CN109868113A - 一种电机灌封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电机灌封胶及其制备方法，涉及电机灌封胶技术领域，采用云母片的超微粉碎粉末和纳米石墨烯作为导热填料，同时添加表面活性剂作为导热填料的连接桥梁，制备出的导热填料经测试导热性能远大于纯云母片，然后将制备的导热填料添加到灌封胶中，同时在灌封胶中添加气相二氧化硅用于放置导热填料的沉淀，从而改变灌封胶的触变性，在灌封胶的制备过程中添加的表面活性剂，有利于降低灌封胶的流动性，提高灌封胶表面的能效，提升灌封胶与基材之间的粘结力，导热填料的添加，均匀的分布在灌封胶中，从而提升灌封胶的机械性能，导热系数科大1.87W/(m.K)。

Description

一种电机灌封胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及电机灌封胶技术领域，特别是指一种电机灌封胶及其制备方法。

背景技术

灌封胶是用于器件的粘接，密封和灌封保护的作用的，电机灌封胶主要是用来对电机的槽口端部或者裸露器件进行浇筑灌封，从而对电机器件进使用性能的保护和使用周期的延长。

目前灌封胶主要是聚氨酯、环氧树脂和有机硅三大类。但电机使用场所的复杂性或者环境条件的苛刻性，在电机上使用的灌封胶主要是有机硅灌封胶，有机硅灌封胶具有优秀的抗冷热变化能力，可在宽广的工作温度范围内使用，能在-60℃～200℃温度范围内保持弹性，不开裂，同时固化收缩率小，具有优异的防水性能和抗震能力。在电机上使用的有机硅灌封胶多是双组份加成型。

但申请人在研究电机灌封胶过程中发现，目前的有机硅灌封胶在使用过程中存在如下问题：(1)机械性能较差，如强度低，硬度低；(2)表面能较低，与基材之间的粘结力差；(3)导热性能较差。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种电机灌封胶及其制备方法，以解决电机灌封胶现有技术中全部或者部分问题。

基于上述目的本发明提供的一种电机灌封胶的制备方法，包括如下步骤：

1)导热填料的制备：将云母片进行超微粉碎10～40min，然后和纳米石墨烯、表面活性剂进行超声混合40～70min，加水继续超声10～30min，得导热填料；

2)A组分的制备：将甲基硅树脂加热熔融，保温在90～130℃下，加入乙烯基硅油搅拌混合均匀，再依次加入甲基硅油、气相二氧化硅、所述导热填料和钛酸酯类偶联剂，搅拌混合均匀，冷却至常温，均质处理2～12min，得A组分；

3)B组分的制备：将乙烯基硅油加热至60～80℃，然后依次加入增稠剂、催化剂、所述表面活性剂和所述导热填料，搅拌混合均匀，冷却至室温，所述的均质处理2～12min，得B组分；

4)灌封胶的制备：将A组分和B组分按照1:0.83～1.29在温度70～90℃下分散混合均匀，超声脱泡2～7min，得灌封胶。

在一些可选实施例中，所述导热填料的制备中云母片、纳米石墨烯、表面活性剂和水的质量比为1:0.15～0.28:0.13～1.8:7～19。

在一些可选实施例中，所述表面活性剂的制为α-磺基脂肪酸甲酯。

在一些可选实施例中，所述超声的功率为50～150w，频率为10～20KHz。

在一些可选实施例中，所述A组分包括如下重量份成分：乙烯基硅油100份，甲基硅树脂50～80份，甲基硅油12～20份、气相二氧化硅15～55份、导热填料110～240份和钛酸酯类偶联剂8～15份。

在一些可选实施例中，所述钛酸酯类偶联剂为二(焦磷酸二辛酯)羟乙酸钛酸酯、二羧酰基乙二撑钛酸酯、二(焦磷酸二辛酯)乙撑钛酸酯、三乙醇胺钛酸酯、醇胺乙二撑钛酸酯、醇胺脂肪酸钛酸酯中的至少一种。

在一些可选实施例中，所述均质处理的压力为5～15Mpa。

在一些可选实施例中，所述B组分包括如下重量份成分：乙烯基硅油100份、增稠剂0.8～2.4份、催化剂0.003～0.008份、表面活性剂0.3～1.2份和导热填料110～240份。

