CN113249072A - 一种具有良好热稳定性电子封装胶及其制备方法 - Google Patents

一种具有良好热稳定性电子封装胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有良好热稳定性电子封装胶，包括有如下重量百分比的组分：多官能团环氧树脂5‑15％、环氧树脂35‑40％、固化剂7‑10％、固化促进剂2‑6％、填料35‑40％，稳定剂2‑5％，并改进了现有电子封装胶的制备方法；本发明制得的具有良好热稳定性电子封装胶的热稳定性和流变稳定性好，粘结强度高，可提高所封装电子器件的使用寿命，能满足使用者需求。

Description

一种具有良好热稳定性电子封装胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，具体涉及一种具有良好热稳定性电子封装胶及其制备方法。
背景技术
电子封装胶是用于封装电子器件，是起到密封、包封或灌封的一类电子胶水或粘合剂。经电子封装胶封装后可以起到防水、防潮、防震、防尘、防腐蚀、散热、保密等的作用。同时，也要求电子封装胶具有-65-150℃的耐高低温，介电强度高，绝缘性好，环保安全的特点。
继电器是其中的一种电子器件，其英文名称为relay，是一种电控制器件，是当电流输入量的变化达到规定要求时，在电气输出电路中使被控量发生预定的阶跃变化的一种电器。它具有控制系统和被控制系统之间的互动关系。通常应用于自动化的控制电路中，它实际上是用小电流去控制大电流运作的一种“自动开关”。故在电路中起着自动调节、安全保护、转换电路等作用。为了确保其能进行正常的工作，必须对它进行封装保护。
在实际的制程中，往往还要求电子封装胶在回流焊或波峰焊工艺中，能够耐受230-270℃高温状态100秒以上。因此，要求封装胶具有良好的热稳定性，即玻璃转化温度Tg＞160℃，以确保封装胶产品在这种高温的工艺环境下的可靠性。同时，为了使产品便于面向不同气候特点的区域市场，要求电子封装胶具有流变稳定性，以免因运输和储存的过程中，经历不同环境温度变化时而导致失效。流变稳定性的本质，就是电子封装胶中分散在环氧树脂中填料表面活性的稳定性。
现有的电子封装胶在常温下，由于环氧树脂与固化剂中的少量的活化分子发生微观反应时，环氧树脂在某些填料粒子表面微观固化过程中，该填料粒子表面便失去活性，导致触变性失效。体现在宏观上，虽然粘度基本上不变，但流长随着时间逐渐变长。当填料粒子表面变失去活性的量积累到一定的程度时，胶水便失效导致封装胶报废而不能使用。因此，现有的电子封装胶的热稳定性和流变稳定性较差，降低了电子器件的使用寿命，较难满足使用者需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好热稳定性电子封装胶及其制备方法，采用该方法制得的具有良好热稳定性电子封装胶，热稳定性和流变稳定性好，粘结强度高，可提高所封装电子器件的使用寿命，能满足使用者需求。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有良好热稳定性电子封装胶，包括有如下重量百分比的组分：多官能团环氧树脂5-15％、环氧树脂35-40％、固化剂7-10％、固化促进剂2-6％、填料35-40％，稳定剂2-5％。
优选地，所述多官能团环氧树脂包括3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚、HP-4700中的一种或其混合物；
所述3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚的结构式为：
Figure BDA0003066258670000021
所述HP-4700的结构式为：
Figure BDA0003066258670000022
优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或两种混合物。
优选地，所述固化剂为4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二乙基-4,4'-二氨基二苯甲烷、双氰胺中的一种或任意几种混合物。
优选地，所述固化促进剂为微胶嚷型的咪唑加成物、微胶嚷型的季胺加合物、微胶嚷型的双肼中的一种或任意几种混合物。
优选地，所述填料为三氧化二铝粉、氮化硅、AlN、二氧化硅中的一种或任意几种混合物。
优选地，所述填料的粒径为10-40um。
优选地，所述稳定剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇双二亚磷酸酯中的一种或任意几种混合物。
