CN106893123A - 一种高模量、高强度新型聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

一种高模量、高强度新型聚酰亚胺薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高模量、高强度新型聚酰亚胺薄膜的制备方法，所述方法是在两步法制备聚酰亚胺薄膜的基础上，通过添加纳米填料含量；调整上述几种原料的摩尔比量，即调整刚性结构和柔性结构的比例；控制不同的纵、横向拉伸比，即分子链在拉伸方向发生取向，最终制得高模量、高强度和尺寸稳定性好的新型聚酰亚胺薄膜。

Description

一种高模量、高强度新型聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高模量、高强度新型聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺材料热稳定性高且具有优异的绝缘性，机械强度，及抗化学腐蚀性等特点，常用于多种电子加工材料，如用于集成电路的绝缘层，聚酰亚胺薄膜已经广泛应用于电子材料。
随着航空、航天、电子信息等诸多方面技术淋浴日新月异的发展，对聚酰亚胺材料提出的要求也越来越高，这些高精度的技术设备要求聚酰亚胺薄膜具备更好的耐高温性能及理学性能，并在高温下仍有良好的尺寸稳定性。在柔性印刷线路板FPC中，聚酰亚胺作为最为广泛应用的绝缘层薄膜基片，随着FPC技术的发展，对薄膜基片的机械强度、刚性及尺寸稳定型有了跟高的要求。
目前国内绝酰亚胺薄膜产品的性能与国外已商品化的聚酰亚胺薄膜仍有较大差距。主要体现在拉伸强度低，尺寸稳定性差等方面。在精密器件的制造中，由于聚酰亚胺薄膜因导热性差或热膨胀系数高等缺陷，使得应用于微电子的高密度和高速化中出现电路发热不易耗散、电路工作温度升高现象，影响电子元器件和集成电路的稳定，甚至导致电子电路出现翘曲、剥离现象，严重影响了微电子电路的产品性能，故此产品只能从国外进口大量的PI薄膜产品。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种适用于柔性印刷线路板的高模量、高强度新型聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种高模量、高强度新型聚酰亚胺薄膜的制备方法，所述方法是在两步法制备聚酰亚胺薄膜的基础上，通过添加纳米填料含量；调整上述几种原料的摩尔比量，即调整刚性结构和柔性结构的比例；控制不同的纵、横向拉伸比，即分子链在拉伸方向发生取向，最终制得高模量、高强度和尺寸稳定性好的新型聚酰亚胺薄膜。
这种高模量、高强度新型聚酰亚胺薄膜的制备方法包括以下工艺过程：
1）将单体二胺溶解于极性溶剂中，再加入二酐，在60±5℃的条件下，反应5±0.5小时，合成低粘度的聚酰胺酸树脂预聚物溶液，其中二胺和二酐的投料摩尔比为1:0.9-0.99，所述二胺为如下两种或三种混合物：PDA（对苯二胺）、MDA（4.4-二氨基二苯基甲烷）、ODA（二氨基二苯醚）；多种胺混合使用时，其质量分数比例PDA为0—100%，MDA为0—100%，ODA为0—100%；所述二酐为如下两种、三种或四种：PMDA（均苯四甲酸二酐）、BPDA（3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐）、ODPA（4,4'-氧双邻苯二甲酸酐）、BTDA（3,3',4,4'-二苯酮四羧酸）；多种酐混合使用时，其质量分数比例PMDA为0—100%，BPDA为0—80%，ODPA为0—70%，BTDA为0—70%；
2）以二甲基乙酰胺为溶剂，溶解低粘度聚酰胺酸树脂预聚物溶液，形成质量百分比为15%--30%的预聚物溶液；
3）将纳米填料、二甲基乙酰胺以及低粘度聚酰胺酸树脂预聚物溶液进行研磨分散得到了10%--30%的填料母液，其中，填料粒径为10nm—30nm；研磨时间为2h—5h，研磨温度为25℃--45℃，其中所述填料为云母、SiO2、TiO2的一种或多种；
4）将低粘度聚酰胺酸树脂预聚物溶液、填料母液同时计量入静态混合器中混合均匀，再向此混合液中添加二酐，按照生产用树脂合成粘度标准，反应4±0.5小时，调节聚酰胺酸树脂粘度。制成生产所用聚酰胺酸树脂溶液，其中填料母液的加入量需保证填料在最终聚酰亚胺薄膜中所占质量分数为0.1%--1%；生产所用聚酰胺酸树脂溶液的固含量15%--30%，25℃下粘度为100000 Pa.s --400000 Pa.s；
5）流涎成型：生产所用聚酰胺酸树脂溶液经过脱泡后，由计量泵通过挤出模头流涎在不锈钢带上，经过100℃--300℃干燥，得到了流涎膜；
6）纵、横向拉伸：流涎膜经过纵向、横向拉伸，使分子链在拉伸方向发生取向，再经400℃--550℃高温脱水亚胺化，制得聚酰亚胺薄膜，其中纵向拉伸比1：1--1.1，纵向温度50℃-200℃，横向拉伸比1:1--1.1；
