CN110194942A - 一种低温快速热固化单组份环氧胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温快速热固化单组份环氧胶粘剂,其特征在于,包含以下重量份的制备原料:环氧树脂20‑32份、多官能环氧树脂5‑25份、聚硫醇20‑30份、填料20‑31份、促进剂3‑7份、稳定剂0.1‑1.5份和偶联剂0.5‑3份;所述环氧树脂为脂环族、脂肪族、双酚A型、双酚F型和线性酚醛中的至少一种;所述多官能环氧树脂为三官能度或者四官能度环氧树脂。本发明所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂能够低温快速固化,热老化性能优异,100℃老化400h后性能还能保持在80%以上,可用于粘接电子元器件等。本发明还公开了所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的制备方法,该制备方法工艺简单,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂及其制备方法,具体涉及一种低温快速热固化单组份环氧胶粘剂及其制备方法。
背景技术
环氧胶粘剂自身优异的粘接和电气性能,使其在电子元器件粘接密封中被广泛应用。其中低温快速热固化单组份环氧胶粘剂具有粘接强度高、可实现中温(50-100℃)快速固化、收缩率小、无多余副产物等优点,一直是环氧胶粘剂行业研究的重点和热点。但低温快速热固化单组份环氧胶在三维网络结构中单位体积内交联密度低,导致玻璃化温度低于50℃,而电子元器件的工作温度高于80℃,高于环氧胶的玻璃化温度,影响其耐热老化性能,所以其应用受到了极大的限制。目前粘接用单组份环氧胶粘剂加热固化温度一般在90℃以上固化才具有较佳的粘接效果,大多数塑料密封件和敏感电子元件无法承受90℃以上,在此温度下对精密电子元器件造成损耗,影响他的可靠性;同时持续的加热也会造成成本的增加和能源的消耗。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种低温快速热固化单组份环氧胶粘剂及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种低温快速热固化单组份环氧胶粘剂,包含以下重量份的制备原料:
所述环氧树脂为脂环族、脂肪族、双酚A型、双酚F型和线性酚醛中的至少一种;所述多官能环氧树脂为三官能度或者四官能度环氧树脂。
本发明所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂添加了具有三官能度或者四官能度环氧树脂可以达到耐热老化的目的,本发明所述胶黏剂可以达到80℃/5min固化,初始剪切强度(钢对钢)可以达到22MPa以上,且在100℃老化400h后剪切强度还能够达到18MPa以上,性能保持率在80%以上,与传统环氧胶粘剂相比,不仅是能实现低温快速固化,而且有效提高100℃耐热老化性能。所述环氧胶的玻璃化温度高于100℃,极大地提高了环氧树脂的玻璃化温度,对电子元器件具有优异的粘接性能。
所述环氧树脂可以为CEL2021P(日本大赛璐)、TTA21(江苏泰特尔)、TTA26(江苏泰特尔)、E-51(南通星辰合成材料有限公司)、850S(南通星辰合成材料有限公司)、830S(南通星辰合成材料有限公司)、GELR127E(宏昌电子材料股份有限公司)、GEFR170(宏昌电子材料股份有限公司)、EPALLOY 8240(美国Emerald公司)等。
优选地,所述多官能环氧树脂为缩水甘油胺或者缩水甘油酯类型的环氧树脂,所述环氧树脂具有萘骨架、双环戊二烯型、联苯型、二苯型、二苯甲酮型和萘环酚醛型结构中的至少一种结构。
所述多官能度环氧树脂可以为缩水甘油胺或者缩水甘油酯类型AG80(上海合成树脂研究所)、AFG90(上海合成树脂研究所)、HP-7200(日本DIC)、HP-4700(日本DIC)等。
优选地,所述多官能环氧树脂在所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂中的重量百分含量为5-15%。所述多官能环氧树脂的添加量影响其抗老化性能,但是其添加过多则达不到快速固化的效果,发明人发现采用上述添加量时,能有较好的抗老化效果和快速固化效果。
优选地,所述多官能环氧树脂在所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂中的重量百分含量为9-15%。
优选地,所述的聚硫醇为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、三羟基丙烷(3-巯基丙酸酯)、二(3-巯基丙酸)乙二醇酯、三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)、二巯基乙酸二乙醇酯、巯基乙酸异辛酯、乙氧基三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯和巯基丙酸异辛酯中至少的一种。
优选地,所述填料为滑石粉、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硅微粉、氧化钙、氧化锌、氮化硼、氧化铝、硫酸钙、钛白粉、炭黑和气相二氧化硅中的至少一种。
优选地,所述促进剂为改性咪唑及其衍生物和改性胺类化合物中的至少一种。所述促进剂可以为PN-23(日本味之素)、PN-H(日本味之素)、FXR-1081(日本富士化成)、FXR-1020(日本富士化成)、100A(广州固研电子材料有限公司)、100B(广州固研电子材料有限公司)、Aradur 9510(美国亨斯曼)等。
优选地,所述的稳定剂为丙二酰脲。
优选地,所述的偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、双(γ-三乙氧基硅丙基)-四硫化物、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
本发明的另一目的在于提供一种所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的制备方法,包含以下步骤:按所述配方比例准确称取各原料,将环氧树脂、多官能环氧树脂、聚硫醇和偶联剂依次加入反应釜中,真空搅拌均匀后,加入填料、稳定剂和促进剂,分散均匀后出料,即得所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂。
本发明的有益效果在于:本发明提供了一种低温快速热固化单组份环氧胶粘剂,本发明所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂能够低温快速固化,热老化性能优异,100℃老化400h后性能还能保持在80%以上,可用于粘接电子元器件等。本发明还提供了所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的制备方法,该制备方法工艺简单,适合工业化生产。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的一种实施例,本实施例所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂包含以下重量份的制备原料:
本实施例所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的制备方法为:按所述配方比例准确称取各制备原料,先将850S、AG80、三羟基丙烷(3-巯基丙酸酯)、硫酸钙(分三次加入)、钛白粉、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混合均匀,再依次加入气相二氧化硅抽真空混合均匀,再依次加入丙二酰脲、PN-23混合均匀(控制温度为20-35℃),真空-0.098MPa,搅拌60min后出料,即得所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂。
实施例2
本发明所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的一种实施例,本实施例所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂包含以下重量份的制备原料:
