CN109400875B - 一种以1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯合成聚酰胺酸树脂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以1,3‑双[4‑(3‑氨基苯氧基)苯甲酰基]苯合成聚酰胺酸树脂的方法。该方法采用1,3‑双(4‑氟苯甲酰)苯和3‑氨基苯酚反应制成1,3‑双[4‑(3‑氨基苯氧基)苯甲酰基]苯，然后再与均苯四甲酸二酐反应合成聚酰胺酸树脂，在经过挤压涂布，亚胺化制成聚酰亚胺薄膜。制成的薄膜厚度薄，达到11‑13um，适合于柔性电路材料的制备，收缩率低，体积电阻率达到1012Ω.m以上，表面电阻率达到1014Ω。

Description

一种以1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯合成聚酰胺酸 树脂的方法
技术领域
本发明属于聚酰亚胺薄膜制备技术领域，具体涉及一种以1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯合成聚酰胺酸树脂的方法。
背景技术
聚酰亚胺是一类具有高模量，高强度，低吸水率及耐热氧化稳定性的工程塑料。早在1908年，Bogert就以4-氨基邻苯二甲酸酐或4-氨基邻苯二甲酸二甲酯进行分子内缩聚反应制得了芳香族聚酰亚胺。到目前，聚酰亚胺已经越来越收到人们的重视和开发。我国在70年代，由原机械部和化工部牵头，研发这种材料，用于电工绝缘。
随着我国数码产品，智能家电，汽车电子等的快速发展，推动了柔性电路板市场的高速增长。如手机产业，1台传统手机需求量大约2-3片柔性电路板，高档手机5-6片，智能手机则是6-8片。我国柔性电路领域的聚酰亚胺薄膜需求量达5000吨，并且逐年递增，我国聚酰亚胺薄膜产品规模达4700吨每年，但大部分产品低端，主要应用于绝缘材料领域，柔性电路领域应用的聚酰亚胺薄膜85％以上依赖进口。目前国内聚酰亚胺薄膜最薄的厚度为24um，但仍然采用的是传统的均苯四甲酸二酐和4，4，-二氨基二苯醚配方，难以实现超薄稳定的膜结构，依然存在收缩率等问题，不能达到柔性电路要求的超薄，超低收缩率等技术要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯合成聚酰胺酸树脂的方法。
一种以1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯合成聚酰胺酸树脂的方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取1,3-双(4-氟苯甲酰)苯50-100份，3-氨基苯酚20-40份，溶解于800-1500份二甲基甲酰胺中，加入碳酸钾10-20份，加热至50-80℃，搅拌10-30min，制成1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯；
(2)加入均苯四甲酸二酐30-80份，加入20％二甲基甲酰胺水溶液300-500份，反应10-30min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(3)将步骤(2)制成的聚酰亚胺树脂液送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度；
(4)将步骤(3)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品。
所述步骤(3)膜的厚度为11-13um。
所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为1.5-2.2，横向拉伸倍率为5.5-8.8。
所述反复冷热循环处理的时间间隔为3-12s,冷循环温度为25-40℃，热循环温度为135-155℃，循环次数为20-50次。
本发明的有益效果：本发明制备的以1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯合成聚酰胺酸树脂薄膜，厚度薄，达到11-13um，适合于柔性电路材料的制备，收缩率低，体积电阻率达到1012Ω.m以上，表面电阻率达到1014Ω，产品技术指标达到国内领先水平。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种以1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯合成聚酰胺酸树脂的方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取1,3-双(4-氟苯甲酰)苯80g，3-氨基苯酚30g，溶解于1200mL二甲基甲酰胺中，加入碳酸钾15g，加热至60℃，搅拌20min，制成1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯；
(2)加入均苯四甲酸二酐60g，加入20％二甲基甲酰胺水溶液400mL，反应20min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(3)将步骤(2)制成的聚酰亚胺树脂液送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度，膜的厚度为12.5um；
(4)将步骤(3)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品；所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为1.8，横向拉伸倍率为6.6；所述反复冷热循环处理的时间间隔为6s,冷循环温度为30℃，热循环温度为145℃，循环次数为30次。
实施例2
一种以1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯合成聚酰胺酸树脂的方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取1,3-双(4-氟苯甲酰)苯50g，3-氨基苯酚20g，溶解于800mL二甲基甲酰胺中，加入碳酸钾10g，加热至50℃，搅拌10min，制成1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯；
(2)加入均苯四甲酸二酐30g，加入20％二甲基甲酰胺水溶液300mL，反应10min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(3)将步骤(2)制成的聚酰亚胺树脂液送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度，膜的厚度为11um；
(4)将步骤(3)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品；所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为1.5，横向拉伸倍率为5.5；所述反复冷热循环处理的时间间隔为3s,冷循环温度为25℃，热循环温度为135℃，循环次数为20次。
实施例3
一种以1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯合成聚酰胺酸树脂的方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取1,3-双(4-氟苯甲酰)苯100g，3-氨基苯酚40g，溶解于1500g二甲基甲酰胺中，加入碳酸钾20g，加热至80℃，搅拌30min，制成1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯；
(2)加入均苯四甲酸二酐80g，加入20％二甲基甲酰胺水溶液500mL，反应30min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(3)将步骤(2)制成的聚酰亚胺树脂液送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度，膜的厚度为13um；
(4)将步骤(3)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品；所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为2.2，横向拉伸倍率为8.8；所述反复冷热循环处理的时间间隔为12s,冷循环温度为40℃，热循环温度为155℃，循环次数为50次。
实施例4
一种以1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯合成聚酰胺酸树脂的方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取1,3-双(4-氟苯甲酰)苯80g，3-氨基苯酚30g，溶解于1200mL二甲基甲酰胺中，加入碳酸钾15g，加热至60℃，搅拌20min，制成1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯；
(2)加入均苯四甲酸二酐60g，加入20％二甲基甲酰胺水溶液400mL，反应20min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(3)将步骤(2)制成的聚酰亚胺树脂液与反-4-乙基-4'-(4-正戊基环己基)-1,1'-联苯8g混合均匀，送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度，膜的厚度为12.5um；
(4)将步骤(3)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品；所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为1.8，横向拉伸倍率为6.6；所述反复冷热循环处理的时间间隔为6s,冷循环温度为30℃，热循环温度为145℃，循环次数为30次。
实施例5
一种以1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯合成聚酰胺酸树脂的方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取1,3-双(4-氟苯甲酰)苯80g，3-氨基苯酚30g，溶解于1200mL二甲基甲酰胺中，加入碳酸钾15g，加热至60℃，搅拌20min，制成1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯；
(2)加入均苯四甲酸二酐60g，加入20％二甲基甲酰胺水溶液400mL，反应20min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(3)将步骤(2)制成的聚酰亚胺树脂液与Bi5AgNb4O18晶体粉末8g混合均匀，送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度，膜的厚度为12.5um；
(4)将步骤(3)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品；所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为1.8，横向拉伸倍率为6.6；所述反复冷热循环处理的时间间隔为6s,冷循环温度为30℃，热循环温度为145℃，循环次数为30次。
实施例6
一种以1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯合成聚酰胺酸树脂的方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取1,3-双(4-氟苯甲酰)苯80g，3-氨基苯酚30g，溶解于1200mL二甲基甲酰胺中，加入碳酸钾15g，加热至60℃，搅拌20min，制成1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯；
(2)加入均苯四甲酸二酐60g，加入20％二甲基甲酰胺水溶液400mL，反应20min，制成聚酰亚胺树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(3)将步骤(2)制成的聚酰亚胺树脂液与K(AlGe3O8)晶体粉末8g混合均匀，送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰亚胺树脂液涂布到钢带上，通过电子控制压模头出口的间隙控制膜的厚度，膜的厚度为12.5um；
(4)将步骤(3)经过挤压涂布成膜的聚酰亚胺膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品；所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为1.8，横向拉伸倍率为6.6；所述反复冷热循环处理的时间间隔为6s,冷循环温度为30℃，热循环温度为145℃，循环次数为30次。
实验例：
参照国际标准IEC 60674-3-4/6:1993的要求：150℃，400℃收缩率≤0.06％，体积电阻率≥1012Ω.m,表面电阻率≥1014Ω。检测本发明实施例1-6的150℃，400℃收缩率，体积电阻率和表面电阻率，检测结果如表1和表2所示。
表1
Figure BDA0001848421600000081
注：*代表与实施例1组比较P<0.05。
由表1可以看出实施例1-6的150℃，400℃收缩率均小于0.06％，满足国际标准IEC60674-3-4/6:1993的要求；实施例4-5的150℃，400℃收缩率均显著优于实施例1，效果更优。
表2
Figure BDA0001848421600000082
Figure BDA0001848421600000091
注：*代表与实施例1组比较P<0.05。
由表2可以看出，实施例1-6体积电阻率大于1012Ω.m，表面电阻率大于1014Ω，满足国际标准IEC 60674-3-4/6:1993的要求；实施例4-5的体积电阻率，表面电阻率均显著优于实施例1，效果更优。