7）后处理：上述所得的聚酰亚胺薄膜经过水喷淋、高温烘箱，不但清洗在高温亚胺化产生的副产物或垃圾，而且高温能促进分子链的有序排列和堆积，增大了其刚性，释放薄膜存在的内应力，可得到尺寸稳定性、光学性更好的高模量、高强度的新型聚酰亚胺薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一种高模量、高强度新型聚酰亚胺薄膜，所述方法是在两步法制备聚酰亚胺薄膜的基础上，通过添加纳米填料含量；调整上述几种原料的摩尔比量，即调整刚性结构和柔性结构的比例；控制不同的纵、横向拉伸比，即分子链在拉伸方向发生取向，最终制得高模量、高强度和尺寸稳定性好的新型聚酰亚胺薄膜。
具体实施方式
这一种高模量、高强度新型聚酰亚胺薄膜的具体实施方案如下：
实施例1
将3.24Kg的PDA 、12Kg的ODA和1.98Kg的MDA溶解于163L极性溶剂DMAC中，再加入一定量的2.94Kg的BPDA、3.22Kg的BTDA和16.44Kg的PMDA，在60±5℃的条件下，反应5±0.5小时，合成低粘度的聚酰胺酸树脂预聚物溶液；
同时研磨TiO2、二甲基乙酰胺以及聚酰胺酸树脂溶液组成的混合溶液，制成均匀的填料母液；
将低粘度聚酰胺酸树脂预聚物溶液、填料母液同时计量入静态混合器中混合均匀，再向此混合液中添加1Kg的PMDA，按照生产用树脂合成粘度标准，反应4±0.5小时，调节聚酰胺酸树脂粘度。制成生产所用聚酰胺酸树脂溶液，其中填料母液的加入量需保证填料在最终聚酰亚胺薄膜中所占质量分数为0.1%；生产所用聚酰胺酸树脂溶液的固含量20%，25℃下粘度为400000 Pa.s；其中填料母液的加入量需保证填料在最终聚酰亚胺薄膜中所占质量分数为0.1%；生产所用聚酰胺酸树脂溶液经过脱泡后，由计量泵通过挤出模头流涎在不锈钢带上，经过250℃干燥，得到了流涎膜；再经过1:1.6的纵向拉伸；1:1.8的横向拉伸，540℃高温亚胺横拉机，拉伸比为1:1.08，再收卷可得到聚酰亚胺薄膜，再把生产的聚酰亚胺薄膜经过水喷淋、350℃高温烘箱，则就得到了高模量、高强度的新型聚酰亚胺薄膜。
实施例2
将5.4Kg的PDA 、10Kg的ODA溶解于166L极性溶剂中，再加入一定量的3.22Kg的BTDA和18.62Kg的PMDA，在60±5℃的条件下，反应5±0.5小时，合成低粘度的聚酰胺酸树脂预聚物溶液；
同时研磨TiO2、二甲基乙酰胺以及聚酰胺酸树脂溶液组成的混合溶液，制成均匀的填料母液；
将低粘度聚酰胺酸树脂预聚物溶液、填料母液同时计量入静态混合器中混合均匀，再向此混合液中添加1Kg的PMDA，按照生产用树脂合成粘度标准，反应4±0.5小时，调节聚酰胺酸树脂粘度。制成生产所用聚酰胺酸树脂溶液，其中填料母液的加入量需保证填料在最终聚酰亚胺薄膜中所占质量分数为0.1%；生产所用聚酰胺酸树脂溶液的固含量20%，25℃下粘度为400000 Pa.s；其中填料母液的加入量需保证填料在最终聚酰亚胺薄膜中所占质量分数为0.1%；生产所用聚酰胺酸树脂溶液经过脱泡后，由计量泵通过挤出模头流涎在不锈钢带上，经过250℃干燥，得到了流涎膜；再经过1:1.6的纵向拉伸；1:1.8的横向拉伸，540℃高温亚胺横拉机，拉伸比为1:1.08，再收卷可得到聚酰亚胺薄膜，再把生产的聚酰亚胺薄膜经过水喷淋、350℃高温烘箱，则就得到了高模量、高强度的新型聚酰亚胺薄膜。
实施例3
将8.1Kg的PDA 、5Kg的ODA溶解于156L极性溶剂中，再加入5.88Kg的BPDA和16.44Kg的PMDA，在60±5℃的条件下，反应5±0.5小时，合成低粘度的聚酰胺酸树脂预聚物溶液；
同时研磨TiO2、二甲基乙酰胺以及聚酰胺酸树脂溶液组成的混合溶液，制成均匀的填料母液；
将低粘度聚酰胺酸树脂预聚物溶液、填料母液同时计量入静态混合器中混合均匀，再向此混合液中添加1.0Kg的PMDA，按照生产用树脂合成粘度标准，反应4±0.5小时，调节聚酰胺酸树脂粘度。制成生产所用聚酰胺酸树脂溶液，其中填料母液的加入量需保证填料在最终聚酰亚胺薄膜中所占质量分数为0.1%；生产所用聚酰胺酸树脂溶液的固含量20%，25℃下粘度为300000Pa.s；其中填料母液的加入量需保证填料在最终聚酰亚胺薄膜中所占质量分数为0.1%；生产所用聚酰胺酸树脂溶液经过脱泡后，由计量泵通过挤出模头流涎在不锈钢带上，经过250℃干燥，得到了流涎膜；再经过1:1.6的纵向拉伸；1:1.8的横向拉伸，540℃高温亚胺横拉机，拉伸比为1:1.08，再收卷可得到聚酰亚胺薄膜，再把生产的聚酰亚胺薄膜经过水喷淋、350℃高温烘箱，则就得到了高模量、高强度的新型聚酰亚胺薄膜。
此外，以往的聚酰亚胺薄膜的生产工艺为：
对比实例1
将3.24Kg的PDA 、14Kg的ODA溶解于156L极性溶剂中，再加入21.8Kg的PMDA，配置成制成生产所用聚酰胺酸树脂溶液，随后按照类似本专利发明内容部分中3）至6）步的工艺生产出聚酰亚胺薄膜。
对比实例2
将3.24Kg的PDA 、14Kg的ODA溶解于186L极性溶剂中，再加入29.4Kg的BPDA，配置成制成生产所用聚酰胺酸树脂溶液，随后按照类似本专利发明内容部分中3）至6）步的工艺生产出聚酰亚胺薄膜。
下表就是对比实例与本发明实施例得出的聚酰亚胺薄膜的性能比较：

