百分含量为0.08%的分子量为80万的乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶400g、乙烯基的质量百分含量为0.50%分子量为60万的乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶320g、25℃动力粘度为1000mPa·s及含氢量为0.1%的含氢硅油7.2g、乙烯基的质量百分含量为2%的MQ硅树脂(广州康固佳合成材料有限公司)21.6g、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1.4g及气相白炭黑(卡博特lm-150)18g于捏合机中捏合成团,再分三次每次加入18g气相白炭黑(卡博特lm-150),全部混匀成团后,升温至90℃继续捏合2.5h,然后升温至150℃抽真空(真空度0.08-0.09Mpa)混炼0.5小时,取出自然冷却,得到混合胶料;
B、取1158g氧化铝粉末(DENKA日本电气化学,BAW-05)于150℃干燥3h,自然冷却,得到预处理后的导热填料;将289.5g预处理后的导热填料加入混合胶料中,捏合成团后再分三次每次加入289.5g预处理后的导热填料,全部混匀成团后,升温至80℃继续捏合2.5h,然后升温至140℃抽真空(真空度0.08-0.09MPa)混炼0.5小时,取出自然冷却,切片后于开炼机上薄通3-5次,冷却至5℃,加入过氧化双(4-甲基苯甲酰)20g,混炼0.5h,得到导热硅橡胶混合物;
C、将导热硅橡胶混合物置于压延机上,将导热硅橡胶混合物同时压延于两张PE膜上,得到覆有厚度为0.05mm硅胶层的PE膜,将有机硅改性聚酰亚胺薄膜B置于两个PE膜的硅胶层之间经辊压复合,使硅胶层与有机硅改性聚酰亚胺薄膜粘合,得到有机硅导热粘接片,将有机硅导热粘接片覆离型膜,置于0~7℃存储。
实施例2
有机硅导热粘接片的制备方法如下:
A、取乙烯基的质量百分含量为0.07%分子量为60万的乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶240g、取乙烯基的质量百分含量为0.5%分子量为80万的乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶160g、25℃动力粘度为100mPa·s的甲基硅油8g、乙烯基的质量百分含量为0.5%的MQ硅树脂(广州康固佳合成材料有限公司)20g、乙烯基三乙氧基硅烷2g及气相白炭黑(卡博特lm-150)10g于捏合机中,捏合成团后再分三次每次加入10g气相白炭黑(卡博特lm-150),全部混匀成团后,升温至110℃继续捏合1.5h,然后升温至160℃抽真空(真空度0.08-0.09Mpa)混炼0.5小时,取出自然冷却,得到混合胶料;
B、取1490g氧化铝粉末(DENKA日本电气化学,BAW-05)于150℃干燥3h,自然冷却,得到预处理后的导热填料;将372.5g预处理后的导热填料加入混合胶料中,捏合成团后再分三次每次加入372.5g预处理后的导热填料,全部混匀成团后,升温至80℃继续捏合3h,然后升温至150℃抽真空(真空度0.08-0.09MPa)混炼0.5小时,取出自然冷却,切片后于开炼机上薄通3-5次,冷却至25℃,加入过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)40g,混炼0.5h,得到导热硅橡胶混合物;
C、将导热硅橡胶混合物置于压延机上,将导热硅橡胶混合物同时压延于两张PE膜上,得到覆有厚度为0.1mm的硅胶层的PE膜,将有机硅改性聚酰亚胺薄膜A置于两个PE膜的硅胶层之间经辊压复合,使硅胶层与有机硅改性聚酰亚胺薄膜粘合,得到有机硅导热粘接片,将有机硅导热粘接片覆离型膜,置于0~7℃存储。
实施例3
