CN115851198B - 高耐湿热led用树脂组合物、其制备方法和led封装方法 - Google Patents

高耐湿热led用树脂组合物、其制备方法和led封装方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了高耐湿热LED用树脂组合物、其制备方法和LED封装方法，本发明的树脂组合物，包括组分A、组分B和组分C，其中，所述组分A包括环氧树脂；所述组分B包括酸酐固化剂、链转移剂、促进剂和阳离子固化剂；所述组分C包括无机粉体填料。该树脂组合物用于LED封装胶中具有良好的耐湿热性能。

Description

高耐湿热LED用树脂组合物、其制备方法和LED封装方法
技术领域
本发明涉及LED用封装胶技术领域，具体涉及高耐湿热LED用树脂组合物、其制备方法和LED封装方法。
背景技术
发光二极管（LED）作为第三代半导体照明光源，相对于传统光源，有寿命长、耗电小、体积小、绿色环保等优点。而LED用封装胶则是对LED芯片起到保护作用，同时在一定程度上对发光性能进行改善的封装材料。由于环氧树脂（EP）的制备工艺简便、成本低、物理性能、机械性能和热性能较好，被广泛应用于LED封装。但是在湿热环境中，水会被EP吸收，将导致EP的热性能、电性能和力学性能等恶化。同时，EP封装材料中被吸收的水分子在高温下会发生汽化膨胀从而发生爆裂现象。因此，LED封装用EP要求具有高纯度、低收缩性、优良的耐热性、低吸湿性和快速固化等优点。
EP的结构决定了它的使用性能。酸酐固化的EP封装胶的主要结构为酐基与环氧基加成生成酯基。酸酐固化的EP封装胶的耐热性好，但吸湿率高。阳离子仅对EP起引发作用，催化环氧树脂本身聚合成三维网状结构，生成以醚键为主要结构的均聚物。这种结构的EP吸湿性低，收缩率小，但耐热性差。因此，需要提供一种耐湿热性能好的环氧树脂封装胶。
发明内容
本发明的目的是针对目前环氧树脂封装胶普遍存在的耐湿热性能的不足，提供了一种树脂组合物，该树脂组合物用于LED封装胶中具有良好的耐湿热性能，能够应用于户内和户外LED领域。本发明还提供所述树脂组合物的制备方法和一种LED封装方法。
本发明第一方面提供了一种树脂组合物，其原料包括组分A、组分B和组分C，其中，
所述组分A包括环氧树脂；
所述组分B包括酸酐固化剂、链转移剂、促进剂和阳离子固化剂；
所述组分C包括无机粉体填料。
本发明中，促进剂为固化促进剂，链转移剂和促进剂的作用均为促进酸酐固化剂固化，降低酸酐固化剂的固化温度；无机粉体填料的作用为降低线膨胀系数和阻隔水汽。
申请人发现，酸酐固化剂和阳离子固化剂在提高环氧树脂耐湿热性能领域具有协同作用。由酸酐固化剂固化的环氧树脂和由阳离子固化剂固化的环氧树脂形成的结构不同，同时使用酸酐固化剂和阳离子固化剂固化得到的环氧树脂耐湿热性能产生了意料不到的提高。
根据本发明的一些实施方式，组分A、组分B和组分C的重量比为100:(5~100):(1~300)，优选为100:(15~60):(80~200)。
根据本发明的一些实施方式，所述组分A、组分B和组分C分别独立，使用时才混合。
根据本发明的一些实施方式，所述酸酐固化剂和所述阳离子固化剂的质量比为(9990~1):(25~1)。
酸酐固化剂和阳离子固化剂的固化速度不同，因此需要对酸酐固化剂和阳离子固化剂之间的用量比例进行调节，防止其中单一组分过量，反而导致环氧树脂性能劣化。
根据本发明的一些实施方式，所述酸酐固化剂与所述促进剂的质量比为(9990~1):(25~1)，优选为(9990~25):1，更优选为(190~62):1。
由于酸酐固化剂根据逐步聚合机理固化环氧树脂，而阳离子固化剂固化环氧树脂属于连锁聚合机理，所以一般情况下在固化环氧树脂时酸酐固化剂形成酯键的速度远远小于阳离子形成醚键的速度。良好的耐湿热性能需要环氧化合物中具有一定比例地酯键和醚键，因此本发明对酸酐固化剂、促进剂和阳离子固化剂之间的比例进行调节，使得两种固化剂在固化物中形成恰当比例的酯键和醚键结构，从而提高固化物的耐湿热性能。
根据本发明的一些实施方式，以组分B的总重量为基准，酸酐固化剂的含量为75wt%~99.9 wt%，链转移剂的含量为0.01 wt%~10 wt%，促进剂的含量0.1 wt%~10 wt%，阳离子固化剂的含量为0.01 wt%~5 wt%。
根据本发明的一些实施方式，以组分B的总重量为基准，酸酐固化剂的含量为93wt%~95 wt%，链转移剂的含量为1.5 wt%~2.5 wt%，促进剂的含量2 wt%~4 wt %，阳离子固化剂的含量为0.5 wt%~1.5 wt %。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂选自缩水甘油酯环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂、缩水甘油醚环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、丙烯酸-2,3-环氧丙酯、双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯、3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯、3,4-环氧基-6-甲基环己烷甲酸-3',4'-环氧基-6'-甲基环己烷甲酯、三缩水甘油基三异氰酸酯、三缩水甘油基对氨基苯酚、四缩水甘油基二氨基二苯甲烷、四甲基异丙叉苯撑四缩水甘油胺、N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4-二氨基二苯甲烷、N,N,N”,N-四缩水甘油基-4,4'-甲撑二邻甲苯胺、4,4-二氨基二苯基醚四缩水甘油胺、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