CN107759981A - 一种耐高温防静电型离型膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及膜材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温防静电型离型膜的制备方法。本发明以改性环氧树脂为基体，自制载银石墨粉末和聚对苯二甲酸乙二醇酯作为促进剂，并辅以二甲基硅油和过硫酸铵等制备得到耐高温防静电型离型膜，首先对环氧树脂进行改性，双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂受热后容易形成三嗪环结构，增强了环氧树脂的耐高温性能，由于硅溶胶中含有二氧化硅，能够有效隔离空气中氧气与环氧树脂的接触，从而提高离型膜的耐高温性能，接着利用氯化亚锡对石墨粉末进行敏化处理，诱导银离子还原生成银单质，并吸附于石墨粉末表面，提高了离型膜的防静电性，继续加入聚对苯二甲酸乙二醇酯，进一步提高离型膜的防静电性，具有广泛的应用前景。

Description

一种耐高温防静电型离型膜的制备方法
技术领域
本发明涉及膜材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温防静电型离型膜的制备方法。
背景技术
离型膜是指表面具有分离性的薄膜，离型膜与特定的材料在有限的条件下接触后不具有粘性，或具有轻微的粘性。离型膜，又称剥离膜、隔离膜、分离膜、阻胶膜、防粘膜等。
离型膜包含基材膜和离型层。基材膜多采用纸、塑料薄膜，离型层主要由硅混合物构成。通常情况下为了增加塑料薄膜的离型力，会将塑料薄膜做等离子处理，或涂氟处理，或涂硅离型剂于薄膜材质的表层上，如PET、PE、OPP等等。让它对于各种不同的有机压感胶（如热融胶、亚克力胶和橡胶系的压感胶）可以表现出极轻且稳定的离型力。根据不同所需离型膜离型力，隔离产品胶的粘性不同，离型力相对应调整，使之在剥离时达到极轻且稳定的离型力。
目前，市场上的离型膜多用于半导体元器件、液晶面板、PDP和有机EL等显示器材的保护膜，或用于不干胶、胶带、止痛膏和风湿膏等的背贴，用来防止上述物品的保护膜或者上述物品自行粘连在一起。一般情况下，离型膜附着于对应材料上起前期保护作用。
随着我国离型膜的广泛应用，很多离型膜的缺点逐渐显露，经涂布有机硅离型剂的离型膜，具有良好的剥离力、耐热性和稳定性，但加工后的产品中容易残留大量的溶剂，易造成环境污染，危害健康；离型膜的电阻较大，加工过程中经过摩擦，其表面容易产生静电，吸附空气中的灰尘和其他杂物，从而影响制品美观；长时间使用会出现粘卷、残留粘接率低等现象。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的离型膜非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通离型膜存在耐高温性差和防静电性差，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种耐高温防静电型离型膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种耐高温防静电型离型膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液，再向烧杯中滴加搅拌液体积3%的盐酸，继续保温混合搅拌反应，得到反应液，将反应液放入超声波振荡仪中超声振荡，静置陈化，出料，得到自制硅溶胶；
（2）将双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂混合搅拌，加热升温，得到混合树脂，再将混合树脂和自制硅溶胶，继续保温混合搅拌，得到改性环氧树脂；
（3）称取24～32g石墨研磨后过80目筛，收集过筛石墨粉末，将过筛石墨粉末、盐酸和氯化亚锡混合搅拌反应，得到敏化石墨粉末，再将敏化石墨粉末、硝酸银溶液和氨水混合置于烧杯中搅拌活化，得到活化石墨粉末，继续向活化石墨粉末中加入活化石墨粉末质量3%的葡萄糖溶液混合搅拌，过滤去除滤液，干燥出料，得到自制载银石墨粉末；
（4）按重量份数计，分别称取30～40份改性环氧树脂、12～16份自制载银石墨粉末、6～8份聚对苯二甲酸乙二醇酯和4～6份二甲基硅油混合置于搅拌机中搅拌，再添加2～4份过硫酸铵和1～3份无水乙醇，继续保温搅拌，得到搅拌浆料，将搅拌浆料倒入双螺杆挤出机中挤压成型，冷却，牵引收卷，出料，即得耐高温防静电型离型膜。
步骤（1）所述的去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为1：4：2，搅拌温度为35～45℃，搅拌时间为10～12min，盐酸的质量分数为20%，继续搅拌反应时间为18～24min，超声振荡时间为20～30min，陈化时间为1～2天。
