CN105111476A - 聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

聚酰亚胺薄膜的制备方法 Download PDF

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本发明聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚置于二甲基乙酰胺溶剂中进行聚合反应，得到聚酰胺酸胶液A；(2)将3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐和对苯二胺置于二甲基乙酰胺溶剂中进行聚合反应，得到聚酰胺酸胶液B；(3)将聚酰胺酸胶液A和聚酰胺酸胶液B混合；(4)制备纳米蒙脱土超细粉体分散液；(5)将纳米蒙脱土超细粉体分散液充分分散于多元聚酰胺酸胶液中，得到聚酰胺酸复合胶液；(6)将聚酰胺酸复合胶液通过流涎成型工艺制成薄膜，最后将薄膜送入亚胺化炉内进行处理，即得所述聚酰亚胺薄膜。通过本发明制备所得的聚酰亚胺薄膜具有低热膨胀系数、高强度、高稳定性和高电气强度等性能优势。

Description

聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物，它为综合性能最佳的有机高分子材料之一，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。聚酰亚胺在柔性电路板上作为基底膜时，对膜的尺寸稳定性要求很高，因此热膨胀系数(CTE)是考察膜尺寸稳定性的一个重要参数。
传统结构的聚酰亚胺主要由二元酐和二元胺合成，原料来源广，合成也较容易。二酐、二胺品种繁多，不同的组合就可以获得不同性能的聚酰亚胺，传统结构的聚酰亚胺薄膜的CTE一般在40～65ppm/K不等，相对于铜箔及硅片的CTE16～17ppm/K太高，不利于薄膜铜箔贴合后尺寸的稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，通过该方法制备所得的聚酰亚胺薄膜具有低热膨胀系数、高强度、高稳定性和高电气强度等性能优势。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在35～55℃的条件下，将均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚置于二甲基乙酰胺溶剂中进行聚合反应，均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.007～1.013，得到固含量在17～23wt％的聚酰胺酸胶液A；
(2)在35～55℃的条件下，将3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐和对苯二胺置于二甲基乙酰胺溶剂中进行聚合反应，3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1:1.001～1.007，得到固含量在17～23wt％的聚酰胺酸胶液B；
(3)将聚酰胺酸胶液A和聚酰胺酸胶液B按重量比1:2.5～5的比例混合在一起，得到多元聚酰胺酸胶液；
(4)将纳米蒙脱土溶解于有机溶剂中，搅拌均匀呈糊状，然后烘烤至有机溶剂完全蒸发，取出，室温冷却，碾磨均匀，最后充分分散于二甲基乙酰胺溶剂中，得到纳米蒙脱土超细粉体分散液；
(5)将纳米蒙脱土超细粉体分散液充分分散于多元聚酰胺酸胶液中，得到聚酰胺酸复合胶液，其中纳米蒙脱土含量占聚酰胺酸复合胶液中固形物总量的0.1～1.0wt％，最后在45℃的条件下，通过添加均苯四甲酸二酐将聚酰胺酸复合胶液的粘度控制在300～350pa.s；
(6)对聚酰胺酸复合胶液进行消泡处理，然后将聚酰胺酸复合胶液通过流涎成型工艺制成薄膜，最后将薄膜送入亚胺化炉内进行双向拉伸、亚胺化和定型处理，即得所述聚酰亚胺薄膜。
进一步的，均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.01，3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1:1.004。
进一步的，双向拉伸处理的温度为150～200℃，横向拉伸与纵向拉伸的拉伸比均为1.10～1.25，亚胺化处理的温度为360～400℃，时间为3～4分钟，定型处理的温度为180～250℃，时间为2～3分钟。
相比于现有技术，本发明的优点在于：
1.本发明在分别生成聚酰胺酸胶液A和聚酰胺酸胶液B的过程中，由于原料的差异，聚酰胺酸胶液A具有较多柔性键，聚酰胺酸胶液B具有较多刚性键，因此在将聚酰胺酸胶液A和聚酰胺酸胶液B混合后，同时保持了各自的分子极性及刚柔链节结构，有利于在聚酰亚胺薄膜微观结构上构造互穿聚合物网络或半互穿聚合物网络或微相分离结构，从而降低了聚酰亚胺分子链的均方回转半径，有效降低聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数；
在聚酰胺酸复合胶液中，复合结构单元中蒙脱土本身部分含有硅氧烷结构，由于硅氢键易水解形成硅羟基，进而硅羟基易于高温热自缩合或与氨基高温异缩合形成交联结构的特性，有效提高聚酰胺酸复合胶液的储存稳定性，同时改善其酰亚胺薄膜的尺寸稳定性，以及薄膜与铜箔的粘结性能；