一种具有良好热稳定性电子封装胶的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：按重量百分比将多官能团环氧树脂5-15％、环氧树脂35-40％、填料35-40％、稳定剂2-5％投入反应釜中，行星搅拌30分钟到1小时；
S2：在反应釜中，继续投入固化剂7-10％、固化促进剂2-6％，满真空，行星搅拌1-5小时，即制得具有良好热稳定性电子封装胶。
采用上述技术方案后，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用的多官能团环氧树脂可与普通环氧树脂(双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂)兼容，能够形成均一的胶黏剂体系，确保具有强的粘结力。
2、本发明采用的多官能团环氧树脂分子中，每个分子具有2-4个环氧基团，环氧基团在树脂体系的固化中是提供交联点的功能基团，可形成三维的充分致密的牢固化学键(共价键)，可形成稳定的体型三维空间网状结构。要破坏这种稳定的体型三维空间网状结构，需要提供很高的能量才能打破化学键。因此，使得该封装胶具有良好的热稳定性，具有较高的玻璃转化温度Tg。
3、本发明采用的多官能团环氧树脂分子中，还具有苯基团、联苯基团、奈基团，这些基团在结构上的共同点就是具有单双化学键的共轭分子轨道体系，可成为一种稳定牢靠的化学分子结构，不易被外界的能量所破坏。同样，对封装胶产品体系的稳定性做出显著的贡献，有助于提高封装胶产品体系的玻璃转化温度Tg。
4、本发明的多官能团环氧树脂采用3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚和HP-4700中的一种或两种混合物，加上与稳定剂的协同作用，制得的良好热稳定性电子封装胶产品在25℃的条件，可储存31天以上，流变稳定性好。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
称取多官能团环氧树脂3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚12份、双酚A环氧树脂10份、双酚F环氧树脂25份、填料三氧化二铝粉体40份、稳定剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇双二亚磷酸酯2份投入反应釜中，行星搅拌30分钟。在反应釜中，继续投入固化剂4,4'-二氨基二苯砜8份、固化促进剂微胶嚷型的咪唑加成物3份，满真空，行星搅拌1小时，即制得具有良好热稳定性电子封装胶。
实施例2
称取HP-4700多官能团环氧树脂15份、双酚A环氧树脂10份、双酚F环氧树脂30份、填料三氧化二铝粉体30份、稳定剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇双二亚磷酸酯4份投入反应釜中，行星搅拌1小时。在反应釜中，继续投入固化剂双氰胺7份、固化促进剂微胶嚷双肼4份，满真空，行星搅拌2小时，即制得具有良好热稳定性电子封装胶。
对比例1
称取多官能团环氧树脂P-(2,3-环氧丙氧基)-N,N-二(2,3-环氧丙基)苯胺5份、双酚A环氧树脂10份、双酚F环氧树脂30份、填料二氧化硅粉体40份、稳定剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇双二亚磷酸酯2份投入反应釜中，行星搅拌1小时。在反应釜中，继续投入固化剂3,3'-二乙基-4,4'-二氨基二苯甲烷10份、固化促进剂微胶嚷型的季胺加合物2份，满真空，行星搅拌5小时，即制得具有良好热稳定性电子封装胶。
对比例2
称取多官能团环氧树脂N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷9份、双酚A环氧树脂6份、双酚F环氧树脂34份、填料二氧化硅粉体35份、稳定剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇双二亚磷酸酯3份投入反应釜中，行星搅拌50分钟。在反应釜中，继续投入固化剂双氰胺7份、固化促进剂微胶嚷型的季胺加合物6份，满真空，行星搅拌2小时，即制得具有良好热稳定性电子封装胶。
对比例3
称取双酚A环氧树脂10份、双酚F环氧树脂30份，填料三氧化二铝粉体40份、稳定剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇双二亚磷酸酯5份投入反应釜中，行星搅拌1小时。在反应釜中，继续投入固化剂双氰胺9份、固化促进剂微胶嚷型的咪唑加成物6份，满真空，行星搅拌3小时，即制得电子封装胶。
电子封装胶玻璃转化温度(Tg)的测试：采用Perkin-Elmer DSC7型仪器测试，在氮气环境下测试，测试固化放热时的升温速率为10℃/min，测试Tg时的升温速率为20℃/min。