步骤（2）所述的双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂的质量比为3：1：1，搅拌时间为16～20min，加热升温温度为120～160℃，混合树脂和自制硅溶胶的质量比为2：1，继续搅拌时间为45～60min。
步骤（3）所述的研磨时间为10～12min，过筛石墨粉末、质量分数为30%的盐酸和氯化亚锡的质量比为4：1：2，搅拌反应时间为6～8min，敏化石墨粉末、质量分数为15%的硝酸银溶液和质量分数为20%的氨水的质量比为1：2：2，搅拌活化时间为24～32min，搅拌温度为30～40℃，搅拌时间为1～2h。
步骤（4）所述的搅拌温度为65～75℃，搅拌转速为120～160r/min，搅拌时间为20～30min，继续搅拌时间为45～60min，挤压温度为120～160℃，挤压压力为0.3～0.5MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以改性环氧树脂为基体，自制载银石墨粉末和聚对苯二甲酸乙二醇酯作为促进剂，并辅以二甲基硅油和过硫酸铵等制备得到耐高温防静电型离型膜，首先利用双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂和自制硅溶胶对环氧树脂进行改性，由于双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂都具有耐热性，这两种树脂在受热或催化剂作用下，在基体表面固化容易形成三嗪环结构，使固化物具有良好的耐热性，增强了环氧树脂的耐高温性能，有利于离型膜的耐高温性能得到提高，利用正硅酸乙酯水解法制备硅溶胶，由于硅溶胶中含有二氧化硅，在基体表面形成刚性结构，能够有效隔离外界的温度与环氧树脂的接触，从而提高离型膜的耐高温性能，由正硅酸乙酯等物质构成的自制硅溶胶，具有良好的导电性，能够把离型膜表面的静电带走，达到驱除静电的效果，从而提高离型膜的防静电性，接着利用氯化亚锡对石墨粉末进行敏化处理，使石墨粉末表面生成氢氧化锡胶体，起到晶种的作用，诱导银离子还原生成银单质，并吸附于石墨粉末表面，形成了微粒，其中银的电导率远大于石墨，使基体表面电阻明显下降，再次提高离型膜的防静电性，继续加入具有耐摩擦性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，在制备过程中，赋予基体耐摩擦性，使其表面不产生静电，进一步提高离型膜的防静电性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
按体积比为1：4：2将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为35～45℃下搅拌10～12min，得到搅拌液，再向烧杯中滴加搅拌液体积3%的质量分数为20%的盐酸，继续保温混合搅拌反应18～24min，得到反应液，将反应液放入超声波振荡仪中超声振荡20～30min，静置陈化1～2天，出料，得到自制硅溶胶；按质量比为3：1：1将双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂混合搅拌16～20min，加热升温至120～160℃，得到混合树脂，再将混合树脂和自制硅溶胶按质量比为2：1，继续保温混合搅拌45～60min，得到改性环氧树脂；称取24～32g石墨研磨10～12min后过80目筛，收集过筛石墨粉末，按质量比为4：1：2将过筛石墨粉末、质量分数为30%的盐酸和氯化亚锡混合搅拌反应6～8min，得到敏化石墨粉末，再将敏化石墨粉末、质量分数为15%的硝酸银溶液和质量分数为20%的氨水按质量比为1：2：2混合置于烧杯中搅拌活化24～32min，得到活化石墨粉末，继续向活化石墨粉末中加入活化石墨粉末质量3%的质量分数为10%的葡萄糖溶液，在温度为30～40℃下混合搅拌1～2h，过滤去除滤液，干燥出料，得到自制载银石墨粉末；按重量份数计，分别称取30～40份改性环氧树脂、12～16份自制载银石墨粉末、6～8份聚对苯二甲酸乙二醇酯和4～6份二甲基硅油混合置于搅拌机中，在温度为65～75℃、转速为120～160r/min的条件下搅拌20～30min，再添加2～4份过硫酸铵和1～3份无水乙醇，继续保温搅拌45～60min，得到搅拌浆料，将搅拌浆料倒入双螺杆挤出机中，在温度为120～160℃、压力为0.3～0.5MPa下挤压成型，冷却，牵引收卷，出料，即得耐高温防静电型离型膜。
实例1