而纳米蒙脱土与聚酰胺酸复合可形成大量物理缠结或交联结构，从而降低聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数，而且纳米蒙脱土预先经过溶解、烘烤和碾磨等处理，可以使纳米蒙脱土与聚酰胺酸之间形成部分化学交联点，对交联体系中物理交联的有效补充，可大幅提升体系稳定状态。
2.通过本发明所制得的聚酰亚胺薄膜具有低热膨胀系数、高强度、高稳定性和高电气强度等性能优势，而且本发明所制得的低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的柔韧性良好，与铜箔的粘结性能良好，不易发生龟裂，无倒边翘曲现象。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在45℃的釜体内充满氮气的常压条件下，先将4,4’-二氨基二苯醚溶解于二甲基乙酰胺溶剂中，再加入均苯四甲酸二酐进行聚合反应，反应时间4小时，均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.01，得到固含量在20wt％的聚酰胺酸胶液A(全反应过程搅拌转速90r/min)；
(2)在45℃的釜体内充满氮气的常压条件下，先将对苯二胺溶解于二甲基乙酰胺溶剂中，再加入3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐进行聚合反应，反应时间4.5小时，3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1:1.004，得到固含量在20wt％的聚酰胺酸胶液B(全反应过程搅拌转速100r/min)；
(3)将聚酰胺酸胶液A和聚酰胺酸胶液B按重量比1:3.7的比例混合在一起，得到多元聚酰胺酸胶液(搅拌转速150r/min，时间1h)；
(4)将纳米蒙脱土溶解于有机溶剂(硅烷偶联剂KH550)中，搅拌均匀呈糊状，然后烘烤至有机溶剂完全蒸发，取出，室温冷却，碾磨均匀，最后充分分散于二甲基乙酰胺溶剂中，得到纳米蒙脱土超细粉体分散液；
(5)将纳米蒙脱土超细粉体分散液充分分散于多元聚酰胺酸胶液中，得到聚酰胺酸复合胶液，其中纳米蒙脱土含量占聚酰胺酸复合胶液中固形物总量的0.5wt％，最后在45℃的条件下，通过添加均苯四甲酸二酐将聚酰胺酸复合胶液的粘度控制在325pa.s；
(6)对聚酰胺酸复合胶液进行消泡处理，然后将聚酰胺酸复合胶液通过流涎成型工艺制成薄膜，薄膜的固含量控制在38wt％，最后将薄膜送入亚胺化炉内进行双向拉伸、亚胺化和定型处理，即得所述聚酰亚胺薄膜，双向拉伸处理的温度为200℃，横向拉伸与纵向拉伸的拉伸比均为1.18(先纵向拉伸后横向拉伸)，亚胺化处理的温度为380℃，时间为3分钟，定型处理的温度为250℃，时间为2分钟。
实施例2
聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在35℃的釜体内充满氮气的常压条件下，先将4,4’-二氨基二苯醚溶解于二甲基乙酰胺溶剂中，再加入均苯四甲酸二酐进行聚合反应，反应时间4小时，均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.007，得到固含量在17％的聚酰胺酸胶液A(全反应过程搅拌转速90r/min)；
(2)在55℃的釜体内充满氮气的常压条件下，先将对苯二胺溶解于二甲基乙酰胺溶剂中，再加入3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐进行聚合反应，反应时间4.5小时，3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1.007，得到固含量在23wt％的聚酰胺酸胶液B(全反应过程搅拌转速100r/min)；
(3)将聚酰胺酸胶液A和聚酰胺酸胶液B按重量比1:2.5的比例混合在一起，得到多元聚酰胺酸胶液(搅拌转速150r/min，时间1h)；
(4)将纳米蒙脱土溶解于有机溶剂(硅烷偶联剂KH550)中，搅拌均匀呈糊状，然后烘烤至有机溶剂完全蒸发，取出，室温冷却，碾磨均匀，最后充分分散于二甲基乙酰胺溶剂中，得到纳米蒙脱土超细粉体分散液；
(5)将纳米蒙脱土超细粉体分散液充分分散于多元聚酰胺酸胶液中，得到聚酰胺酸复合胶液，其中纳米蒙脱土含量占聚酰胺酸复合胶液中固形物总量的0.1wt％，最后在45℃的条件下，通过添加均苯四甲酸二酐将聚酰胺酸复合胶液的粘度控制在300pa.s；
(6)对聚酰胺酸复合胶液进行消泡处理，然后将聚酰胺酸复合胶液通过流涎成型工艺制成薄膜，薄膜的固含量控制在43wt％，最后将薄膜送入亚胺化炉内进行双向拉伸、亚胺化和定型处理，即得所述聚酰亚胺薄膜，双向拉伸处理的温度为175℃，横向拉伸与纵向拉伸的拉伸比均为1.10(先纵向拉伸后横向拉伸)，亚胺化处理的温度为360℃，时间为4分钟，定型处理的温度为210℃，时间为2.5分钟。
实施例3
聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在55℃的釜体内充满氮气的常压条件下，先将4,4’-二氨基二苯醚溶解于二甲基乙酰胺溶剂中，再加入均苯四甲酸二酐进行聚合反应，反应时间4小时，均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的摩尔比为1.013，得到固含量在23wt％的聚酰胺酸胶液A(全反应过程搅拌转速90r/min)；
