CN113861625A - 低温固化环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低温固化环氧树脂组合物及其制备方法，低温固化环氧树脂组合物包括：环氧树脂、快速固化环氧树脂、增韧剂、硫醇固化剂、促进剂、稳定剂、硅烷偶联剂及填料；环氧树脂的重量百分比为5‑25％，快速固化环氧树脂的重量百分比为5‑25％，增韧剂的重量百分比为5‑30％，硫醇固化剂的重量百分比为10‑40％，促进剂的重量百分比为1‑10％，稳定剂的重量百分比为0.1‑8％，硅烷偶联剂的重量百分比为0.1‑5％，填料的重量百分比为5‑50％。本发明的所述低温固化环氧组合物可进行低温80℃快速固化；固化后无液体物质析出，避免了因析出物导致电子部件粘接不良及外观不佳。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种低温固化环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
由于环氧树脂的粘接强度、密合性、耐热性、耐湿性、耐化学品性、电性能优异，因此以环氧树脂为主体的组合物被广泛的用做粘合剂、灌封剂、导电糊剂、涂覆剂等用途。另外，特别是在便携终端的电子零部件、半导体元件、大规模集成电路、二极管等电子零部件的制造过程中，优选使用低温80℃左右低温热固化，且要求短时间固化的单组分粘接剂。在此，已知环氧树脂、多官能硫醇化合物固化剂及固化促进剂组合物可以在低温下快速固化，但在固化过程中，部分液体树脂因为基材表面的毛细管现象从组合物中渗出，污染了粘接基材。渗出物不仅会影响电极的导电性不良，致使电子部件接触故障，还会影响外观不良等问题，尤其不适用于音圈电机、图像传感器模块、5G光通讯及扬声器等电子零部件的粘接，容易污染线圈、镜头、音膜、光组件等关键部件，导致整个模块的劣化。
发明内容
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种低温固化环氧树脂组合物，包括：环氧树脂、快速固化环氧树脂、增韧剂、硫醇固化剂、促进剂、稳定剂、硅烷偶联剂及填料；其中，
所述环氧树脂的重量百分比为5-25％，所述快速固化环氧树脂的重量百分比为5-25％，所述增韧剂的重量百分比为5-30％，所述硫醇固化剂的重量百分比为10-40％，所述促进剂的重量百分比为1-10％，所述稳定剂的重量百分比为0.1-8％，所述硅烷偶联剂的重量百分比为0.1-5％，所述填料的重量百分比为5-50％。
可选地，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚A/F型环氧树脂、脂环族环氧树脂、苯酚酚醛清漆环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆树脂及环戊二烯型环氧树脂中的至少一种。
可选地，所述快速固化环氧树脂包括：型号为EPALLOY 7200的环氧树脂及型号为EPICLON HP-820的环氧树脂中的至少一种。
可选地，所述增韧剂包括核壳改性环氧树脂；所述核壳改性环氧树脂包括：日本触媒的BPA328、日本触媒的BPF307、KENEKA公司的MX154、KENEKA公司的MX125、KENEKA公司的MX267及KENEKA公司的MX153中的至少一种。
可选地，所述硫醇固化剂包括SC有机化学制的PEMP、SC有机化学制的TMMP、SC有机化学制的TEMPIC、昭和电工株式会社的PE1、昭和电工株式会社的NR1及昭和电工株式会社的BD1中的至少一种。
可选地，所述促进剂包括：改性咪唑、改性胺类化合物及有机脲中的至少一种。
可选地，所述稳定剂包括：巴比妥酸、液状硼酸酯化合物及铝螯合剂中的至少一种。
可选地，所述硅烷偶联剂包括：3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及8-环氧丙氧基辛基三甲氧基硅烷中的至少一种。
可选地，所述填料包括：碳酸钙、滑石粉、氢氧化铝、氧化铝、氧化硅、氧化钙、氢氧化镁、硅灰石、云母粉、膨润土及气相二氧化硅中的至少一种。
本发明还提供一种低温固化环氧树脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
以100份计，按如下重量份称取环氧树脂、快速固化环氧树脂、增韧剂、硫醇固化剂、促进剂、稳定剂、硅烷偶联剂及填料：所述环氧树脂5-25份，所述快速固化环氧树脂5-25份，所述增韧剂5-30份，所述硫醇固化剂10-40份，所述促进剂1-10份，所述稳定剂0.1-8份，所述硅烷偶联剂0.1-5份，所述填料5-50份；
