CN102146271B - 云石胶及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种云石胶，其组分包括不饱和聚酯树脂、改性填料和预活化物，所述填料为硅烷偶联剂改性填料。本发明所提供的云石胶制作工艺简单，可以大幅度提高云石胶的粘接强度和施工范围，显著提高了云石胶粘接物的持续可靠性，降低了水解和粉化的可能，本发明所提供的云石胶吸油值大大降低，增加填料在树脂中的填充量，可大大提高了产品的性价比。
Description
技术领域：
本发明涉及一种建筑用粘结剂，特别是一种硅烷偶联剂改性云石胶，本发明还涉及其制备工艺。
背景技术：
云石胶是石材化工领域的主要产品，现有的云石胶一般由不饱和多元聚酯、填料和少量触变剂氢化蓖麻油组成，通过不饱和多元聚酯树脂的粘性来粘结大理石、花岗岩和石材。但是目前云石胶所用填料吸油值高，润湿性差，造成云石胶粘接强度低，易粉化开裂，耐水性差；氢化蓖麻油触变性受环境温度和季节影响大，夏季太稀易流挂且易沉降，冬季太硬难施工搅拌。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于克服上述现有技术之不足，提供一种硅烷偶联剂改性云石胶。
本发明提供一种云石胶，其组分包括不饱和聚酯树脂、改性填料和预活化物，所述改性填料为硅烷偶联剂改性填料。
所述硅烷偶联剂改性填料选用含有一个以上γ-氨丙基和γ-缩水甘油醚氧丙基的硅烷偶联剂，优选所述硅烷偶联剂选自胺丙基三乙氧基硅烷、胺丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或其混合物。
以重量百分比计所述硅烷偶联剂含量为填料总重量的1～10％，优选为2～5％。
所述填料是选自平均粒径为200～600目的轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硫酸钡、硅灰石粉、石英粉、滑石粉、重晶石粉、辉绿岩粉或其混合物。
所述预活化物为有机膨润土和气相二氧化硅按重量比4-8∶1混合后加入以重量计为混合物2-3倍的有机溶剂充分分散后静置所得产物，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、酒精中的一种或多种的混合物，所述预活化物的静置条件为45～65℃，静置48～60小时。以重量百分比计，所述预活化物的含量为所述不饱和聚酯树脂总重的1.0-3.0％。
本发明还提供一种云石胶的制备工艺，其包括如下步骤：
a.将填料加入反应器中充分搅拌并使料温升至60～65℃；
b.将以重量比计为所述填料总重1-10％的硅烷偶联剂均匀喷洒于填料中，充分搅拌后冷却至室温；
c.有机膨润土和气相二氧化硅按重量比4-8∶1混合后加入以重量计为混合物2-3倍的有机溶剂充分分散后静置得预活化物；
d.向不饱和聚酯树脂中加入步骤b所得归位偶联剂改性填料，加热搅拌，在60～70℃时加入以重量百分比计为不饱和聚酯树脂总重1.0-3.0％的步骤c所得预活化物；
e.冷却至膏状，分装得成品。
本发明提供的硅烷偶联剂改性云石胶具压剪粘接强度大大提高，改性后的填料吸油值大大降低，润湿性提高，改善填料在树脂中的填充性能，增加填料在树脂中的填充量，可大大提高产品的性价比。本发明所提供的云石胶，由于采用了预活化物，且根据最后浆料的冰点和流挂软化点、气相二氧化硅和有机膨润土的粒径、吸油值、比表面积等进行计算得到本发明所限定的，适宜的预活化物料与有机溶剂配比。这使得本发明所提供的云石胶细腻且触变和施工性能好，体系受温度影响小，即使在-10～40℃环境温度下，施工性能仍然良好。可以克服运输中的高温并不沉降、不流挂，同时有很好的低温施工性能。通过硅烷偶联剂改性填料可以增加云石胶中填料的容积率，从而既提高了强度性能又降低了成本；通过使用预活化物作为触变剂，虽提高了成本但显著提高了云石胶的触变性，使得施工季节时间和地域得到了极大地自由度；此两者结合，综合性能更优越。
本发明所提供的硅烷偶联剂改性填料吸油值明显低于现有普通和普通填料，避免了吸油值高所导致的润湿性差，粘接强度低等问题：
| 填料 | 轻质碳酸钙 | 改性轻质碳酸钙 | 硫酸钡 | 改性硫酸钡 |
| 吸油值ml/100g | 40～60 | 15～28 | 20～35 | 8～18 |
具体实施方式：
下述实施例所用不饱和聚酯树脂可为988-3树脂(浙江天和树脂有限公司产品)、2340(长兴合成树脂有限公司)；所述填料为200～600目的碳酸钙、硫酸钡或硅灰石粉，其中硅烷偶联剂由胺丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1∶1～2混合而得；所述预活化物为有机膨润土和气相二氧化硅按重量比4～8∶1混合，取混合物20～30份加有机溶剂40～90份充分分散，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、酒精中的一种或多种的混合物，密封好后放置45～65温度下48～60小时得预活化物。