、双环戊二烯双环氧、顺式双-(2,3-环氧基环戊基)-醚、反式双-(2,3-环氧基环戊基)-醚、3,4-环氧环己基甲基-2',3'-环氧环己醚、2,2-二(3,3''-环氧环己基)丙烷、双-(2,3-环氧环己烷)、1,2-双-(2,3-环氧环己基氧基)-乙烷、双-(2,3-环氧环己基)醚、1,1-双(2',3'-环氧环己氧甲基)-3,4-环氧环己烷、2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)、乙二醇缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述环氧树脂优选为乙二醇缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述链转移剂选自醇类、酚类、脂肪酸类、胺类和水中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述链转移剂选自乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、正戊二醇、异戊二醇、新戊二醇、1,2-己二醇、1,4-环己二醇、1,6-己二醇、2,5-二甲基-2,5-己二醇、2-乙基-1,3-己二醇、反式-1,2-环己二醇、1,7-庚二醇、1,2-庚二醇、1,8-辛二醇和1,2-辛二醇、甲苯酚、甲酚、氨基酚、硝基酚、萘酚、氯酚、对苯二酚、杂酚、环酚、间甲酚、邻甲酚、双酚A、双酚C、双酚Z、双酚B、双酚酸、双酚芴、双酚M、双酚S、辛基酚、丙泊酚、壬基酚、地蒽酚、环美酚、丁香酚、百里酚、单宁酸、草酸、甲酸，丙酸、丁酸、辛酸、己酸、庚酸、戊酸、芥酸、铨酸、乳酸、油酸、胶酸、蜡酸、硬脂酸、软脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈油酸、丁硫醇、异戊硫醇、己硫醇、环戊硫醇、糠硫醇、乙二硫醇、1-丙硫醇、1,3丙二硫醇、卢丁二硫醇、苯硫醇、邻苯二硫醇、间二苄硫醇、5-嘧啶硫醇、4-吡啶硫醇、3-甲基苄硫醇、2-巯基苯并噻唑、戊胺、苄胺、二乙胺、三乙胺、正丁胺、环己胺、乙二胺、苯胺、苯甲胺、N-甲苯胺、N,N-二甲苯胺、二苯胺、三苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述促进剂选自脂肪胺、取代脲、咪唑及其盐、乙酰丙酮金属盐、羧酸金属盐及其络合物、季铵盐、硫脲及其衍生物、有机胍、有机膦、过氧化物中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述促进剂选自乙酰丙酮锌、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钕、乙酰丙酮铝、二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、N-(4-氯苯基)二甲基脲、三苯基膦、四苯基溴化膦、环烷酸锌、环烷酸钴、环烷酸锰、苯酚、苄基三乙基氯化铵、丙烯基硫脲、亚乙基硫脲、四甲基胍、过氧化苯甲酰和三氟化硼乙胺中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述酸酐固化剂选自芳香族酸酐、脂肪族酸酐和脂环族酸酐的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述酸酐固化剂选自邻苯二甲酸酐、四氢化邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、十二烷基琥珀酸酐、均苯四甲酸酐、偏苯三酸酐、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐、桐油酸酐、六氯内次甲基四氢邻苯二甲酸酐、四溴邻苯二甲酸酐、四氯邻苯二甲酸酐、3,4'-氧二邻苯二甲酸酐、1,2,3,4-环戊烷四甲羧酸二酐、戊二酸酐、甲基环己烯四羧酸二酐、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐和3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述阳离子固化剂选自芳香族锍鎓盐、芳香族碘鎓盐、芳香族鏻鎓盐、铝络合物系固化剂、芳香族重氮鎓盐系、吡啶鎓系固化剂及三氟化硼络合物的一种或多种。
本发明中，固化剂（包括酸酐固化剂和阳离子固化剂）如果为固态，可将其适当加热融成液态后使用。
根据本发明的一些实施方式，所述无机粉体填料为非导电性物质。
根据本发明的一些实施方式，所述无机粉体填料为氧化硅、硅酸盐、碳酸盐、碳化物、硫酸盐、硫化物、钛酸盐、氧化物和氢氧化物的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述无机粉体填料的粒径小于500微米。
根据本发明的一些实施方式，所述无机粉体填料的粒径为1~100微米。
根据本发明的一些实施方式，所述无机粉体填料选自瓷粉、云母粉、石棉、氧化铝、高岭土、石墨、硅酸钙、硅藻土、氧化镁、氧化钛、氮化硼、碳酸镁、滑石粉、硅微粉、二硫化钼、炭黑、白炭黑、碳酸钙的一种或多种。
本发明第二方面提供了第一方面所述的树脂组合物的制备方法，包括将组分A、组分B和组分C进行混合并固化。
根据本发明的一些实施方式，所述固化为热固化。
根据本发明的一些实施方式，所述热固化的条件包括：温度为60~200℃，时间为0.5~10h。
根据本发明的一些实施方式，所述热固化包括阶段I和阶段II，阶段I的条件包括：温度为60~170℃，时间为0.5~2h；阶段II的条件包括：温度为140~200℃，时间为1~4h。
根据本发明的一些实施方式，所述组分B的制备方法包括：