将所述环氧树脂、所述增韧剂、所述稳定剂、所述硅烷偶联剂加入到真空行星搅拌釜中，在20℃-25℃下，抽真空搅拌得到第一混合物；
将所述填料加入所述第一混合物中，在20℃-25℃下，继续抽真空搅拌得到第二混合物；
将所述硫醇固化剂继续加入到所述第二混合物中，在20℃-25℃下，继续抽真空搅拌；
将所述促进剂加入到所述行星搅拌釜中，在20℃-25℃下，继续抽真空搅拌后即可出料得到所述低温固化环氧树脂组合物。
如上所如上所述，本发明的低温固化环氧树脂组合物及其制备方法，具有以下有益效果：本发明的所述低温固化环氧组合物可进行低温80℃快速固化；固化后无液体物质析出，避免了因析出物导致电子部件粘接不良及外观不佳；
树脂体系里有引入了核壳改性的增韧剂，提高了组合物对不同基材的粘接强度；使用有机硅作为了填料，硅烷偶联剂作为表面处理，提高了配方的耐湿热老化性。
附图说明
图1为本发明的低温固化环氧树脂组合物的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。在以下描述中界定的本发明的基本原理可以应用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明的精神和范围的其他技术方案。
由于环氧树脂的粘接强度、密合性、耐热性、耐湿性、耐化学品性、电性能优异，因此以环氧树脂为主体的组合物被广泛的用做粘合剂、灌封剂、导电糊剂、涂覆剂等用途。另外，特别是在便携终端的电子零部件、半导体元件、大规模集成电路、二极管等电子零部件的制造过程中，优选使用低温80℃左右低温热固化，且要求短时间固化的单组分粘接剂。在此，已知环氧树脂、多官能硫醇化合物固化剂及固化促进剂组合物可以在低温下快速固化，但在固化过程中，部分液体树脂因为基材表面的毛细管现象从组合物中渗出，污染了粘接基材。渗出物不仅会影响电极的导电性不良，致使电子部件接触故障，还会影响外观不良等问题，尤其不适用于音圈电机、图像传感器模块、5G光通讯及扬声器等电子零部件的粘接，容易污染线圈、镜头、音膜、光组件等关键部件，导致整个模块的劣化。
实施例一
本发明提供一种低温固化环氧树脂组合物，包括：环氧树脂、快速固化环氧树脂、增韧剂、硫醇固化剂、促进剂、稳定剂、硅烷偶联剂及填料；其中，
所述环氧树脂的重量百分比为5-25％，所述快速固化环氧树脂的重量百分比为5-25％，所述增韧剂的重量百分比为5-30％，所述硫醇固化剂的重量百分比为10-40％，所述促进剂的重量百分比为1-10％，所述稳定剂的重量百分比为0.1-8％，所述硅烷偶联剂的重量百分比为0.1-5％，所述填料的重量百分比为5-50％。
本发明的低温固化环氧树脂组合物在低温80℃左右固化，固化过程中无析出物出现，并且提供高粘接强度。组合物体系中引入快速固化环氧树脂，在不影响树脂组合物稳定性的前提下，提高了固化反应速度，阻止了液体树脂在固化过程中因为粘接基材的毛细管现象出现的渗透问题。
优选地，所述环氧树脂的重量百分比为10-20％，所述快速固化环氧树脂的重量百分比为10-20％，所述增韧剂的重量百分比为10-20％，所述硫醇固化剂的重量百分比为15-40％，所述促进剂的重量百分比为2-9％，所述稳定剂的重量百分比为0.5-5％，所述硅烷偶联剂的重量百分比为0.5-4％，所述填料的重量百分比为10-35％。
具体的，所述环氧树脂的重量百分比可以为12％、15％或18％等等，所述快速固化环氧树脂的重量百分比可以为12％、15％或18％等等，所述增韧剂的重量百分比可以为12％、15％或18％等等，所述硫醇固化剂的重量百分比可以为20％、25％、30％或35％等等，所述促进剂的重量百分比可以为3％、5％或8％等等，所述稳定剂的重量百分比可以为1％、2％、3％或4％等等，所述硅烷偶联剂的重量百分比可以为1％、2％或3％等等，所述填料的重量百分比可以为15％、20％、25％或30％等等。
在一个示例中，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚A/F型环氧树脂、脂环族环氧树脂、苯酚酚醛清漆环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆树脂及环戊二烯型环氧树脂中的至少一种；即所述环氧树脂可以为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚A/F型环氧树脂、脂环族环氧树脂、苯酚酚醛清漆环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆树脂或环戊二烯型环氧树脂的单独使用，所述环氧树脂也可以为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚A/F型环氧树脂、脂环族环氧树脂、苯酚酚醛清漆环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆树脂及环戊二烯型环氧树脂中的几种搭配。
