CN111500065A - 一种高阻隔聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻隔聚酰亚胺薄膜，其原料包括：聚酰亚胺薄膜和改性蒙脱土，其中，改性蒙脱土的含量为3.6‑4.8wt％；聚酰亚胺薄膜的原料包括：二胺单体和二酐单体，其中，二胺单体为4,4’‑二氨基苯硫醚和刚性芳香族二胺，二酐单体为4,4’‑(六氟异丙烯)二酞酸酐和芳香族二酐。本发明还公开了上述高阻隔聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：将改性蒙脱土均匀分散在有机溶剂中，加入二胺单体混匀得到混合溶液；向混合溶液中加入二酐单体，在惰性气体氛围中进行反应得到聚酰胺酸胶液；取聚酰胺酸胶液消泡后，涂覆于基板表面，亚胺化，自然冷却至室温，剥离得到高阻隔聚酰亚胺薄膜。本发明具有良好的阻隔性能。

Description

一种高阻隔聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜技术领域，尤其涉及一种高阻隔聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
随着材料、器件结构和制备工艺的不断进步，电子器件的柔性化是必然的发展趋势。面板的柔性化首先要解决的就是柔性基底的问题。聚酰亚胺薄膜是柔性基底材料的首选。
电子器件对水、氧尤其敏感，故电子器件对水氧阻隔性能的要求较高。然而，由于聚酰亚胺薄膜的表面是天然疏松多孔的，其阻隔性能并不好，会影响光电子器件的性能和寿命。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高阻隔聚酰亚胺薄膜及其制备方法，本发明具有良好的阻隔性能。
本发明提出的一种高阻隔聚酰亚胺薄膜，其原料包括：聚酰亚胺薄膜和改性蒙脱土，其中，改性蒙脱土的含量为3.6-4.8wt％；
聚酰亚胺薄膜的原料包括：二胺单体和二酐单体，其中，二胺单体为4,4’-二氨基苯硫醚和刚性芳香族二胺，二酐单体为4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐和芳香族二酐。
优选地，刚性芳香族二胺为2,5-二氨基甲苯。
优选地，芳香族二酐为均苯四甲酸酐。
优选地，4,4’-二氨基苯硫醚、刚性芳香族二胺、4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐、芳香族二酐的摩尔比为0.1-0.2:0.8-0.9:0.05-0.1:0.9-0.95。
优选地，在改性蒙脱土的制备过程中，将浓度为0.1-0.15g/ml十六烷基三甲基溴化铵水溶液加入钠基蒙脱土中，球磨90-120min，过滤取滤饼，水洗，烘干得到改性蒙脱土，其中，钠基蒙脱土和十六烷基三甲基溴化铵的重量比为1:1-1.5。
本发明还公开了上述高阻隔聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：将改性蒙脱土均匀分散在有机溶剂中，加入二胺单体混匀得到混合溶液；向混合溶液中加入二酐单体，在惰性气体氛围中进行反应得到聚酰胺酸胶液；取聚酰胺酸胶液消泡后，涂覆于基板表面，亚胺化，自然冷却至室温，剥离得到高阻隔聚酰亚胺薄膜。
优选地，亚胺化的程序为：升温至75-85℃，保温1h；然后升温至110-130℃，保温0.5h；然后升温至230-250℃，保温0.5h；然后升温至330-350℃，保温0.5h。
优选地，反应温度为室温，反应时间为8-10h。
优选地，聚酰胺酸胶液的固含量为8-10％。
优选地，有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
有益效果：
