CN114262592A - 对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶黏剂领域，尤其涉及对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂。所述对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂包括以下重量份的组分：环氧树脂份、增韧树脂份、活性稀释剂份、固化剂份、促进剂份、稳定剂份、增粘树脂份、偶联剂份、无机填料份。本发明提供的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂通过添加聚酯类树脂，解决了环氧胶黏剂粘接聚酯材料粘接力的问题，同时具有固化温度低，储存稳定性好，无溶剂不含挥发分的特点。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，尤其涉及对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂。
背景技术
随着电子元器件的高密度、微型化的发展，以及组装厂对自身自动化生产效率的提升，对于粘接用的胶水要求越来越高，例如更低的固化温度、更短的固化时间，更高的粘接力等。环氧胶有固化收缩率低，耐湿热型能好，高Tg等特性，但在在电子产品中有不少部件的材质是聚酯材料如PBT、PET、PAR等，通常环氧胶黏剂对于聚酯材料的粘接力较低，这极大的限制了其在这类材质的使用。
但是，由于室温固化体系反应往往较剧烈，放热很大，难以控制，或反应太慢，效率不高，而且反应不是很完全，以及固化剂等本身的各种不足，使得室温固化环氧体系具有很多缺点，如反应物大多较脆，韧性不高。
因此，有必要提供一种新的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂解决上述技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂。
本发明提供的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂包括：其原料包括以下重量份的组分：环氧树脂40份、增韧树脂10份、活性稀释剂10份、固化剂20份、促进剂6份、稳定剂1份、增粘树脂8份、偶联剂1.5份、无机填料40份。
优选的，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂，双酚F型环氧树脂，酚醛环氧树脂，双环戊二烯环氧树脂，NNO-三缩水甘油基对氨基苯酚，4、4－二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺中的至少一种。
优选的，所述增韧树脂选自聚氨酯改性环氧树脂，丁腈橡胶改性环氧树脂，核壳增韧环氧树脂中的至少一种。
优选的，所述活性稀释剂选自叔碳酸缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、亚烷基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
优选的，所述固化剂选自季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯，三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯二(3-巯基丙酸)乙二醇酯、三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)、二巯基乙酸二乙醇酯、巯基乙酸异辛酯、乙氧基三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯和巯基丙酸异辛酯中的至少一种。
优选的，所述促进剂选自PN-23，MY-40，FXR-1081，FXR-1121，FXR-1020，FXR-1030，EH-4360s，EH-5001P中的至少一种。
优选的，所述稳定剂选自水杨酸、月桂酸、巴比妥酸、硬脂酸、富马酸、安息香酸中的至少一种。
优选的，所述增粘树脂选自TEGO AddBond LTH，东洋纺饱和聚酯树脂600、630、650、670、673、822、GK360、GK590、BX1000和BX7000中至少一种。
优选的，所述偶联剂选自3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、双(γ-三乙氧基硅丙基)-四硫化物、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述无机填料选自滑石粉、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硅微粉、氧化钙、氧化锌、氮化硼、氧化铝、硫酸钙、钛白粉和气相二氧化硅中的至少一种。
对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂其制备包含以下步骤：
S1、将环氧树脂、增韧树脂、增粘树脂、活性稀释剂，依次加入搅拌反应釜中，加热至80-150℃，搅拌时间为1-4h，速率15-40rpm/min，搅拌均匀后，冷却至35℃以下；
S2、往搅拌釜中加入无机填料、稳定剂、偶联剂和固化剂，搅拌时间为1-4h，速率15-40rpm/min，控温在35℃以下，真空搅拌分散均匀；
S3、往搅拌釜中加入促进剂，搅拌时间为1-4h，速率15-40rpm/min，控温在35℃以下，真空搅拌分散均匀，得到对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂。
与相关技术相比较，本发明提供的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂具有如下有益效果：