在一个示例中，所述快速固化环氧树脂包括：型号为EPALLOY 7200的环氧树脂及型号为EPICLON HP-820的环氧树脂中的至少一种，即所述快速固化环氧树脂可以型号为EPALLOY 7200的环氧树脂及型号为EPICLON HP-820的环氧树脂中的一种或两种的搭配。
在固化过程中，由表氯醇和双酚类等酚类或醇类的常规环氧树脂交联速度较慢，温度升高后树脂粘度降低，容易因为粘接基材上的毛细管效应，产生析出物。型号为EPALLOY 7200的环氧树脂和型号为EPICLON HP-820的环氧树脂是属于快速固化环氧，固化速度是标准环氧的两到三倍。可以在不影响产品稳定性的前提下提高了固化速度，在固化初期快速形成交联网络，有效的阻止了液体组分在基材上的析出。其中快速固化环氧树脂的量可以以总组分量的5-25％的量存在于胶粘剂中，更优选于10-20％的量存在于胶粘剂中。当快速固化环氧的量低于5％时，树脂的固化速度过慢，未及时交联的树脂因为粘接基材表面的毛细管现象扩散在粘接位置的外围；当快速固化环氧的量高于25％，虽然固化过程中没有产生析出物，但是固化后的胶体韧性不够，胶粘剂的粘接强度会降低。
在一个可选的示例中，所述增韧剂可以包括但不仅限于核壳改性环氧树脂。
具体的，所述核壳改性环氧树脂包括：日本触媒的BPA328、日本触媒的BPF307、KENEKA公司的MX154、KENEKA公司的MX125、KENEKA公司的MX267及KENEKA公司的MX153中的至少一种；即所述核壳改性环氧树脂可以为日本触媒的BPA328、日本触媒的BPF307、KENEKA公司的MX154、KENEKA公司的MX125、KENEKA公司的MX267或KENEKA公司的MX153单独使用，也可以为日本触媒的BPA328、日本触媒的BPF307、KENEKA公司的MX154、KENEKA公司的MX125、KENEKA公司的MX267及KENEKA公司的MX153几种搭配使用。将粉末状的核壳粒子直接添加到环氧树脂中，容易导致核壳粒子的彼此凝集，无法有效的提高树脂组合物的力学性能。使用核壳粒子改性的环氧树脂，核壳粒子在组合物体系里不易团聚，可以更均匀的分布在组合物中。预分散后的核壳粒子，可以分散胶粘位置的应力。受到外力时，通过核壳粒子的剪切变形，吸收能量，提高了粘接位置的强度和韧性。
作为示例，所述硫醇固化剂包括SC有机化学制的PEMP、SC有机化学制的TMMP、SC有机化学制的TEMPIC、昭和电工株式会社的PE1、昭和电工株式会社的NR1及昭和电工株式会社的BD1中的至少一种；即所述硫醇固化剂可以为SC有机化学制的PEMP、SC有机化学制的TMMP、SC有机化学制的TEMPIC、昭和电工株式会社的PE1、昭和电工株式会社的NR1或昭和电工株式会社的BD1的单独使用，也可以为SC有机化学制的PEMP、SC有机化学制的TMMP、SC有机化学制的TEMPIC、昭和电工株式会社的PE1、昭和电工株式会社的NR1及昭和电工株式会社的BD1的几种搭配。
在一个示例中，所述促进剂包括：改性咪唑、改性胺类化合物及有机脲中的至少一种；即所述促进剂可以为改性咪唑、改性胺类化合物或有机脲的单独使用，也可以为改性咪唑、改性胺类化合物及有机脲的几种搭配。
作为示例，所述稳定剂包括：巴比妥酸、液状硼酸酯化合物及铝螯合剂中的至少一种；即所述稳定剂可以为巴比妥酸、液状硼酸酯化合物或铝螯合剂的单独使用，也可以为巴比妥酸、液状硼酸酯化合物及铝螯合剂的几种搭配。
在一个示例中，所述硅烷偶联剂包括：3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及8-环氧丙氧基辛基三甲氧基硅烷中的至少一种；即所述硅烷偶联剂可以为3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或8-环氧丙氧基辛基三甲氧基硅烷的单独使用，也可以为3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及8-环氧丙氧基辛基三甲氧基硅烷的几种搭配。考虑到提高粘接强度，优选3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷；其中硅烷偶联剂的量可以以总组分量的0.1-5％的量存在于胶粘剂中，更优选于0.5-4％的量存在于胶粘剂中。