本实施例所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的制备方法为:按配方比例准确称取各制备原料,将830S、AFG90、乙氧基三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯、重质碳酸钙(分三次加入)、碳黑混合均匀,再依次加入气相二氧化硅抽真空混合均匀,再依次加入丙二酰脲、FXR-1020、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合均匀(控制温度为20-35℃),真空-0.098MPa,搅拌60min后出料,即得所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂。
实施例3
本发明所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的一种实施例,本实施例所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂包含以下重量份的制备原料:
本实施例所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的制备方法为:按配方比例准确称取各制备原料,将GELR127E、三缩水甘油基三异氰酸酯、四(3-疏基丙酸)季戊四醇酯、氧化铝(分三次加入)、钛白粉、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合均匀,再依次加入气相二氧化硅抽真空混合均匀,再依次加入丙二酰脲、9510混合均匀(控制温度为20-35℃),真空-0.098MPa,搅拌60min后出料。
实施例4
本发明所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的一种实施例,本实施例所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂包含以下重量份的制备原料:
本实施例所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的制备方法同实施例3。
实施例5
本发明所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的一种实施例,本实施例所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂包含以下重量份的制备原料:
本实施例所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的制备方法同实施例3。
实施例6
本发明所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的一种实施例,本实施例所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂包含以下重量份的制备原料:
本实施例所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的制备方法同实施例3。
对比例1
对比例1所述胶粘剂的配方与实施例1的区别之处在于,对比例1的配方中不含多官能环氧树脂,多官能环氧树脂用环氧树脂替代,具体包含以下重量份的制备原料:
本对比例所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的制备方法为:按所述配方比例准确称取各制备原料,先将850S、三羟基丙烷(3-巯基丙酸酯)、硫酸钙(分三次加入)、钛白粉、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混合均匀,再依次加入气相二氧化硅抽真空混合均匀,再依次加入丙二酰脲、PN-23混合均匀(控制温度为20-35℃),真空-0.098MPa,搅拌60min后出料,即得所述胶粘剂。
实施例7
测试实施例1~6所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂、对比例1和市售产品固化后的性能,玻璃化温度的测试方法为ASTM E1545,测试结果见表1。
表1实施例1~6、对比例1和市售产品的测试结果
从表1可以看出,实施例1~6所述胶粘剂的固化时间均比市售胶粘剂更短,固化温度更低,实施例1~6所述胶粘剂的剪切强度比对比例1和市售胶黏剂的更大,玻璃化温度更高,热老化性能优异,100℃老化400h后性能还能保持在80%以上。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种低温快速热固化单组份环氧胶粘剂,其特征在于,包含以下重量份的制备原料:
所述环氧树脂为脂环族、脂肪族、双酚A型、双酚F型和线性酚醛中的至少一种;所述多官能环氧树脂为三官能度或者四官能度环氧树脂。
2.如权利要求1所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂,其特征在于,所述多官能环氧树脂为缩水甘油胺或者缩水甘油酯类型的环氧树脂,所述环氧树脂具有萘骨架、双环戊二烯型、联苯型、二苯型、二苯甲酮型和萘环酚醛型结构中的至少一种结构。
3.如权利要求1所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂,其特征在于,所述多官能环氧树脂在所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂中的重量百分含量为5-15%。
4.如权利要求1所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂,其特征在于,所述多官能环氧树脂在所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂中的重量百分含量为9-15%。
5.如权利要求1所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂,其特征在于,所述的聚硫醇为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、三羟基丙烷(3-巯基丙酸酯)、二(3-巯基丙酸)乙二醇酯、三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)、二巯基乙酸二乙醇酯、巯基乙酸异辛酯、乙氧基三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯和巯基丙酸异辛酯中至少的一种。
6.如权利要求1所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂,其特征在于,所述填料为滑石粉、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硅微粉、氧化钙、氧化锌、氮化硼、氧化铝、硫酸钙、钛白粉、炭黑和气相二氧化硅中的至少一种。
7.如权利要求1所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂,其特征在于,所述促进剂为改性咪唑及其衍生物和改性胺类化合物中的至少一种。
8.如权利要求1所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂,其特征在于,所述的稳定剂为丙二酰脲。
9.如权利要求1所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂,其特征在于,所述的偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、双(γ-三乙氧基硅丙基)-四硫化物、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
10.如权利要求1~9中任一项所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:按所述配方比例准确称取各原料,将环氧树脂、多官能环氧树脂、聚硫醇和偶联剂依次加入反应釜中,真空搅拌均匀后,加入填料、稳定剂和促进剂,分散均匀后出料,即得所述低温快速热固化单组份环氧胶粘剂。
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