CN104774461A - 一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜 - Google Patents

一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于高分子材料制备技术领域的一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜。它包括如下重量份数的物质：聚酰亚胺20-2000份，偶联剂2-8份，氧化锆2-3份，碳纳米管1-2份。本发明的薄膜成型后具有更合理的聚集态，分子量分布更均匀，且大分子链间的排列更加紧凑、整齐、均匀，不会出现纵横向性能差异的现象。在薄膜成型后收缩率保持不变，达到柔性电路板的封装要求。

Description

一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜。
背景技术
截至2013年底，我国聚酰亚胺薄膜产品规模约达4700吨/年，生产厂家在40家左右，年产量达2000～3000吨。国内90％以上的企业都采用普通流涎法，产品低端，主要应用于绝缘材料领域，包括机车、电机、核电设备绝缘、耐高温电线电缆、扬声器音圈骨架、电磁线、耐高温导线、耐高温压敏胶带、绝缘复合材料等，对聚酰亚胺薄膜质量要求不高。
而在柔性电路领域，聚酰亚胺薄膜作为柔性电路的主要材料，主要用作绝缘基膜。2014年，我国柔性电路领域的聚酰亚胺薄膜需求量达5000吨左右，预计未来几年仍将以年均12％以上的速率递增。然而，我国该产品85％以上依赖进口，年进口量约4000吨，市场一直由美国杜邦公司、日本钟渊公司所掌控，包括韩国的SKC和KOLON两家公司。其中，日本钟渊公司建在日本和美国的工厂年产量可达到1400吨左右，在国内销售量达1150吨，其中的65％用于柔性电路板。国内仅3～4家企业生产类似产品，但存在厚度、收缩率等问题，不能很好的满足柔性电路板的封装技术要求。
目前国内最薄的聚酰亚胺薄膜厚度一般为25μm，因为传统的均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚配方难以实现超薄的膜结构，不能很好的满足柔性电路板的封装技术要求。
在没有取向的聚酰亚胺薄膜材料中，分子链是任意无规则地排列着，因而呈现出各向同性。但在力场作用下，分子链沿着力场方向取向排列，材料呈现出各种性质上的各向异性，同时沿取向方向的力学强度也随之增加。目前国内90％以上企业都采用单向拉伸的工艺，用硅橡胶辊将薄膜从钢带剥离后，进入由多组金属辊筒构成的拉伸机，通过设定各组辊筒不同的转速，在薄膜的运行方向(即纵向)，完成拉伸取向。单向拉伸的工艺会导致薄膜出现纵横向性能的差异，在与铜箔复合时制成柔性电路板时，就会出现卷翘的现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜，包括如下重量份数的物质：聚酰亚胺20-2000份，偶联剂2-8份，氧化锆2-3份，碳纳米管1-2份。
所述聚酰亚胺由含有羰基基团的二酐和二胺合成的聚酰亚胺组成，其化学反应式方程式如下所示：
其中，n＝1000-10000。
所述偶联剂为硅烷，钛酸酯，甲基丙烯酸氯化铬络合物或者铝酸锆。
所述碳纳米管的直径为5-50纳米，长径比为20-500，比表面积50-350m2/g。
所述采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将含羰基二酐和二胺加入到反应釜，氮气保护下加入间甲酚，搅拌均匀后，加入异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将碳纳米管放在有机溶剂中，加入偶联剂，氧化锆，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1-2h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
所述有机溶剂为二甲基乙酰胺，二甲亚砜、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
本发明的有益效果：本发明在生产上使用含有羰基的二酐和二胺，通过对分子结构进行重新设计，确定了新的单体配方，实现单体的多元共聚，能够获得稳定的大分子链结构，使薄膜不易破裂。该配方能形成稳定超薄的膜结构，结合成型工艺可以使产品达到超薄12.5μm的厚度。本发明的薄膜成型后具有更合理的聚集态，分子量分布更均匀，且大分子链间的排列更加紧凑、整齐、均匀，不会出现纵横向性能差异的现象。在薄膜成型后收缩率保持不变，达到柔性电路板的封装要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将含羰基二酐1345g和二胺1000g加入到反应釜，氮气保护下加入间甲酚15000g，搅拌均匀后，加入异喹啉500g，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
所述聚酰亚胺由含有羰基基团的二酐和二胺合成的聚酰亚胺组成，其化学反应式方程式如下所示：
其中，n＝1000-10000。
(2)将碳纳米管放在二甲基乙酰胺中，加入硅烷20g，氧化锆15g，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；所述碳纳米管的直径为5-50纳米，长径比为20-500，比表面积50-350m2/g。
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
制成的产品在70℃条件下，使用15天，收缩率为0.06％，薄膜成型后具有更合理的聚集态，分子量分布更均匀，且大分子链间的排列更加紧凑、整齐、均匀，不会出现纵横向性能差异的现象。产品达到超薄12.5μm的厚度。
实施例2
一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将含羰基二酐1345g和二胺1000g加入到反应釜，氮气保护下加入间甲酚15000g，搅拌均匀后，加入异喹啉500g，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
所述聚酰亚胺由含有羰基基团的二酐和二胺合成的聚酰亚胺组成，其化学反应式方程式如下所示：
其中，n＝1000-10000。