将酸酐固化剂、链转移剂和促进剂进行第一混合，然后将该混合物与阳离子固化剂进行第二混合。
根据本发明的一些实施方式，所述第一混合的温度为75~85℃，所述第二混合的温度为20~30℃。
本发明第三方面提供了一种LED封装方法，包括将第一方面所述的树脂组合物或第二方面所述的制备方法制备得到的树脂组合物作为封装胶进行封装。
本发明第四方面提供了一种LED灯珠，包括第一方面所述的树脂组合物或第二方面所述的制备方法制备得到的树脂组合物作为封装胶形成的固化物。
与现有技术相比，本发明包括以下有益效果：
本发明提供的树脂组合物选用酸酐固化剂和阳离子固化剂共固化环氧树脂，酸酐固化剂和阳离子固化剂在提高环氧树脂的耐湿热性上具有协同作用。本发明通过调整固化过程中酸酐固化剂、链转移剂、促进剂和阳离子固化剂的比例，可在EP封装胶中引入适当比例的醚键和酯键，从而将耐热性、耐湿性的基团引入EP中，提高其耐湿热性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案以及优点更加容易理解，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明中，3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯购自国药试剂，CAS号：2386-87-0；
2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)购自国药试剂，CAS号：3530-44-7；
2,2-二(3,3''-环氧环己基)丙烷购自国药试剂，CAS号：14513-43-0；
间苯二酚二缩水甘油醚购自国药试剂，CAS号：101-90-6；
甲基六氢邻苯二甲酸酐购自国药试剂，CAS号：25550-51-0；
1,2,3,4-环戊烷四甲羧酸二酐购自国药试剂，CAS号： 6053-68-5；
乙二醇购自巴斯夫，CAS号：107-21-1；
二乙胺购自购自国药试剂，CAS号：109-89-7；
2-甲基咪唑购自国药试剂，CAS号：693-98-1；
乙酰丙酮锌购自国药试剂，CAS号：14024-63-6；
4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐购自国药试剂，CAS号：71449-78-0；
三氟化硼乙醚络合物购自国药试剂，CAS号：109-63-7；
硅微粉购自万华化学，化学纯；
氧化铝粉购自万华化学，化学纯；
炭黑购自万华化学，化学纯。
实施例1
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将94重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、2重量份乙二醇和3重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态后放置至室温。将该混合物和1重量份的4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀并脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠1。
实施例2
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A：3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯。
组分B的制备：将94重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、2重量份乙二醇和3重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态后放置至室温。将该混合物和1重量份的4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠2。
实施例3
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将60重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯、20重量份的2,2-二(3,3''-环氧环己基)丙烷和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将94重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、2重量份乙二醇和3重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态后放置至室温。将该混合物和1重量份的4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠3。
实施例4
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的间苯二酚二缩水甘油醚混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将94重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、2重量份乙二醇和3重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态后放置至室温。将该混合物和1重量份的4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠4。
实施例5