在一些可选实施例中，增稠剂为环氧丙氧基三甲氧基硅烷。

在一些可选实施例中，所述催化剂为铂催化剂。

从上面所述可以看出，本发明提供的一种电机灌封胶及其制备方法，采用云母片的超微粉碎粉末和纳米石墨烯作为导热填料，同时添加表面活性剂作为导热填料的连接桥梁，制备出的导热填料经测试导热性能远大于纯云母片，然后将制备的导热填料添加到灌封胶中，同时在灌封胶中添加气相二氧化硅用于放置导热填料的沉淀，从而改变灌封胶的触变性，在灌封胶的制备过程中添加的表面活性剂，有利于降低灌封胶的流动性，提高灌封胶表面的能效，提升灌封胶与基材之间的粘结力，导热填料的添加，均匀的分布在灌封胶中，从而提升灌封胶的机械性能，与性能测试结果相符。

附图说明

图1为本发明实施例导热填料的导热系数图；

图2为本发明实施例不同组分和制备条件下导热系数图。

具体实施方式

为下面通过对实施例的描述，本发明的具体实施方式如所涉及的制造工艺及操作使用方法等，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。

为了解决现有技术中电机灌封胶存在的全部或者部分不足，本发明实施例提供的一种电机灌封胶的制备方法，包括如下步骤：

1)导热填料的制备：将云母片进行超微粉碎10～40min，然后和纳米石墨烯、表面活性剂进行超声混合40～70min，加水继续超声10～30min，得导热填料；

2)A组分的制备：将甲基硅树脂加热熔融，保温在90～130℃下，加入乙烯基硅油搅拌混合均匀，再依次加入甲基硅油、气相二氧化硅、所述导热填料和钛酸酯类偶联剂，搅拌混合均匀，冷却至常温，均质处理2～12min，得A组分；

3)B组分的制备：将乙烯基硅油加热至60～80℃，然后依次加入增稠剂、催化剂、所述表面活性剂和所述导热填料，搅拌混合均匀，冷却至室温，所述的均质处理2～12min，得B组分；

4)灌封胶的制备：将A组分和B组分按照1:0.83～1.29在温度70～90℃下分散混合均匀，超声脱泡2～7min，得灌封胶。

云母片的超微粉碎一方面有利于提高云母粉末的比表面积，有利于增加与纳米石墨烯在表面活性剂的作用下进行结合形成云母-石墨烯，石墨烯的片层和云母片的片层结构进行穿插结合，从而提高石墨烯的硬度和纯云母片的导热性能，超声辅助分散混合，有利于两种无机粒子的结合的均匀；然后将制备的导热填料添加进行制备灌封胶，同时添加气相二氧化硅防止导热填料的沉淀从而改变灌封胶的触变性，在灌封胶的制备过程中添加的表面活性剂，有利于降低灌封胶的流动性，提高灌封胶表面的能效，提升灌封胶与基材之间的粘结力，导热填料的添加，均匀的分布在灌封胶中，从而提升灌封胶的机械性能。

进一步的，本发明实施例提供的一种电机灌封胶的制备方法，包括如下步骤：

1)导热填料的制备：将云母片进行超微粉碎10～40min，然后和纳米石墨烯、α-磺基脂肪酸甲酯表面活性剂，在功率为50～150w，频率为10～20KHz的超声混合40～70min，加水在相同超声条件下，继续超声10～30min，得导热填料；其中，云母片，纳米石墨烯、表面活性剂和水的质量比为1:0.18:1.35:15；

2)A组分的制备：将甲基硅树脂在温度180～200加热熔融，保温在120℃下，加入乙烯基硅油搅拌混合均匀，再依次加入甲基硅油、气相二氧化硅、制备的导热填料和由二(焦磷酸二辛酯)羟乙酸钛酸酯、二羧酰基乙二撑钛酸酯、二(焦磷酸二辛酯)乙撑钛酸酯混合的钛酸酯类偶联剂，搅拌混合均匀，并搅拌冷却至常温，然后将常温的混合物放入高压均质机中，在压力10Mpa下，均质处理2～12min，得A组分，其中，二(焦磷酸二辛酯)羟乙酸钛酸酯、二羧酰基乙二撑钛酸酯和二(焦磷酸二辛酯)乙撑钛酸酯的质量比为1:0.5～0.8：0.2～1；A组分包括如下重量份成分：乙烯基硅油100份，甲基硅树脂65份，甲基硅油18份、气相二氧化硅45份、导热填料200份、钛酸酯类偶联剂9.5份；