本发明提供对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂，通过添加聚酯类树脂，解决了环氧胶黏剂粘接聚酯材料粘接力的问题，同时具有固化温度低，储存稳定性好，无溶剂不含挥发分的特点，完成了一种聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂的制备，且本发明采通过加热熔融的方式，在环氧树脂和硫醇体系中，添加聚酯类树脂，解决环氧胶粘接聚酯材料的问题；因为聚酯类增粘树脂的O＝C-O和PBT、PET、PAR的结构相同，同时本身极性加大，所以，如饱和聚酯树脂和LTH应用在环氧胶中，对于聚酯材质的粘接有极大的提升作用；同时，通常无溶剂体系中融入固体树脂，粘度会急剧增大，所以通常添加比例不高，起不到应有的效果，粘度过大使用不便本发明采用的硫醇体系，硫醇粘度极低，在体系中占得重量份大，这个正好解决了上述问题，可以提高固体聚酯类树脂的同时，粘度可控制在合理范围内，达到增加聚酯材质粘接力的效果。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂，所述具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂其原料包括：环氧树脂20-60份、增韧树脂5-20份、活性稀释剂2-20份、固化剂5-30份、促进剂2-10份、稳定剂0.2-2份、增粘树脂3-15份、偶联剂0.1-3份、无机填料15-60份。
其中，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂，双酚F型环氧树脂，酚醛环氧树脂，双环戊二烯环氧树脂，NNO-三缩水甘油基对氨基苯酚，4、4－二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺中的至少一种；所述增韧树脂选自聚氨酯改性环氧树脂，丁腈橡胶改性环氧树脂，核壳增韧环氧树脂中的至少一种；所述活性稀释剂选自叔碳酸缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、亚烷基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的至少一种；所述固化剂选自季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯，三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯二(3-巯基丙酸)乙二醇酯、三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)、二巯基乙酸二乙醇酯、巯基乙酸异辛酯、乙氧基三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯和巯基丙酸异辛酯中的至少一种；所述促进剂选自PN-23，MY-40，FXR-1081，FXR-1121，FXR-1020，FXR-1030，EH-4360s，EH-5001P中的至少一种；所述稳定剂选自水杨酸、月桂酸、巴比妥酸、硬脂酸、富马酸、安息香酸中的至少一种；所述增粘树脂选自TEGO AddBondLTH，东洋纺饱和聚酯树脂600、630、650、670、673、822、GK360、GK590、BX1000和BX7000中至少一种；所述偶联剂选自3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、双(γ-三乙氧基硅丙基)-四硫化物、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述无机填料选自滑石粉、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硅微粉、氧化钙、氧化锌、氮化硼、氧化铝、硫酸钙、钛白粉和气相二氧化硅中的至少一种。
其制备包含以下步骤：
S1、将环氧树脂、增韧树脂、增粘树脂、活性稀释剂，依次加入搅拌反应釜中，加热至80-150℃，搅拌时间为1-4h，速率15-40rpm/min，搅拌均匀后，冷却至35℃以下；
S2、往搅拌釜中加入无机填料、稳定剂、偶联剂和固化剂，搅拌时间为1-4h，速率15-40rpm/min，控温在35℃以下，真空搅拌分散均匀；
S3、往搅拌釜中加入促进剂，搅拌时间为1-4h，速率15-40rpm/min，控温在35℃以下，真空搅拌分散均匀，得到对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂。
实施例1：
环氧树脂选用30份EPIKOTE-828、30份NPEF-170、5份AFG90，增韧树脂选用15份MX158，稀释剂选用8份E10P，固化剂选用30份三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯，促进剂选用5份FXR-1081，稳定剂选用0.01份巴比妥酸，偶联剂选用0.008份KH560，增粘树脂选用20份Vylon600，无机填料选用50份NQ1120；
其固化条件温度为80℃，时长为30min，而测试粘度为41200cps，剪切强度为3.2Mpa。
实施例2：
环氧树脂选用30份EPIKOTE-828、30份NPEF-170、5份AFG90，增韧树脂选用15份EPU-73B，稀释剂选用8份E10P，固化剂选用30份季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯，促进剂选用5份FXR-1081，稳定剂选用0.01份安息香酸，偶联剂选用0.008份KH560，增粘树脂选用20份LTH，无机填料选用50份NQ1120；
其固化条件温度为80℃，时长为30min，而测试粘度为35000cps，剪切强度为2.8Mpa。
实施例3：
环氧树脂选用20份EPIKOTE-828、30份NPEF-170、5份AFG90，增韧树脂选用15份EPU-73B，稀释剂选用8份E10P，固化剂选用30份三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯，促进剂选用5份PN23，稳定剂选用0.01份安息香酸，偶联剂选用0.008份KH560，增粘树脂选用10份Vylon600、10份Vylon 630，无机填料选用25份NQ1120、25份TA04；