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将94重量份的1,2,3,4-环戊烷四甲羧酸二酐、2重量份乙二醇和3重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态后放置至室温。将该混合物和1重量份的4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠5。
实施例6
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将96重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、1重量份乙二醇和2重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态后放置至室温。将该混合物和1重量份的4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠6。
实施例7
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将93重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、1重量份乙二醇和5重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态后放置至室温。将该混合物和1重量份的4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠7。
实施例8
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将94重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、2重量份的二乙胺和3重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态后放置至室温。将该混合物和1重量份的4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠8。
实施例9
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将94重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、2重量份乙二醇和3重量份乙酰丙酮锌混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态后放置至室温。将该混合物和1重量份的4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠9。
实施例10
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将94 重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、2重量份乙二醇和3重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态后放置至室温。将该混合物和1重量份三氟化硼乙醚络合物混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠10。
实施例11
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将93重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、2重量份乙二醇和3重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态后放置至室温。将该混合物和2%的4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠11。
实施例12
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将93重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、2重量份乙二醇和3重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态后放置至室温。将该混合物和2%三氟化硼乙醚络合物混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠12。
实施例13
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将80重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、2重量份乙二醇和3重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态后放置至室温。将该混合物和5%的4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠13。
实施例14
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2’-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将94 重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、2重量份乙二醇和3重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态后放置至室温。将该混合物和1重量份的4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将炭黑和碳酸钙以1：119的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠14。