作为示例，所述填料包括：碳酸钙、滑石粉、氢氧化铝、氧化铝、氧化硅、氧化钙、氢氧化镁、硅灰石、云母粉、膨润土及气相二氧化硅中的至少一种；即所述填料可以为碳酸钙、滑石粉、氢氧化铝、氧化铝、氧化硅、氧化钙、氢氧化镁、硅灰石、云母粉、膨润土或气相二氧化硅，也可以为碳酸钙、滑石粉、氢氧化铝、氧化铝、氧化硅、氧化钙、氢氧化镁、硅灰石、云母粉、膨润土及气相二氧化硅的几种搭配。考虑到疏水性及耐热循环性，所述填料优选氧化硅。
树脂体系里有引入了核壳改性的增韧剂，提高了组合物对不同基材的粘接强度；使用有机硅作为了填料，硅烷偶联剂作为表面处理，提高了配方的耐湿热老化性。
实施例二
本发明还提供一种低温固化环氧树脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
S1：以100份计，按如下重量份称取环氧树脂、快速固化环氧树脂、增韧剂、硫醇固化剂、促进剂、稳定剂、硅烷偶联剂及填料：所述环氧树脂5-25份，所述快速固化环氧树脂5-25份，所述增韧剂5-30份，所述硫醇固化剂10-40份，所述促进剂1-10份，所述稳定剂0.1-8份，所述硅烷偶联剂0.1-5份，所述填料5-50份；
S2：将所述环氧树脂、所述增韧剂、所述稳定剂、所述硅烷偶联剂加入到真空行星搅拌釜中，在20℃-25℃下，抽真空搅拌得到第一混合物；
S3：将所述填料加入所述第一混合物中，在20℃-25℃下，继续抽真空搅拌得到第二混合物；
S4：将所述硫醇固化剂继续加入到所述第二混合物中，在20℃-25℃下，继续抽真空搅拌；
S5：将所述促进剂加入到所述行星搅拌釜中，在20℃-25℃下，继续抽真空搅拌后即可出料得到所述低温固化环氧树脂组合物。
具体的，步骤S2中，抽真空搅拌的时间可以为20min。
具体的，步骤S3中，继续抽真空搅拌的时间可以为30min。
具体的，步骤S4中，继续抽真空搅拌的时间可以为30min。
在一个示例中，步骤S5中，继续抽真空搅拌的时间可以为30min。
需要说明的是，上述所有步骤中所述搅拌的工艺参数为：公转频率20Hz，自转频率是20Hz，真空度≤-0.1MPa。
下面以具体示例对本发明进行进一步详细描述。
首先，在下述示例中均使用如下材料：
| JER1750 | 双酚F环氧树脂 | Mistubishi |
| EXA-850CRP | 双酚A环氧树脂 | DIC |
| EPALLOY 7200 | 快速固化环氧树脂 | HUNTSMAN |
| EPICLON HP-820 | 快速固化环氧树脂 | DIC |
| JER162 | 苯酚酚醛清漆环氧树脂 | Mistubishi |
| MX125 | 核壳改性环氧 | Kaneka |
| MX154 | 核壳改性环氧 | Kaneka |
| BPF307 | 核壳改性环氧 | 日本触媒 |
| 巴比妥酸 | 稳定剂 | 东京化成工业株式会社制 |
| L-07N | 稳定剂 | 四国化成 |
| TMMP | 硫醇固化剂 | SC有机化学株式会社制 |
| PEMP | 硫醇固化剂 | SC有机化学株式会社制 |
| FXR-1081 | 改性胺类固化剂 | T&K TOKA |
| PN-23 | 咪唑类固化剂 | 味之素 |
| KBM403 | 硅烷偶联剂 | 信越化学株式会社制 |
| KR41B | 钛偶联剂 | 味之素精密技术株式会社制 |
| SO-C5 | 氧化硅 | ADMATECHS株式会社制 |
| 4-QY | 碳酸钙 | Omyacarb |
其余试剂均为常规市售。
表1示例1至示例6及对比例1至对比例3中低温固化环氧树脂组合物的各组分及其含量。
表2各示例及各对比例制备的低温固化环氧组合物在不锈钢板、镀镍钢板、PPA、LCP为基材的拉伸剪切强度，以及固化析出结果。
表3各示例及各对比例制备的低温固化环氧组合物在不锈钢板、镀镍钢板、PPA、LCP为基材，100h，双85老化后的拉伸剪切强度，以及固化析出结果。
从表2中的数据可以看到，本发明制备的低温固化环氧树脂组合物，通过在体系中引入快速固化环氧树脂，可以有效解决固化过程中的析出问题。通过在组合物中引入核壳改性的环氧树脂，可以有效提高粘接不同基材时的强度。
将制作好的不同基材的拉伸剪切样件放入到温度85℃，湿度85％RH的恒温恒湿箱，放置100h后恢复到室温进行拉伸剪切测试。通过表3中的数据可以发现，使用氧化硅为填料，硅烷KBM403为偶联剂，可以有效提高环氧树脂组合物固化后的耐湿热老化性。