3)B组分的制备：将乙烯基硅油加热至60～80℃，然后依次加入环氧丙氧基三甲氧基硅烷增稠剂、铂催化剂、α-磺基脂肪酸甲酯表面活性剂和制备的导热填料，搅拌混合均匀，搅拌冷却至室温，将常温的混合物放入高压均质机中，在压力10Mpa下，均质处理2～12min，得B组分，其中，乙烯基硅油100份、增稠剂1.6份、催化剂0.005份、表面活性剂0.85份、导热填料185份；

4)灌封胶的制备：将A组分和B组分按照1:1.12在温度85℃下分散混合均匀，然后在相同的超声条件下，超声脱泡2～7min，得灌封胶，记为产品1。

同样，本发明实施例也提供了另外的一种电机灌封胶的制备方法，和上述实施例相同，不同的是本发明实施例提供的一种电机灌封胶的制备方法中，云母片，纳米石墨烯、表面活性剂和水的质量比1:0.15:0.13:7；

A组分包括如下重量份成分：乙烯基硅油100份，甲基硅树脂50份，甲基硅油12份、气相二氧化硅15份、导热填料110份、钛酸酯类偶联剂8份；

B组分包括如下重量份成分：乙烯基硅油100份、增稠剂0.8份、催化剂0.003份、表面活性剂0.3份、导热填料110份；

A组分和B组分按照1:0.83，记为产品2。

另外，本发明实施例还提供的一种电机灌封胶的制备方法，和上述第一实施例相同，不同的是本发明实施例提供的一种电机灌封胶的制备方法中，云母片，纳米石墨烯、表面活性剂和水的质量比1:0.28:1.8:19；

A组分包括如下重量份成分：乙烯基硅油100份，甲基硅树脂80份，甲基硅油20份、气相二氧化硅55份、导热填料240份、钛酸酯类偶联剂15份；

B组分包括如下重量份成分：乙烯基硅油100份、增稠剂2.8份、催化剂0.008份、表面活性剂1.2份、导热填料240份；

A组分和B组分按照1:1.29，记为产品3。

在上述三个本发明实施例产品成分和比例不变的情况下，改变均质处理压力为5Mpa，A组分和B组分混合温度为70℃，得产品4～6，改变均质处理压力为15Mpa，A组分和B组分混合温度为90℃，得产品7～9。

1、导热性能的测试

1)导热填料的导入性能的测试：取产品1～3制备的导热填料，分别备注为填料A，B和C，同时分别取纯云母微粉作为对照组，按照ASTMD5470标准进行导热系数的测试，测试的结果如图1所示，图1显示，填料A的导热系数较大，为25.3W/(m.K)，而纯云母微粉的导热系数分别为0.71W/(m.K)，填料A，B和C的导热系数均大于纯云母微粉和纳米石墨烯的导热系数，这可能是由于表面活性剂的加入有利于增加云母微粉与纳米石墨烯进行结合形成云母-石墨烯，石墨烯的片层和云母片的片层结构进行穿插结合，在温度升高的过程中两者层间隙有利于热量的流失，从而提高导热性能。

2)灌封胶导热系数的测定，取产品1～9按照GB/T11205-2009进行导热性能的测试，同时，采用产品1的制备方法，制备出只添加纯云母粉的产品，记产品10和没有添加任何导热填料的产品11作为对照组，测试结果如图2所示。产品1的导热系数最大，为1.87W/(m.K)，产品11的导热系数最小为0.085W/(m.K)，产品10的为0.52W/(m.K)，同时，产品4～6的导热系数小于产品7～9，说明均质处理过程中，压力越大越有利于导热填料在灌封胶中的均匀分布，有利于热传导的进行，但同样压力越大制造成本越高，因此，选择合适的均质处理压力也很重要，本发明选择均质压力为5～15Mpa，一方面制备出的产品导热系数比现有技术中的1.4W/(m.K)(黎超华,曾亮,尹超,等.电机封装用高性能有机硅灌封胶的研究[J].绝缘材料,2017,50(6):27-31.)；另一方面也不会增加制造产品的成本。