本发明对蒙脱土进行改性，通过球磨使得十六烷基三甲基溴化铵插层进入蒙脱土中，增大蒙脱土的层间距离，提高蒙脱土在有机溶剂中分散性，然后与二胺单体、二酐单体均匀分散，进行溶液插层聚合得到聚酰胺酸，使得蒙脱土片层剥离分散在聚酰胺酸中，并通过合适的亚胺化工艺得到聚酰亚胺薄膜，从而大幅提高聚酰亚胺的阻隔性能；选用4,4’-二氨基苯硫醚、2,5-二氨基甲苯作为二胺单体，4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐、均苯四甲酸酐作为二酐单体，在聚酰亚胺中引入适量的刚性结构，提高分子链的堆砌密度，提高薄膜的结晶度，从而进一步改善聚酰亚胺的阻隔性能；引入适量的氟元素提高其疏水型和耐高温性；在制备过程中，限定较低的聚酰胺酸胶液固含量，提高分子链在溶液中的流动性，利于薄膜有序区域的形成，进一步提高阻隔性能；选用合适的亚胺化程序，可以进一步提高薄膜的阻隔性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种高阻隔聚酰亚胺薄膜，其原料包括：聚酰亚胺薄膜和改性蒙脱土，其中，改性蒙脱土的含量为3.6wt％；
聚酰亚胺薄膜的原料包括：二胺单体和二酐单体，其中，二胺单体为4,4’-二氨基苯硫醚和2,5-二氨基甲苯，二酐单体为4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐和均苯四甲酸酐，其中，4,4’-二氨基苯硫醚、2,5-二氨基甲苯、4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐、均苯四甲酸酐的摩尔比为0.2:0.8:0.1:0.9；
在改性蒙脱土的制备过程中，将浓度为0.15g/ml十六烷基三甲基溴化铵水溶液加入钠基蒙脱土中，球磨90min，过滤取滤饼，水洗，烘干得到改性蒙脱土，其中，钠基蒙脱土和十六烷基三甲基溴化铵的重量比为1:1.5。
上述高阻隔聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：将改性蒙脱土均匀分散在N,N-二甲基乙酰胺中，加入二胺单体混匀得到混合溶液；向混合溶液中加入二酐单体，在氮气氛围中，于室温反应8h得到固含量为10％的聚酰胺酸胶液；取聚酰胺酸胶液消泡后，涂覆于基板表面，亚胺化，自然冷却至室温，剥离得到高阻隔聚酰亚胺薄膜，其中，亚胺化的程序为：升温至75℃，保温1h；然后升温至110℃，保温0.5h；然后升温至230℃，保温0.5h；然后升温至330℃，保温0.5h。
实施例2
一种高阻隔聚酰亚胺薄膜，其原料包括：聚酰亚胺薄膜和改性蒙脱土，其中，改性蒙脱土的含量为4.8wt％；
聚酰亚胺薄膜的原料包括：二胺单体和二酐单体，其中，二胺单体为4,4’-二氨基苯硫醚和2,5-二氨基甲苯，二酐单体为4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐和均苯四甲酸酐，其中，4,4’-二氨基苯硫醚、2,5-二氨基甲苯、4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐、均苯四甲酸酐的摩尔比为0.1:0.9:0.05:0.95；
在改性蒙脱土的制备过程中，将浓度为0.1g/ml十六烷基三甲基溴化铵水溶液加入钠基蒙脱土中，球磨120min，过滤取滤饼，水洗，烘干得到改性蒙脱土，其中，钠基蒙脱土和十六烷基三甲基溴化铵的重量比为1:1。
上述高阻隔聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：将改性蒙脱土均匀分散在N,N-二甲基乙酰胺中，加入二胺单体混匀得到混合溶液；向混合溶液中加入二酐单体，在氮气氛围中，于室温反应10h得到固含量为8％的聚酰胺酸胶液；取聚酰胺酸胶液消泡后，涂覆于基板表面，亚胺化，自然冷却至室温，剥离得到高阻隔聚酰亚胺薄膜，其中，亚胺化的程序为：升温至85℃，保温1h；然后升温至130℃，保温0.5h；然后升温至250℃，保温0.5h；然后升温至350℃，保温0.5h。
实施例3
一种高阻隔聚酰亚胺薄膜，其原料包括：聚酰亚胺薄膜和改性蒙脱土，其中，改性蒙脱土的含量为4.2wt％；
聚酰亚胺薄膜的原料包括：二胺单体和二酐单体，其中，二胺单体为4,4’-二氨基苯硫醚和2,5-二氨基甲苯，二酐单体为4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐和均苯四甲酸酐，其中，4,4’-二氨基苯硫醚、2,5-二氨基甲苯、4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐、均苯四甲酸酐的摩尔比为0.15:0.85:0.07:0.93；