上述参照示例对低温固化环氧树脂组合物的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个示例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种低温固化环氧树脂组合物，其特征在于，包括：环氧树脂、快速固化环氧树脂、增韧剂、硫醇固化剂、促进剂、稳定剂、硅烷偶联剂及填料；其中，
所述环氧树脂的重量百分比为5-25％，所述快速固化环氧树脂的重量百分比为5-25％，所述增韧剂的重量百分比为5-30％，所述硫醇固化剂的重量百分比为10-40％，所述促进剂的重量百分比为1-10％，所述稳定剂的重量百分比为0.1-8％，所述硅烷偶联剂的重量百分比为0.1-5％，所述填料的重量百分比为5-50％。
2.根据权利要求1所述的低温固化环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧树脂包括：双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚A/F型环氧树脂、脂环族环氧树脂、苯酚酚醛清漆环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆树脂及环戊二烯型环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的低温固化环氧树脂组合物，其特征在于：所述快速固化环氧树脂包括：型号为EPALLOY 7200的环氧树脂及型号为EPICLON HP-820的环氧树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低温固化环氧树脂组合物，其特征在于：所述增韧剂包括核壳改性环氧树脂；所述核壳改性环氧树脂包括：日本触媒的BPA328、日本触媒的BPF307、KENEKA公司的MX154、KENEKA公司的MX125、KENEKA公司的MX267及KENEKA公司的MX153中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的低温固化环氧树脂组合物，其特征在于：所述硫醇固化剂包括：SC有机化学制的PEMP、SC有机化学制的TMMP、SC有机化学制的TEMPIC、昭和电工株式会社的PE1、昭和电工株式会社的NR1及昭和电工株式会社的BD1中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的低温固化环氧树脂组合物，其特征在于：所述促进剂包括：改性咪唑、改性胺类化合物及有机脲中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的低温固化环氧树脂组合物，其特征在于：所述稳定剂包括：巴比妥酸、液状硼酸酯化合物及铝螯合剂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的低温固化环氧树脂组合物，其特征在于：所述硅烷偶联剂包括：3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及8-环氧丙氧基辛基三甲氧基硅烷中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的低温固化环氧树脂组合物，其特征在于：所述填料包括：碳酸钙、滑石粉、氢氧化铝、氧化铝、氧化硅、氧化钙、氢氧化镁、硅灰石、云母粉、膨润土及气相二氧化硅中的至少一种。
10.一种低温固化环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
以100份计，按如下重量份称取环氧树脂、快速固化环氧树脂、增韧剂、硫醇固化剂、促进剂、稳定剂、硅烷偶联剂及填料：所述环氧树脂5-25份，所述快速固化环氧树脂5-25份，所述增韧剂5-30份，所述硫醇固化剂10-40份，所述促进剂1-10份，所述稳定剂0.1-8份，所述硅烷偶联剂0.1-5份，所述填料5-50份；
将所述环氧树脂、所述增韧剂、所述稳定剂、所述硅烷偶联剂加入到真空行星搅拌釜中，在20℃-25℃下，抽真空搅拌得到第一混合物；
将所述填料加入所述第一混合物中，在20℃-25℃下，继续抽真空搅拌得到第二混合物；
将所述硫醇固化剂继续加入到所述第二混合物中，在20℃-25℃下，继续抽真空搅拌；
将所述促进剂加入到所述行星搅拌釜中，在20℃-25℃下，继续抽真空搅拌后即可出料得到所述低温固化环氧树脂组合物。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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