电子封装胶流长的测试：测试条件，样品重量0.1g±0.05g，烘箱温度110℃，坡载架角度45°，烘烤时间5min。
电子封装胶剪切强度的测试，参考标准ASTM 1002。
实施例1-2和对比例1-3的测试结果如下表。
Figure BDA0003066258670000051
Figure BDA0003066258670000061
由上表可知，实施例1-2的多官能团环氧树脂选用3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚、HP-4700时，可与稳定剂发挥协同作用，制得的具有良好热稳定性电子封装胶的玻璃转化温度高，流长稳定天数长，剪切强度大，热稳定性和流变稳定性好，适合于各种电子器件的封装，而且环保安全。对比例1-2的多官能团环氧树脂选用P-(2,3-环氧丙氧基)-N,N-二(2,3-环氧丙基)苯胺、N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷，制得的具有良好热稳定性电子封装胶的玻璃转化温度较高，流长稳定天数短，剪切强度较大，热稳定性好，但流变稳定性较差，这是由于P-(2,3-环氧丙氧基)-N,N-二(2,3-环氧丙基)苯胺和N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4'-二氨基二苯甲烷的分子中的氮原子，除与相邻的三个其它原子形成共价键之后，还有一对孤对电子，是路易斯碱，该孤对电子即使在常温下，也容易促进环氧基团开环固化，起到叔胺促进固化的作用，导致环氧树脂与固化剂中的少量的活化分子发生微观反应，致使环氧树脂在某些填料粒子表面发生微观固化，使填料粒子表面便失去活性，导致触变性失效，如果温度升高，促进固化的作用就更激烈，导致封装胶的流变稳定性急剧下降，常温下流变稳定性较差。对比例3未添加多官能团环氧树脂，制得的电子封装胶玻璃转化温度低，流长稳定天数较短，剪切强度较小，热稳定性和流变稳定性较差。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种具有良好热稳定性电子封装胶，其特征在于，包括有如下重量百分比的组分：多官能团环氧树脂5-15％、环氧树脂35-40％、固化剂7-10％、固化促进剂2-6％、填料35-40％，稳定剂2-5％。
2.如权利要求1所述的一种具有良好热稳定性电子封装胶，其特征在于：所述多官能团环氧树脂包括3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚、HP-4700中的一种或其混合物；
所述3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚的结构式为：
Figure FDA0003066258660000011
所述HP-4700的结构式为：
Figure FDA0003066258660000012
3.如权利要求1所述的一种具有良好热稳定性电子封装胶，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或两种混合物。
4.如权利要求1所述的一种具有良好热稳定性电子封装胶，其特征在于：所述固化剂为4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二乙基-4,4'-二氨基二苯甲烷、双氰胺中的一种或任意几种混合物。
5.如权利要求1所述的一种具有良好热稳定性电子封装胶，其特征在于：所述固化促进剂为微胶嚷型的咪唑加成物、微胶嚷型的季胺加合物、微胶嚷型的双肼中的一种或任意几种混合物。
6.如权利要求1所述的一种具有良好热稳定性电子封装胶，其特征在于：所述填料为三氧化二铝粉、氮化硅、AlN、二氧化硅中的一种或任意几种混合物。
7.如权利要求6所述的一种具有良好热稳定性电子封装胶，其特征在于：所述填料的粒径为10-40um。
8.如权利要求1所述的一种具有良好热稳定性电子封装胶，其特征在于：所述稳定剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇双二亚磷酸酯中的一种或任意几种混合物。
9.一种如权利要求1-8任一所述的具有良好热稳定性电子封装胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1：按重量百分比将多官能团环氧树脂5-15％、环氧树脂35-40％、填料35-40％、稳定剂2-5％投入反应釜中，行星搅拌30分钟到1小时；
S2：在反应釜中，继续投入固化剂7-10％、固化促进剂2-6％，满真空，行星搅拌1-5小时，即制得具有良好热稳定性电子封装胶。
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