按体积比为1：4：2将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为35℃下搅拌10min，得到搅拌液，再向烧杯中滴加搅拌液体积3%的质量分数为20%的盐酸，继续保温混合搅拌反应18min，得到反应液，将反应液放入超声波振荡仪中超声振荡20min，静置陈化1天，出料，得到自制硅溶胶；按质量比为3：1：1将双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂混合搅拌16min，加热升温至120℃，得到混合树脂，再将混合树脂和自制硅溶胶按质量比为2：1，继续保温混合搅拌45min，得到改性环氧树脂；称取24g石墨研磨10min后过80目筛，收集过筛石墨粉末，按质量比为4：1：2将过筛石墨粉末、质量分数为30%的盐酸和氯化亚锡混合搅拌反应6min，得到敏化石墨粉末，再将敏化石墨粉末、质量分数为15%的硝酸银溶液和质量分数为20%的氨水按质量比为1：2：2混合置于烧杯中搅拌活化24min，得到活化石墨粉末，继续向活化石墨粉末中加入活化石墨粉末质量3%的质量分数为10%的葡萄糖溶液，在温度为30℃下混合搅拌1h，过滤去除滤液，干燥出料，得到自制载银石墨粉末；按重量份数计，分别称取30份改性环氧树脂、12份自制载银石墨粉末、6份聚对苯二甲酸乙二醇酯和4份二甲基硅油混合置于搅拌机中，在温度为65℃、转速为120r/min的条件下搅拌20min，再添加2份过硫酸铵和1份无水乙醇，继续保温搅拌45min，得到搅拌浆料，将搅拌浆料倒入双螺杆挤出机中，在温度为120℃、压力为0.3MPa下挤压成型，冷却，牵引收卷，出料，即得耐高温防静电型离型膜。
实例2
按体积比为1：4：2将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为40℃下搅拌11min，得到搅拌液，再向烧杯中滴加搅拌液体积3%的质量分数为20%的盐酸，继续保温混合搅拌反应22min，得到反应液，将反应液放入超声波振荡仪中超声振荡25min，静置陈化1.5天，出料，得到自制硅溶胶；按质量比为3：1：1将双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂混合搅拌18min，加热升温至140℃，得到混合树脂，再将混合树脂和自制硅溶胶按质量比为2：1，继续保温混合搅拌55min，得到改性环氧树脂；称取28g石墨研磨11min后过80目筛，收集过筛石墨粉末，按质量比为4：1：2将过筛石墨粉末、质量分数为30%的盐酸和氯化亚锡混合搅拌反应7min，得到敏化石墨粉末，再将敏化石墨粉末、质量分数为15%的硝酸银溶液和质量分数为20%的氨水按质量比为1：2：2混合置于烧杯中搅拌活化28min，得到活化石墨粉末，继续向活化石墨粉末中加入活化石墨粉末质量3%的质量分数为10%的葡萄糖溶液，在温度为35℃下混合搅拌1.5h，过滤去除滤液，干燥出料，得到自制载银石墨粉末；按重量份数计，分别称取35份改性环氧树脂、14份自制载银石墨粉末、7份聚对苯二甲酸乙二醇酯和5份二甲基硅油混合置于搅拌机中，在温度为70℃、转速为140r/min的条件下搅拌25min，再添加3份过硫酸铵和2份无水乙醇，继续保温搅拌50min，得到搅拌浆料，将搅拌浆料倒入双螺杆挤出机中，在温度为140℃、压力为0.4MPa下挤压成型，冷却，牵引收卷，出料，即得耐高温防静电型离型膜。
实例3
按体积比为1：4：2将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为45℃下搅拌12min，得到搅拌液，再向烧杯中滴加搅拌液体积3%的质量分数为20%的盐酸，继续保温混合搅拌反应24min，得到反应液，将反应液放入超声波振荡仪中超声振荡30min，静置陈化2天，出料，得到自制硅溶胶；按质量比为3：1：1将双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂混合搅拌20min，加热升温至160℃，得到混合树脂，再将混合树脂和自制硅溶胶按质量比为2：1，继续保温混合搅拌60min，得到改性环氧树脂；称取32g石墨研磨12min后过80目筛，收集过筛石墨粉末，按质量比为4：1：2将过筛石墨粉末、质量分数为30%的盐酸和氯化亚锡混合搅拌反应8min，得到敏化石墨粉末，再将敏化石墨粉末、质量分数为15%的硝酸银溶液和质量分数为20%的氨水按质量比为1：2：2混合置于烧杯中搅拌活化32min，得到活化石墨粉末，继续向活化石墨粉末中加入活化石墨粉末质量3%的质量分数为10%的葡萄糖溶液，在温度为40℃下混合搅拌2h，过滤去除滤液，干燥出料，得到自制载银石墨粉末；按重量份数计，分别称取40份改性环氧树脂、16份自制载银石墨粉末、8份聚对苯二甲酸乙二醇酯和6份二甲基硅油混合置于搅拌机中，在温度为75℃、转速为160r/min的条件下搅拌30min，再添加4份过硫酸铵和3份无水乙醇，继续保温搅拌60min，得到搅拌浆料，将搅拌浆料倒入双螺杆挤出机中，在温度为160℃、压力为0.5MPa下挤压成型，冷却，牵引收卷，出料，即得耐高温防静电型离型膜。
对比例
以泉州市某公司生产的离型膜作为对比例
对本发明制得的耐高温防静电型离型膜和对比例中的离型膜进行检测，检测结果如表1所示：
1、防静电性测试
采用表面电阻测试仪进行测试，在温度为22℃、湿度为55%条件下，对本发明制备的实例1～3和对比例产品的内侧和外侧进行测试。
2、离型力测试