(2)将碳纳米管放在N，N-二甲基乙酰胺中，加入钛酸酯20g，氧化锆15g，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；所述碳纳米管的直径为5-50纳米，长径比为20-500，比表面积50-350m2/g。
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
制成的产品在70℃条件下，使用15天，收缩率为0.06％，薄膜成型后具有更合理的聚集态，分子量分布更均匀，且大分子链间的排列更加紧凑、整齐、均匀，不会出现纵横向性能差异的现象。产品达到超薄12.5μm的厚度。
实施例3
一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将含羰基二酐1345g和二胺1000g加入到反应釜，氮气保护下加入间甲酚15000g，搅拌均匀后，加入异喹啉500g，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
所述聚酰亚胺由含有羰基基团的二酐和二胺合成的聚酰亚胺组成，其化学反应式方程式如下所示：
其中，n＝1000-10000。
(2)将碳纳米管放在N-甲基吡咯烷酮中，加入铝酸锆20g，氧化锆15g，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；所述碳纳米管的直径为5-50纳米，长径比为20-500，比表面积50-350m2/g。
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
制成的产品在70℃条件下，使用15天，收缩率为0.06％，薄膜成型后具有更合理的聚集态，分子量分布更均匀，且大分子链间的排列更加紧凑、整齐、均匀，不会出现纵横向性能差异的现象。产品达到超薄12.5μm的厚度。
实施例4
一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将含羰基二酐1345g和二胺1000g加入到反应釜，氮气保护下加入间甲酚15000g，搅拌均匀后，加入异喹啉500g，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
所述聚酰亚胺由含有羰基基团的二酐和二胺合成的聚酰亚胺组成，其化学反应式方程式如下所示：
其中，n＝1000-10000。
(2)将碳纳米管放在二甲基乙酰胺中，加入硅烷20g，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；所述碳纳米管的直径为5-50纳米，长径比为20-500，比表面积50-350m2/g。
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
制成的产品在70℃条件下，使用15天，收缩率为0.2％，薄膜成型后聚集态不合理，分子量分布不均匀，且大分子链间的排列不整齐，出现纵横向性能差异的现象。产品的厚度为25.5μm。
实施例5
一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将含羰基二酐1345g和二胺1000g加入到反应釜，氮气保护下加入间甲酚15000g，搅拌均匀后，加入异喹啉500g，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
所述聚酰亚胺由含有羰基基团的二酐和二胺合成的聚酰亚胺组成，其化学反应式方程式如下所示：
其中，n＝1000-10000。
(2)将碳纳米管放在二甲基乙酰胺中，加入硅烷20g，氧化锆15g，荩草提取物10g，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；所述碳纳米管的直径为5-50纳米，长径比为20-500，比表面积50-350m2/g。
所述荩草提取物的提取方法为：将荩草晒干，磨成粉末，过80目筛，加3-5倍重量份数的70％乙醇溶液回流提取3次，滤渣采用2-3倍重量的去离子水回流提取1次，合并滤液，脱色，蒸干制成。
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
制成的产品在70℃条件下，使用15天，收缩率为0.01％，薄膜成型后具有更合理的聚集态，分子量分布更均匀，且大分子链间的排列更加紧凑、整齐、均匀，不会出现纵横向性能差异的现象。产品达到超薄11.5μm的厚度。

Claims (6)

1.一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括如下重量份数的物质：聚酰亚胺20-2000份，偶联剂2-8份，氧化锆2-3份，碳纳米管1-2份。
2.根据权利要求1所述一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺由含有羰基基团的二酐和二胺合成的聚酰亚胺组成，其化学反应式方程式如下所示：
其中，n＝1000-10000。
3.根据权利要求1所述一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述偶联剂为硅烷，钛酸酯，甲基丙烯酸氯化铬络合物或者铝酸锆。
4.根据权利要求1所述一种采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述碳纳米管的直径为5-50纳米，长径比为20-500，比表面积50-350m2/g。
5.权利要求1所述采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将含羰基二酐和二胺加入到反应釜，氮气保护下加入间甲酚，搅拌均匀后，加入异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将碳纳米管放在有机溶剂中，加入偶联剂，氧化锆，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1-2h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
6.根据权利要求5所述采用含羰基二酐和二胺制备的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺，二甲亚砜、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
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