有机硅导热粘接片的制备方法如下:
A、取乙烯基的质量百分含量为0.55%的分子量为80万的乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶1000g、25℃动力粘度为1000mPa·s及含氢量为0.1%的含氢硅油50g、乙烯基的质量百分含量为3%的MQ硅树脂(广州康固佳合成材料有限公司)80g、乙烯基三甲氧基硅烷10g及气相白炭黑(卡博特lm-150)50g于捏合机中,捏合成团后再分三次每次加入50g气相白炭黑(卡博特lm-150),全部混匀成团后,升温至100℃继续捏合1.5h,然后升温至140℃抽真空(真空度0.08-0.09Mpa)混炼1.5小时,取出自然冷却,得到混合胶料;
B、取1400g氧化铝粉末(DENKA日本电气化学,BAW-05)于150℃干燥3h,自然冷却,得到预处理后的导热填料;取350g预处理后的导热填料加入混合胶料中,于捏合机中捏合成团后再分三次每次加入350g预处理后的导热填料,全部混匀成团后,升温至85℃继续捏合2.5h,然后升温至160℃抽真空(真空度0.08-0.09MPa)混炼0.5小时,取出自然冷却,切片后于开炼机上薄通3-5次,冷却至10℃,加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷60g,混炼0.5h,得到导热硅橡胶混合物;
C、将导热硅橡胶混合物置于压延机上,将导热硅橡胶混合物同时压延于两张PE膜上,得到覆有厚度为0.15mm硅胶层的PE膜,将有机硅改性聚酰亚胺薄膜A置于两个PE膜的硅胶层之间经辊压复合,使硅胶层与有机硅改性聚酰亚胺薄膜粘合,得到有机硅导热粘接片,将有机硅导热粘接片覆离型膜,置于0~7℃存储。
对比实施例1
将实施例1制备的导热硅橡胶混合物同时压延于两张PE膜上,得到覆有厚度为0.05mm的硅胶层的PE膜,将厚度为0.025mm聚酰亚胺膜置于两个PE膜的硅胶层之间,经辊压复合得到对比有机硅导热粘接片,将对比有机硅导热粘接片覆离型膜,置于0-7℃储存。
对比实施例2
将实施例1制备的导热硅橡胶混合物同时压延于两张PE膜上,得到覆有厚度为0.05mm的硅胶层的PE膜,将厚度为0.07mm玻璃纤维布置于两个PE膜的硅胶层之间,经辊压复合得到对比有机硅导热粘接片,将对比有机硅导热粘接片覆离型膜,置于0-7℃储存。
测试实施例
对实施例1~3制备的有机硅导热粘接片、对比实施例制备的导热硅橡胶粘接片及双面胶带(型号为3M5413,是以聚酰亚胺为基材涂布硅橡胶胶粘剂制备得到)进行性能测试,包括导热系数、击穿电压强度、耐高低温性能及耐冷热冲击性能,导热系数按照ASTMD5470方法测定,击穿电压强度按GBT1695-2005方法测定;耐高温测试是将胶片置于150℃环境中1000h,观察胶片是否发生变色以及导热及绝缘性能稳定性;冷热冲击测试是将粘接片进行-40℃~105℃的100个循环,观察胶片是否变色以及导热及绝缘性能的稳定性,数据见表1。
另测试有机硅导热粘接片及对比粘接材料的粘接性能,样品的制作方法为:取具有平整待粘接面的MOS管(型号0903BDB)和铝散热片,用乙醇擦拭清洁待粘接面,移去粘接片的一侧离型膜,将无离型膜的粘接片一侧按压到铝散热片的待粘接面上,按压过程中不能将空气带入界面,移去粘接片另一侧的离型膜,将器件的待粘接面与粘接片贴合,在垂直待粘接界面的方向对器件施加30psi的压力,使粘接片与两个待粘接表面之间发生挤压,置于150℃烘烤15min,冷却到室温,得到样品,采用日本40FTD2-S扭力计测试抗扭力,数据见表1。
表1粘接片性能数据
