CN115322719B - 可初步固定的环氧胶粘剂及其制备与使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子粘合技术领域，具体涉及一种可初步固定的环氧胶粘剂及其制备与使用方法，该环氧胶粘剂包括以下质量份数的各组分：固体环氧树脂20‑80份、固体聚酯多元醇20‑80份和/或其余含有羟基的树脂30‑70份、光引发剂1‑5份及促进剂0.5‑5份。本发明提供一种可初步固定的环氧胶粘剂，其能在加热熔化条件下施胶并于冷却后对所粘基材实现初步固定效果，从而实现后续较低温度下的批量快速固化，完全固化后具有优异的附着性、耐受性、抗冲击性及机械强度。
Description
技术领域
本发明属于电子粘合技术领域，具体涉及一种可初步固定的环氧胶粘剂及其制备与使用方法。
背景技术
在电子产品组装领域，随着对效率和性能要求的不断提高，有许多组装应用需要快速初步固定，然后在下一步工序中，批量进行后固化，实现效率的提升，经典的应用如手机组装过程中用到的反应型热熔胶及芯片保护过程中用到的UV初步固化和后续加热完全固化工艺。
应用反应型热熔胶进行电子产品粘合存在操作时间短，后固化时间长的缺陷；而通常的UV初步固化和后续加热完全固化工艺采用UV固化丙烯酸酯加热固化环氧树脂的体系，其后续加热固化温度较高，难以适用于高温敏感的电子元器件组装。
发明内容
在一方面，本发明提供一种可初步固定的环氧胶粘剂，其能在加热熔化条件下施胶并于冷却后对所粘基材实现初步固定效果，从而实现后续较低温度下的批量快速固化，完全固化后具有优异的附着性、耐受性、抗冲击性及机械强度。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
可初步固定的环氧胶粘剂，包括以下质量份数的各组分：固体环氧树脂20-80份、固体聚酯多元醇20-80份和/或其余含有羟基的树脂30-70份、光引发剂1-5份及促进剂0.5-5份。
一些实施方案中，所述固体环氧树脂的软化点介于60-120℃之间，所述固体聚酯多元醇及其余含有羟基的树脂的软化点介于60-120℃之间。
一些实施方案中，还包括用于胶粘剂调节软化点的液体环氧树脂，所述液体环氧树脂的质量占比为5-15％。
一些实施方案中，所述液体环氧树脂选自Momentive的Epon 828和/或Synasia的Syna epoxy 21。
一些实施方案中，所述固体环氧树脂选用Olin的DER 671，ESTRON公司的ISOCRYLEP550、GMA300及Daciel公司的EHPE3150中的至少一种。
一些实施方案中，所述固体聚酯多元醇选用Evonik的Dynacoll 7360、Dynacoll7380、Dynacoll 7460、Dynacoll 7140及Daciel公司的PLACCEL200、PLACCEL 300中的至少一种；
所述的其余含有羟基的树脂选用Sabic公司的Noryl SA90和/或陶氏化学的Voranol 2110TB。
一些实施方案中，所述促进剂选用Momentive的SilquestA 187；
所述光引发剂选用Synasia的CPI 6976。
另一方面，本发明提供一种可初步固定的环氧胶粘剂的使用方法，其采用预热初步固定结合UV热双重作用，实现低温快速完全固化，操作简单且效率提升，适用基材种类广泛。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
在加热条件下将胶粘剂施加至基材表面，待至自然冷却后形成初步的固定效果；然后施加UV光进行初步固化；最后通过常温自然固化或加热固化实现稳定胶接。
一些实施方案中，施胶的加热温度为90-130℃，考虑到多数塑料基材的耐热和工艺时间，加热固化实现稳定胶接的工艺条件为：加热固化温度在60-80度之间，加热时间不超过1小时。
其它方面，本发明还提供前述可初步固定的环氧胶粘剂的制备方法，操作简单便利，组分混合充分。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
将20-80份的固体环氧树脂与20-80份的固体聚酯多元醇和/或30-70份的其余含有羟基的树脂在加热熔化状态下搅拌混合，然后添加1-5份的光引发剂和0.5-5份的促进剂在真空状态下搅拌均匀后出料。
本发明采用以上技术方案至少具有如下的有益效果：
1.采用固体单组份光热双重固化环氧树脂体系，一方面，其能在加热熔化条件下施胶并于冷却后对所粘基材实现初步固定效果，然后结合UV热双重作用，实现后续较低温度下的批量快速固化，提高生产效率；另一方面，完全固化后的环氧胶能够实现在玻璃、陶瓷、金属及塑料基材上的高附着力、高机械强度、高耐冲击性及对于多种溶剂的高耐受性；