2、对制备出的产品1～11进行综合性能的测试，力学性能按照GB/T528-2008测试；黏度按照GB/T 10247-2008测试；沉降性能测试方法：分别取50g样品，置于100mL带有刻度的量筒中，分别放置0、1、2、5、10、15、30和40天后，测量油面高度；剪切强度按照GB/T13936-2014测试。检测标准如表1所示。

表1电机灌封胶性能测试标准

经过检测制备的产品1～9均满足上述性能测试标准，而产品10在导热系数和线收缩率上没有达到要求，而产品11整体性能均较差，无法满足现有机电使用过程中对灌封胶的性能需求，测试数据见表2。

采用云母片的超微粉碎粉末和纳米石墨烯作为导热填料，同时添加表面活性剂作为导热填料的连接桥梁，制备出的导热填料经测试导热性能远大于纯云母片，然后将制备的导热填料添加到灌封胶中，同时在灌封胶中添加气相二氧化硅用于放置导热填料的沉淀，从而改变灌封胶的触变性，在灌封胶的制备过程中添加的表面活性剂，有利于降低灌封胶的流动性，提高灌封胶表面的能效，提升灌封胶与基材之间的粘结力，导热填料的添加，均匀的分布在灌封胶中，从而提升灌封胶的机械性能。导热填料的自身的改性，以及导热填料结合气相二氧化硅、表面活性剂对有机硅灌封胶的改性，从整体上提升了导热填料的均匀分布以及灌封胶与介质的结合性能，从而改变机电灌封胶的性能，以适应现有恶劣环境。

表2灌封胶综合性能测试的结果

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。

本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电机灌封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)导热填料的制备：将云母片进行超微粉碎10～40min，然后和纳米石墨烯、表面活性剂进行超声混合40～70min，加水继续超声10～30min，得导热填料；

2)A组分的制备：将甲基硅树脂加热熔融，保温在90～130℃下，加入乙烯基硅油搅拌混合均匀，再依次加入甲基硅油、气相二氧化硅、所述导热填料和钛酸酯类偶联剂，搅拌混合均匀，冷却至常温，均质处理2～12min，得A组分；

3)B组分的制备：将乙烯基硅油加热至60～80℃，然后依次加入增稠剂、催化剂、所述表面活性剂和所述导热填料，搅拌混合均匀，冷却至室温，所述的均质处理2～12min，得B组分；

4)灌封胶的制备：将A组分和B组分按照1:0.83～1.29在温度70～90℃下分散混合均匀，超声脱泡2～7min，得灌封胶。

2.根据权利要求1所述的电机灌封胶的制备方法，其特征在于，所述导热填料的制备中云母片、纳米石墨烯、表面活性剂和水的质量比为1:0.15～0.28:0.13～1.8:7～19。

3.根据权利要求1或2所述的电机灌封胶的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的制为α-磺基脂肪酸甲酯。

4.根据权利要求1所述的电机灌封胶的制备方法，其特征在于，所述超声的功率为50～150w，频率为10～20KHz。

5.根据权利要求1所述的电机灌封胶的制备方法，其特征在于，所述A组分包括如下重量份成分：乙烯基硅油100份，甲基硅树脂50～80份，甲基硅油12～20份、气相二氧化硅15～55份、导热填料110～240份和钛酸酯类偶联剂8～15份。

6.根据权利要求1或5所述的电机灌封胶的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯类偶联剂为二(焦磷酸二辛酯)羟乙酸钛酸酯、二羧酰基乙二撑钛酸酯、二(焦磷酸二辛酯)乙撑钛酸酯、三乙醇胺钛酸酯、醇胺乙二撑钛酸酯、醇胺脂肪酸钛酸酯中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的电机灌封胶的制备方法，其特征在于，所述均质处理的压力为5～15Mpa。

8.根据权利要求1所述的电机灌封胶的制备方法，其特征在于，所述B组分包括如下重量份成分：乙烯基硅油100份、增稠剂0.8～2.4份、催化剂0.003～0.008份、表面活性剂0.3～1.2份和导热填料110～240份。

9.根据权利要求1所述的电机灌封胶的制备方法，其特征在于，增稠剂为环氧丙氧基三甲氧基硅烷。

10.根据权利要求1所述的电机灌封胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂为铂催化剂。