由表1数据可知,本发明制备的有机硅导热粘接片具有优异的导热、绝缘以及耐久性,同时通过有机硅聚酰亚胺的中间层可显著提高有机硅导热粘接片的粘接性能,解决了采用玻纤布作为增强材料时带来的绝缘性能不均一及粘接性能不佳、易发生层间分离的问题,制备方法简单,具有很好的应用前景。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种有机硅导热粘接片的制备方法,所述有机硅导热粘接片至少包括一个内层和施加在所述内层的两个表面上的外层,所述内层为有机硅改性聚酰亚胺薄膜,所述外层为导热硅橡胶粘接组合物形成的硅胶层,所述导热硅橡胶粘接组合物包括甲基乙烯基硅生胶、硅树脂、增粘剂、气相白炭黑、导热填料和硫化剂,有机硅导热粘接片的制备方法包括以下步骤:
A、将甲基乙烯基硅生胶、硅树脂、增粘剂与部分气相白炭黑混合,再分多次加入剩余气相白炭黑,混匀后升温至80~120℃混炼1.5~3.5h,再升温至140~180℃,混炼0.2~2h,冷却,得到混合胶料;
B、将导热填料干燥,冷却,得到预处理后的导热填料;取混合胶料、部分预处理后的导热填料进行捏合,然后再分数次将剩余导热填料加入,混匀后升温至80~120℃混炼1.5~3.5h,再升温至140~180℃混炼0.2~2h,冷却,切片后进行薄通数次,冷却至0~35℃,加入硫化剂混炼0.2~2h,得到导热硅橡胶混合物;
C、通过压延使导热硅橡胶混合物在有机硅改性聚酰亚胺薄膜的两个表面上形成硅胶层,得到有机硅导热粘接片;
所述甲基乙烯基硅生胶为乙烯基的质量百分含量为0.06%-0.1%的乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶与乙烯基的质量百分含量为0.45%-0.55%的乙烯基封端甲基乙烯基硅橡胶按重量比例为(1~1.8):1混合得到,所述甲基乙烯基硅生胶与气相白炭黑的重量比为(4-6):1,所述硅树脂为乙烯基的质量百分含量为0.5-3%的MQ硅树脂,所述硅树脂的质量为甲基乙烯基硅生胶质量的3~10%。
2.如权利要求1所述的有机硅导热粘接片的制备方法,其特征在于,所述增粘剂的质量为甲基乙烯基硅生胶质量的0.15~1%。
3.如权利要求1或2所述的有机硅导热粘接片的制备方法,其特征在于,所述甲基乙烯基硅生胶、气相白炭黑、硅树脂、增粘剂的质量之和与导热填料的质量比为1:(1~10)。
4.如权利要求1所述的有机硅导热粘接片的制备方法,其特征在于,所述有机硅改性聚酰亚胺薄膜的厚度为0.02-0.1mm。
5.如权利要求4所述的有机硅导热粘接片的制备方法,其特征在于,所述有机硅改性聚酰亚胺薄膜的制备原料包括二酐类化合物和二胺类化合物,两者的摩尔比为(1-1.2):1,所述二酐类化合物为芳香族四酸二酐,或芳香族四酸二酐与有机硅二酐的混合物,所述二胺类化合物为芳香族二胺,或芳香族二胺与有机硅二胺的混合物,并且所述制备原料包括有机硅二酐和/或有机硅二胺;
所述有机硅二胺是分子中含有聚硅氧烷链段的二胺,包括具有如式1所示结构式的化合物:
所述有机硅二酐是分子中含有聚硅氧烷链段的二酐,包括具有如式2所示结构式的化合物:
式1及式2中,R1为相同或不同的含有1~8个碳原子的烷基或芳基,R2为相同或不同的亚苯基或含有1~3个碳原子的亚烷基,n、m为1~10的整数。
6.如权利要求5所述的有机硅导热粘接片的制备方法,其特征在于,所述R1为甲基,R2为亚丙基。
7.如权利要求6项所述的有机硅导热粘接片的制备方法,其特征在于,所述芳香族四酸二酐与有机硅二酐的混合物中,有机硅二酐所占的摩尔百分比为10-50%,所述芳香族二胺与有机硅二胺的混合物中,有机硅二胺所占摩尔百分比为10-50%。
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CN201510452411.9A CN105001799B (zh) | 2015-07-28 | 2015-07-28 | 一种有机硅导热粘接片的制备方法 |
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