所采用的制备工艺如下：
a.将100重量份的填料加入设置温度80℃搅拌釜，充分搅拌并使料温升至60～65℃；
b.将1-10重量份的硅烷偶联剂均匀喷洒于填料中，充分搅拌后冷却至室温；
c.有机膨润土和气相二氧化硅按重量比4～8∶1混合后加入以重量计为混合物2-3倍的有机溶剂充分分散后静置得预活化物；
d.向不饱和聚酯树脂中加入步骤b所得归位偶联剂改性填料，加热搅拌，在60～70℃时加入以重量百分比计为不饱和聚酯树脂总重1.0-3.0％的步骤c所得预活化物；
e.冷却至膏状，分装得成品。
制备实施例1：
100重量份988-3树脂重量份为100的经过硅烷偶联剂改性的填料、重量份为1的预活化物，其中硅烷偶联剂的含量为填料量的1％。
制备实施例2：
100重量份988-3树脂重量份为120的经过硅烷偶联剂改性的填料、重量份为1.5的预活化物，其中硅烷偶联剂的含量为填料量的2％。
制备实施例3：
100重量份988-3树脂重量份为140的经过硅烷偶联剂改性的填料、重量份为2的预活化物，其中硅烷偶联剂的含量为填料量的3％。
制备实施例4：
100重量份988-3树脂重量份为160的经过硅烷偶联剂改性的填料、重量份为2.5的预活化物，其中硅烷偶联剂的含量为填料量的5％。
制备实施例5：
100重量份988-3树脂重量份为180的经过硅烷偶联剂改性的填料、重量份为2.5的预活化物，其中硅烷偶联剂的含量为填料量的8％。
制备实施例6：
100重量份988-3树脂重量份为200的经过硅烷偶联剂改性的填料、重量份为3的预活化物，其中硅烷偶联剂的含量为填料量的10％。
经过测试上述云石胶的各种环境下压剪粘接强度标准条件下在18～20Mpa，优于现有市场上的云石胶。检测方法JC/T 989-2006，指标如下：
Claims (4)
1.一种云石胶，其特征在于：其组分包括不饱和聚酯树脂、改性填料和预活化物，所述改性填料为硅烷偶联剂改性填料，所述硅烷偶联剂改性填料选用含有一个以上γ-氨丙基和γ-缩水甘油醚氧丙基的硅烷偶联剂，以重量百分比计所述硅烷偶联剂含量为填料总重量的1～10％，所述硅烷偶联剂选自氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或其混合物，所述预活化物为有机膨润土和气相二氧化硅按重量比4～8：1混合后加入以重量计为混合物2～3倍的有机溶剂充分分散后静置所得产物，所述预活化物的静置条件为45～65℃，静置48～60小时，以重量百分比计，所述预活化物的含量为所述不饱和聚酯树脂总重的1.0～3.0％。
2.根据权利要求1所述的云石胶，其特征在于：以重量百分比计所述硅烷偶联剂含量为填料总重量的2～5％。
3.根据权利要求1所述的云石胶，其特征在于：所述填料选自平均粒径为200～600目的轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硫酸钡、硅灰石粉、石英粉、滑石粉、重晶石粉、辉绿岩粉或其混合物。
4.一种云石胶的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：
a.将填料加入反应器中充分搅拌并使料温升至60～65℃；
b.将以重量比计为所述填料总重1～10％的硅烷偶联剂均匀喷洒于填料中，充分搅拌后冷却至室温；
c.有机膨润土和气相二氧化硅按重量比4～8：1混合后加入以重量计为混合物2-3倍的有机溶剂充分分散后静置得预活化物；
d.向不饱和聚酯树脂中加入步骤b所得硅烷偶联剂改性填料，加热搅拌，在60～70℃时加入以重量百分比计为不饱和聚酯树脂总重1.0～3.0％的步骤c所得预活化物；
e.冷却至膏状，分装得成品；
所述硅烷偶联剂改性填料选用含有一个以上γ-氨丙基和γ-缩水甘油醚氧丙基的硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂选自氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或其混合物，所述填料选自平均粒径为200～600目的轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硫酸钡、硅灰石粉、石英粉、滑石粉、重晶石粉、辉绿岩粉或其混合物，所述预活化物的静置条件为45～65℃，静置48～60小时。
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