Claims (1)

1.一种以1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯合成聚酰亚胺薄膜的方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取1,3-双(4-氟苯甲酰)苯80g，3-氨基苯酚30g，溶解于1200mL二甲基甲酰胺中，加入碳酸钾15g，加热至60℃，搅拌20min，制成1,3-双[4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基]苯；
(2)加入均苯四甲酸二酐60g，加入20％二甲基甲酰胺水溶液400mL，反应20min，制成聚酰胺酸树脂液，除去二甲基甲酰胺；
(3)将步骤(2)制成的聚酰胺酸树脂液与反-4-乙基-4'-(4-正戊基环己基)-1,1'-联苯8g混合均匀，送入挤压涂布机，通过挤压模头将聚酰胺酸树脂液涂布到钢带上，通过电子控制挤压模头出口的间隙控制膜的厚度，膜的厚度为12.5μm；
(4)将步骤(3)经过挤压涂布成膜的聚酰胺酸膜送入亚胺化炉，进行亚胺化处理，同时进行纵横双轴定向拉伸取向，最后经过反复冷热循环处理，得到最终产品；所述纵横双轴定向拉伸取向的纵向拉伸倍率为1.8，横向拉伸倍率为6.6；所述反复冷热循环处理的时间间隔为6s,冷循环温度为30℃，热循环温度为145℃，循环次数为30次。
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