实施例15
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
按照实施例1的方法实施，不同的是，组分A、组分B和组分C按照A：B=100：120：220的重量比混合均匀，制备得到树脂组合物封装的封装灯珠15。
实施例16
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
按照实施例1的方法实施，不同的是，点胶后的灯珠在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠16。
实施例17
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
按照实施例1的方法实施，不同的是，点胶后的灯珠在130℃下加热1h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠17。
对比例1
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将95重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、2重量份乙二醇和3重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到封装灯珠15。
对比例2
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将97重量份甲基六氢邻苯二甲酸酐、1重量份乙二胺和2重量份2-甲基咪唑混合，在80℃的条件下搅拌1h至均匀呈透明均相状态。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到封装灯珠16。
对比例3
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐和组分C按照100：0.5：100.5的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到封装灯珠17。
对比例4
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、三氟化硼乙醚络合物和组分C按照A：B：C=100：0.5：100.5的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到封装灯珠18。
对比例5
制备树脂组合物并用于LED灯珠封装
组分A的制备：将80重量份的3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯和20重量份的2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷) 混合，在50℃的条件下搅拌20 min至均匀呈透明均相的状态。
组分B的制备：将99重量份的甲基六氢邻苯二甲酸酐和1重量份的4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐混合，在室温下搅拌30 min至均匀。
组分C的制备：将硅微粉和氧化铝粉以40：80的比例称量混合均匀。
将组分A、组分B和组分C按照A：B：C=100：20：120的重量比混合均匀脱除气泡后，点胶（采用日本武藏，shotmaster300点胶机）在灯珠上，在130℃下加热1h，然后在150℃下加热4h，冷却至室温，得到树脂组合物封装的封装灯珠19。
测试例1
耐湿热性能测试：
将实施案例1~17和对比例1~5得到的封装灯珠放入85℃、85%湿度的箱体内，将在箱体内放置0h、24h、48h、72h、96h后的灯珠取出进行温度程序分别为程序一、程序二的高温处理，程序一或程序二的总时间均为11 min（具体升温程序如表1），处理后观察LED灯珠支架和封装胶的界面剥离或开裂情况。实验结果见表2，无异常代表LED灯珠支架和封装胶的界面没有剥离或开裂的情况。
表1
阶段1 阶段2 阶段3 阶段4 阶段5 阶段6 阶段7 阶段8 阶段9 阶段10 阶段11 阶段12
程序一（℃） 160 180 200 160 180 200 240 260 200 230 250 200
程序二 （℃） 180 190 220 200 240 260 280 290 220 290 290 220
表2
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将本发明的实施例与对比例进行比较，能够看出，相比于对比例1和对比例2（不使用阳离子固化剂）、对比例3和对比例4（不使用酸酐类固化剂），对比例5（不使用链转移剂和促进剂），使用本发明的树脂组合物（实施例1~16）进行封装得到的封装灯珠具有良好的耐湿热性能，在高温高湿环境下更难发生剥离或开裂。
综上所述，本发明的树脂组合物具有良好的耐湿热性能，适合应用于LED灯珠的封装中。
以上所述的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为本领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种树脂组合物，其原料包括组分A、组分B和组分C，其中，
所述组分A包括环氧树脂；
所述组分B包括酸酐固化剂、链转移剂、促进剂和阳离子固化剂；
所述组分C包括无机粉体填料；
组分A、组分B和组分C的重量比为100:(5~100):(1~300)；