其固化条件温度为80℃，时长为30min，而测试粘度为37000cps，剪切强度为2.7Mpa。
实施例4：
环氧树脂选用20份EPIKOTE-828、20份NPEF-170、10份DEN431、5份AFG90，增韧树脂选用15份MX158，稀释剂选用4份E10P、4份622，固化剂选用30份三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯，促进剂选用5份FXR-1081，稳定剂选用0.01份巴比妥酸，偶联剂选用0.008份KH560，增粘树脂选用10份Vylon600、10份Vylon630，无机填料选用50份NQ1120、25份TA04；
其固化条件温度为80℃，时长为30min，而测试粘度为64000cps，剪切强度为2.4Mpa。
实施例5：
环氧树脂选用20份EPIKOTE-828、20份NPEF-170、10份DEN431、5份AG80，增韧树脂选用15份RA1340，稀释剂选用4份E10P、4份692，固化剂选用30份三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯，促进剂选用5份FXR-1081，稳定剂选用0.01份安息香酸，偶联剂选用0.008份KH560，增粘树脂选用10份Vylon600、10份Vylon630，无机填料选用50份TA04、50份TA04；
其固化条件温度为80℃，时长为30min，而测试粘度为85000cps，剪切强度为3.0Mpa。
实施例6：
环氧树脂选用20份EPIKOTE-828、20份NPEF-170、10份DNE260、5份AFG90，增韧树脂选用15份RA1340，稀释剂选用4份E10P、4份692，固化剂选用30份三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯，促进剂选用5份PN23，稳定剂选用0.01份安息香酸，偶联剂选用0.008份KH560，增粘树脂选用10份Vylon600、10份Vylon 630，无机填料选用50份TA04、50份TA04；
其固化条件温度为80℃，时长为30min，而测试粘度为71000cps，剪切强度为2.4Mpa。
实施例7：
环氧树脂选用20份EPIKOTE-828、20份NPEF-170、10份DEN431、5份AG80，增韧树脂选用15份MX158，稀释剂选用4份E10P、4份622，固化剂选用30份三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯，促进剂选用2.5份PN23、2.5份FXR-1081，稳定剂选用0.01份巴比妥酸，偶联剂选用0.008份KH560，增粘树脂选用10份Vylon600、10份Vylon 630，无机填料选用50份NQ1120；
其固化条件温度为80℃，时长为30min，而测试粘度为63000cps，剪切强度为3.3Mpa。
实施例8：
环氧树脂选用20份EPIKOTE-828、20份NPEF-170、10份DNE260、5份AFG90，增韧树脂选用15份RA1340，稀释剂选用8份622，固化剂选用30份季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯，促进剂选用5份PN23，稳定剂选用0.01份安息香酸，偶联剂选用0.008份KH560，增粘树脂选用10份Vylon600、10份Vylon 630，无机填料选用50份NQ1120；
其固化条件温度为80℃，时长为30min，而测试粘度为54000cps，剪切强度为2.8Mpa。
实施例9：
环氧树脂选用20份EPIKOTE-828、20份NPEF-170、10份DEN431、5份AG80，增韧树脂选用15份RA1340，稀释剂选用8份622，固化剂选用30份季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯，促进剂选用2.5份PN23、2.5份FXR-1081，稳定剂选用0.01份安息香酸，偶联剂选用0.008份KH560，增粘树脂选用10份Vylon600、10份Vylon630，无机填料选用50份NQ1120；
其固化条件温度为80℃，时长为30min，而测试粘度为58000cps，剪切强度为2.9Mpa。
实施例10：
环氧树脂选用20份EPIKOTE-828、20份NPEF-170、10份DEN431、5份AFG90，增韧树脂选用15份MX158，稀释剂选用4份E10P、4份622，固化剂选用30份三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯，促进剂选用5份PN23，稳定剂选用0.01份巴比妥酸，偶联剂选用0.008份KH560，增粘树脂选用10份Vylon600、10份Vylon 630，无机填料选用50份NQ1120；
其固化条件温度为80℃，时长为30min，而测试粘度为53000cps，剪切强度为2.8Mpa。
通过添加聚酯类树脂，解决了环氧胶黏剂粘接聚酯材料粘接力的问题，同时具有固化温度低，储存稳定性好，无溶剂不含挥发分的特点，完成了对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂的制备，且本发明采通过加热熔融的方式，在环氧树脂和硫醇体系中，添加聚酯类树脂，解决环氧胶粘接聚酯材料的问题；因为聚酯类增粘树脂的O＝C-O和PBT、PET、PAR的结构相同，同时本身极性加大，所以，如饱和聚酯树脂和LTH应用在环氧胶中，对于聚酯材质的粘接有极大的提升作用；同时，通常无溶剂体系中融入固体树脂，粘度会急剧增大，所以通常添加比例不高，起不到应有的效果，粘度过大使用不便本发明采用的硫醇体系，硫醇粘度极低，在体系中占得重量份大，这个正好解决了上述问题，可以提高固体聚酯类树脂的同时，粘度可控制在合理范围内，达到增加聚酯材质粘接力的效果。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (12)