在改性蒙脱土的制备过程中，将浓度为0.13g/ml十六烷基三甲基溴化铵水溶液加入钠基蒙脱土中，球磨100min，过滤取滤饼，水洗，烘干得到改性蒙脱土，其中，钠基蒙脱土和十六烷基三甲基溴化铵的重量比为1:1.3。
上述高阻隔聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：将改性蒙脱土均匀分散在N,N-二甲基乙酰胺中，加入二胺单体混匀得到混合溶液；向混合溶液中加入二酐单体，在氮气氛围中，于室温反应9h得到固含量为9％的聚酰胺酸胶液；取聚酰胺酸胶液消泡后，涂覆于基板表面，亚胺化，自然冷却至室温，剥离得到高阻隔聚酰亚胺薄膜，其中，亚胺化的程序为：升温至80℃，保温1h；然后升温至120℃，保温0.5h；然后升温至240℃，保温0.5h；然后升温至340℃，保温0.5h。
对比例1
一种聚酰亚胺薄膜，不含改性蒙脱土，其他同实施例3。
取实施例1-3和对比例1的薄膜进行检测，其厚度相同，均为15μm，结果如下表所示：
检测项目 氧气透过率cm<sup>3</sup>/m<sup>2</sup>·day 水蒸气透过率g/m<sup>2</sup>·day
实施例1 2.08 0.92
实施例2 2.15 0.91
实施例3 1.90 0.85
对比例1 13.5 6.84
备注：氧气透过率参照ASTMD3985进行检测，水蒸气透过率参照ASTM F-1249进行检测。
由上表可以看出，本发明具有良好的阻隔性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高阻隔聚酰亚胺薄膜，其特征在于，其原料包括：聚酰亚胺薄膜和改性蒙脱土，其中，改性蒙脱土的含量为3.6-4.8wt％；
聚酰亚胺薄膜的原料包括：二胺单体和二酐单体，其中，二胺单体为4,4’-二氨基苯硫醚和刚性芳香族二胺，二酐单体为4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐和芳香族二酐。
2.根据权利要求1所述高阻隔聚酰亚胺薄膜，其特征在于，刚性芳香族二胺为2,5-二氨基甲苯。
3.根据权利要求1或2所述高阻隔聚酰亚胺薄膜，其特征在于，芳香族二酐为均苯四甲酸酐。
4.根据权利要求1-3任一项所述高阻隔聚酰亚胺薄膜，其特征在于，4,4’-二氨基苯硫醚、刚性芳香族二胺、4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐、芳香族二酐的摩尔比为0.1-0.2:0.8-0.9:0.05-0.1:0.9-0.95。
5.根据权利要求1-4任一项所述高阻隔聚酰亚胺薄膜，其特征在于，在改性蒙脱土的制备过程中，将浓度为0.1-0.15g/ml十六烷基三甲基溴化铵水溶液加入钠基蒙脱土中，球磨90-120min，过滤取滤饼，水洗，烘干得到改性蒙脱土，其中，钠基蒙脱土和十六烷基三甲基溴化铵的重量比为1:1-1.5。
6.一种如权利要求1-5任一项所述高阻隔聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将改性蒙脱土均匀分散在有机溶剂中，加入二胺单体混匀得到混合溶液；向混合溶液中加入二酐单体，在惰性气体氛围中进行反应得到聚酰胺酸胶液；取聚酰胺酸胶液消泡后，涂覆于基板表面，亚胺化，自然冷却至室温，剥离得到高阻隔聚酰亚胺薄膜。
7.根据权利要求6所述高阻隔聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，亚胺化的程序为：升温至75-85℃，保温1h；然后升温至110-130℃，保温0.5h；然后升温至230-250℃，保温0.5h；然后升温至330-350℃，保温0.5h。
8.根据权利要求6或7所述高阻隔聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，反应温度为室温，反应时间为8-10h。
9.根据权利要求6-8任一项所述高阻隔聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，聚酰胺酸胶液的固含量为8-10％。
10.根据权利要求6-9任一项所述高阻隔聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
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