以组分B的总重量为基准，酸酐固化剂的含量为93wt%~95wt%，链转移剂的含量为1.5wt%~2.5wt%，促进剂的含量2wt%~4wt%，阳离子固化剂的含量为0.5wt%~1.5wt%；
所述无机粉体填料为氧化硅、硅酸盐、碳酸盐、碳化物、硫酸盐、硫化物、钛酸盐和氢氧化物材料的一种或多种；所述无机粉体填料的粒径小于500微米。
2.一种树脂组合物，其原料包括组分A、组分B和组分C，其中，
所述组分A包括环氧树脂；
所述组分B包括酸酐固化剂、链转移剂、促进剂和阳离子固化剂；
所述组分C包括无机粉体填料；
组分A、组分B和组分C的重量比为100:(5~100):(1~300)；
以组分B的总重量为基准，酸酐固化剂的含量为93wt%~95wt%，链转移剂的含量为1.5wt%~2.5wt%，促进剂的含量2wt%~4wt%，阳离子固化剂的含量为0.5wt%~1.5wt%；
所述无机粉体填料选自瓷粉、云母粉、石棉、氧化铝、高岭土、石墨、硅酸钙、硅藻土、氧化镁、氧化钛、氮化硼、碳酸镁、滑石粉、硅微粉、二硫化钼、炭黑、白炭黑、碳酸钙的一种或多种；所述无机粉体填料的粒径小于500微米。
3.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其特征在于，组分A、组分B和组分C的重量比为100:(15~60):(80~200)。
4.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂选自缩水甘油酯环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂、缩水甘油醚环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、丙烯酸-2,3-环氧丙酯、双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯、3,4-环氧基环己烷甲酸-3',4'-环氧基环己烷甲酯、3,4-环氧基-6-甲基环己烷甲酸-3',4'-环氧基-6'-甲基环己烷甲酯、三缩水甘油基三异氰酸酯、三缩水甘油基对氨基苯酚、四缩水甘油基二氨基二苯甲烷、四甲基异丙叉苯撑四缩水甘油胺、N,N,N',N'-四环氧丙基-4,4-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基二苯基醚四缩水甘油胺、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、双环戊二烯双环氧、顺式双-(2,3-环氧基环戊基)-醚、反式双-(2,3-环氧基环戊基)-醚、3,4-环氧环己基甲基-2',3'-环氧环己醚、双-(2,3-环氧环己烷)、1,2-双-(2,3-环氧环己基氧基)-乙烷、双-(2,3-环氧环己基)醚、1,1-双(2',3'-环氧环己氧甲基)-3,4-环氧环己烷、2,2'-((丙烷-2,2-二基双(4,1-亚苯基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)、乙二醇缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其特征在于，所述链转移剂选自醇类、酚类、脂肪酸类、胺类和水中的一种或多种；
和/或，所述促进剂选自脂肪胺、取代脲、咪唑及其盐、乙酰丙酮金属盐、羧酸金属盐及其络合物、季铵盐、硫脲及其衍生物、有机胍、有机膦、过氧化物和三氟化硼络合物中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其特征在于，所述酸酐固化剂选自芳香族酸酐、脂肪族酸酐的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的树脂组合物，其特征在于，所述酸酐固化剂选自脂环族酸酐。
9.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其特征在于，所述酸酐固化剂选自邻苯二甲酸酐、四氢化邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐、十二烷基琥珀酸酐、均苯四甲酸酐、偏苯三酸酐、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐、桐油酸酐、六氯内次甲基四氢邻苯二甲酸酐、四溴邻苯二甲酸酐、四氯邻苯二甲酸酐、3,4'-氧二邻苯二甲酸酐、1,2,3,4-环戊烷四甲羧酸二酐、戊二酸酐、甲基环己烯四羧酸二酐、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐和3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐中的一种或多种；
和/或，所述阳离子固化剂选自芳香族锍鎓盐、芳香族碘鎓盐、芳香族鏻鎓盐、铝络合物系固化剂、芳香族重氮鎓盐系、吡啶鎓系固化剂及三氟化硼络合物的一种或多种。
10.权利要求1-9中任一项所述的树脂组合物的制备方法，包括将组分A、组分B和组分C进行混合并固化。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述固化为热固化，所述热固化的条件包括：温度为60~200℃，时间为0.5~10h；
和/或，所述热固化包括阶段I和阶段II，阶段I的条件包括：温度为60~170℃，时间为0.5~2h；阶段II的条件包括：温度为140~200℃，时间为1~4h。
12.一种LED封装方法，包括将权利要求1-9中任一项所述的树脂组合物或权利要求10或11所述的制备方法制备得到的树脂组合物作为封装胶进行封装。
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