以本发明制备的实例1～3和对比例产品为试片，将尺寸为50mm×175mm×35mm的标准带附着在试片上，利用试验辊（2kg载荷）以10mm/sec的速度往返2次把标准带压在试片上后，用2块平整的金属板夹住试片，两边各加上70g/cm2的压力，在大约23℃的温度下保持20h后，卸掉压力，将标准带从180度的方向按照300mm/min的速度剥离、测试。对每个试片反复测试5次，记录平均值。
表1
由表1数据可知，本发明制得的耐高温防静电型离型膜，具有耐高温性好、抗静电能力强等优点，明显优于对比例产品。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (5)

1.一种耐高温防静电型离型膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液，再向烧杯中滴加搅拌液体积3%的盐酸，继续保温混合搅拌反应，得到反应液，将反应液放入超声波振荡仪中超声振荡，静置陈化，出料，得到自制硅溶胶；
（2）将双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂混合搅拌，加热升温，得到混合树脂，再将混合树脂和自制硅溶胶，继续保温混合搅拌，得到改性环氧树脂；
（3）称取24～32g石墨研磨后过80目筛，收集过筛石墨粉末，将过筛石墨粉末、盐酸和氯化亚锡混合搅拌反应，得到敏化石墨粉末，再将敏化石墨粉末、硝酸银溶液和氨水混合置于烧杯中搅拌活化，得到活化石墨粉末，继续向活化石墨粉末中加入活化石墨粉末质量3%的葡萄糖溶液混合搅拌，过滤去除滤液，干燥出料，得到自制载银石墨粉末；
（4）按重量份数计，分别称取30～40份改性环氧树脂、12～16份自制载银石墨粉末、6～8份聚对苯二甲酸乙二醇酯和4～6份二甲基硅油混合置于搅拌机中搅拌，再添加2～4份过硫酸铵和1～3份无水乙醇，继续保温搅拌，得到搅拌浆料，将搅拌浆料倒入双螺杆挤出机中挤压成型，冷却，牵引收卷，出料，即得耐高温防静电型离型膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温防静电型离型膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为1：4：2，搅拌温度为35～45℃，搅拌时间为10～12min，盐酸的质量分数为20%，继续搅拌反应时间为18～24min，超声振荡时间为20～30min，陈化时间为1～2天。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温防静电型离型膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的双酚A型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和氰酸酯树脂的质量比为3：1：1，搅拌时间为16～20min，加热升温温度为120～160℃，混合树脂和自制硅溶胶的质量比为2：1，继续搅拌时间为45～60min。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温防静电型离型膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的研磨时间为10～12min，过筛石墨粉末、质量分数为30%的盐酸和氯化亚锡的质量比为4：1：2，搅拌反应时间为6～8min，敏化石墨粉末、质量分数为15%的硝酸银溶液和质量分数为20%的氨水的质量比为1：2：2，搅拌活化时间为24～32min，搅拌温度为30～40℃，搅拌时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温防静电型离型膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌温度为65～75℃，搅拌转速为120～160r/min，搅拌时间为20～30min，继续搅拌时间为45～60min，挤压温度为120～160℃，挤压压力为0.3～0.5MPa。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108659494A (zh) * 2018-05-15 2018-10-16 王召惠 一种纳米改性聚合物基屏蔽膜的制备方法
CN108795316A (zh) * 2018-05-18 2018-11-13 翟琳 一种阻燃抗静电型离型膜的制备方法
CN109504327A (zh) * 2018-11-13 2019-03-22 烟台德邦科技有限公司 一种高Tg高可靠性的环氧树脂封装导电胶及其制备方法
CN110239185A (zh) * 2019-06-14 2019-09-17 江苏双星彩塑新材料股份有限公司 一种mlcc离型膜基膜及其制备方法

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