2.在UV固化环氧胶配方体系里面，多元醇或其他含有羟基的物质，能够促进环氧胶的固化，缩短固化时间，降低固化温度，在本发明的配方里面，多元醇同时起到调节软化点和改善对特定基材粘接的作用，如聚酯多元醇对PET基材的粘接改善；
3.通过调整胶粘剂各组成比例，可以匹配多样软化点、硬度、玻璃化温度及固化速度的胶粘剂，以满足不同工艺条件要求，使用范围广，适于推广使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例中所用到的各种常用物料，均为市售产品。
本申请提供一种可初步固定的环氧胶粘剂，包括以下质量份数的各组分：固体环氧树脂20-80份、固体聚酯多元醇20-80份和/或其余含有羟基的树脂30-70份、光引发剂1-5份及促进剂0.5-5份。较佳的，胶粘剂还包括用于调节软化点的液体环氧树脂，液体环氧树脂的质量占比为7％。其中，固体环氧树脂的软化点介于60-120℃之间，固体聚酯多元醇及其余含有羟基的树脂的软化点介于60-120℃之间。
该实施方式中的固体环氧树脂选用Olin的DER 671，ESTRON公司的ISOCRYLEP550、GMA300及Daciel公司的EHPE3150中的至少一种；液体环氧树脂选自Momentive的Epon 828和/或Synasia的Syna epoxy 21；固体聚酯多元醇选用Evonik的Dynacoll 7360、Dynacoll 7380、Dynacoll 7460、Dynacoll7140及Daciel公司的PLACCEL200、PLACCEL 300中的至少一种；其余含有羟基的树脂选用Sabic公司的Noryl SA90和/或陶氏化学的Voranol 2110TB；促进剂选用Momentive的SilquestA 187；光引发剂选用Synasia的CPI6976。
本申请提供上述可初步固定的环氧胶粘剂的使用方法：在90-130℃加热条件下将胶粘剂施加至基材表面，待至自然冷却后形成初步的固定效果；然后采用UV灯光照进行初步固化；最后通过常温自然固化或加热快速固化实现稳定胶接。可在较低温度下实现快速固化，考虑到多数塑料基材的耐热和工艺时间，加热固化温度在60-80度之间，加热时间不超过1小时。完全固化后的胶对多种基材有良好的附着力和耐冲击性能，通过对环氧树脂和多元醇的选择可实现针对多种基材的粘接选择。
本申请还提供上述可初步固定的环氧胶粘剂的制备方法：将20-80份的固体环氧树脂与20-80份的固体聚酯多元醇和/或30-70份的其余含有羟基的树脂在100℃熔化状态下搅拌混合，然后添加1-5份的光引发剂和0.5-5份的促进剂在真空状态下搅拌均匀后出料。
本申请实施例使用原料总括见下表：
表1
| DER671 | 固体双酚A环氧树脂，Olin |
| ISOCRYLEP550 | 环氧封端固体树脂，Estron |
| Epon828 | 液体双酚A环氧树脂，Momentive |
| Synaepoxy21 | 酯环族环氧树脂，Synasia |
| Dynacoll7360 | 聚酯多元醇，Evonik |
| Dynacoll7140 | 聚酯多元醇，Evonik |
| Voranol2110TB | 聚醚多元醇，陶氏化学 |
| SilquestA187 | 硅烷偶联剂，Momentive |
| CPI6976 | 光引发剂，Synasia |
一些实施例中，采用表2原料组配制备可初步固定的环氧胶粘剂，并分别设计在UV光照10s、30s及加热固化条件：60℃下加热1h及室温固化16h的操作条件下测定的环氧胶的固化状态、剪切强度及破坏模式。其中剪切强度测试方法参考ASTM D 1002。
表2
综合上表可知，采用本申请组配的环氧胶粘剂在加热熔化条件下施胶自然冷却后对所粘基材具有初步固定效果，后续结合UV热双重固化后能够实现较低温度如60℃条件下的批量快速固化，完全固化后的胶对基材有良好的附着力和耐冲击性能。
一些实施例中，采用表3原料组配制备可初步固定的环氧胶粘剂，并设计了在UV光照30s及加热固化条件：60℃下加热1h的操作条件下测定的环氧胶的剪切强度及破坏模式。
表3
由表3可知，通过设计多组不同种类含有羟基固体树脂的组配及多组不同种类固体环氧树脂的组配，验证了包含脂环族类环氧树脂和芳香族类环氧树脂及聚酯多元醇与其余含有羟基的固体树脂在内的多种组配形式均可获得初步固定的环氧胶粘剂，且完全固化后具有优异的机械性能、附着性能及抗冲击性能。