Claims (1)

1.一种高模量、高强度新型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：它包括以下工艺过程：
1）将单体二胺溶解于极性溶剂中，再加入二酐，在60±5℃的条件下，反应5±0.5小时，合成低粘度的聚酰胺酸树脂预聚物溶液，其中二胺和二酐的投料摩尔比为1:0.9-0.99，所述二胺为如下两种或三种混合物：PDA、MDA、ODA；多种胺混合使用时，其质量分数比例PDA为0—100%，MDA为0—100%，ODA为0—100%；所述二酐为如下两种、三种或四种：PMDA、BPDA、ODPA、BTDA；多种酐混合使用时，其质量分数比例PMDA为0—100%，BPDA为0—80%，ODPA为0—70%，BTDA为0—70%；
2）以二甲基乙酰胺为溶剂，溶解低粘度聚酰胺酸树脂预聚物溶液，形成质量百分比为15%--30%的预聚物溶液；
3）将纳米填料、二甲基乙酰胺以及低粘度聚酰胺酸树脂预聚物溶液进行研磨分散得到了10%--30%的填料母液，其中，填料粒径为10nm—30nm；研磨时间为2h—5h，研磨温度为25℃--45℃，其中所述填料为云母、SiO2、TiO2的一种或多种；
4）将低粘度聚酰胺酸树脂预聚物溶液、填料母液同时计量入静态混合器中混合均匀，再向此混合液中添加二酐，按照生产用树脂合成粘度标准，反应4±0.5小时，调节聚酰胺酸树脂粘度；制成生产所用聚酰胺酸树脂溶液，其中填料母液的加入量需保证填料在最终聚酰亚胺薄膜中所占质量分数为0.1%--1%；生产所用聚酰胺酸树脂溶液的固含量15%--30%，25℃下粘度为100000 Pa.s --400000 Pa.s；
5）流涎成型：生产所用聚酰胺酸树脂溶液经过脱泡后，由计量泵通过挤出模头流涎在不锈钢带上，经过100℃--300℃干燥，得到了流涎膜；
6）纵、横向拉伸：流涎膜经过纵向、横向拉伸，使分子链在拉伸方向发生取向，再经400℃--550℃高温脱水亚胺化，制得聚酰亚胺薄膜，其中纵向拉伸比1：1--1.1，纵向温度50℃-200℃，横向拉伸比1:1--1.1；
7）后处理：上述所得的聚酰亚胺薄膜经过水喷淋、高温烘箱，不但清洗在高温亚胺化产生的副产物或垃圾，而且高温能促进分子链的有序排列和堆积，增大了其刚性，释放薄膜存在的内应力，可得到尺寸稳定性、光学性更好的高模量、高强度的新型聚酰亚胺薄膜。
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