(2)在35℃的釜体内充满氮气的常压条件下，先将对苯二胺溶解于二甲基乙酰胺溶剂中，再加入3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐进行聚合反应，反应时间4.5小时，3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1:1.001，得到固含量在17wt％的聚酰胺酸胶液B(全反应过程搅拌转速100r/min)；
(3)将聚酰胺酸胶液A和聚酰胺酸胶液B按重量比1:5的比例混合在一起，得到多元聚酰胺酸胶液(搅拌转速150r/min，时间1h)；
(4)将纳米蒙脱土溶解于有机溶剂(硅烷偶联剂KH550)中，搅拌均匀呈糊状，然后烘烤至有机溶剂完全蒸发，取出，室温冷却，碾磨均匀，最后充分分散于二甲基乙酰胺溶剂中，得到纳米蒙脱土超细粉体分散液；
(5)将纳米蒙脱土超细粉体分散液充分分散于多元聚酰胺酸胶液中，得到聚酰胺酸复合胶液，其中纳米蒙脱土含量占聚酰胺酸复合胶液中固形物总量的1.0wt％，最后在45℃的条件下，通过添加均苯四甲酸二酐将聚酰胺酸复合胶液的粘度控制在350pa.s；
(6)对聚酰胺酸复合胶液进行消泡处理，然后将聚酰胺酸复合胶液通过流涎成型工艺制成薄膜，薄膜的固含量控制在48wt％，最后将薄膜送入亚胺化炉内进行双向拉伸、亚胺化和定型处理，即得所述聚酰亚胺薄膜，双向拉伸处理的温度为150℃，横向拉伸与纵向拉伸的拉伸比均为1.25(先纵向拉伸后横向拉伸)，亚胺化处理的温度为400℃，时间为3.5分钟，定型处理的温度为180℃，时间为3分钟。
上述各实施例中的“充分分散”步骤采用先利用高速分散机(1800～2500r/min)分散，再用超声波辅助分散100～180s的工艺。
将按照实施例1至3制得的聚酰亚胺薄膜与目前市场上的常规聚酰亚胺薄膜进行性能比较，结果如下表1：
表1
可以看出，通过本发明所制得的聚酰亚胺薄膜相比现有常规聚酰亚胺薄膜具有低热膨胀系数、高强度、高稳定性和高电气强度等性能优势，而且本发明所制得的低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的柔韧性良好，与铜箔的粘结性能良好，不易发生龟裂，无倒边翘曲现象。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，在不脱离本发明精神实质的情况下，都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在35～55℃的条件下，将均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚置于二甲基乙酰胺溶剂中进行聚合反应，均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.007～1.013，得到固含量在17～23wt％的聚酰胺酸胶液A；
(2)在35～55℃的条件下，将3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐和对苯二胺置于二甲基乙酰胺溶剂中进行聚合反应，3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1:1.001～1.007，得到固含量在17～23wt％的聚酰胺酸胶液B；
(3)将聚酰胺酸胶液A和聚酰胺酸胶液B按重量比1:2.5～5的比例混合在一起，得到多元聚酰胺酸胶液；
(4)将纳米蒙脱土溶解于有机溶剂中，搅拌均匀呈糊状，然后烘烤至有机溶剂完全蒸发，取出，室温冷却，碾磨均匀，最后充分分散于二甲基乙酰胺溶剂中，得到纳米蒙脱土超细粉体分散液；
(5)将纳米蒙脱土超细粉体分散液充分分散于多元聚酰胺酸胶液中，得到聚酰胺酸复合胶液，其中纳米蒙脱土含量占聚酰胺酸复合胶液中固形物总量的0.1～1.0wt％，最后在45℃的条件下，通过添加均苯四甲酸二酐将聚酰胺酸复合胶液的粘度控制在300～350pa.s；
(6)对聚酰胺酸复合胶液进行消泡处理，然后将聚酰胺酸复合胶液通过流涎成型工艺制成薄膜，最后将薄膜送入亚胺化炉内进行双向拉伸、亚胺化和定型处理，即得所述聚酰亚胺薄膜。
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.01，3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1:1.004。
3.如权利要求1或2所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：双向拉伸处理的温度为150～200℃，横向拉伸与纵向拉伸的拉伸比均为1.10～1.25，亚胺化处理的温度为360～400℃，时间为3～4分钟，定型处理的温度为180～250℃，时间为2～3分钟。
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Denomination of invention: Preparation method of polyimide film used for oscillation film

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