一些对比例中，采用表4原料组配制备环氧胶粘剂，设计了包含高质量占比的液态环氧胶粘剂组配与低质量占比的多元醇组配，由表4实验结果可表明，其均不具备预热条件下初步固定的效果。
表4
| 名称 | HMDCC-111 | HMDCC-112 | HMDCC-113 |
| Epon828 | 67.00 | 77.00 | |
| DER671 | 20.00 | 57.00 | |
| Voranol2110TB | 30.00 | 20.00 | |
| Dynacoll7360 | 10.00 | 10.00 | |
| Kh560 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| CPI6976 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
| 合计 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
| 涂胶后能否初步固定 | 否 | 否 | 否 |
一些对比例中，采用表5原料组配制备环氧胶黏剂，设计了不同液体环氧胶黏剂组分，有表5结果可以表明，所设计配方软化点过高或过低都会影响涂胶后的初步固定效果，根据本发明的实施例和对比例，液体环氧树脂所占比例为5-15份最佳。
表5
本申请采用固体单组份光热双重固化环氧树脂体系，一方面，其能在加热熔化条件下施胶并于冷却后对所粘基材实现初步固定效果，然后结合UV热双重作用，实现后续较低温度下的批量快速固化，提高生产效率；另一方面，完全固化后的环氧胶能够实现在玻璃、陶瓷、金属及塑料基材上的高附着力、高机械强度、高耐冲击性及对于多种溶剂的高耐受性。
考虑到施工方便性，电子组装领域，通常用单组份热固化环氧胶，不需要混合，避免气泡，提高点胶精度。但单组份热固化环氧胶通常需要低温冷冻储存，成本高，储存和运输条件苛刻。另外，单组份热固化环氧胶的固化温度通常比较高，固化时间长。本发明的UV固化环氧胶，克服了上述两个缺点。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.可初步固定的环氧胶粘剂的使用方法，其特征在于，
在90-130℃加热条件下将胶粘剂施加至基材表面，待至自然冷却后形成初步的固定效果；然后施加UV光进行初步固化；最后通过常温自然固化或加热固化实现稳定胶接；其中，加热固化实现稳定胶接的工艺条件为：加热固化温度在60-80度之间，加热时长不超过1小时；
该使用方法中所采用的环氧胶粘剂包括以下质量份数的各组分：固体环氧树脂20-80份、固体聚酯多元醇20-80份和/或其他含有羟基的树脂30-70份、光引发剂1-5份、促进剂0.5-5份及用于胶粘剂调节软化点的液体环氧树脂，所述液体环氧树脂的质量占比为5-15%；其中，所述固体环氧树脂的软化点介于60-120℃之间，所述固体聚酯多元醇及其他含有羟基的树脂的软化点介于60-120℃之间。
2.根据权利要求1所述的可初步固定的环氧胶粘剂的使用方法，其特征在于，
所述液体环氧树脂选自Momentive的Epon 828和/或Synasia的Syna epoxy 21。
3.根据权利要求1所述的可初步固定的环氧胶粘剂的使用方法，其特征在于，
所述固体环氧树脂选用Olin的DER 671，ESTRON公司的ISOCRYL EP550、GMA300及Daciel公司的EHPE3150中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的可初步固定的环氧胶粘剂的使用方法，其特征在于，
所述固体聚酯多元醇选用Evonik的Dynacoll 7360、Dynacoll 7380、 Dynacoll 7460、Dynacoll 7140及Daciel公司的PLACCEL200、PLACCEL 300中的至少一种；
所述的其他含有羟基的树脂选用Sabic公司的Noryl SA90和/或陶氏化学的Voranol2110TB。
5.根据权利要求1所述的可初步固定的环氧胶粘剂的使用方法，其特征在于，
所述光引发剂选用Synasia的CPI 6976；
所述促进剂选用Momentive的Silquest A 187。
6.根据权利要求1-5任一所述的可初步固定的环氧胶粘剂的使用方法，其特征在于，
所述环氧胶粘剂的制备方法为：
将20-80份的固体环氧树脂与20-80份的固体聚酯多元醇和/或30-70份的其他含有羟基的树脂在加热熔化状态下搅拌混合，然后添加1-5份的光引发剂和0.5-5份的促进剂在真空状态下搅拌均匀后出料。
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