1.对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，其原料包括：环氧树脂20-60份、增韧树脂5-20份、活性稀释剂2-20份、固化剂5-30份、促进剂2-10份、稳定剂0.2-2份、增粘树脂3-15份、偶联剂0.1-3份、无机填料15-60份。
2.根据权利要求1所述的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，其原料包括以下重量份的组分：环氧树脂40份、增韧树脂10份、活性稀释剂10份、固化剂20份、促进剂6份、稳定剂1份、增粘树脂8份、偶联剂1.5份、无机填料40份。
3.根据权利要求1所述的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂，双酚F型环氧树脂，酚醛环氧树脂，双环戊二烯环氧树脂，NNO-三缩水甘油基对氨基苯酚，4、4－二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述增韧树脂选自聚氨酯改性环氧树脂，丁腈橡胶改性环氧树脂，核壳增韧环氧树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述活性稀释剂选自叔碳酸缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、亚烷基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述固化剂选自季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯，三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯二(3-巯基丙酸)乙二醇酯、三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)、二巯基乙酸二乙醇酯、巯基乙酸异辛酯、乙氧基三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯和巯基丙酸异辛酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述促进剂选自PN-23，MY-40，FXR-1081，FXR-1121，FXR-1020，FXR-1030，EH-4360s，EH-5001P中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述稳定剂选自水杨酸、月桂酸、巴比妥酸、硬脂酸、富马酸、安息香酸中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述增粘树脂选自TEGO AddBond LTH，东洋纺饱和聚酯树脂600、630、650、670、673、822、GK360、GK590、BX1000和BX7000中至少一种。
10.根据权利要求1所述的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述偶联剂选自3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、双(γ-三乙氧基硅丙基)-四硫化物、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述无机填料选自滑石粉、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硅微粉、氧化钙、氧化锌、氮化硼、氧化铝、硫酸钙、钛白粉和气相二氧化硅中的至少一种。
12.根据权利要求2-11任一项所述的对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂，其特征在于，其制备包含以下步骤：
S1、将环氧树脂、增韧树脂、增粘树脂、活性稀释剂，依次加入搅拌反应釜中，加热至80-150℃，搅拌时间为1-4h，速率15-40rpm/min，搅拌均匀后，冷却至35℃以下；
S2、往搅拌釜中加入无机填料、稳定剂、偶联剂和固化剂，搅拌时间为1-4h，速率15-40rpm/min，控温在35℃以下，真空搅拌分散均匀；
S3、往搅拌釜中加入促进剂，搅拌时间为1-4h，速率15-40rpm/min，控温在35℃以下，真空搅拌分散均匀，得到对于聚酯材料具有高粘接力的单组分低温固化环氧胶黏剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 518000 floor 1, building A2, building 301, building C, Abao Science Park, No. 3, shunv Road, Jutang community, Fucheng street, Longhua District, Shenzhen, Guangdong Province Applicant after: Shenzhen sdorf New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 518000 Room 501, building 3, Guosheng Science Park, No. 52, Renmin Road, Fumin community, Fucheng street, Longhua District, Shenzhen, Guangdong Applicant before: Shenzhen sdorf New Material Technology Co.,Ltd. |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220401 |